农作物种子检验规程 播种质量 水分测定 征求意见稿

GB/TXXXX—202X农作物种子检验规程播种质量水分测定本文件规定了农作物种子水分的烘箱测定法和水分仪测定法，明确了种子水分测定的基准方法。本文件适用于农作物种子。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3543.1农作物种子检验规程总则GB/T3543.2农作物种子检验规程扦样3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1水分moisturecontent按照本文件规定的方法对种子样品烘干，用所失去的质量（重量）占种子样品原始质量（重量）的百分率表示。4总则本文件明确低恒温烘箱法（103℃;17h）作为种子水分测定的基准方法。对于不需要粉碎的新种类种子，应与基准方法完成满意的比较试验。水分测定允许使用烘箱测定法和水分仪测定法（见附录A）。使用烘箱测定法，应在尽可能多除去水分的同时，减少氧化、分解或其他挥发性物质的损失。使用水分仪测定法，使用前须用校准样品进行校准，校准样品水分测定使用烘箱测定法。水分测定的技术条件，应符合本文件规定的要求，并采取预防措施，测定过程的取样、粉碎和称2GB/TXXXX—202X重应迅速，样品暴露在检验机构室内空气中的时间应降至绝对最小值。5仪器设备5.1粉碎机粉碎机应符合下列要求：a)由不吸湿的材料制成；b)易于清洁（不存在清洁死角c)粉碎速度快、均匀，发热量小，尽可能避免与室内空气的接触；d)粉碎粒径可调节，能满足本文件规定（见6.2.2）的粉碎颗粒大小的要求。5.2恒温烘箱烘箱应为电加热，控温效果好，能使测定样品所处的干燥区域和铁丝网架的空气温度保持至103℃或130℃;打开烘箱放入最大容量样品后，应能在30min内重新回升至设定的103℃或130℃。烘箱烘干性能的测定，应通过制备同时测定的最大数量样品来核查。先将样品在130℃下烘干2h或在103℃下烘干17h，取出样品在干燥器中冷却，称重和计算水分；然后将相同样品放置在之前相同容器位置在130℃下1h或103℃下进行再次烘干，取出样品在干燥器中冷却，并重新计算水分。对于每份样品之间，其水分差距不得超过0.15%。5.3样品盒样品盒应配有紧凑盖子，由抗腐蚀、不吸湿的材料制成，其大小能保证试样在盒内分布具有应不超过0.3g/cm2的有效面积。5.4干燥器干燥器宜配有促进样品盒冷却的穿孔板，其内装有有效的干燥剂。5.5天平配有称重感量为0.1g，0.01g，0.001g的天平。5.6筛子配有筛孔直径为0.50mm、1.00mm、2.00mm和4.00mm的筛子。5.7切片工具GB/TXXXX—202X适宜对大粒种子或种皮坚硬种子进行切片的刀片或解剖刀。6样品制备6.1基本要求6.1.1供水分测定的送验样品，其盛装的容器应符合完好无损、防潮、且已被排除尽可能多空气的要求，其质量（重量）应符合《农作物种子检验规程扦样》的要求。6.1.2送验样品收到后，应尽快开展测定。样品测定之前的温度应与检验机构的室内温度相平衡。6.1.3在分取试样之前，送验样品应通过角匙在样品容器内搅拌样品，或者将原样品容器的开口对准另一个同样大小的容器开口之间来回倾倒样品种子的方式进行彻底混合。混合过程不应超过1min。6.2样品制备6.2.1不需制备的样品对于籽粒较小的种子，无需对种子进行粉碎或切片的处理。6.2.2需粉碎的样品6.2.2.1除不易粉碎的高油分种子或者粉碎物易于氧化导致增重的种子（尤其是含有高碘价的油类种子，如亚麻属）外，对于大粒种子或者种皮阻碍不易失水的种子，应在烘干前粉碎。若不可能粉碎，则允许按照6.2.3要求进行切片。6.2.2.2粉碎机宜通过筛孔调整，以获取表1规定的颗粒大小。对于需要细粉碎的种子种类，粉碎材料通过0.50mm筛孔的应至少超过50%，而留在1.00mm筛孔的不应超过10%；对于需要粗粉碎的种子种类，粉碎材料通过4.00mm筛孔的应至少超过50%，而通过2.00mm筛孔的不应超过55%。6.2.2.3使用粉碎机粉碎，确保不发生样品之间的交叉污染。从样品启封至粉碎称重的过程时间不得超过2min。6.2.3需切片的样品6.2.3.1对于大粒种子、种皮坚硬种子、油分较高种子而无法按照6.2.2进行粉碎的，允许采取切片替代粉碎。6.2.3.2至少取送验样品的10粒完整种子、数量约10g（每重复为5g的两个重复）作为次级样品。次级样品应切成不大于7mm的小片，切片后用角匙混合，分成两个重复放入已称量的样品盒中。6.2.3.3整个切片过程，样品暴露在空气中的时间不超过4min。4GB/TXXXX—202X6.2.4需预先烘干的样品6.2.4.1第一阶段烘干对于水分超过表1规定（如17%以上）的种子，在粉碎之前应预先烘干。从送验样品中称取各至少（25±1）g的两份试样，放置在已称重的样品盒内，置于130℃的恒温箱内依据其原始水分的高低预烘5min～10min，使水分降至17%或以下。然后，将预烘材料暴露在检验机构室内环境下,至少摊对于水分超过25%的玉米种子，将样品种子摊铺成厚度不超过20mm的薄层，依据其原始水分的高低置于65℃~75℃恒温箱内预烘2h～5h。对于水分超过30%的其他种类种子，样品种子应在温度较高的温暖处干燥过夜。对于高水分的切片种子，不需要进行预先烘干。6.2.4.2第二阶段烘干预先烘干后，重新称量含有次级样品的样品盒重量，以确定重量损失。随后即将这两份半干的次级样品分别粉碎。从每份次级样品中分取一个试样进行水分测定。6.3样品保存水分测定后的剩余送验样品，应在防潮容器受控条件下保存。样品保存时间应有一定的时间，以确保在出现错误时可以重新测定，具体保存时间由检验机构确定。7测定程序7.1试样重复和大小7.1.1试样重复用勺子从不同位置至少取三个次级样品，并将它们组合成所需大小的试样。对于整粒种子状况，两次测定应在两个独立抽取的试样上进行。对于需要切片或粉碎的种子，应取一个试样进行切片或粉碎，然后从切片或粉碎材料中获得两个重复。无论是每一试样还是每一重复，在样品递减过程中，其整粒种子、切片种子或粉碎材料不应暴露在空气中超过30s。7.1.2试样大小对于试样（整粒种子）或者重复（切片种子或粉碎材料依据所用样品盒直径的大小，其质量（重量）达到下列要求：5GB/TXXXX—202Xa）直径为5cm～8cm的，分取（4.5±0.5）g；b）直径等于或大于8cm的，分取（10.0±1.0）g。7.2称重称重保留位数应符合《农作物种子检验规程总则》的要求,以g为单位，至少保留3位小数。7.3烘干试样应均匀分布在样品盒表面。在盛入试样前后，称量样品盒和盖子的重量。称重后，打开样品盒，将样品盒置于盖子上面或盖子旁边，应迅速放入保持被测种类所需温度的烘箱中（见表1）。若样品盒如不立即置于烘箱中，则应及时盖上盒盖，以防止样品可能发生的交叉污染或损失。每一种类种子烘干温度和时间的技术要求，应符合表1的规定。烘干时间从放置样品盒后烘箱恢复到所需温度时开始计时。温度和持续时间的容许误差为：对于低恒温烘箱法103±2）℃,（17±1）h；对于高恒温烘箱法130±1）℃：1h±3min,2h±6min或者4h±12min。到达规定时间后，盖好样品盒盖，放入干燥器内冷却至室温，称量带盖样品盒及其样品的重量。表1水分测定技术要求种名属名样品制备烘干温度烘干预先烘干要求洋葱、葱、韭葱、细香葱、韭菜葱属（Allium） 低温 苋菜苋属（Amaranthus）—低温—芹菜、根芹菜芹属（Apium） 高温1 花生花生属（Arachis）切片低温-牛蒡牛蒡属（Arctium） —— 石刁柏—高温1—紫云英黄芪属（Astragalus） —— 裸燕麦（莜麦）、普通燕麦燕麦属（Avena）粗粉碎高温2分落葵落葵属（Basella） —— 6GB/TXXXX—202X表1水分测定技术要求（续）种名属名样品制备烘干温度烘干预先烘干要求冬瓜、节瓜冬瓜属（Benincasa） 甜菜、叶甜菜、根甜菜甜菜属（Beta）—高温1—白菜型油菜、不结球白菜、芥菜型油菜、根用芥菜、叶用芥菜、茎用芥菜、甘蓝型油菜、芥蓝、结球甘蓝、球茎甘蓝、花椰菜、抱子甘蓝、青花菜、结球白菜、芜菁、芜菁甘蓝芸苔属（Brassica） 低温 木豆木豆属（Cajanus） —— 刀豆刀豆属（Canavalia） 大麻大麻属（Cannabis） —— 辣椒、甜椒辣椒属（Capsicum） 低温 红花红花属（Carthamus） —— 茼蒿茼蒿属（Chrysanthemum） 西瓜西瓜属（Citrullus）粗粉碎高温1—薏苡薏苡属（Coix） 圆果黄麻、长果黄麻黄麻属（Corchorus）————芫荽芫荽属（Coriandrum） 柽麻————甜瓜、越瓜、菜瓜、黄瓜甜瓜属（Cucumis） 高温1 笋瓜、南瓜、西葫芦南瓜属（Cucurbita）—高温1—GB/TXXXX—202X表1水分测定技术要求（续）种名属名样品制备烘干温度烘干预先烘干要求瓜尔豆瓜尔豆属（Cyamopsis） 高温1 胡萝卜胡萝卜属（Daucus）————扁豆扁豆属（Dolichos） 高温1 龙爪稷属（Eleusine）————甜荞、苦荞荞麦属（Fagopyrum）细粉碎高温2分茴香茴香属（Foeniculum）————大豆大豆属（Glycine）粗粉碎低温分棉花棉属（Gossypium）切片低温 向日葵属（Helianthus） 低温 红麻、黄秋葵木槿属（Hibiscus）————大麦大麦属（Hordeum）细粉碎高温2分蕹菜甘薯属（Ipomoea）————莴苣莴苣属（Lactuca） 高温1瓠瓜葫芦属（Lagenaria）————兵豆兵豆属（Lens） 亚麻亚麻属（Linum）—低温—棱角丝瓜、普通丝瓜丝瓜属（Lufa） 番茄番茄属（Lycopersicon）—高温1—金花菜、紫花苜蓿苜蓿属（Medicago） 高温1 白香草木樨、黄香草木樨草木樨属（Melilotus）—高温1—8GB/TXXXX—202X表1水分测定技术要求（续）种名属名样品制备烘干温度烘干预先烘干要求苦瓜苦瓜属（Momordica） 豆瓣菜豆瓣菜属（Nasturtium）————烟草烟草属（Nicotiana） 高温1 罗勒罗勒属（Ocimum）————水稻稻属（Oryza）细粉碎高温2分豆薯豆薯属（Pachyrhizus）————黍黍属（Panicum） 高温2 美洲防风欧防风属（Pastinaca）—高温1—香芹 高温1 多花菜豆、利马豆、菜豆菜豆属（Phaseolus）粗粉碎高温1分酸浆酸浆属（Physalis） 茴芹茴芹属（Pimpinella） —— 豌豆豌豆属（Pisum）粗粉碎高温1分马齿苋马齿苋属（Portulaca）————四棱豆 萝卜萝卜属（Raphanus）—低温—食用大黄大黄属（Rheum） 蓖麻蓖麻属（Ricinus）切片低温—鸦葱鸦葱属（Scorzonera）细粉碎高温1 黑麦黑麦属（Secale）细粉碎高温2分佛手瓜佛手瓜属（Sechium） 芝麻芝麻属（Sesamum）—低温—GB/TXXXX—202X表1水分测定技术要求（续）种名属名样品制备烘干温度烘干预先烘干要求田菁属（Sesbania） 低温 粟狗尾草属（Setaria） 高温1 茄子茄属（Solanum） 低温 高粱高粱属（Sorghum）细粉碎高温2分菠菜菠菜属（Spinacia） 高温1 黎豆黎豆属（Stizolobium）————番杏番杏属（Tetragonia） 婆罗门参婆罗门参属（Tragopogon） —— 小黑麦小黑麦属（XTriticosecale）细粉碎高温2分小麦小麦属（Triticum）细粉碎高温2分蚕豆、箭舌豌豆、毛叶苕子巢菜属（Vicia）粗粉碎高温1分赤豆、绿豆、饭豆、长豇豆、矮豇豆豇豆属（Vigia）粗粉碎高温1分玉米玉米属（Zea）细粉碎高温4分表1中未规定条件的属或种，宜根据种子大小及种皮结构选择样品制备方法，使用水分基准方法进行测定(见4总则)。8结果计算和表示8.1结果计算和修约GB/TXXXX—202X8.1.1不需预先烘干种子水分以重量百分率表示，每一重复按照公式（1）计算至3位小数：=×100…………………（1）式中：W——种子水分，%；M1——样品盒和盖的重量，g；M2——样品盒、盖及样品的烘前重量，g；M3——样品盒、盖及样品的烘后重量，g。8.1.2需预先烘干对于需采用预先烘干的，先按照8.1.1的公式计算第一阶段(6.2.4.1)和第二阶段（6.2.4.2）的水分结果，两个阶段所失的水分均以百分率表示；然后按照下列公式（2）计算样品的原始水分百分率，保留3位小数：………式中：W——种子水分，%S1——第一阶段所失的水分百分率，%；S2——第二阶段所失的水分百分率，%。8.2容许误差两份试样或重复之间的差值计算应先保留3位小数，然后将其修约至1位小数。修约后的最大差值应不超过0.2%，最终结果为两份试样或重复结果的算术平均值。对于两份试样或重复之间的差值超过0.2%的容许误差，则应重新测定。若重新测定的第二次结果在容许误差范围内，则填报第二次测定结果；若第二次测定结果也超过了容许误差，则检查两次测定结果的平均值是否在0.2%容许误差内，如平均值在容许误差内则填报其平均值；若两次测定的重复结果和重复结果平均值均超出容许误差，则舍弃其结果，需经核查设备和操作程序后再启动重新测GB/TXXXX—202X9结果报告水分测定结果填报在《农作物种子检验规程总则》规定的检验报告规定空格中，保留一位小数，并应填报烘干温度和时间等方法附加信息。列入《农作物种子检验规程扦样》表A.1而未列入本文件表1的作物种类的，符合本文件的规定并注明其方法未列入《农作物种子检验规程播种质量水分测定》的情形，允许填报其测定结果。适用时，还应填报下列的相应附加信息：——供水分测定样品中发现发芽种子，注明“在样品中发现发芽种子”；——供水分测定样品中发现发霉种子，注明“在样品中发现发霉种子”；——供水分测定样品属于丸化种子，注明“送验样品属于丸化种子，所测水分为种子和丸化材料的平均值”；——对于花生种子，加注下列声明之一：“供水分测定送验样品由带荚果的种子组成”或者“供水GB/TXXXX—202X水分仪测定法水分仪是快速测定种子水分的方法，本附录依据国际种子检验规程，给出了水分仪校准和水分测定的程序。A.1水分仪校准和监控A.1.1总则使用水分仪测定之前，应使用已经烘箱法测定水分的校准样品进行校准。若校准符合本附录的规定要求，水分仪才允许使用。校准监测时除了使用烘箱法外，还应考虑作物种类、品种、成熟度、相对湿度、温度和样品所含杂质程度等因素的可能影响。校准监测前，应保持水分仪与样品之间温度相同。校准核查期间，样品暴露在空气中的时间应尽可能短。A.1.2仪器设备a）水分仪，结构坚固，防尘防潮，能直接显示保留一位小数的数字；b）样品密封容器和其他器具；c）烘箱法测定所需的仪器设备（见5.2）。A.1.3校准A.1.3.1校准样品制备A.1.3.1.1用于校准样品的作物种类，至少宜取两个品种，每一品种5个样品。若有证据表明作物种类的品种间会产生显著不同的结果，则有必要对每个品种进行校准。A.1.3.1.2所选样品宜是无霉味、无发酵和无发芽的种子。样品若含有可能干扰测量的杂质，则宜使用手工、筛子或机械分离器进行清理。A.1.3.1.3每个品种的样品水分按照从低到高的梯度，宜均匀覆盖水分仪的测量范围。若无法从自然样品中获得不同水分的完整范围，则可对样品的水分进行适当调节制备。A.1.3.1.4制备样品应有一定的数量，至少能通过水分仪一次测定和烘箱法的两次测定。如果水分仪的测量具有破坏性，则样品至少能满足水分仪的三次测定。A.1.3.1.5制备的校准样品应盛放在防潮、密封的容器中，至少填充其容器容量的三分之二为宜，不GB/TXXXX—202X宜填充太满以致无法充分混合。校准样品容器应保存在（5±2）℃的温度下，在使用之前宜转移至水分仪所在的房间至少放置24h，以确保种子温度与水分仪温度相平衡。A.1.3.2校准程序A.1.3.2.1试样获取从校准样品中获得试样之前，宜采用下列方法之一进行充分混合：a）用角匙在容器内充分搅拌样品；b）将盛有校准样品容器的开口对准另一个同样大小的容器开口来回倾倒样品种子。混合后分取每个试样，暴露在空气中时间应不超过30s。如有要求，应按7.2规定进行称重。A.1.3.2.2水分测定A.1.3.2.2.1对每个校准样品的试样，按本文件规定的烘箱法测定其水分，获得测定结果X1。A.1.3.2.2.2依据水分仪的操作说明，使用水分仪对每个校准样品的试样连续测定3次。每次测定之后，将试样重新放回校准样品容器中，充分混合后分取下一个试样。对样品具有测定破坏性的，应从校准样品中分取三份独立的试样进行测定。其测定结果分别记录为Y1、Y2、Y3。A.1.3.2.2.3水分仪测定水分之后，再次对校准样品的试样，按本文件规定的烘箱法测定其水分，获得测定结果X2。A.1.3.3结果计算与表示A.1.3.3.1真值计算对于每一校准样品，利用烘箱法测定的结果为真值。真值通过获得的两个测定值X1和X2利用下列公式（1）进行计算：Xt=(X1+X2)/2……………（A.1）式中：Xt——水分的真值；X1——水分仪测定之前使用烘箱法所获得的测定值，%；X2——水分仪测定之后使用烘箱法所获得的测定值，%。两个测定值之间的最大差距不应超过0.3%。若差距不超过0.3%，则将两个测定值平均值作为水分的真值（Xt若差距超过0.3%，则应重新启动校准过程。GB/TXXXX—202XA.1.3.3.2水分仪测定值计算对于每一校准样品，用水分仪测定3次所获得的y1、y2、y33个测定值,计算其平均值：yx=(y1+y2+y3)3………（A.2）式中：y1——水分仪第1次测定的水分百分率，%；y2——水分仪第2次测定的水分百分率，%；y3——水分仪第3次测定的水分百分率，%。A.1.3.3.3容许误差计算水分仪水分值yx与烘箱法测定水分值xt之间的差值zizi=yx-xt………………（A.3）结果应修约至一位小数。10份校准样品水分真值与水分仪测定结果的差值均小于表A.1规定的最大容许误差，则水分仪适合该作物种类的校准通过。若其中的校准样品结果超出了容许误差，则应检查烘箱和水份仪，在适当情况下进行调整，并重新启动校准过程。表A.1水分仪校准的容许误差A.1.3.4校准频率水分仪每年应至少校准一次，适用水分仪测定的每一作物种类种子均需要一份校准报告。校准结果记录应至少保存6年。A.1.4日常监控A.1.4.1要求GB/TXXXX—202X为确保水分仪能长期正确测量，宜实施相应的监控计划。监测计划应基于适用的所有作物种类，并考虑水分仪类型、使用方式、使用经验、使用频率（如长期使用还是短期使用）、校准质量和稳健性等要素。适用时制定控制图，反映结果是否超出容许误差和变化态势。A.1.4.2水分仪与烘箱法比对监控可采用烘箱法和水分仪的核查样品测定值之间进行比较。可随机选择已经水分仪上测定的5%样品作为核查样品，并采用烘箱法测定水分，其比较的容许误差应不超过表A.2。若超过容许误差，应重新启动校准程序。表A.2烘箱和水分仪比对的容许误差有稃壳种子无稃壳种子烘箱法测定值,%容许误差烘箱法测定值,%容许误差＜10.910.9～12.913.0～14.915.0～16.917.0～18.00.50.60.70.80.9<11.311.3～13.713.8～16.216.3～18.00.40.50.60.7A.1.4.3水分仪之间比对监控可采用水分仪之间的测定值比较。表A.3用于两个水分仪之间的测定结果比较，若差异超过表A.3的容许误差，则应重新启动校准程序。表A.3水分仪之间比对的容许误差有稃壳种子无稃壳种子两个水分测定结果平均值，%容许误差两个水分测定结果平均值，%容许误差＜10.510.5～11.411.5～12.412.5～13.413.5～14.414.5～15.415.5～