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文档简介

第三讲元器件的互连封装技术—引线键合(WireBonding)技术Review

电子封装始于IC晶片制成之后,包括IC晶片的粘结固定、电路连线、密封保护、与电路板之接合、模组组装到产品完成之间的所有过程。

电子封装常见的连接方法有引线键合(wirebonding,WB)、载带自动焊(tapeautomatedbonding,TAB)与倒装芯片(flipchip,FC)等三种,倒装芯片也称为反转式晶片接合或可控制塌陷晶片互连(controlledcollapsechipconnection,C4)

。什么是引线键合用金属丝将芯片的I/O端(innerleadbondingpad:内侧引线端子)与对应的封装引脚或者基板上布线焊区(outerleadbondingpad:外侧引线端子)互连,实现固相焊接过程,采用加热、加压和超声能,破坏表面氧化层和污染,产生塑性变形,界面亲密接触产生电子共享和原子扩散形成焊点,键合区的焊盘金属一般为Al或者Au等,金属细丝是直径通常为20~50微米的Au、Al或者Si-Al丝。历史和特点1957年Bell实验室采用的器件封装技术,目前特点如下:

已有适合批量生产的自动化机器;键合参数可精密控制,导线机械性能重复性高;速度可达100ms互连(两个焊接和一个导线循环过程);

焊点直径:100

μm↘

50μm,↘

30

μm;

节距:100

μm↘

55μm,↘

35μm;

劈刀(Wedge,楔头)的改进解决了大多数的可靠性问题;根据特定的要求,出现了各种工具和材料可供选择;已经形成非常成熟的体系。应用范围

低成本、高可靠、高产量等特点使得它成为芯片互连的主要工艺方法,用于下列封装:

·

陶瓷和塑料BGA、单芯片或者多芯片

·

陶瓷和塑料(CerQuadsandPQFPs)

·

芯片尺寸封装(CSPs)

·

板上芯片(COB)芯片互连例子采用引线键合的芯片互连球形键合两种键合焊盘楔形键合三种键合(焊接、接合)方法

引线键合为IC晶片与封装结构之间的电路连线中最常使用的方法。主要的引线键合技术有超音波接合(UltrasonicBonding,U/SBonding)、热压接合(ThermocompressionBonding,T/CBonding)、与热超音波接合(ThermosonicBonding,T/SBonding)等三种。机理及特点超声焊接:超音波接合以接合楔头(Wedge)引导金属线使其压紧于金属焊盘上,再由楔头输入频率20至60KHZ,振幅20至200μm,平行于接垫平面之超音波脉冲,使楔头发生水平弹性振动,同时施加向下的压力。使得劈刀在这两种力作用下带动引线在焊区金属表面迅速摩擦,引线受能量作用发生塑性变形,在25ms内与键合区紧密接触而完成焊接。常用于Al丝的键合。键合点两端都是楔形。铝合金线为超音波最常见的线材;金线亦可用于超音波接合,它的应用可以在微波元件的封装中见到。

楔形键合

其穿丝是通过楔形劈刀背面的一个小孔来实现的,金属丝与晶片键合区平面呈30~60°的角度,当楔形劈刀下降到焊盘键合区时,楔头将金属丝按在其表面,采用超声或者热声焊而完成键合。

超音波接合只能产生楔形接点(WedgeBond)。它所能形成的形成的连线弧度(称为Profile)与接点形状均小于其他引线键合方法所能完成者。因此适用于焊盘较小、密度较高的IC晶片的电路连线;但超音波接合的连线必须沿著金属迴绕的方向排列,不能以第一接点为中心改变方向,因此在连线过程中必须不断地调整IC晶片与封装基板的位置以配合导线的迴绕,不仅其因此限制了键合的速度,亦较不利于大面积晶片的电路连线。

热压焊:金属线过预热至约300至400℃的氧化铝(Al2O3)或碳化钨(WC)等耐火材料所制成的毛细管状键合头(BondingTool/Capillary,也称为瓷嘴或焊针),再以电火花或氢焰将金属线烧断并利用熔融金属的表面张力效应使线之末端成球状(其直径约金属线直径之2倍),键合头再将金属球下压至已预热至约150至250℃的第一金属焊盘上进行球形结合(BallBond)。在结合时,球点将因受压力而略为变形,此一压力变形之目的在于增加结合面积、减低结合面粗糙度对结合的影响、穿破表面氧化层及其他可能阻碍结合之因素,以形成紧密之结合。

球形键合过程1、毛细管(capillary)与焊盘(bondpad)对准,把金线末端生成半径为1.5~2倍金线半径的球状突起和毛细管口贴紧。2、毛细管降下,球状突起与焊盘接触,综合压力、加热能量等使球状突起变形成为焊点形状。3、单点键合完成后,毛细管升起,金线从毛细管中抽出,随毛细管移动到第二个焊盘上方。4、当毛细管移到位后,用与焊第一点类似的技术,在衬底上形成楔形压痕。5、毛细管上升,离开衬底。到某一预定高度,金线被夹紧,毛细管继续上升。金线在最细处被拉断。6、新的球状突起在金线末端形成。一般使用电火花技术。键合过程结束。准备下一键合过程。

球形结合完成后,结合工具升起并引导金属线至第二个金属焊盘上进行楔形结合,由于结合工具顶端为一圆锥形,所得之第二接点通常呈新月状(CrescentBond)热压结合属于高温结合过程,金线因具有高导电性与良好的抗氧化特性而成为最常被使用的导线材料;铝线也可被用于热压结合,但因铝线不易在线之末端成球,故一般仍以楔形接点的形态完成连线结合。

热声焊:为热压结合与超音波结合的混合方法。热超音波结合也先在金属线末端成球,再使用超声波脉冲进行导线材与金属接点间之结合。热超音波结合的过程中结合工具不被加热而仅仅是结合之基板维持在100至150℃的温度,此一方法除了能抑制结合界面介金属化合物(IntermetallicCompounds)之成长之外,并可降低基板的高分子材料因温度过高而产生劣化变形的机会,因此热超音波结合通常应用于结合困难度较高的封装连线。金线为热超音波结合最常被使用的材料。键合接头形貌球形键合第一键合点第二键合点楔形键合第一键合点第二键合点比较WB压力温度(OC)超声能量导线焊盘热压型高300-500不需要金(Au)金,铝超声型低25需要金(Au),铝(Al)金,铝热超声型低100-150需要金(Au)金,铝WB键合工具导线焊盘速度球形毛细管金(Au)金,铝10线/s楔形楔金(Au),铝(Al)金,铝4线/s比较比较键合设备

键合速度不断提高、间距不断减小,操作稳定性提高。楔形和球形键合速度分别可达4

wires/sec和10wires/second

很多分析设备用于优化键合劈刀的性能,精密图象处理系统使其能够进行精确定位已经出现了全自动化的设备。在20分钟内就可以完成少量的工具和软件的调整以适应不同的产品。楔形键合楔形,手工键合机

楔形劈刀和毛细管劈刀劈刀常常是通过氧化铝或者碳化钨进行粉末烧结而成。对于一些单一用途的工具,也可以用玻璃、红宝石和碳化钛来代替。用于球形键合的毛细管劈刀用于Al丝键合的楔形劈刀毛细管劈刀描述

主要任务:具备一个内斜面以形成第一个键合点,一个合理设计而又光滑的孔适合弧度的形成,具有一个尖的外圆面以便于第二键合点的截断。劈刀特点----I.C.(内斜面)非常重要的参数影响自由空气聚集和第一键合点的压制半径。同时也影响弧度的形成,以保证光滑的丝线传送。在应用时候要考虑一下特点内斜面角度90degree

和底面角度为0或者4度时配合可以优化第二键合点的截断,适合于非常小底第一键合点要求。120degree

提高对第一键合点的黏附作用解决弯曲翘起,和底面角8度配合可以优化键合点形状。

内斜面形状低拖动面(L.D.)适合

较长的弧度轨迹较低而精确的弧度轨迹

双内斜面最标准最常用的劈刀斜面

F.A.(底面角)

底面角度影响:

第二键合点的形状和强度第二键合点的截断

0degree

配合90度的内斜面角度具有很好的导线截断能力,一般不用于柔软的材料如陶瓷或者电路板上的薄膜。不宜采用大的键合头。

底面角

4degree专门设计用于解决8度或者0度的问题,建议使用小的键合头8degree

一般用途,很好的第二键合点丝线截断能力15degree

仅仅用于热压焊,使用较少

键合头直径(T)主要影响第二键合点的强度,在允许的范围内应该尽可能大,小键合头适合于较密(细间距)键合,小键合头适合于手工操作。键合头镀层光滑涂层较长的使用寿命,要进行抛光,使得第二键合点光亮,减少金属的残留和聚集粗糙的涂层

仅仅内斜面抛光,第二键合点强度高,第一键合点光亮提高超声能作用锥体角度(C.A.)

主要影响到达键合位置的能力,尤其是细间距情况下以及到达第二点的距离。30/20degreeC.A.平颈劈刀长度

标准长度为0.375"和0.437",后者允许更深的接触,较小的长度公差可保证较好的超声反应。键合材料引线-金丝

广泛用于热压和热声焊,丝线表面要光滑和清洁以保证强度和防止丝线堵塞,纯金具有很好的抗拉强度和延展率,高纯金太软,一般加入约

5-10ppm

重量的Be或者30-100ppm的Cu,掺Be的引线强度一般要比掺Cu的高10-20%。铝丝

纯铝太软而难拉成丝,一般加入

1%Si

或者1%Mg以提高强度。室温下1%的Si

超过了在铝中的溶解度,导致Si的偏析,偏析的尺寸和数量取决于冷却数度,冷却太慢导致更多的Si颗粒结集。Si颗粒尺寸影响丝线的塑性,第二相是疲劳开裂的萌生潜在位置。掺1%镁的铝丝强度和掺1%硅的强度相当。抗疲劳强度更好,因为镁在铝中的均衡溶解度为2%,于是没有第二相析出。铜丝

最近人们开始注意铜丝在IC键合中的应用;便宜,资源充足;在塑封中抗波动(在垂直长度方向平面内晃动)能力强;主要问题是键合性问题;比金和铝硬导致出现弹坑和将金属焊区破坏;由于易氧化,要在保护气氛下键合。金属冶金系:Au-Au系

不同的金属焊区和丝线导致不同的金属冶金系,便具有不同的可靠性行为。典型的合金系有:Au-Au系金丝线与金焊盘键合最可靠,没有界面腐蚀和金属间化合物形成,即使进行冷超声也能形成键合,热压和热声焊很容易进行,表面污染严重影响热压焊的可键合性Au-Al系是最常见的键合搭配,

容易形成AuAl金属间化合物,如Au5Al2(棕褐色),Au4Al(棕褐色),Au2Al(灰色),AuAl(白色),AuAl2(深紫色),

AuAl2

即使在室温下也能在接触界面下形成,然后转变成其他IMC,带来可靠性问题,这些IMC晶格常数、机械、热性能不同,反应时会产生物质移动,从而在交界层形成可见的柯肯达尔效应,或者产生裂纹。Au-Cu系金丝键合到铜引脚上情形,三种柔软的IMC相

(Cu3Au,AuCu,和Au3Cu)活化能在0.8到1电子伏特之间,它们在高温(200-325oC)时候由于柯肯达尔效应容易降低强度,强度的降低明显取决于微观结构、焊接质量和铜的杂质含量,表面清洁度对于可键合性以及可靠性至关重要,另外如果有机聚合材料用于晶片的连接,那么聚合材料要在保护气氛下固化以防止氧化。Au-Ag系Au-Ag键合系的高温长时间可靠性很好,无IMC形成且无腐蚀金丝键合到镀银的引脚上已经使用多年硫的污染会影响可键合性常在高温下(约250oC)进行热声键合,以分离硫化银膜而提高可键合性。Al-Al系极其可靠,无IMC,无腐蚀,超声键合更好Al-Ag系Ag-Al相图非常复杂,有很多IMC,柯肯达尔效应容易发生,但是在工作温度以上,实际很少使用这种搭配,因为相互扩散和湿度条件下的氧化,氯是主要的腐蚀元素,键合表面必须要用溶剂清洗.然后用硅胶防护。Al-Ni系Al-Ni键合使用直径大于75

m的Al线,以避免发生柯肯达尔空洞效应。应用于高温功率器件,如航行器的叶片。对于键合区,多数情况下Ni是通过硼化物或者磺胺溶液化学镀沉积的,而化学镍磷镀会引入6至8%的磷而影响可靠性,但是Ni的氧化也会产生可键合性的问题。镀Ni的键合应该进行化学清洗。Cu-Al系在富铜的一边,会有5种IMC形成,于是失效和Au-Al系相似。但是IMC的生长较慢,无柯肯达尔效应。但是由于脆性相CuAl2

生长,剪切强度在150-200oC

会降低。在300-500oC,键合强度显著降低,由于总的IMC厚度增加。铜氧化物层的存在会提高可靠性。氯的污染会导致腐蚀应用-1应用-2低弧度键合超细间距(60µm)QFP封装的键合

25µm接地键合:球/楔叠层键合应用-3超细间距楔形键合40µm

间距的第一和第二键合点40µm键合弧度.短线接地,长线接引脚.复合多次键合常常用于3D/叠装的晶片键合引线键合指南球形键合接头第二键合接头比较细间距能力比较40-µm焊盘间距时球形和楔形键合第一键合点比较弧度走线方向(A)第一点为球形,丝线走向无限制。(B)第一点为楔形,丝线走向只能按一定角度平行于焊盘。(C)旋转的键合头可使得第一点为楔形,而走线可在一段长度后改变方向。引线键合设计

引线弯曲疲劳、键合点剪切疲劳、相互扩散、柯肯达尔效应、腐蚀、枝晶生长、电气噪声、振动疲劳、电阻改变、焊盘开裂是要考虑的方面。其输入因素有:

芯片技术、材料和厚度,键合焊盘材料、间距、尺寸,时钟频率、输出高或者低电压,每单位长度的最大允许互连电阻,最大的输出电容负载,晶体管导电电阻,最大的互连电感。键合材料选择引线材料、丝线直径、电导率、剪切强度、抗拉强度、弹性模量、柏松比、,硬度、热膨胀系数等是关键因素。焊盘材料电导率、可键合性、形成IMC和柯肯达尔效应倾向、硬度、抗腐蚀能力、热膨胀系数

包括引线、IC金属焊区和引脚的焊盘。材料选择

一系列的要求使得以下要点很重要:

丝线材料必须是高导电的,以确保信号完整性不被破坏。

球形键合的丝线直径不要超过焊盘尺寸的1/4,楔形则是1/3,键合头不要超过焊盘尺寸的3/4。焊盘和键合材料的剪切强度和抗拉强度很重要,屈服强度要大于键合中产生的应力。材料选择键合材料要有一定的扩散常数,以形成一定的IMC,达到一定的焊接强度,但是不要在工作寿命内生长太多:Gold-copper键合不要用于高温应用场合。Gold-Gold键合非常可靠。Gold-Ag键合的长期高温可靠性好。Silver-Al的应用要小心。Aluminum-nickel键合在各种环境下都比较可靠。Aluminum—aluminum键合非常可靠。铜丝具有经济和在塑封过程中抗晃动的能力等优点。键合表面的Ni、Cu和Cr的使用要小心。材料选择

键合焊盘要控制杂质,以提高可键合性,键合表面的金属沉积参数要严格控制,并防止气体的进入。丝线和焊盘硬度要匹配:如果丝线硬度大于焊盘,会产生弹坑;若小于焊盘,则容易将能量传给基板。键合点设计-球形键合

球尺寸一般是丝线直径的

2到3倍,细间距约1.5倍,大间距为3到4倍。

键合头尺寸不要超过焊盘尺寸的3/4。一般是丝线直径的2.5到5倍,取决于劈刀几何现状和运动方向。

一般弧度高度是150

m。

弧度长度要小于100倍的丝线直径。键合点设计-楔形键合

即使键合点只大于丝线2-3

m也可形成牢固的键合。焊盘尺寸必须支持长的键合点和尾端。焊盘长轴必须在丝线的走向方向。焊盘间距因该适合于固定的键合间距。清洗

为了保证很好的键合性和可靠性,材料的表面污染是个极其重要的问题,则清洗至关重要:常用的清洗方法有:分子清洗、等离子体清洗和紫外-臭氧清洗。Cl-和F-很难被这些方法清洗,因为是化学结合,于是各种溶剂清洗技术如气相氟碳化合物、去离子水等可选用。等离子体清洗使用高射频(IR)功率将气体转换为等离子体,高速的气体离子冲击键合表面,要么和污染物结合,要么破坏其物理形态,从而使其溅射掉。一般被离化的气体有氧、氩和氮如:80%Ar+20%O2或者80%O2+20%Ar.O2/N2

等离子体也用于清洗焊盘上的环氧有机物。紫外-臭氧清洗器发射1849Å和2537Å的波长。The1849ÅUV能量破坏O2

分子结构形成离子氧(O+O),与O2

结合成为臭氧O3。臭氧在2537ÅUV能量下分解为O2和离子氧。任何水分都可破坏为自由的OH基,这些活泼的基团(OH,O3,andO)可和碳氢化合物反应生成CO2+H2O气体。

2537ÅUV的高能量也有助于破坏化学键。b)紫外-臭氧清洗键合参数

键合力和压力的一致性。键合温度。键合时间。超声能的功率和频率。键合抗拉强度与形变宽度以及超声能功率的关系键合评价

评价方法列于标准

MIL-STD-833.

内部结构情况的检测(Method2010;测试条件A和B)

信号延迟测试(Method3003)

键合点破坏拉力测试(Method2011)

键合点非破坏拉力测试(Method2023)

键合球的剪切测试加速测试(Method2001;)

自由振动测试(Method2026)

机械冲击(Method2002)

恒温烘烤(Method1008)

潮气吸附测试(Method1004)

卤化物:等离子刻蚀、等粒子清洗、环氧物、刻蚀掩膜的残留、溶剂(TCA,TCE,以及四氯化碳等)。镀层层涂覆时的污染:铊,光亮剂、铅、铁、铬、铜、镍、氢等。硫:包装容器、周围气氛、纸板、橡胶。多种有机污染:环氧污物、刻蚀掩膜等。其他导致腐蚀或者破坏可键合性的物质:钠、铬、磷、铋、镉、潮气、玻璃、氮、碳、银、锡等很多人为因素:身体上的小颗粒。焊盘清洁度键合失效–焊盘产生弹坑

这是一种超声键合中常见的一种缺陷,指焊盘金属化下面的半导体玻璃或者其他层的破坏。像一块草皮形状,更一般的是难以肉眼看得见。它会影响电性能。原因有多种:过高的超声能导致Si晶格点阵的破坏积累。太高或者太低的键合压力。键合头运动到焊盘的速度太大。球太小导致坚硬的键合头接触了焊盘

1-3微米厚的焊盘发生破坏的可能性小,小于0.6微米厚的焊盘容易破坏。丝线和焊盘硬度匹配可达到最优的效果。在Al的超声键合中,丝线太硬容易导致弹坑的产生键合失效-键合点开裂和翘起

键合点的后部过分地被削弱,而前部过于柔软会导致开裂。在弧度循环中丝线太柔软也是一个导致这种现象产生的原因。这种开裂常常发生在Al楔形键合第一点和球形键合的第二点。Al楔形键合第一点尾部的开裂

开裂原因

使用的截断工具太尖。对位工具的移动。当键合头提起时候机器的振动。过度的变形。第一键合点完成后工具移动太快。键合的弧度太高,如果第二键合点低于第一点,开裂现象会加剧。键合失效-键合点尾部不一致楔形键合容易发生这种问题,又极其不容易解决。原因有:

丝线的通道不干净。丝线的进料角度不对。劈刀有部分堵塞。丝线夹太脏。不正确地丝线夹距或者夹力。丝线张力不对。尾部太短会导致键合力加在过小的面积上,产生较大的变形;太长又会导致焊盘间的短路。键合点剥离

当键合头将丝线部分拖断而不是截断的时候会发生这种情况。常常由于工艺参数选择不对或者是工具已经老化失效的原因。可靠性失效—IMC的形成

金属间化合物一般包含2种以上的金属元素。它随着时间和温度的增加而长大,容易导致机械和电性能的破坏。主要原因是柯肯达尔空洞和IMC的生长密切相关。空洞在键合点下面会导致电阻的升高和弱化机械强度。Al-Au金属间

化合物形貌可靠性失效-IMC的形成IMC在室温下就能形成,柯肯达尔效应一般要高温例如Au-Al系在300-400oC下1小时。如果键合效果较好就很难在实际应用中发生这种效应而破坏性能。这种空洞是键合中空位的聚集、浓缩而成的。空位有2个来源,一是原来金属得晶格点阵本身就带有空位,二是某一固定区域扩散的不平衡(原子进入和逸出数目不等)。杂质和不同的热膨胀会加剧空洞的形成:高温产生的热应力会导致微裂纹的产生,在后续的时效过程中,微裂纹成为空位的集聚地,从而加大空洞的形成。由于杂质的溶解度小,便在扩散的前端聚集,成为空位的形核位置。可靠性失效-丝线弯曲疲劳

键合点根部容易发生

微裂纹。器件在使用中,这种微裂纹在丝线的膨胀和收缩下会沿丝线扩展。丝线的弯曲会导致键合点根部应力的反转,最后导致疲劳失效。而且这种弯曲会在器件使用的热循环中反复发生。Al的热声焊比热压焊在这方面更可靠。含0.1%镁的铝比含1%硅的Al丝在这方面效果好的多。弧度的高度最好小于两个键合点距离的25%

以减少丝线的弯曲。可靠性失效-

键合点翘起

键合过程中,键合点的颈部容易发生断裂,导致电气失效。金属铊(TI)是主要原因,它与金形成低熔点共晶,并向丝线传递。铊很容易扩散到晶界而聚集.在塑封温度循环中,颈部断裂。球形的破裂也会导致键合点翘起。可靠性失效-键合点腐蚀腐蚀容易导致电气短路和断路。腐蚀是在潮气和污染条件下发生的。

例如卤素的存在会导致金属盐的形成而发生腐蚀。腐蚀会增加结合点的电阻。键合失效-引线框架腐蚀镀层污染过多和较高的残余应力会导致这种腐蚀。例如42号合金或者铜上镀Ni就会发生中问题。

在组装过程中,引脚弯曲会产生裂纹,并暴露在外部腐蚀条件下,同时应力腐蚀导致的裂纹也会萌生,尤其是对42号合金。在一定的温度、湿度、和偏压下,腐蚀就会因污染、镀层中的孔隙等而发生。电流腐蚀会很厉害,因为引线镀层对于基体金属而言是阴极。最敏感的地方是引脚和模压化合物的界面。可靠性失效-金属迁移从键合焊盘处的枝晶生长是IC的一种失效机制。本质上这是一种电解过程:在金属、聚集的水、离子群以及偏压的存在下,金属离子从阳极区迁移到阴极区。这种迁移现象导致临近区域的电流泄漏以及短路。

Ag的迁移最常见,但在一定条件下,Pb,Sn,Ni,Au和Cu也可能发生。可靠性失效—振动疲劳振动力一般不足以产生失效破坏,但大元件有时会发生。对于Au键合,能导致失效反应的最小频率为3到5kHz。对于Al键合,能导致失效反应的最小频率为10kHz。一般地,振动疲劳导致的失效发生在超声清洗中,建议频率为20到100kHz。未来的键合技术键合间距进一步减小,未来10年内,40微米的高可靠性键合。键合弧度低于150mm以适应微型化的发展。高可靠的Cu键合。快速的键合周期和低温键合技术以适应BGA的严格要求。高精度的摄像和位置反馈系统和伺服系统。多旋转头的键合设备。面临极大的键合数量将导致生产设备的大量占地面积。晶片粘结

晶片粘结(DieAttach或DieMount)也称为粘晶,是将IC晶片固定于封装基板或引脚架晶片座上的步骤。晶片粘结可以利用金硅共晶反应、玻璃胶、高分子胶或焊接等方法来完成。使用的方法及材料依据封装密封的技术而有所不同。共晶粘结法与玻璃胶粘结法为陶瓷与金属气密性封装(HermeticPackages)常用的晶片粘结方法,塑胶封装则多使用高分子胶粘结法。

利用金硅的共晶(Eutectic)反应以进行IC晶片与封装基板之间的粘结在陶瓷封装中有广泛的应用,在塑胶封装中因为此方法难以消除IC晶片与铜引脚架间的应力,故使用较少。共晶粘结法是利用金硅合金在含3wt%硅,363℃时之共晶熔合反应而产生接合。一般的制程方法是将硅晶片置于陶瓷基板的镀金孔洞中,再加热到约425℃借助金硅共晶反应液面的移动使硅逐渐扩散至金中而形成紧密接合。在共晶反应之前,封装基板与晶片通常有一交互磨擦的动作以除去晶片背面的硅氧化层,以使共晶溶液获得最佳润湿;反应必须在热氮气遮蔽的环境中进行,以防止

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