（高清版）DZT 0064.78-2021 地下水质分析方法 第78部分：氘的测定 金属锌还原-气体同位素质谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法中华人民共和国自然资源部发布前言 I 12规范性引用文件 3术语和定义 14原理 5试剂和材料 16仪器设备 17试验步骤 27.1气样的制备 27.2质谱仪测定 37.3样品分析 38试验数据处理 3 38.2结果计算 38.3有效位数 39质量保证和控制 410特殊情况 4附录A(资料性)氢氧同位素水标准物质 5附录B(资料性)注意事项 6I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第78部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法；——第6部分：电导率的测定电极法； ——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法； 第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜； 第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定——第26部分：承量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法； 第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； Ⅱ Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法； 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色 第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法；气相色 第75部分：镭和氡放射性的测定射气法； 第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法； ——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；—第90部分：O的测定在线CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谐法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.78—1993《地下水质检验方法金属锌还原法测定氘》,与DZ/T0064.78—1993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法”;b)增加了“规范性引用文件”(见第2章);c)增加了仪器操作内容(见7.2);d)修改了计算公式(见8.2,1993年版的第7章);e)增加了使用标准物质的标准值(见附录A);f)增加了“质量保证和控制”(见第9章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.78—1993;——本次为第一次修订。项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。 ——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。 二氮杂菲分光光度法。V——第29部分：锂量的测定 ——第31部分：锰量的测定 ——第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法。 —第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法。——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法。 ——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法。——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法。——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法。——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法。 第66部分：硫化物的测定碘量法。——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。 ——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光 集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：同位素地质样品分析4原理在400℃~420℃温度下，金属锌将水中 (1)5.4高纯氢气(H₂):纯度不低于99.999%。2图1氢气制备装置真空系统图7试验步骤7.1气样的制备7.1.1将制样系统(见图1)抽真空至0.01Pa,加热丝加热到100℃,锌反应炉加热到400℃。7.1.2关闭活塞(见图1中1、3),在冷阱A(见图1中9)处套上液氮杯，用微量注射器从进样口(见图1中8)注入4.0μL水样(或标样)。水样被迅速冷冻到冷阱A(见图1中9)中。5min后关闭活塞(见图1中2)。7.1.3打开活塞(见图1中1),抽真空1min,抽去进样时带入的杂气。关闭活塞(见图1中1)。7.1.4将液氮杯移至冷阱B(见图1中11),加热冷阱A(见图1中9),使水样气化并进入锌反应炉(见图1中10)中。水蒸气在400℃下与金属锌反应生成氢气。未反应的水被冷冻到冷阱B(见图1中11)中。5min后，再将冷阱B(见图1中11)的液氮杯移到冷阱A(见图1中9)上，加热冷阱B(见图1中11),使未反应的水再次进入锌反应炉(见图1中10)中与锌反应。如此重复以上操作，直到水样完全反应。一般需要30min。7.1.5关闭活塞(见图1中4、5),在活性炭吸收炉(见图1中12)上套上液氮杯，打开活塞(见图1中3),使生成的氢气被液氮低温冷冻的活性炭吸收，7min后，打开活塞(见图1中4),用热偶真空计检查真空3收炉(见图1中12)至室温，使氢气扩散到气样管(见图1中13)中。平衡10min,关闭活塞(见图1中5)和气样管活塞(见图1中15)。取下气样管(见图1(D/H)sa——样品D/H值；49质量保证和控制9.1每批样品应插入标准物质进行准确度控制，标准物质及控制样应按照头、中、尾分布在每批样品中，测定误差允许限按DZ/T0130.8中的规定执行。9.2每批样品按不少于10%的比例进行平行样分析，重复测试的偏差允许限按DZ/T0130.8中的规定执行。10特殊情况含有悬浮物或沉淀杂质的地下水样品可用0.45μm滤膜过滤后取样。5氢氧同位素水标准物质含国际标准物质VSMOW2、SLAP2、GISP和国家一级标准物质GBW04458至GBW04461,标准物质标准值见表A.1。标准物质%%水水水水水水水注：VSMOW为以大洋海水为主配制的国际通用标准，其δD和δ¹O被定义为零，该标准水的D/H的绝对值为(155.76±0.05)×10~6,O/1GO的绝对值