《重有色金属冶炼副产品石膏》-报批稿

YS××××—××××T/CNIAXXXX-2020PAGE4PAGE4T/CNIAXXXX-2020T/CNIAXXXX-2020发布CCSH62ADDINCNKISM.UserStyle中国有色金属发布中国有色金属工业协会中国有色金属学会××××-××-××实施××××-××-××发布重有色金属冶炼副产品石膏By-productsofheavynonferrousmetalsmeltinggypsum（报批稿）团体标准前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本文件起草单位：江西铜业股份有限公司、河南豫光金铅集团有限责任公司、中国有色金属工业技术开发交流中心、铜陵有色金属集团股份有限公司、中国铜业有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、紫金铜业有限公司、大冶有色金属有限责任公司、五矿铜业（湖南）有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、中国恩菲工程技术有限公司、云锡文山锌铟冶炼有限公司、昆明理工大学、江西铜业铅锌金属有限公司。本文件主要起草人:曾衍强、江红卫、童成业、卢笛、李潇慧、彭勃、张鹏洲、王怀国、左习超、曹建国、江洁、邓蕊、倪誉苍、卢小平、林彬、林志坚、张微、刘亮、刘祖鹏、李桂珍、王锦鸿、谭显波、邹琳、刘元辉、王立锋、周磊、陆业大、吴筱、张杰磊、朱北平、成世雄、邓志敢、魏昶、邓又铵、段林乔、周长华、简志超、刘涛、刘远。重有色金属冶炼副产品石膏1范围本文件规定了重有色金属冶炼副产品石膏的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、随行文件和订货单内容。本文件适用于铜、铅、锌、镍冶炼企业生产过程中含酸溶液，与石灰石乳液或石灰反应生成的以二水硫酸钙为主要成分的石膏。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T5484石膏化学分析方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1重有色金属冶炼副产品石膏by-productsofheavynonferrousmetalsmeltinggypsum铜、铅、锌、镍冶炼企业生产过程中产生的含酸溶液，经除重金属杂质预处理，得到的滤液与石灰石乳液或石灰反应，生成的以二水硫酸钙为主要成分的石膏；或含酸溶液与石灰石乳液或石灰中和，反应过程中控制pH值≤1.5，避免重金属杂质离子从酸液中析出，产物经洗涤后，得到以二水硫酸钙为主要成分的石膏。4产品分类产品主要按二水硫酸钙含量，分为一级品、二级品和三级品。5技术要求5.1化学成分产品的化学成分应符合表1的规定。表1产品的化学成分化学成分（干基）质量分数%一级品二级品三级品二水硫酸钙（CaSO4·2H2O）≥80≥75≥70Cu≤0.1Pb≤0.1

表1产品的化学成分（续）化学成分（干基）质量分数%一级品二级品三级品As≤0.1Cd≤0.05Zn≤0.5Ni≤0.1F-≤0.5≤1≤1Cl-≤0.5≤1≤1Pb、As、Cd、Ni总含量≤0.255.1.2需方对产品化学成分有特殊要求时，可由供需双方协商。5.2附着水产品的附着水应符合表2的规定。表2产品的附着水项目质量分数%一级品二级品三级品附着水（H2O）≤20≤25≤305.3pH值产品pH值为5~9。5.4外观质量产品为白色或灰白色，应无其他肉眼可见杂物。6试验方法6.1产品中结晶水含量的测定按GB/T5484的规定进行。产品中二水硫酸钙的含量按公式（1）计算，数值以%表示：(1)式中：——二水硫酸钙含量；4.7778——结晶水含量对二水硫酸钙含量换算系数；wc——结晶水含量。6.2产品中铜、铅、砷、镉、锌、镍含量的测定参照附录A的规定进行，也可由双方协商确定。6.3产品中附着水、结晶水、氟离子、氯离子、pH值的测定按GB/T5484的规定进行。6.4产品的外观质量采用目视法检测。7检验规则7.1检查与验收7.1.1产品由供方质量监督部门或第三方进行检验，保证产品质量符合本文件及订货单的规定。7.1.2需方可对收到的产品进行检验，如检验结果与本文件或订货单的规定不符时，应在收到产品之日起30天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方由供需双方共同进行。7.2组批产品应成批提交验收，每批应由同一品级的产品组成，批重由供需双方协商确定。7.3检测项目每批产品应进行化学成分、附着水、pH值和外观质量的检验。需方有特殊要求时，可由供需双方协商确定。7.4取样和制样7.4.1取样方法参照GB/T2007.1所规定的方法进行，每批次取样量不应少于5kg。7.4.2制样方法：每批次样品按四分法缩分至500g，缩分的样品分为三份：一份为验收分析样，作为结算依据；一份为需方复查样，交需方；一份为仲裁样品，由供方保存三个月。7.5检验结果判定7.5.1检验结果的数值按GB/T8170的规定进行修约，并采用修约值比较法判定。7.5.2化学成分分析结果不符合本文件规定时，判该批产品不合格。7.5.3外观质量的检验结果与本文件不符时，该包装单元判为不合格。8标志、包装、运输、贮存及随行文件8.1标志袋装供货时，包装袋应注明：生产厂家名称、地址、商标、联系电话；产品名称和牌号；批号和重量；本文件编号。8.2包装产品可采用散装供货，也可采用袋装供货。袋装供货时，包装规格、包装袋的质量要求由供需双方商定。8.3运输和贮存产品的运输和贮存工具应保持清洁，运输和贮存不得混入杂物，应具备防雨、防水、防散落等安全环保条件，不同品级的产品应分别堆放。8.4随行文件每批产品应附有随行文件，其中除应包括供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装日期外，还宜包括：a）产品质量保证书：产品的主要性能及技术参数；产品特点（包括制造工艺及原材料的特点）；对产品质量所负的责任；产品获得的质量认证及技术监督部分检印的各项分析检验结果；b）产品合格证：检验项目及其结果或检验结论；批量或批号；检验日期；检验员签名或盖章；c）产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告；d）产品使用说明：正确搬运、使用、贮存方法等；e）其他。9订货单内容产品的订货单内应包括下列内容：a）产品名称和品级；b）数量；c）本文件编号；d)其他。

附录A（资料性）铜、铅、砷、镉、锌、镍含量的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法A.1测定范围本方法测定范围应符合表A.1的规定。表A.1石膏中元素的测定范围元素测定范围/%Pb、Cu、As、Cd、Zn、Ni0.01～1.00A.2方法提要试料经混合酸分解，试液控制一定的酸度，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算铜、铅、砷、镉、锌、镍的质量分数。A.3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。A.3.1盐酸(ρ=1.19g/mL)。A.3.2硝酸(ρ=1.42g/mL)。A.3.3硝酸(1+1)。A.3.4混合酸：小心加入150mL盐酸（A.3.1）至50mL硝酸（A.3.2）中。用时现配。A.3.5纯物质：质量分数不小于99.99％的纯铅、纯铜、三氧化二砷、纯镉、纯锌、纯镍A.3.6铜标准贮存溶液：称取1.0000g纯铜（A.3.5）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（A.3.3），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温，加入50mL硝酸（A.3.2），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。A.3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g纯铅(A.3.5)，于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(A.3.3)，盖上表皿，加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，加入50mL硝酸（A.3.2）,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。A.3.8砷标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二砷(A.3.5)于200mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液(200g/L)，加热使其溶解，加入20mL水，2滴酚酞乙醇溶液(1g/L)以硝酸(A.3.3)中和至红色消失，再过量2mL，加入50mL硝酸（A.3.2）,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。A.3.9镉标准贮存溶液：称取1.0000g纯镉（A.3.5）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（A.3.3），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温，加入50mL硝酸（A.3.2），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。A.3.10锌标准贮存溶液：称取1.0000g纯锌（A.3.5）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（A.3.3），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温，加入50mL硝酸（A.3.2），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。A.3.11镍标准贮存溶液：称取1.0000g纯镍（A.3.5）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（A.3.3），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温，加入50mL硝酸（A.3.2），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。A.3.12铜、铅、砷、镉、锌、镍混合标准溶液：分别移取10mL铜、铅、砷、镉、锌、镍标准贮存溶液(A.3.6、A.3.7、A.3.8、A.3.9、A.3.10、A.3.11)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（A.3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铜、铅、砷、镉、锌、镍。A.4仪器电感耦合等离子体原子发射光仪。推荐的仪器工作条件见表A.2。推荐的杂质元素分析谱线见表A.3。表A.2仪器工作条件功率W雾化室气流量L/min泵速r/min等离子体流量L/min辅助气体流量L/min积分时间s观测方式12000.6512121.05轴向表A.3杂质元素分析谱线元素检测波长nm元素检测波长nmPb220.3Cd226.5Cu324.7Zn206.2As193.7Ni231.6A.5样品样品粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷至室温。A.6试验步骤A.6.1试料按表A.4称取样品，精确至0.0001g。表A.4试料和试液取样量元素质量分数%试料量g试液总体积mL分取体积mL测定试液体积mL分取后补加硝酸体积（A.3.2）mLPb、Cu、As、Cd、Zn、Ni0.01～0.100.50100–––＞0.10～1.000.501005505A.6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。A.6.3空白试验随同试料做空白试验。A.6.4试样溶液的制备将试料(A.6.1)置于300mL烧杯中，用水湿润，加入15mL混合酸（A.3.4），盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却至室温。加入10mL硝酸（A.3.2），转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.6.5标准溶液的制备铜、铅、砷、镉、锌、镍系列标准溶液：分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铅、铜、砷、镉、锌、镍混合标准溶液(A.3.12)于一组100mL容量瓶中，加10mL硝酸(A.3.2)，用水稀释至刻度，混匀。A.6.6测定A.6.6.1于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的系列标准溶液（A.6.5）进行工作曲线绘制，各元素工作曲线相关系数不小于0.999，否则需重新进行工作曲线绘制或重新配制标准溶液进行测定。A.6.6.2测试空白试液（A.6.3）及分析试液(A.6.4)。仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素质量分数。A.7试验数据处理按公式（1）计算各元素的质量分数w（Х），数值以%表示：((ρ-ρ0)•V0•V2×10-6m0•V1w（w（Х）=式中：X——被测组分Pb、Cu、As、Cd、Zn、Ni；ρ——自工作曲线查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；ρ0——空白溶液的质量