药物分析考试题参考

一、单项选择题(本大题共20小题，每小题2分，共40分)在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。1.《良好药物实验研究规范》的简称为（）A.GLPB.GSC.GMP D.GCP2．药物中所含杂质的最大允许量，又称之为（）A.杂质允许量B.存在杂质的最低量C.存在杂质的最高量 D.杂质限量3．药物的鉴别试验主要是用于判断（）A.药物的纯度B.药物的疗效C.药物的真伪 D.药物的毒副作用4．对药品进行分析检验时应先做（）A.鉴别试验B.含量测定C.杂质检查 D.记录5．在酸性条件下，检查药物中的重金属杂质时，排除检品中混杂的微量Fe3+的干扰的方法是（）A.加入大量的水B.加入大量的H2SC.加入抗坏血酸 D.加入硫代硫酸钠6．溴量法测定司可巴比妥钠含量的依据为（）A.丙二酰脲的弱酸性B.稀醇式的不饱和性C.C5－丙烯基的双键 D.C5－丙烯基的双键的加成反应7．取某药物加水溶解后，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。该药物应为（）A.肾上腺素B.水杨酸C.阿司匹林 D.苯甲酸钠8．直接酸碱滴定法测定阿司匹林原料含量时，若滴定过程中阿司匹林发生水解反应，会使测定结果（）A.偏高B.偏低C.低 D.准确9．水杨酸与三氯化铁的呈色反应，所要求溶液的pH值应为（）A.2B.3C.4D.4~610．硫酸－荧光反应为地西泮的特征鉴别反应。此反应在紫外灯下所显荧光的颜色为（）A.红色B.蓝色C.橙色 D.黄绿色11.在提取中和法中，最常用的碱化试液是（）A.氢氧化钠B.氨水C.乙二胺 D.碳酸钠12．关于酸性染料比色法的正确叙述是（）A.利用生物碱的碱性进行测定B.是一种特殊的非水滴定法C.在一定pH溶液中生物碱阳离子与酸性染料阴离子结合成离子对，被有机溶剂提取后进行测定D.常用的酸性染料是一些难解离的化合物13．甾体激素类药物的基本骨架由几个环组成（）A.1B.2C.3D.414．高效液相色谱法测定甾体激素类药物的含量采用的检测器均为（）A.氮磷检测器B.紫外检测器C.荧光检测器 D.电化学检测器15．维生素B1进行硫色素反应鉴别而显荧光的条件是（）A.乙醚B.碱性C.中性 D.弱酸性16．维生素C能使2,6-二氯靛酚钠试液颜色消失，是因为维生素C具有（）A.氧化性B.还原性C.酸性 D.碱性17．用碘量法测定维生素C注射液含量时，为消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，加入下列哪个作掩蔽剂?（）A.丙酸B.丙醇C.乙醇 D.丙酮18．维生素A可用紫外吸收光谱特征鉴别，是由于其分子结构中具有（）A.共轭双键B.酚羟基C.环己烯 D.甲基19．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）A.IU/mlB.IUC.ml D.IU/g20．维生素E与硝酸反应，最终的产物是（）A.生育红B.生育酚C.配离子 D.酯类二、填空题(本大题共10小题，每小题1分，共10分)21.限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定，不需测定__________。C.生成可溶性的一银盐和不溶性的二银盐 D.生成不溶性的一银盐和可溶性的二银盐8.阿司匹林与碳酸钠试液加热后，放冷，加入过量的稀硫酸后，其生成的白色沉淀为（）A.水杨酸钠B.水杨酸C.阿司匹林 D.阿司匹林钠9.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量中所用溶剂为（）A.水B.乙醇C.中性乙醇 D.新沸放冷的蒸馏水10.对乙酰氨基酚含量测定方法是（）A.双相滴定法B.配位滴定法C.高效液相色谱法 D.紫外分光光度法11.亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因含量时，应加入的催化剂是（）A.氯化钾B.硝酸钾C.溴化钾 D.醋酸钾12.吩噻嗪的氧化产物具有几个紫外吸收峰值?（）A.1B.2C.3D.413.非水溶液滴定法测定硝酸盐含量时采用指示剂确定终点会出现干扰，这是因为置换出的硝酸会（）A.酸性影响B.氧化指示剂C.还原指示剂 D.碱性影响14.酸性染料比色法测定生物碱类药物含量时，最常用的有机溶剂是（）A.氯仿B.二氯甲烷C.苯 D.四氯化碳15.采用非水碱量法测定生物碱盐酸盐含量时需先加入__________消除盐酸的干扰。（）A.氯化汞B.氯化钠C.醋酸汞 D.醋酸钠16.与碘量法相比，采用硝酸汞电位配位滴定法测定青霉素含量的主要优点是不需要（）A.青霉素标准品作对照 B.做空白试验C.水解 D.指示剂17.维生素C含量测定中加入新沸过的冷水的目的是（）A.减少水中二氧化碳对测定的影响 B.减少水中氧对测定的影响C.减少水中气泡对测定的影响 D.减少水中微生物对测定的影响18.2、6-二氯靛酚滴定法测定维生素C时，其终点颜色为（）A.玫瑰红色B.蓝色C.无色 D.淡黄色19.甾体激素能与强酸反应呈色，应用较广的是与下列哪种试剂?（）A.硫酸B.盐酸C.磷酸 D.高氯酸20.中国药典规定：凡检查溶出度的不再检查（）A.重量差异B.含量均匀度C.崩解时限 D.硬度二、填空题(本大题共10小题，每小题1分，共10分)21.“约”是指取用量不得超过规定量的__________。22.药品检验工作的基本程序一般为取样，__________，检查和含量测定。23.中国药典中对盐酸氯丙嗪原料药的含量测定采用非水碱量法，而测定盐酸氯丙嗪片剂时则采用__________法。24.托烷生物碱（如阿托品）水解后生成__________，经发烟硝酸加热处理，再与氢氧化钾醇溶液作用，呈深紫色。25.大多数生物碱分子中有__________，具有光学活性。26.生物碱类药物中显弱酸性的药物是__________。27.维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成__________，溶于正丁醇中，显蓝色荧光。28.维生素类药物中既具有酸性又具有还原性的药物是__________。29.甾体激素分子结构中17位上的α-醇酮基具有__________，可与四氮唑盐呈色。30.甾体激素的A环为苯环的是__________。三、名词解释（本大题共3小题，每小题5分，共15分）31.量取32重金属32准确度四、简答题（本大题共3小题，第34小题5分，第35、36小题各10分，共25分）34.简述药物定量分析方法中有哪些常用物理常数测定法。35简述碘量法测定青霉素含量的原理、步骤，为什么要作空白试验和平行对照试验？36简述制剂分析的特点。五、计算题（本大题共10分）37.取标示量为0.1g的布洛芬片20片，称得重量为4.4300g，研细，精密称取片粉1.003g加中性乙醇20ml使溶解，滤过，加酚酞指示液1滴，用0.1mol/L氢氧化钠滴定液（F=1.008mol/L）滴定。消耗21.33ml，问该布洛芬片标示百分含量为多少？（每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.63mg的C13H18O2）单项选择题(本大题共20小题，每小题2分，共40分)

1.2005年版《中国药典》中，盐酸溶液（9→1000）是指（

）

A.盐酸9.0g加水使成1000ml的溶液

B.盐酸9.0ml加水使成1000ml的溶液

C.盐酸9.0g加乙醇使成1000ml的溶液

D.盐酸9.0ml加乙醇使成1000ml的溶液

2.方法精密度中的重现性是指（

）

A.在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度

B.在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度

C.在不同实验室，由不同分析人员测定结果的精密度

D.在不同实验室，不同时间由相同分析人员用不同设备测定结果的精密度

3.含锑药物如葡萄糖酸锑钠的砷盐检查应采用（

）

A.白田道夫法

B.古蔡法C.二乙基二硫代氨基甲酸银法

D.Ag（DDC）法

4.进行硫酸盐检查时，为使呈现的混浊度稳定，宜采用氯化钡溶液的浓度是（

）

A.5％

B.10％

C.35％

D.25％

5.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（

）

A.1.5

B.3.5

C.7.5

D.9.5

6.《中国药典》所采用的溶液颜色检查法共有（

）

A.一种

B.两种

C.三种

D.四种

7.对氨基水杨酸钠应检查的特殊杂质是（

）

A.游离水杨酸

B.对氨基酚

C.易碳化物

D.间氨基酚

8.下列药物中，能与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的是（

）

A.盐酸利多卡因

B.肾上腺素C.盐酸普鲁卡因

D.对乙酰氨基酚

9.下列药物中，加氨制硝酸银试液能生成银镜的是（

）

A.地西泮

B.阿司匹林C.异烟肼

D.苯佐卡因

10.磺胺类药物的数量较多，又都具有相同的母核，为区别不同的磺胺药物《中国药典》广泛采用________进行鉴别。（

）

A.红外分光光度法

B.紫外－可见分光光度法C.非水溶液滴定法

D.高效液相色谱法

11.下列反应中盐酸麻黄碱呈阳性的是（

）

A.双缩脲反应

B.Vitaili反应C.绿奎宁反应

D.紫脲酸胺反应

12.下列关于生物碱类药物的鉴别叙述错误的是（

）

A.生物碱类药物大多具有紫外特征吸收峰，可作为鉴别的依据

B.沉淀反应和显色反应是常用的生物碱鉴别试验

C.生物碱类药物可用硅胶薄层色谱来进行鉴别

D.薄层色谱分离鉴别的生物碱须以与酸成盐的形式存在

13.头孢菌素类抗生素的紫外吸收源自结构中的（

）

A.6－APA

B.6-APA的共轭结构侧链C.7－ACA及其侧链

D.β-内酰胺环

14.维生素C注射液中稳定剂焦亚硫酸钠对碘量法定量有干扰，需在测定前加入掩蔽剂（

）

A.硼酸

B.草酸C.丙酮

D.酒石酸

15.维生素A的含量用生物效价表示，其效价单位是（

）

A.U

B.U/g

C.U/ml

D.U/U

16.2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量时，（

）

A.滴定在酸性介质中进行

B.2，6-二氯靛酚由红色至无色指示终点

C.此法系维生素C的专一反应

D.2，6-二氯靛酚标准液稳定性较好

17.可采用四氮唑比色法进行含量测定的药物是（

）

A.氢化可的松

B.睾酮

C.雌二醇

D.黄体酮

18.药物制剂分析与原料药分析的异同点在于（

）

A.药物制剂分析的要求更为严格

B.原料药分析的要求更为严格

C.药物制剂分析和原料药分析的项目和要求不同

D.药物制剂分析应重复原料药的检查项目

19.青霉素用汞量法进行含量测定时，（

）

A.其原理是青霉素的碱性水解产物能与汞盐定量反应

B.在滴定曲线上出现两次突跃，但含量计算以第一次的滴定终点为依据

C.需要用青霉素标准品作对照

D.青霉素若水解不完全，将使测定结果偏高

20.注射液分析中，最先进行的步骤应当是（

）

A.鉴别试验

B.杂质检查C.色泽和澄明度检查

D.含量测定

二、填空题(本大题共6小题，每空1分，共10分)

21.药物分析学主要是运用化学或生物学的方法和技术研究药物及其制剂的________，是一门研究和发展________的"方法学科"。

22.含2～5μg重金属杂质及有色供试液的重金属检查应采用第________法，又称________法。

23.巴比妥类药物的母核反应为________反应。24.苯佐卡因分子中有________结构，故能发生重氮化-偶合反应；有________结构，易发生

水解。

25.四环素类抗生素是________的衍生物。

26.肾上腺皮质激素类药物C17位上的α-醇酮基具有还原性，故能与________或________反应生成沉淀，可用以鉴别。

三、名词解释(本大题共3小题，每小题5分，共15分)

27.特殊杂质28凡例29崩解时限简答题(本大题共3小题，第30小题8分，第31小题7分，第32小题10分，共25分)

30.简述亚硝酸钠滴定法用于芳胺类药物的含量测定时，加入溴化钾和过量盐酸的目的。31简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理。32简述提取酸碱滴定法用于生物碱含量测定的基本原理以及选择有机溶剂的基本原则。计算题(本大题10分)

33.取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称取0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按为915计算，求其含量占标示量的百分率.一、A型题

1.滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为（）

A．化学计量点B．滴定分析C．滴定等当点D．滴定终点E．滴定误差2．红外光谱图中，1650－1900cm-1处具有强吸收峰的基团是（）

A．甲基B．羰基C．羟基D．氰基E．苯环3.减少分析测定中偶然误差的方法为(）

A．进行对照试验B．进行空白试验C．进行仪器校准D．进行分析结果校正E．增加平行试验次数4．各国药典对甾体激素类药物常用HLPC或GC法测定其含量，主要原因是（）

A．它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法

B．不能用滴定分析法进行测定

C．由于“其他甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰

D．色谱法比较简单，精密度好

E．色谱法准确度优于滴定分析法5．药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（）

A.士0．1％B．土1％C．土5％D．土l0％E．士2％6．标定高氯酸滴定液采用的指示剂及基准物质是（）

A．酚酞、邻苯二甲酸氢钾B．酚酞、重铬酸钾

C．淀粉、邻苯二甲酸氢钾D．结晶紫、邻苯二甲酸氢钾

E．结晶紫、重铬酸钾7．在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是(）

A．除去I2

B．除去AsH3C．除去H2S

D．除去HBrE．除去SbH38．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（）

A．碘化钾B．碘化汞钾C．三氯化铁D．硫酸亚铁E．亚铁氰化钾环9．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（）

A．苯巴比妥B．异戊巴比妥C．司可巴比妥D．巴比妥E．硫喷妥钠10．在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（）

A．氯化物B．硫酸盐C．醋酸盐D．砷盐E．淀粉11．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是(）

A．1.5

B．3.5C．7.5

D．9.5E．11.512．能发生硫色素特征反应的药物是（）

A．维生素A

B．维生素BlC．维生素C

D．维生素EE．烟酸13．药物纯度合格是指（）

A．含量符合药典的规定B．符合分析纯的规定

C．绝对不存在杂质D．对病人无害E．不超过该药物杂质限量的规定14．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(m1)，浓度为c(g／m1)，则该药品的杂质限量是（）

A．W／(c•V)×100％

B．c•V•W×100％C．v•c／W×100％

D．c•W／v×100％E．V•W/c×100％15．蔗糖加硫酸煮沸后，用氢氧化钠试液中和，再加何种试液，产生红色沉淀(）

A．过氧化氢试液

B．硝酸银试液C．碱性酒石酸铜试液D．亚硫酸钠试液E．硫代乙酰胺试液参考答案

一、A型题1答案：D

解答：通过“滴定”来实现的，根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的这种分析方法称为滴定分析法。这一过程称为滴定分析。当滴入的标准溶液的物质量与待测定组分的物质量恰好符合化学反应的计量关系时，称为化学计量点或称为等当点。

在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点称为滴定终点。由于指示剂的变色点不恰好在化学计量点而引起的误差为滴定误差。2答案：B

解答：1650一1900cm-l处具有强吸收的基团主要是碳基，由碳基的伸缩振动所引起；甲基的碳氢伸缩振动位于3000—2700cm-1；羟基的氢氧伸缩振动位于3750—3000cm-1；氰基的碳氮伸缩振动位于2400一2100cm-1；苯环的骨架振动位于1675一1500cm-1。故选B。3答案：E

解答：A、B、C、D四个方法均能减少系统误差，但不能减少偶然误差。只有增加平行试验次数才能减少偶然误差，故本题答案选E。4答案：C

解答：由于甾体激素类药物常含有结构相似的杂质即“其他甾体”；而HPLC和GC则具有较好的分离效果，用HLPC和GC来测定其含量则可消除它们的干扰，可以更好地考察甾类药物的内在质量。故选C。5答案：D

解答：中国药典已明确规定，凡取用量为“约”若干时，是指取用量不得超过规定量的土10％，故选D。其他答案都不是药典规定的取量。6答案：D

解答：高氯酸是非水滴定中滴定弱碱性药物的常用的标准滴定液，而溶剂选冰醋酸时，在水中表现出弱碱性的邻苯二甲酸氢钾，此时在冰醋酸中就显出强碱性，可被高氯酸滴定，指示剂采用结晶等。故选D。7答案：C

解答：锌粒或供试品中若含有S时，在酸性情况下可生成硫化氢，也能使溴化汞试纸染色。使用醋酸铅棉花的目的是使硫化氢生成硫化铅而被除去。8答案：C

解答：水杨酸及其盐类具有酚羟基，鉴别酚羟基的特征反应是在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。而碘化钾、碘化汞钾、硫酸亚铁、亚铁氰化钾等都不是酚羟基的特征反应试液。故选C。9答案：E

解答：巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色或生成紫色沉淀。但只有硫喷妥钠药物显绿色。本反应是用于鉴别，区别其他巴比妥类药物与硫代巴比妥类药物的重要的方法。故选E。10答案：D

解答：药物的杂质应该是越少越好，但是，要完全去除杂质是不可能的；并且会造成生产上的困难和经济上的负担。因此，在不影响疗效和稳定性，对人体无害的前提下，允许有一定的限度的杂质量。一般来说，对人体有害或影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。砷对人体有毒，其限量规定较严，一般不超过百万分之十。而氯化物，硫酸盐等，其限量规定较宽。故此题应选D。11答案：B

解答：pH值3.5时，硫化物沉淀比较完全，酸度太大或太小都会使颜色显色变浅，从而使结果不正确。故本题答案应选B。12答案：B

解答：维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。是维生素B1特有的反应。故本题答案应为B。13答案：E

解答：药物允许有杂质存在，含量合格的产品其杂质可能超量。对病人无害的杂质可能影响药物的质量或反映出生产中存在的问题。符合分析纯的规定的物品可能含有对人有害的杂质或其量较大。因此，药物纯度合格是指杂质不超过药物杂质限量的规定，故本题答案为E。14答案：C

解答：杂质限量的计算公式为：

杂质限量=（标准溶液的体积*标准溶液的浓度）/供试品量*100%

即杂质限量=V*c/W*100%

故本题答案应为C。15答案：C

解答：蔗糖是含有半缩醛基的双糖分子，其结构中含有醛基，具有还原性，能与碱性酒石酸铜(Fehling试液)反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，故本题答案应选C。二、B型题[16——18]选择的含量测定方法为（）A．中和滴定法B．双相滴定法C．非水溶液滴定法D．络合滴定法E．高锰酸钾滴定法16．阿司匹林17．维生素B118．硫酸亚铁[26——30]（）可用于检查的杂质为A．氯化物B．砷盐C．铁盐D．硫酸盐E．重金属26．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法27．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法28．在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法29．Ag-DDC法30．古蔡法[31——35]（）修约后要求小数点后保留二位A．1.24B．1.23C．1.2lD．1.22E．1.20修约前数字为31．1.234932，1.235133．1.205034．1.205135．1.2245[36——40]（）A．肾上腺素B．氢化可的松C．硫酸奎尼丁D．对乙酰氨基酚E．阿司匹林36．需检查其他生物碱的药物是37．需检查其他甾体的药物是38．需检查酮体的药物是39．需检查水杨酸的药物是40．需检查对氨基酚的药物是参考答案：二、B型题题号：(16l一18)答案：16A17.C18.E解答：利用阿司匹林游离羧基的酸性，可用标准碱滴定液直接滴定，应选A.维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，可用非水溶液滴定法测定弱碱，应选C。利用亚铁的还原性，可用高锰酸钾滴定法测定，应选E。题号：(26—30)答案：26．D27．C28．E29．B30．B解答：硫酸盐可与氯化钡在酸性溶液中作用，生成浑浊的硫酸钡，故26题为D。硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的络合物。故27题答案应为C。硫代乙酰胺可与重金属作用，生成黄褐色胶态溶液或混悬溶液。故28题答案应为E。Ag—DDC法和古蔡法均为中国药典收载的用于测定砷盐的测定方法，故29题和30题答案均为B。题号：(31-35)答案：31．B32．A33．E34．C35．D解答：根据有效数学修约规则：“四舍六人五成双”进行修约。31题：1.2349要舍去部分为49，比5小，故舍去为1.23，答案为B。32题：1.2351要舍去部分为51，比5大，故进位为1.24，答案为A。33题：1.2050小数点后第三位是5，0视为偶数，若5进位则成奇数，故舍去为1.20，答案为E。34题：1.2051要舍去部分为51，比5大，故进位为1.21，答案为C。35题：1.2245要舍去部分为45，比5小，故舍去为1.22，答案为D。题号：(36－40)答案：36．C37．B38．A39．E40．D解答：硫酸奎尼丁为喹琳类衍生物，在制备过程中易引入其他生物碱，所以常需检查其他生物碱。故36题答案应为C。氢化可的松为甾类药物，由甾体母体制备而来，因此可能带来“其他甾体”，故37题的答案应为B。肾上腺素系由于肾上腺酮体氢化还原制得，若氢化不完全，易引入酮体杂质。故38题答案应为A。阿司匹林由水杨酸酰化而来，故需检查水杨酸，故39题应为E。对氨基酚为对乙酰氨基酚生产过程中的中间体和贮存过程中的水解产物。毒性较大，应予控制。故40题答案应为D。三、多选题

多选题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。

1．紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时(）

A．需已知药物的吸收系数

B．供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近

C．供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定

D．可以在任何波长处测定

E．是中国药典规定的方法之一

2.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）

A．重氮化—偶合反应B．水解反应

C．氧化反应

D．磺化反应

E．碘化反应

3．巴比妥类药物的鉴别方法有（）

A．与钡盐反应生成白色化合物B．与镁盐反应生成红色化合物

C．与银盐反应生成白色沉淀D．与铜盐反应生成有色产物

E．与氢氧化钠反应生成白色沉淀

4．古蔡法检查砷盐的基本原理是（）

A．与锌、酸作用生成H2S气体

B．与锌、酸作用生成AsH3气体

C．产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑

D．比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小

E．比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度

5．评价药物分析所用的测定方法的效能指标有（）

A．含量均匀度B．精密度

C．准确度D．粗放度

E．溶出度

6．盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为（）

A．吗啡B．阿扑吗啡

C．罂粟碱D．莨菪碱

E．其他生物碱7．司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为(）

A．银镜反应进行鉴别

B．采用熔点测定法鉴别

C．溴量法测定含量

D．可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定

E．可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定答案：B、C、E

解答：中国药典附录部分紫外分光光度法中规定：吸收峰波长应在该品种项下的波长±1nm以内(说明选择项D为错误选项)。

对照品比较法为含量测定方法之一，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100土10％，所用溶剂也应完全一致，应在相同条件下测定吸收度，计算供试品中被测溶液的浓度(Cx)，计算公式为：Cx＝(Ax／Ar)Cr。

式中：Ax和Ar分别为供试品溶液和对照品溶液的吸收度，Cr为对照品溶液的浓度。对照品比较法测定药物含量时，不必知道该药物的吸收系数，说明选择项A也为错误选项。故本题的正确答案为B、C、E。

2答案：A、B

解答：盐酸普鲁卡因含有芳伯氨基可用重氮化—偶合反应进行鉴别。盐酸普鲁卡因分子中具有酯键结构，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀，加热变为油状物（普鲁卡因）；继续加热，产生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后（生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸，可用于鉴别。故选A、B。

氧化反应、磺化反应、碘化反应均不能鉴别普鲁卡因，故不能选C、D、E。

3答案：C、D

解答：巴比妥结构中含有丙二酰脲基团，在适宜的pH溶液中，可与某些重金属离子如银盐、铜盐等络合而呈色或产生沉淀，可用于巴比妥类药物的鉴别。

巴比妥与银离子反应生成一银盐时溶解，二银盐为白色难溶性沉淀。与铜吡啶试液作用则生成配位化合物，显紫色或成紫色沉淀。故选C、D。

与钡盐反应干扰因素很多、特征性也不强，不用于巴比妥的鉴别。故不能选A。与镁盐反应不生成红色化合物，故也不能选B。与氢氧化钠作用，巴比妥中酰亚胺基团将水解放出氨气而不生成白色沉淀，故不能选E。

4答案：B、E

解答：古蔡法检查砷盐是采用锌与酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。对供试品与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较，可测得供试品的含砷限度。故选B、E。

硫化氢气体为干扰物质，在检查时应除去。故不能选A。在检查时采用的试纸是溴化汞试纸，不是氯化汞试纸。故不能选C。砷斑的面积大小是由砷瓶的玻管内径所决定的，大小是固定的，故不能比较面积大小。D不能选用。

5答案：B、C、D

解答：分析效能评价指标是对分析方法进行评价的尺度，也是建立新的测定方法的实验研究依据。有精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围以及耐用性。故选B、C、D。

含量均匀度和溶出度为制剂的分析指标，故不宜选用。

6答案：B、C、E环球网校搜集整理

解答：盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为阿扑吗啡、罂粟酸及其他生物碱。故选B、C、E。

盐酸吗啡中吗啡不是其杂质而是主要成分，故不能选A。莨菪碱是在提取过程中不可能带入的生物碱，故不用检查。

7答案：B、C

解答：司可巴比妥钠采用熔点鉴别法。供试品加酸，加热，放冷后析出司可巴比妥结晶，滤过，结晶在70℃干燥后，溶点约为97℃。

司可巴比妥钠分子结构中无强还原性基团，也就不能采用银镜反应进行鉴别。

由于司可巴比妥钠分子结构中有丙烯取代基，利用双键可与溴定量地发生加成反应的特点，采用溴量法测定其含量，未采用非水溶液滴定法。故本题的正确答案为B、C。浙江省2006年10月高等教育自学考试A卷一、单项选择题(本大题共20小题，每小题2分，共40分)

在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。

1.美国药典的英文缩写为(

)

A.BP

B.USP

C.JP

D.PhInt2.药物制剂含量测定结果的表示方法为(

)

A.相当于标示量的百分含量（标示量百分率）

B.百万分之几

C.主成分的百分含量

D.标示量3.杂质限量是指(

)

A.药物中存在的杂质的实际含量

B.药物中所含杂质的最大允许量

C.药物中所含杂质的最小允许量

D.药物中所含杂质未超过最大允许量4.药物的重金属检查中（第一法），溶液的酸碱度通常是(

)

A.强酸性

B.弱酸性

C.中性

D.弱碱性5.药物氯化物检查中所用的酸是(

)

A.稀硫酸

B.稀硝酸

C.稀盐酸

D.稀醋酸6.中国药典采用双相滴定法测定含量的药物是(

)

A.苯甲酸钠

B.对乙酰氨基酚

C.阿司匹林

D.盐酸丁卡因7.直接酸碱滴定法测定阿司匹林原料含量时，用中性乙醇作溶剂的目的为(

)

A.增加其酸性

B.便于观察终点

C.消除空气中二氧化碳的影响

D.防止阿司匹林水解8.芳酸类药物的共性为(

)

A.水解反应

B.碱性

C.酸性

D.沉淀反应9.某药物的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色，该药物应为(

)

A.盐酸普鲁卡因

B.苯佐卡因

C.对乙酰氨基酚

D.水杨酸10.检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚时，其方法是依据(

)

A.对氨基酚有酚羟基

B.对氨基酚具有苯环有紫外吸收特征

C.对氨基酚具有芳伯氨基可与亚硝基铁氰化钠于碱性条件下，生成蓝色配位化合物

D.对氨基酚可和三氯化铁反应生成蓝紫色化合物11.取某吡啶类药物约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液，即产生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。该药物应为(

)

A.异烟腙

B.尼可剎米

C.异烟肼

D.奋乃静12.银量法测定苯巴比妥含量时，所用溶剂系统为(

)

A.3％碳酸钠溶液

B.甲醇

C.乙醇

D.甲醇及3%无水碳酸钠溶液13.提取酸碱滴定法测定生物碱含量时，最常用的有机溶剂为(

)

A.氯仿

B.乙醚

C.苯

D.乙醇14.甾体激素类药物具有紫外吸收光谱特征是基于分子结构中具有(

)

A.C=O

B.CH-OH

C.C=C-C=O与C=C-C=C

D.C≡CH15.目前测定维生素A的含量常采用的方法是(

)

A.高效液相色谱法

B.气相色谱法

C.红外分光光度法

D.紫外分光光度法16.紫外分光光度法测定维生素A的含量中校正公式是采用(

)

A.一点法

B.二点法

C.三点法

D.四点法17.气相色谱法测定维生素E的含量时，采用的内标物是(

)

A.正十三烷

B.正十二烷

C.三十二稀

D.正三十二烷18.下列哪个药物能与三氯化锑的氯仿溶液显紫红色(

)

A.维生素A

B.维生素B1

C.维生素B2

D.维生素D19.维生素E与三氯化铁试液反应应显？(

)

A.橙红色

B.黄色

C.血红色

D.蓝色20.碘量法或汞量法测定β－内酰胺类抗生素中某些药物含量时，首要条件为(

)

A.被测药物水解

B.被测药物氧化

C.被测药物溶解

D.被测药物能与碘或汞离子定量的反应二、填空题(本大题共10小题，每小题1分，共10分)

请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

21.硫酸盐检查法操作过程中加入盐酸可防止__________等沉淀的生成。

22.维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化生成__________。

23.巴比妥类药物分子中因含有－CONHCONHCO－基团，所以在适宜的pH溶液中，可与有些__________进行反应，如银盐、铜盐、钴盐、汞盐等生成有色或不溶性有色物质。

24.甾体激素类药物中有些能与硫酸、磷酸、高氯酸等呈色，其中以与__________的呈色反应应用较广。

25.利用阿司匹林无酚羟基不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，与一定量水杨酸标准溶液生成的色泽比较，从而控制游离__________的限量。

26.在pH值为5.5～6.5范围内对乙酰氨基酚比较稳定，偏酸偏碱条件下均易水解产生__________。

27.链霉素的含量测定目前仍采用__________法。

28.异烟肼与硝酸银作用，即生成白色__________沉淀（可溶于稀硝酸），加热后生成银镜。

29.吡啶类药物均具有__________结构，在紫外区有吸收，其最大、最小吸收波长可供鉴别。

30.生物碱是生物体内__________的总称。分子中多具含氮杂环结构。三、名词解释（本大题共3小题，每小题5分，共15分）

31.药品

32.灵敏度法

33.限量检查法（对照法）四、简答题（本大题共3小题，第34小题5分，第35、36小题各10分，共25分）

34.简述酸性染料比色法的原理。

35.吡啶类药物中的吡啶环结构具有哪些重要的化学性质及反应？

36.苯甲酸钠的含量测定为何采用双相滴定法，其双相体系有哪两相构成，滴定反应采用什么指示剂？

五、计算题（本大题10分）

37.对乙酰氨基酚中氯化物的检查：取本品2.5g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查〔中国药典（1995年版）附录ⅧA〕，与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10μg的Cl）制成的对照液比较，浊度不得更大，问氯化物限量为多少？B卷一、单项选择题(本大题共20小题，每小题2分，共40分)

在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。

1.生物制品收载在2005年版《中国药典》的________中。(

)

A.一部

B.二部

C.三部

D.附录2.进行药物溶解度测定时，所称取或量取的供试品量，准确度为规定值的(

)

A.±1%

B.±2%

C.±3%

D.±5%3.药物的纯度与化学试剂的纯度的主要区别是(

)

A.所含杂质的生理效应不同

B.所含有效成分的量不同

C.所含杂质的绝对量不同

D.化学性质及化学反应速度不同4.氯化物检查宜在硝酸酸性溶液中进行，其原因是(

)

A.避免单质银的析出

B.避免碳酸银的生成

C.使所显混浊梯度明显

D.避免供试液颜色的干扰5.《中国药典》进行硫酸盐检查时，所采用的方法是(

)

A.对照法

B.灵敏度法

C.含量测定法

D.比色法6.下列芳酸类药物，与三氯化铁反应生成米黄色沉淀的是(

)

A.水杨酸

B.苯甲酸钠

C.丙磺舒

D.布洛芬7.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）(

)

A.180.2mg

B.90.08mg

C.18.02mg

D.45.04mg8.可用于盐酸普鲁卡因的鉴别反应有(

)

A.重氮化-偶合反应

B.氧化反应

C.磺化反应

D.碘化反应9.对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是(

)

A.水杨醛

B.苯酚

C.对氨基酚

D.苯甲酸10.《中国药典》中，多种苯乙胺类药物的原料药均采用__________测定含量。(

)

A.银量法

B.紫外－可见分光光度法

C.非水溶液滴定法

D.高效液相色谱法11.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有(

)

A.茚三酮反应

B.戊烯二醛反应

C.坂口反应

D.硫色素反应12.下列药物中属于苯并噻嗪类的是(

)

A.奋乃静

B.烟酰胺

C.苯海拉明

D.地西泮13.硅胶色谱展开生物碱类药物时，为避免斑点拖尾的现象，可采用的方法有(

)

A.硅胶板用酸处理

B.待检样品加酸使生物碱成盐

C.缩短硅胶板的活化时间

D.在展开剂中加入少量碱性试剂14.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁的含量时(

)

A.以醋酐为溶剂

B.用高氯酸滴定液（0.01mol/L）滴定

C.1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应

D.与硫酸奎宁片剂的测定模式完全相同15.下列化合物可呈现茚三酮反应的是(

)

A.四环素

B.链霉素

C.氧氟沙星

D.头孢菌素16.能发生硫色素特征反应的药物是(

)

A.维生素A

B.维生素B1

C.维生素C

D.维生素E17.Kober反应是指雌激素类药物与_______共热呈色。(

)

A.硫酸－甲醇

B.硫酸－乙醇

C.硫酸－甲醛

D.硫酸－醋酐18.需作含量均匀度检查的药品有(

)

A.主药含量10~20mg，但分散性不好，难于混合均匀的药品

B.主药含量在15mg以下，而辅料较多的药品

C.溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂

D.贵重药品19.注射剂分析时排除溶剂油干扰的方法有(

)

A.加入掩蔽剂

B.加热分解法

C.萃取法

D.滤过法20.甾体激素类药物检查有关物质，多采用(

)

A.气相色谱法

B.紫外光谱法

C.薄层色谱法

D.红外光谱法二、填空题(本大题共6小题，每空1分，共10分)

请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

21.重金属是指在实验条件下能与__________或__________作用显色的金属杂质。

22.阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，再加过量的稀硫酸酸化后则生成__________，并发生__________的臭气，此性质可用于阿司匹林的鉴别。

23.芳胺类药物根据基本结构的不同，可分为__________类和__________类。

24.常用的磺胺类药物为__________的衍生物。

25.青霉素类抗生素中的高分子杂质有__________和__________两大类。

26.四氮唑比色法广泛用于__________类药物的含量测定。三、名词解释(本大题共3小题，每小题5分，共15分)

27.专属性

28.酸性染料比色法

29.比旋度四、简答题(本大题共3小题，第30小题8分，第31小题7分，第32小题10分，共25分)

30.简述古蔡法检查砷的原理。

31.简述双相滴定法测定苯甲酸钠的原理。

32.简述碘量法测定维生素C的原理。为什么要采用酸性介质和新沸过的冷水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？计算题(本大题共10分)

33.用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）：取供试品10片，精密称定得2.000g，研细，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.34ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，试计算该供试品相当于标示量的百分含量2008年1月一、单项选择题(本大题共20小题，每小题2分，共40分)在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。1.建国以来,我国药典已经出版了()A.六版 B.七版 C.八版 D.九版2.下列说法正确的是()A.方法精密度包括重复性、中间精密度、重现性B.准确度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示C.LOD是指样品中被测物能被定量测定的最低值D.LOQ是指样品中被测物质能被检测出的最低值3.某药品的重金属限量规定为不得超过十万分之四，取供试品1g，则应取标准铅溶液_____ml（每1ml标准铅溶液相当于0.01mgPb）()A.0.20 B.2.00 C.3.00 D.4.004.2005年版中国药典采用_____检查药品中的铁盐杂质。()A.疏基醋酸法 B.硫代乙酰胺法C.硫氰酸盐法 D.二乙基二硫代氨基甲酸银法5.能使高锰酸钾试液褪色的巴比妥类药物是()A.异戊巴比妥 B.司可巴比妥C.苯巴比妥钠 D.硫喷妥钠6.巴比妥类药物在下列哪种溶液中能产生明显的紫外吸收？()A.酸性溶液 B.中性溶液 C.碱性溶液 D.吡啶溶液7.盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是()A.对氨基酚 B.对氨基苯甲酸C.对氨基苯乙酸 D.氨基苯8.《中国药典》2005年版规定采用双相滴定法测定含量的药物是()A.苯甲酸 B.水杨酸 C.阿司匹林 D.苯甲酸钠9.检查异烟肼中的游离肼采用的方法是()A.纸色谱法 B.薄层色谱法C.紫外分光光度法 D.高效液相色谱法10.亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类药物含量时，加入适量溴化钾的作用是()A.防止亚硝酸的逸失 B.防止生成的重氮盐分解C.加速重氮化反应的速度 D.防止偶氮氨基化合物的生成11.用铈量法测定吩噻嗪类药物的含量是利用吩噻嗪的()A.氧化性 B.还原性 C.水解性 D.酸性12.关于酸性染料比色法的正确叙述是()A.利用生物碱的碱性进行测定B.是一种特殊的非水滴定法C.在一定pH溶液中生物碱阳离子与酸性染料阴离子结合离子对，被有机溶剂提取后进行测定D.在一定pH溶液中生物碱阴离子与酸性染料阳离子结合离子对，被有机溶剂提取后进行测定13.喹诺酮类抗菌药具有下列哪种结构特点？()A.4-喹诺酮-3-羧酸 B.β-内酰胺环C.N-甲基-L-葡萄糖胺 D.氢化并四苯14.链霉素的水解产物链霉胍的特有反应是()A.坂口反应 B.麦芽酚反应C.茚三酮反应 D.N-甲基葡萄糖胺反应15.维生素E与硝酸反应，最终的产物是()A.生育红 B.生育酚 C.配位离子 D.酯类16.维生素C能使2，6-二氯靛酚试液颜色消失，是因为维生素C具有()A.氧化性 B.还原性 C.酸性 D.碱性17.含炔基的甾体激素类药物遇下列哪个试液，即生成白色沉淀？()A.HNO3 B.HCl C.AgNO3 D.NaNO318.《中国药典》2005年版中，进行甾体激素类药物的含量测定，在下列方法中居各分析方法之首的是()A.紫外分光光度法 B.高效液相色谱法C.四氮唑比色法 D.异烟肼比色法19.中国药典（2005年版）规定，凡有含量均匀度测定的片剂可不进行()A.重量差异检查 B.崩解时限检查 C.溶出度测定 D.含量测定20.中国药典（2005年版）崩解时限检查中，除另有规定外，取药片6片依法检查，各应在_____内全部溶化或崩解成碎片，并通过筛网。()A.10分钟 B.15分钟 C.30分钟 D.45分钟二、填空题(本大题共10小题，每小题1分，共10分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。21.杂质限量是指__________。22.为消除酸性杂质的干扰，阿司匹林片采用的含量测定方法是__________。23.检查对乙酰氨基酚在乙醇溶液中的颜色，主要是为了检查生产过程中是否引入了__________。24.盐酸氯丙嗪片采用__________测定含量。25.Marquis反应是结构中含有__________的特殊鉴别反应。26.青霉素族抗生素的分子结构中的母核英文缩写为__________。27.维生素A可用紫外吸收光谱法鉴别，是由于其分子结构中具有__________。28.维生素B1在碱性条件下，被铁氰化钾氧化生成__________。29.甾体激素类药物的基本骨架由__________个环组成。30.巴比妥类药物在适当的__________溶液中，可与银离子定量地形成盐。三、名词解释(本大题共3小题，每小题5分，共15分)31.标准品32.熔点33.重金属四、简答题（本大题共3小题，第34小题10分，第35小题5分，第36小题10分，共25分）34.试述水杨酸类药物的结构特点、主要的性质及可能的含量测定方法。简述生物碱的氢卤酸盐对非水碱量法的影响及排除方法。简述注射剂中常见附加成分的干扰及排除方法。五、计算题（本大题10分）37.对氨基水杨酸钠片（标示量：0.5g）的含量测定：取本品10片，除去糖衣后，精密称定为5.2069g，研细，再精密称取片粉1.0556g，置100ml量瓶中，加纯化水使溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml加纯化水60ml与盐酸(1→2)8ml，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1009mol/L）滴定至终点，消耗24.08ml。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于21.12mg的C7H6NNaO3·2H2O。试计算其标示量的百分含量。一、填空题(本大题共15小题，每空1分，共20分)

请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

1.在药物检验工作过程中，应考虑取样的科学性、真实性和__________。

2.进行空白试验的目的是为了消除__________可能带来的影响。

3.砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是__________。

4.准确度是指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以__________表示。

5.巴比妥类药物的母核为环状的__________结构。

6.分子结构中具有芳酰胺的盐酸利多卡因，在碳酸钠试液中，与__________反应生成蓝紫色配位化合物，此有色物转溶入氯仿中显__________。

7.吩噻嗪类药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，其主要化学性质有：（1）具有紫外和红外吸收光谱特征；（2）__________；（3）__________等。

8.三氯化锑反应(Carr-Price反应)是指维生素A在饱和无水__________的无醇氯仿溶液中，即显__________，渐变成紫红色。

9.黄体酮的灵敏、专属的鉴别方法是指在一定的条件下，与__________试剂反应，显蓝紫色。

10.氨基糖苷类抗生素中链霉素的特征反应是__________。

11.中国药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时加入__________做掩蔽剂，以消除亚硫酸氢钠（或亚硫酸钠）的干扰。

12.中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行__________。

13.药物质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的__________，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的__________依据。

14.2,6-二氯靛酚为一染料,其氧化型在酸性介质中为_________色,碱性介质中为__________。

15.《中国药典》的内容分为__________、正文、附录和索引四部分。二、单项选择题(本大题共30小题，每小题1分，共30分)

在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。

1.GCP是指（

）

A.药品非临床研究质量管理规定

B.药品生产质量管理规范

C.药品经营质量管理规范

D.药品临床试验管理规范2.药物分析的任务中不包括（

）

A.制定药品标准、常规药品检验

B.药理动物模型研究

C.参与临床药学研究

D.药物研制过程中的分析监控3.《中国药典》中，正文是（

）

A.解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则

B.收载药品或制剂的质量标准

C.由制剂通则、通用检测方法和指导原则等组成

D.为了方便、快速查阅药典而编写的内容4.判断一个药物的质量是否符合要求，是根据（

）

A.鉴别试验和药物的检查结果

B.鉴别试验和含量测定的检验结果

C.鉴别、检查和含量测定的检验结果

D.检查和含量测定的检验结果5.中国药典（2000年版）中规定，称取“2.00g”系指（

）

A.称取重量可为1.5-2.5g

B.称取重量可为1.95-2.05g

C.称取重量可为1.9995-2.0005g

D.称取重量可为1.995-2.005g6.质量标准中鉴别试验的主要作用是（

）

A.确认药物与标签相符

B.考察药物的纯杂程度

C.评价药物的药效

D.评价药物的安全性7.药物中的重金属是指（

）

A.金属铅（Pb2+）

B.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

C.原子量大的金属离子

D.影响药物安全性和稳定性的金属离子8.检查某药品中砷盐，称取样品2.0g，依法检查，与标准砷溶液2.0ml（1μg/ml），在相同条件下制备的砷斑比较，不得更深。砷盐的限量是（

）

A.百万分之一

B.千分之一

C.0.01%

D.1%9.药物干燥失重测定的是（

）

A.药物中所含的水分

B.药物中所含的在测定条件下挥发成分

C.药物中所含的在测定条件下分解挥发的成分

D.A+B10.滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时，停止滴定，这一点为（

）

A.化学计量点

B.滴定分析

C.等当点

D.滴定终点11.气相色谱法具有诸多优势，不恰当的说法是（

）

A.分离性能好、灵敏度高

B.选择性好

C.操作简便、快速

D.可测定绝大多数有机、无机化合物12.HPLC和GC法用于药物的含量测定时，其系统适应性试验不包括（

）

A.测定拖尾因子

B.测定重现性

C.测定回收率

D.测定柱的理论塔板数和分离度13.中国药典（2000年版）采用AgNO3滴定液（0.1mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是（

）

A.K2CrO4溶液

B.荧光黄指示液

C.Fe(III)盐指示液

D.电位法指示终点法14.银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为（

）

A.1∶1

B.1∶2

C.1∶4

D.2∶115.巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应显绿色的是（

）

A.司可巴比妥

B.硫贲妥钠

C.苯巴比妥

D.戊巴比妥

16.巴比妥类药物可在碱性条件下（硼砂溶液）用紫外分光光度法测定，是因为（

）

A.母核丙二酰脲有芳香取代基

B.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基

C.母核丙二酰脲有两种取代基

D.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系17.水杨酸类药物与三氯化铁显色反应的适宜pH值是（

）

A.1-3

B.4-6

C.7-9

D.9-1218.乙酰水杨酸含量测定中避免水杨酸干扰的中和滴定法是（

）

A.直接滴定法

B.两步滴定法

C.双相滴定法

D.水解中和法19.中国药典规定，阿司匹林药物中应检查的特殊杂质有（

）

A.对氨基苯甲酸

B.游离肼

C.游离水杨酸

D.对氨基酚20.可用于水杨酸类药物鉴别试验的反应为（

）

A.与三氯化铁试液作用呈紫堇色

B.重氮化-偶合反应

C.麦芽酚反应

D.A+B21.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应为（

）

A.重氮化-偶合反应

B.氧化反应

C.磺化反应

D.碘化反应22.Ch.P(2000)亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（

）

A.自身指示终点法

B.电位法指示终点

C.永停滴定法

D.氧化还原指示剂法23.肾上腺素中酮体检查的方法是用（

）

A.薄层色谱法

B.气相色谱法

C.高效液相色谱法

D.紫外分光光度法24.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应？（

）

A.地西泮

B.阿司匹林

C.异烟肼

D.苯佐卡因25.中国药典规定地西泮药物的鉴别反应是（

）

A.取供试品0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，加硫酸铜试液1滴，生成草绿色沉淀

B.取供试品适量，加水溶解，加溴化氰试液和苯胺溶液，渐显黄色

C.取供试品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色

D.取供试品适量，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下显黄绿色26.阿托品、山莨菪碱等托烷类生物碱，特征反应为（

）

A.发烟硝酸反应，显黄色B.药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C.甲醛-硫酸试液显紫堇色D.双缩脲反应呈蓝色27.维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（

）

A.硼酸

B.草酸C.丙酮

D.酒石酸28.能发生硫色素特征反应的是（

）

A.维生素A

B.维生素B1C.维生素C

D.维生素D29.具有C17-α醇酮基的甾体激素，可用氯化三苯基四氮唑显色，指出可能干扰该反应的物质（

）

A.酸性物质

B.碱性物质C.氧化、还原性物质

D.两性物质30.碘量法测定青霉素含量时应做对照试验进行校正的目的是（

）

A.消除杂质干扰

B.消除操作条件不同而产生的影响C.消除试剂干扰

D.消除空气中氧气的干扰三、名词解释(本大题共4小题，每小题5分，共20分)

1.中间精密度

2.坂口反应

3.Kober反应

4.含量均匀度四、简答题(本大题共5小题，共30分)

1.药物的一般鉴别试验和专属鉴别试验的在药物分析中作用的区别。（4分）

2.简述砷盐检查中使用碘化钾、氯化亚锡以及醋酸铅棉花的作用。（6分）

3.为什么苯甲酸钠含量测定须采用双相滴定法?（6分）

4.用简便的化学方法区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因和盐酸丁卡因。（6分）

5.戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应的基本原理。这两个反应适用于哪些化合物？（8分）浙江省2005年1月高等教育自学考试药物分析试题文章来源：2006-7-58:56:22

课程代码：03031一、填空题（每空1分，共20分）1.药物在贮存过程中，引起药物变质的重要因素是___________和氧化。2.我国药典主要采用___________检查药物中的微量砷盐。3.巴比妥类药物的母核为___________。4.巴比妥类药物在___________性溶液中，可以电离为具有共轭体系，而产生明显的紫外吸收。5.阿司匹林与碳酸钠试液加热水解后，放冷、酸化后有白色___________沉淀析出，滤液有___________臭。6.对乙酰氨基酚的结构中由于具有___________，因此可以与三氯化铁试液作用。7.采用重氮化-偶合反应鉴别对乙酰氨基酚是由于对乙酰氨基酚分子中具有___________。8.苯并噻嗪类药物结构上的差异，主要表现在__________的R取代基和__________的R′取代基的不同。9.游离的生物碱大都___________于水；大多数生物碱分子中有手性碳原子，具有光学活性，多数为___________。10.维生素B1的专属性反应是___________。11.维生素A的氯仿溶液中，加入25%三氯化锑的氯仿溶液，即显___________，渐变成___________。12.肾上腺皮质激素类药物的结构中的A环中具有___________共轭体系。13.用汞量法测定青霉素的含量时：青霉素的含量为___________的百分含量与___________的百分含量之差。14.青霉素的分子结构中的母核英文缩写为___________。15.小剂量片剂的单剂含量偏离标示量的程度称为___________。二、单项选择题（在每小题的四个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内。每小题1分，共30分）1.1ppm是（）。A.千分之一B.万分之一C.十万分之一D.百万分之一2.氯化物的检查的条件是（）。A.盐酸酸性下B.硝酸酸性下C.硫酸酸性下D.醋酸酸性下3.重金属检查以（）为代表。A.银B.铁C.铅D.汞4.巴比妥类药物在碳酸钠试液中形成钠盐而溶解，再与硝酸银试液作用，（）。A.生成可溶性的一银盐和二银盐B.生成不溶性的一银盐和二银盐C.生成可溶性的一银盐和不溶性的二银盐D.生成不溶性的一银盐和可溶性的二银盐5.阿司匹林加水煮沸放冷后，加三氯化铁试液，即显（）。A.橙红色B.黄绿色C.蓝紫色D.紫堇色6.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量所用的溶剂（）。A.乙醇B.无水乙醇C.中性乙醇D.中性无水乙醇7.苯甲酸钠的含量测定采用（）。A.双相滴定法B.酸碱直接滴定法C.剩余碱量法D.紫外分光光度法8.由于空间位阻的影响，不宜采用重氮化法测定的是（）。A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.两者均是D.两者均不是9.亚硝酸钠滴定法大多采用（）指示终点。A.永停法B.电位法C.外指示剂法D.内指示剂法10.中国药典收载的对乙酰氨基酚含量测定的方法是（）。A.酸碱滴定法B.亚硝酸钠法C.紫外分光光度法D.非水碱量法11.苯并噻嗪类药物的紫外最大吸收波长中最强峰多在（）附近。A.205nmB.254nmC.281nmD.300nm12.异烟肼属于（）杂环类药物。A.吡啶类B.苯并噻嗪类C.苯并二氮杂卓类D.二氮杂卓类13.下列哪个药物无水解后呈芳伯胺反应？（）A.氯氮卓B.地西泮C.硝西泮D.氯硝西泮14.生物碱类药物碱性最强的是（）。A.季铵碱B.脂肪胺C.芳香脂胺D.环酰胺15.1mol的高氯酸相当于（）的硫酸奎宁。A.1molB.3molC.1/3molD.1/4mol16.采用非水碱量法测定生物碱盐酸盐含量时需先加入（）消除盐酸的干扰。A.氯化汞B.氯化钠C.醋酸汞D.醋酸钠17.属于水溶性的维生素是（）。A.维生素AB.维生素BC.维生素DD.维生素E18.维生素A中生物效价最高的是（）。A.维生素A1B.维生素A2C.维