（高清版）DZT 0064.28-2021 地下水质分析方法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法

地下水质分析方法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法Part28:Determinationofpotassium,sodiu中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ引言 1范围 2规范性引用文件 13术语和定义 4原理 5试剂或材料 26仪器设备 27试验步骤 27.1样品测定 2 38试验数据处理 39精密度和准确度 3 3附录A(资料性)注意事项 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第28部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： ——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法； ——第5部分：pH值的测定玻璃电极法；——第6部分：电导率的测定电极法； 第8部分：悬浮物的测定重量法； 第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第23部分：铁量的测定 第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法； ——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；—第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法；Ⅲ 第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法；——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定__第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：镭和氡放射性的测定射气法： 第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法： 第77部分：18O的测定CO₂-H,O平衡一气体同位素质谱法：——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法；——第79部分：氚的测定放射化学法； 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法； 第87部分：13C的测定在线磷酸酸解一气体同位——第88部分：¹4C的测定合成苯—液体闪烁计数法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法； 第90部分：18O的测定在线CO₂-H₂O平衡一气体同位素质谱法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定气相色气相色吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.28—1993《地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵》,与DZ/T0064.28—1993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法”;b)以检出限和定量限代替最低检测浓度，并且采用表格的方式表述(见第1章，1993年版的第1章);c)增加了“规范性引用文件”(见第2章);d)修改了试剂配制过程(见第5章，1993年版的第4章);e)修改了试验步骤(见第7章，1993年版的第5章);f)修改了计算公式(见第8章，1993年版的第6章);g)增加了“质量保证和控制”(见第10章);h)修改了附录(见附录A,1993年版的附录A)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TCV本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.28—1993;——本次为第一次修订。矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。 ——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。——第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。——第19部分：催化极谱法测定铜。 谱法。 第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定——第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法。硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。Ⅲ ——第69部分：耗氧量的测定——第70部分：耗氧量的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱法。合成苯—液体闪烁计数法。气相色气相色吹扫捕DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法本文件规定了离子色谱法测定地下水中钾、钠、锂和铵含量的方法。本方法在进样量为100μL时，钾、钠、锂定量限测定范围钾钠锂铵2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理由于钾、钠、锂、铵四种元素的阳离子结构不同，对因此，它们在淋洗液和交换树脂之间的分配系数存在着差异。当水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经阳离子分离柱，最后按Li+、Na+、NH,K+的顺序依次被分离，然后流过阳离子抑制柱以降低淋洗液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量并记录峰高(或峰面积),离子浓度与峰高(或峰面积)呈线性关系，以相对保留时间和峰高(或峰面积)进行定性和定量测定。25.2盐酸(pzo=1.19g/mL)。5.3盐酸溶液(1+1)。5.4锂标准贮备溶液[p(Li+)=1000.5.5锂标准中间溶液[p(Li+)=10.0mg/L]:吸取锂标准贮备溶液(见5.4)10.00mL于1000mL容量5.6锂标准使用溶液[p(Li+)=1.0mg/L]:吸取锂标准中间溶液(见5.5)10.00mL于100mL容量瓶5.7钠标准贮备溶液[p(Na+)=1000.0mg/L]:称取在500℃灼烧1h的氯化钠0.5084g溶于少量纯5.8钠标准使用溶液[o(Na+)=100.0mg/L].吸取钠标准贮备溶液(见5.7)10.00mL于100mL容量5.10铵标准中间溶液[p(NH)=100.0mg/L]:吸取铵标准贮备溶液(见5.9)10.00mL于100mL容5.11铵标准使用溶液[p(NH)=10.0mg/L]:吸取铵标准中间溶液(见5.10)10.00mL于100mL容5.12钾标准贮备溶液[p(K+)=1000.0mg/L]:称取经105℃烘干1h的硫酸钾0.4457g溶于少量纯5.13钾标准中间溶液[p(K+)=200.0mg/L]:吸取钾标准贮备溶液(见5.12)20.00mL于100mL容5.14钾标准使用溶液[p(K+)=20.0mg/L]:吸取钾标准中间溶液(见5.13)10.00mL于100mL容量5.15淋洗液[c(HCl)=0.005mol/L]:吸取盐酸(见5.2)4.2mL,用纯水稀释至10L。5.16抑制溶液{p[(CH₃)₄NOH]=3g/L}:量取四甲基氢氧化铵[(CH₃)₄NOH]溶液(100g/L)240mL,用纯水稀释至8000mL。3样品(样品量大于定量环3倍以上),待所有峰出完后，即可进行下一个样品的测定。根据记录的各离子7.2.1分别吸取锂标准使用溶液(见5.6)、钠标准使用溶液(见5.8)、铵标准使用溶液(见5.11)和钾标准使用溶液(5.14)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL于一系列200mL容量瓶中，c)NHf:0mg/L,0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L,0.50mg/L、1.00p₁——从校准曲线上查得的试样中K+(或Na+、NH/和Li+)的质量浓度，单位为毫克每D——水样的稀释倍数。对锂质量浓度为0.05mg/L、钠质量浓度为2.00mg/L、铵质量浓度为0.20mg/L和钾质量浓度为0.50mg/L的人工合成溶液，进行8次平行测定，其相对标准偏差分别为：锂0.97%、钠0.79%、铵3.3%、钾1.56%。对上述溶液进行锂质量浓度为0.01mg/L、钠质量浓度为1.50mg/L、铵质量浓度为0.15mg/L、钾质量浓度为0.40mg/L的加标回收测定时，回收率分别为：锂95%～104%、钠95%~102%,铵93%～110%、钾97%～104%。10.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做1个纯水空白试验，结果应低于方法定量限。10.2每测定10个样品后，需测定标准系列中中间质量浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于5%,否则应重新绘制校准曲线。10.3每批样品应插入标准物质或以加标回收的方式进行准确度控制，具体要求按DZ/T0130.6中准10.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130.6中精密度控制的4(资料性)洗脱。但Ca²+、Mg²+在分离柱积累过多时，将影响分离柱的交换效率。因此，分离柱在使用一段时间后，需用HN