三七茎叶皂苷提取工艺 固液萃取法

1DB53/TXXXX—2022三七茎叶皂苷提取工艺固液萃取法本文件规定了三七茎叶皂苷固液萃取法的提取流程、设施设备、原料质量、提取工艺、提取物质量、包装、贮存和运输等。本文件适用于三七茎叶皂苷的提取。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB5749生活饮用水卫生标准GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB/T24395食品工业用吸附树脂GB31640食品安全国家标准食用酒精DB53/T055.5三七茎叶质量标准3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1三七茎叶Panaxnotoginsengstemsandleaves五加科人参属植物三七Panaxnotoginseng(Burk.)F.H.Chen地上部分除花序外的干燥品。3.2固液萃取solid-liquidextraction根据相似相溶原理，利用溶剂使固体物料中的可溶性物质溶解于其中再加以分离的提取方法。4提取流程4.1提取各流程卫生应符合GB14881的规定。4.2提取流程为：粉碎→提取→浓缩→分离纯化→干燥→包装→储藏。5设施设备5.1提取浓缩设备温度可控，过滤精度200目以上，具备减压或常压浓缩功能。2DB53/TXXXX—20225.2层析柱及树脂填料5.2.1大孔树脂层析柱常压，可控制流量。5.2.2树脂填料大孔吸附树脂D101型，且符合下列要求：——交换容量≥4.2mmoL/g；——粒度0.3mm～1.25mm；——湿真密度1.05g/mL～1.09g/mL；——含水量50%～60%；——质量应符合GB/T24395的规定。5.3干燥设备具备真空或喷雾干燥功能，温度可控。6原料质量6.1三七茎叶符合DB53/T055.5的要求。6.2乙醇应符合GB31640的规定。6.3水应符合GB5749的规定。7提取工艺7.1粉碎粉碎至5cm～10cm。7.2提取将粉碎后的三七茎叶投入提取罐中，加入50%～70%乙醇，料液比1:10（质量体积比）。60℃加热回流提取。7.3浓缩减压或常压浓缩，温度60℃~70℃,浓缩至原体积的10%～20%。7.4分离纯化3DB53/TXXXX—20227.4.1预处理将D101型大孔吸附树脂装于树脂柱中，用95%乙醇浸泡24h，浸泡后蒸馏水洗净，反复浸泡、清洗37.4.2上样吸附树脂湿法装柱，待树脂柱清洗干净后，按浓缩液:树脂=1:5（质量比）上柱，静置吸附4h。7.4.3洗脱按照下列要求进行3次洗脱:a)用大孔吸附树脂柱体积3倍以上的纯水第1次洗脱；b)用大孔吸附树脂柱体积2倍以上的45%浓度乙醇第2次洗脱；c)用大孔吸附树脂柱体积5倍的75%浓度乙醇第3次洗脱。7.4.4回收乙醇减压冷凝回收乙醇。7.5干燥将收集的75%乙醇洗脱液进行减压浓缩，浓缩液密度达1.15g/cm3以上时，进行真空或喷雾干燥，至含水量≤5%。8提取物质量8.1感官提取物无异味，粉状、无肉眼可见杂质，淡黄色至浅棕色。8.2皂苷Rb3和水分皂苷Rb3含量应≥7.5%，水分含量应≤5%。8.3污染物应符合GB2762的规定。9包装、贮存和运输9.1包装包装材料应干燥、清洁、无异味、无污染风险。包装应牢固、密封、防潮，并贴标签。标签注明品名、批号、生产时间、有效期、数量、产地、验收合格证等。9.2贮存贮存库应清洁、避光、通风、干燥、无虫害、无鼠害。离地离墙15cm以上存放，不与有毒、有害、有异味、易挥发、易