2023水质氰化物的测定连续流动分析-分光光度法

水质氰化物的测定连续流动分析-分光光度法1目 次适用范围 4规范性引用文件 4术语和定义 4游离氰化物 4总氰化物 4方法原理 4连续流动分析仪工作原理 4总氰化物化学反应原理 5游离氰化物化学反应原理 5试剂和材料 5仪器和设备 8样品 8样品的采集 8样品的保存 8分析步骤 8样品干扰的消除 8仪器条件 9仪器调试 9灵敏度和噪音检查 9标准曲线绘制 9样品分析 91注意事项 9实验数据处理 10结果计算 10结果表示 10质量保证与控制 10质量保证 10质量控制 10检出限、精密度和准确度 11精密度 11准确度 11废液处理 11附录 12检出限、精密度和准确度数据表 12表1-1游离氰化物方法检出限 12表1-2总氰化物方法检出限 12表2-1游离氰化物方法精密度 13表2-2总氰化物方法精密度 14表3-1游离氰化物方法准确度（有证标准物质） 15表3-2总氰化物方法准确度（有证标准物质） 15表3-3游离氰化物方法准确度（加标回收测试） 16表3-4总氰化物方法准确度（加标回收测试） 16参考文献 172水质氰化物的测定连续流动分析-分光光度法适用范围本标准规定了测定水中氰化物的连续流动分析-分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。50mm0.0005mg/L0.002mg/L~0.500mg/L。规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T6682 SL219 SL/Z390 术语和定义（（）方法原理4pH3.8UVB312nm）125T1,3-600nmUVBpH3.8125性条件下通过与氯氨T1,3-600nm试剂和材料除非另有说明，实验室用水为二级以上纯水；分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。C6HO7H。NH。C，3nO4.H2。C5O4。T（CHCNO2SHO。1,3C6HN2O3。CH5NO2。CN。（C58H118O24)。NC在600℃下干燥1h，干燥器内冷却，待用。AO3C1H12NS22CO4（H3H3NSO3。H2OH。CdO3。PbO3。3030g5.1）溶于100L5c（NaOH）=1.0mol/L。40.0g500mL1000mLc（HCl）=1.0mol/L。83ml盐酸（5.3）500ml100mL1000mL称取0g（5100Lg52100L1mol/L1mol/L（5.21）。：称取10.0g硫酸锌（5.4）溶于500mL纯水中，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容并混匀。pH5.22.3g500mL20.5g1000mL1.0mol/L1.0mol/L调pH=5.21.0ml（5.20）氯胺2O）溶液：称取2.0g氯胺T（5.6）溶于500mL纯水中，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容并混匀。7.0g500mL16.8g1,3（5.7）13.6g异烟酸（5.8）1000mL1.0mol/L（5.22）1.0mol/L（5.21）pH=5.2。称取4.0g氢氧化钠（5.2）溶于500mL纯水中，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容并混匀。c（NaOH）=0.01mol/L。称取0.4g氢氧化钠（5.2）溶于500mL纯水中，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容并混匀。0.02g（5.13）100ml丙酮（5.15）1c（NaCl）=0.0100mol/L。称取0.2922g氯化钠（5.11）溶于适量纯水中，溶解后移入500ml容量瓶中，用纯水定容并混匀。10.0g100。c（AgNO3）=0.0100mol/L。60.8494g500ml（5.27）10.00ml（5.31）150mlL~55.3（533（V150LV0硝酸银标准溶液的浓度按式（1）计算。 式中： c——硝银准液度，mol/L；c1——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；V1——滴定氯化钠标准溶液时，硝酸银标准溶液的用量，mL；V0——空白滴定时，硝酸银标准溶液的用量，mL。10.00——氯化钠标准溶液的体积，mL。ρ(CN)=100mg/L。称取00g（5250L250g.1000L容量瓶中，用纯水定容并混匀，待标定。10.00mL40mL0.25l5.30（5.3V150L（V0（2）（2）式中：ρ——氰化物标准贮备液的浓度，mg/L；c——硝酸银标准溶液浓度，mol/L；V1——滴定氰化钾标准贮备液时，硝酸银标准溶液用量，mL；V0——空白滴定时，硝酸银标准溶液用量，mL；52.04——氰离子（2CN-）的摩尔质量，g/mol；710.00——氰化钾标准贮备液的体积，mL。ρ(CN)=10.00mg/L1000l（534100L0.0o/L（5.29）定容并混匀。临用现配。0.5o/L：称取20.0g氢氧化钠（5.2）溶于500mL纯水中，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容并混匀。仪器和设备（50mm600nmpH0.01。0.0001g。40kHz500W。样品SL219样品采集后，应立即加入氢氧化钠（5.2）固定，调节样品的pH至12~12.5之间，尽快分析测定。若需保存，应0~4℃下避光贮存，不超过24h。分析步骤（5.16）8（5.17）（5.18）或碳酸铅（5.19）固体粉末消除干扰。10g/L5.2H52（5.5T（.2）5.27。（5.24）8.2.1.2（）（10:1。（5.50.01oL529100.000mg/L0.002mg/L0.005mg/L0.010mg/L0.050mg/L0.1000.200mg/L、0.300mg/L、0.400mg/L和0.500mg/L的标准曲线。注：若样品氰化物含量超出标准曲线线性范围，应取适量样品稀释后进样测定。注意管路清洁，每次分析完毕后所有流路需用纯水清洗至基线平直。每周用分析模板清洗溶液9（5.36）冲洗30min，再用纯水冲洗30min。HCN样品中氰化物的浓度，按照公式（2）进行计算：𝜌=

𝑦−𝑎𝑏×𝑓 （2）式中：𝜌——样品中氰化物的浓度，mg/L；𝑦（；𝑎——𝑏——𝑓——1.00mg/L1.00mg/L10每批样品分析均应绘制标准曲线，标准曲线的相关系数γ≥0.999；每分析10个样品需用标准曲线的中间浓度点溶液进行校准核查，其信号值（相对峰高）与标准曲线中该浓度点的信号值（相对峰高）相比，其相对偏差应≤5%，否则应重新绘制标准曲线。检出限、精密度和准确度精密度70.005mg/L0.050mg/L0.400mg/L14.7%2.36%0.001mg/L0.003mg/L0.013mg/L0.001mg/L、0.004mg/L0.019mg/L。70.005mg/L0.050mg/L0.400mg/L13.9%2.73%1.82%0.001mg/L、0.006mg/L0.022mg/L0.001mg/L、0.008mg/L0.027mg/L。70.005mg/L0.050mg/L0.400mg/L、-0.80%～6.60%和-0.79%～4.68%（4.71±15.03）%（3.47±4.94）%和（0.97±3.70）%。70.0605mg/L、0.144mg/L0.288mg/L、-6.65%～4.60%和-6.25%～4.04%（-1.01±8.69）%（-1.12±8.17）%和（-2.35±6.97）%。7(96.2±16.6)%(97.2±16.5)%(98.4±16.8)%82.0%～109%(93.9±19.1)%。7(96.5±12.7)%(91.5±15.6)%(93.9±14.8)%81.0%～101%(88.7±15.8)%。废液处理实验过程中产生的废液应分类收集和保管，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。11附录实验室号游离氰化物检出限（mg/L）测定下限（mg/L实验室号游离氰化物检出限（mg/L）测定下限（mg/L）10.00030.00120.00050.00230.00020.00140.00060.00250.00040.00260.00030.00170.00020.001表1-2总氰化物方法检出限实验室号总氰化物检出限（mg/L）测定下限（mg/L）10.00040.00220.00030.00130.00020.00140.00050.00250.00040.00260.00050.00270.00030.00112表2-1游离氰化物方法精密度实验室号样品1样品2样品3𝑥̅𝑖（mg/L）𝑆𝑖（mg/L）𝑅𝑆𝐷𝑖（%）𝑥̅𝑖（mg/L）𝑆𝑖（mg/L）𝑅𝑆𝐷𝑖（%）𝑥̅𝑖（mg/L）𝑆𝑖（mg/L）𝑅𝑆𝐷𝑖（%）10.00450.00024.400.05110.00040.800.39990.00330.8020.00520.00035.340.05220.00071.240.39770.00551.3830.00550.00011.150.05350.00030.520.40600.00280.7040.00340.00026.940.05000.00204.020.40000.00360.9050.00530.00047.800.05160.00142.700.40290.00771.9060.00480.00000.000.05040.00020.380.40000.00100.2470.00470.00011.880.05240.00040.750.41870.00210.50实验室间𝑅𝑆𝐷𝑖（%）14.72.361.78重复性限r（mg/L）0.0010.0030.013再现性限R（mg/L）0.0010.0040.01913表2-2总氰化物方法精密度实验室号样品1样品2样品3𝑥̅𝑖（mg/L）𝑆𝑖（mg/L）𝑅𝑆𝐷𝑖（%）𝑥̅𝑖（mg/L）𝑆𝑖（mg/L）𝑅𝑆𝐷𝑖（%）𝑥̅𝑖（mg/L）𝑆𝑖（mg/L）𝑅𝑆𝐷𝑖（%）10.00460.00012.600.05090.00020.300.39460.00140.3020.00440.00035.850.04830.00081.630.39380.00160.4130.00510.00012.430.05290.00040.780.40100.00190.4740.00440.00037.350.05110.00050.910.40200.00090.2350.00600.00057.600.05050.005310.500.39940.01874.7060.00570.00010.910.05060.00020.340.40070.00100.2670.00430.00011.660.05160.00030.620.41600.00360.87实验室间𝑅𝑆𝐷𝑖（%）13.92.731.82重复性限r（mg/L）0.0010.0060.022再现性限R（mg/L）0.0010.0080.02714表3-1游离氰化物方法准确度（有证标准物质）实验室号样品1样品2样品3平均值（mg/L）相对误差（%）平均值（mg/L）相对误差（%）平均值（mg/L）相对误差（%）10.0045-10.000.05112.100.39990.0020.00558.540.05295.540.3969-0.7930.005510.000.05336.600.40802.0040.004412.000.05142.800.39870.3250.00536.000.05163.200.40290.7060.00500.000.0496-0.800.3994-0.1570.00476.400.05244.820.41874.68）4.713.470.97S̅）7.522.471.85表3-2总氰化物方法准确度（有证标准物质）实验室号样品1样品2样品3平均值（mg/L）相对误差（%）平均值（mg/L）相对误差（%）平均值（mg/L）相对误差（%）10.0604-0.200.1434-0.400.2807-2.5020.0572-5.860.1350-6.650.2715-6.0830.06243.140.1420-1.390.2800-2.7840.0575-4.930.1396-3.040.2818-2.1650.06314.300.15064.600.2861-0.7060.0572-5.450.1376-4.440.2700-6.2570.06171.900.13893.510.27644.04）-1.01-1.12-2.35S̅）4.344.083.4915表3-3游离氰化物方法准确度（加标回收测试）实验室号实际样品（%）地表水地下水饮用水污废水110110210195.7210499.098.8109397.599.510499.5493.