二轮复习六实验原理与方法大题五化学实验综合学案

大题突破五化学实验综合

NO.1⅝≡i⅞⅜⅞≡≡⅛∣Blw

入题型1物质制备类综合实验

1.（2022・山东卷，18）实验室利用FeCl2・4乩0和亚硫酰氯（SoCI2）制

备无水FeCk的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知SOCl2沸点

为76℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：

⑴实验开始先通N20一段时间后，先加热装置—（填“a”或"b”）。

装置b内发生反应的化学方程式为O

装置c、d共同起到的作用是o

（2）现有含少量杂质的FeCl2∙nH20,为测定n值进行如下实验：

1

实验I：称取mlg样品，用足量稀硫酸溶解后,fl∣cmol∙LK2Cr2O7

标准溶液滴定Fe"达终点时消耗VmL（滴定过程中CoO交转化为

Cr3+,Cl不反应）。

实验∏：另取m∣g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量

为m2g0

则n=；下列情况会导致n测量值偏小的是

（填标号）。

2反应时失水不充分

C.实验I中,称重后样品发生了潮解

(3)用上述装置,根据反应Tio2+CCL-TiCL+C02制备TiCl4o已知

TiCL与CCL分子结构相似,与CCL互溶,但极易水解。选择合适仪器

并组装蒸储装置对TiCI八CCL混合物进行蒸储提纯(加热及夹持装置

略)，安装顺序为①⑨⑧(填序号)，先储出的物质为

①②③④⑤

⑥⑦⑧⑨⑩

解析:FeeI2∙4H*与SOCl2制备无水FeeI2的反应原理为SoCl?吸收

FeCl2∙4H20受热失去的结晶水生成SO?和HCl,HCl可抑制FeCl2的水解,

从而制得无水FeCl2o

(1)实验开始先通M排尽装置中的空气,一段时间后,先加热装置a,

产生SoCl2气体充满装置b后再加热装置b,装置b中发生反应的化学

方程式为FeCl2∙4H20+4S0Cl2^FeCl2+4S02t+8HC1t;装置c、d的共

同作用是冷凝回流SOCl2。

⑵滴定过程中CnoM将Fe"氧化成Fe3+,自身被还原成Cr*,反应的离

2+3+3t

子方程式为6Fe+Cr2O^+14H-6Fe+2Cr+7H20,则mɪg样品中

n(FeCl2)=6n(Cr2O夕)=6CVXIO'mol√m∣g样品中结晶水的质量为

(mi-nh)g,结晶水的物质的量为生詈mol,n(FeCl2)：n(HO)=I：

182

n=(6cVX10<(mol)mol,解得n一°°°(叫一如)。样品中含少量

18108CV

FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe*,导致消耗的LCnO：标准溶液的体积

偏大,使n测量值偏小,A项符合题意;样品与SOCl2反应时失水不充分,

则∏h偏大,使n测量值偏小,B项符合题意;实验I中,称重后样品发生

了潮解,m∣不变,消耗的K2CnO7标准溶液的体积不变,使n测量值不

变,C项不符合题意;滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，

导致消耗的KzCnO,标准溶液的体积偏小,使n测量值偏大,D项不符合

题意。

(3)组装蒸储装置对TiCL,.CCL混合物进行蒸储提纯,按由下而上、

从左到右的顺序组装,先安装①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸屈装置中应

选择直形冷凝管⑥,接着连接尾接管⑩,TiCL极易水解,为防止外界

水蒸气进入,最后连接③⑤,故安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于

TiCI八CCL分子结构相似,TiCL的相对分子质量大于CCI4的,TiCl4

分子间的范德华力较大,TiCL的沸点高于CCL的，故先储出的物质为

CCl4。

答案：(DaFeCl2∙4H20+4S0Cl2^FeCl2+4S02↑+8HC1↑冷凝回流

SOCl2

/2\1OOo(TnI-四2)AB

108cV

⑶⑥⑩③⑤CCl4

2.(2021・河北卷，14)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱

工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模

拟并改进侯氏制碱法制备NaHCo3,进一步处理得到产品Na2CO3⅛NH4Clo

实验流程如图:

L气体

饱→NaHCO

和r3

一产品NazCCh

浓NaClBCO

氨尔2

水W盐L食盐水

水NaCl

母液

W产品NH4Q

回答下列问题:

⑴从A〜E中选择合适的仪器制备NaHCO3,正确的连接顺序是

(按气流方向，用小写字母表示)O为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利

滴下,可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或o

CDE

(2)B中使用雾化装置的优点是

(3)生成NaHCo3的总反应的化学方程式为o

⑷反应完成后,将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCo3和滤

液:

①对固体NaHC充分加热,产生的气体先通过足量浓硫酸,再通过足

量Na2O2,NazO?增重0.14g,则固体NaHCO3的质量为g。

②向滤液中加入NaCl粉末,存在NaCl(s)+NH1Cl(aq)一

NaCKaq)+NH1CI(s)过程。为使NH1Cl沉淀充分析出并分离,根据NaCl

和NH£1溶解度曲线,需采用的操作为、、洗涤、

*

展

魄

及

OIO30507090IOO

温度/七

(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前,若无水Na2CO3

保存不当，吸收了一定量水分,用其标定盐酸浓度时,会使结果

(填标号)。

解析：(1)制备NaHCO3的具体过程为先制备CO?,再除去杂质HCl,然后

将纯净的COz通入饱和氨盐水中制得NaHCO3,最后用NaOH溶液处理多

余的CO2,所以装置的连接顺序为aefbcgo分液漏斗使用前需要让其

与大气连通,否则液体无法滴落,所以为使A中分液漏斗内的稀盐酸

顺利滴下，需要打开分液漏斗上部的玻璃塞或者将分液漏斗上部玻璃

塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐。(2)雾化装置可以增大接触

面积,使饱和氨盐水与CO?充分接触,使反应更充分。(3)生成NaHeo3

的总反应的化学方程式为CO2+N%+NaCl+H2θ-NaHCαI+NH1Clo（4）

①1molCO2与足量Na2O2反应,最终Na2O2增重的质量相当于1molCO

的质量,假设固体NaHCo3的质量为Xg,可列如下关系式，

2NaHC03-C02-Na202-C0

2X8428

Xg0.14g

则在上W解得②根据题图中NaCI和NHCI的溶解度曲

Xg=0.14gx=084o1

线可知,NH1Cl的溶解度随温度的升高变化较大,而NaCl的溶解度随温

度的升高变化不大,为使NHEl沉淀充分析出并分离,需采用的操作为

降温结晶、过滤、洗涤、干燥。（5）若称量前的无水Na2CO3吸收了一

定量的水分,此时Na2CO3的含量偏低,则用其标定盐酸浓度时，会使滴

定结果偏高。

答案：（Daefbcg将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端

的小孔对齐

⑵增大接触面积,使反应更充分

（3）CO2+NH3+NaCl+H2O=NaHCO3I+NH4Cl

（4）①0.84②降温结晶过滤

⑸A

△题型2性质、原理探究类综合实验

1.（2022・广东卷,17）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋

酸（用HAC表示）。HAC的应用与其电离平衡密切相关。25℃时,HAc

的KaXlOf=IOtj

⑴配制250mL0.1mol∙U1的HAc溶液,需5mol・LHAc溶液的体

积为HlLo

(2)下列关于250mL容量瓶的操作,正确的是

ABCD

(3)某小组研究25℃下HAC电离平衡的影响因素。

提出假设稀释HAc溶液或改变AC-浓度,HAc电离平衡会发生移动。

设计方案并完成实验用浓度均为0.1mol∙LH的HAc和NaAc溶液,

按下表配制总体积相同的系列溶液;测定pH,记录数据。

序号V(HAC)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)ɪn(HAc)PH

I//0

II/0

VΠab3：4

Vin1：1

①根据表中信息,补充数据：a=,b=o

②由实验I和∏可知,稀释HAc溶液，电离平衡(填“正”或

“逆”)向移动;结合表中数据,给出判断理由:o

③由实验II〜VnI可知,增大AC浓度,HAc电离平衡逆向移动。

实验结论假设成立。

(4)小组分析上表数据发现:随着当券的增加,c(H+)的值逐渐接近

n(HAc)

HAc的Kuo

查阅资料获悉:一定条件下，按黑=1配制的溶液中,C(H.)的值等

于HAc的Ki,o

FlO存在一定差异;推测可能由物质浓度准确程度不够引起,故先准

确测定HAc溶液的浓度再验证。

(i)移取20.00mLHAc溶液,加入2滴酚醐溶液,用0.1000

mol∙L1NaOH溶液滴定至终点,消耗体积为22.08mL,则该HAc溶液的

浓度为mol・LL请画出上述过程的滴定曲线示意图并标注

滴定终点。

(ii)用上述HAC溶液和0.1000mol-LNaOH溶液,配制等物质的量

的HAc与NaAc混合溶液,测定pH,结果与资料数据相符。

⑸小组进一步提出：如果只有浓度均约为0∙lmol∙L的HAC和

NaOH溶液,如何准确测定HAc的L?小组同学设计方案并进行实验。

请完成表中∏的内容。

移取20.00mLHAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶

I

液VImL

_________________________________________,

II

实验总结得到的结果与资料数据相符,方案可行。

(6)根据K0可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_。

解析：⑴溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1

mol∙L1=VX5mol∙LH,解得V=5.OmL。

(2)不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂,应用瓶塞塞住容量瓶口，故A

错误;定容时,视线应与刻度线相平,不能仰视或俯视,且胶头滴管尖

嘴不能插入容量瓶内，故B错误；向容量瓶中转移液体,需用玻璃棒引

流,玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C

正确;定容完成后,盖上瓶塞,将容量瓶来回颠倒,将溶液摇匀，颠倒过

程中，左手食指抵住瓶塞,防止瓶塞脱落,右手扶住容量瓶底部，防止

容量瓶从左手掉落,故D错误。

(3)①实验Vn的溶液中,n(NaAc)：n(HAc)=3:4,V(HAc)=4.00mL,因

此V(NaAC)=3.00mL,即a=3.00,由实验I可知，溶液最终的体积为

40.00m。因此V(HzO)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL,即

b=33.00o

②实验I所得溶液的pH=2.86,实验II的溶液中c(HAc)为实验I的M

稀释过程中，若不考虑电离平衡移动,则实验∏所得溶液的

pH=2.86+1=3.86,但实际溶液的pH=3.36<3.86,说明稀释过程中，溶液

中nOO增大,即电离平衡正向移动。

(4)滴定过程中发生反应HAc+NaOH=NaAc+H2O,由化学方程式可知，

滴定至终点时,n(HAc)=n(NaOH),因此22.08mL×0.1000

11

mol∙L=20.00mLXc(HAc),解得C(HAC)=O.1104mol・L^o滴定过

程中，当V(NaOH)=O时,c(H)=√7<a∙c(HAc)

√10-4∙76×O.Imol∙L'=10mol・L',溶液的pH=2.88,当

V(NaOH)=Il.04mL时，n(NaAc)=n(HAc),溶液的pH=4.76,当

V(NaOH)=22.08mL时,达到滴定终点,溶液中溶质为NaAc,Ac.发生水

解,溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时,c(NaOH)无限接近0.100

0mol・!？,溶液PH接近13,因此滴定曲线如图。

(5)向20.00mLHAc溶液中加入V1mLNaOH溶液达到滴定终点,滴定

终点的溶液中溶质为NaAc,当空警Ll时,溶液中c(H)的值等于HAc

的Ka,因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液,使溶液中

n(NaAc)=n(HAc)0

(6)无机弱酸在生活中应用广泛,如HClO具有强氧化性,在生活中可

用于漂白和消毒,H2SO3具有还原性,可用作还原剂,在葡萄酒中添加适

量H2SO3可用作防腐齐∣J,%P0∣是一种中强酸,可用作食品添加剂，同时

在制药、生产肥料等行业有广泛用途。

答案：(1)5.0(2)C

(3)①3.0033.00②正实验∏相较于实验I,醋酸溶液稀释了10

倍,而实验II的PH增大值小于1,说明稀释HAc时,促进了HAc的电离

(4)0.1104

(5)向滴定后的混合液中加入20.OOmLHAC溶液

(6)HClO,漂白剂和消毒液(或H2SO3,还原剂、防腐剂或H3POb食品添加

剂、制药、生产肥料)

2.(2021•广东卷,17)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，

舍勒在研究软镒矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加

热,产生了一种黄绿色气体。1810年,戴维确认这是一种新元素组成

的单质，并命名为ChIorine(中文命名“氯气”)。

(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cb的化学方程式为O

(2)实验室制取干燥Ck时,净化与收集Cb所需装置的接口连接顺序

(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色,可推测氯水中己分

解。检验此久置氯水中Cl存在的操作及现象是o

⑷某合作学习小组进行以下实验探究。

①实验任务通过测定溶液电导率,探究温度对AgCl溶解度的影响。

②查阅资料电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定

时,强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大;离子

浓度一定时,稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时,Ksl,Xl()T°°

③提出猜想猜想a:较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。

猜想b:AgCl在水中的溶解度S(45C)>S(35℃)>S(25℃)0

④设计实验、验证猜想取试样I、II、m(不同温度下配制的AgCI

饱和溶液)，在设定的测试温度下,进行表1中实验1〜3,记录数据。

表1

实验测试温度/电导率/

试样

序号阳(μS∙cm')

I:25NAgCl

125Ai

饱和溶液

II:35℃的AgCI

235Aa

饱和溶液

111:45C的AgCl

345ʌɜ

饱和溶液

⑤数据分析、交流讨论25°C的AgCl饱和溶液中，c(Cl)=

1

mol∙L0实验结果为A3>AZ>A∣°小组同学认为,此结果可以证明③中

的猜想a成立,但不足以证明猜想b成立。结合②中信息,猜想b不足

以成立的理由有o

⑥优化实验小组同学为进一步验证猜想b,在实验1〜3的基础上

完善方案,进行实验4和5。请完成表2中内容。

表2

电导率/

实验序号试样测试温度/℃

(μS∙cm')

4I—B1

5B

——2

⑦实验总结根据实验1~5的结果,并结合②中信息,小组同学认为

猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是

解析：(1)实验室沿用舍勒的方法制取Ck的化学方程式为

Mnθz+4HC1(浓)4nCk+C12t+2H20o(2)实验室制得的Ck中含有HC1、

比0,可依次通过饱和食盐水、浓硫酸分别除去HC1、HzO,再收集Cb

并进行尾气处理，因此装置的接口连接顺序为Cdbae。(3)氯水中能使

品红溶液褪色的物质是HClO,氯水久置后不能使品红溶液褪色,可推

测氯水中HClO已分解。检验Cl存在的方法是取少量样品于试管中，

加入几滴AgNO,溶液,若有AgCl白色沉淀生成,则该久置氯水中存在

CΓo(4)⑤由于AgCl饱和溶液中c(Ag*)=c(CΓ),因此25℃

H5

时,c(Cl)=JKSP(AgCI)=√1.8X10T°moι.L=√I78×10^

,1

mol∙L'×10mol∙Lo由于不同温度下的饱和溶液的浓度不同，因

此实验1、2、3中，存在两个变量(温度与浓度)，不足以证明猜想b成

立。⑥需要设计实验证明AgCI在水中的溶解度

S(45°C)>S(35C)>S(25℃),则需要控制变量。可以设计不同温度

的饱和溶液在相同温度下测试,如果温度较高的饱和溶液电导率比温

度较低的饱和溶液电导率高,则可以得出，温度升高,饱和溶液中离子

浓度升高。所以可以设计试样I在45。C下测试与实验3比较,设计

试样∏在45。C下测试与实验3比较。⑦猜想b成立的判断依据是

A3>B2>Bι0

答案：⑴MnOz+4HCl(浓)qinCl2+Cl2t+2H20

(2)cdbae

(3)HClO取少量样品于试管中,加入儿滴AgNO3溶液,若有AgCl白色

沉淀生成,则该久置氯水中存在Cl

(4)⑤存在两个变量(温度与浓度)，温度升高的

同时,溶液的浓度也在增大

⑥

45℃

II45℃

⑦A3>B2>B∣

题型3定量测定型综合实验

1.(2022・湖南卷,15)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2・2H20,

并用重量法测定产品中BaCl2∙2H20的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂:NaCI晶体、BaS溶液、浓库0八稀够01、CUSOt溶液、

蒸储水

2-2H20的制备

按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得

BaCl2•2乩0产品。

①称取产品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加热至近沸；

l

②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol∙L^H2SO4

溶液；

③沉淀完全后,60。C水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量

白色固体,质量为0.4660go

回答下列问题：

(1)I是制取气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要

反应的化学方程式为o

⑵II中b仪器的作用是;In中的试剂应选

用O

(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的HzSO,溶液后,认为沉淀

已经完全,判断沉淀已完全的方法是o

(4)沉淀过程中需加入过量的HzSO,溶液,原因是o

(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是(填名称)。

(6)产品中BaCl2∙2H20的质量分数为(保留三位有效数字)。

解析:装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCI,装置∏中氯化氢与BaS

溶液反应制备BaCl2∙2H20,装置m中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S,

防止污染空气。

(1)在浓硫酸过量并微热时,浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯

化氢,发生主要反应的化学方程式为HzSO“浓)+NaCl粪±NaHSO∣+HCl↑。

⑵氯化氢极易溶于水,装置∏中b仪器的作用是防止倒吸;装置∏中

氯化氢与BaS溶液反应生成H2S,H2S有毒,对环境有污染,装置m中盛

放CUSo4溶液,用于吸收H2So

⑸过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒,用不到锥形瓶。

(6)由题意可知,n(BaSO)=等W=0.002mol,依据银原子守恒,产

233g/mol

品中BaCl∙2H2O的物质的量为0.002mol,质量为0.002molX244

g∕mol=0.488g,质量分数为XIOo%=97.6%

0.5000go

答案:(I)HClH2SO1(浓)+NaClaBNaHSO1+HCl↑

(2)防止II中溶液倒吸CuSO4溶液

(3)静置,取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液,无白色沉

淀生成,则说明已沉淀完全

(4)使根离子沉淀完全

(5)锥形瓶(6)97.6%

2.(2020・山东卷,20)某同学利用Cb氧化KzMnOi制备KMnoI的装置如

图所示(夹持装置略)：

已知:锌酸钾(K2MnO1)在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生

反应：

3Mn0f+2H20-2MnO;+Mn02I+40H

回答下列问题：

(1)装置A中a的作用是;装置

C中的试剂为;装置A中制备Ck的化学方程

式为O

⑵上述装置存在一处缺陷，会导致KMnOl产率降低,改进的方法

是o

(3)KMnOI常作氧化还原滴定的氧化齐I」,滴定时应将KMno，溶液加入—

(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，

若KMnOl溶液起始读数为15.00mL,此时滴定管中KMnOI溶液的实际体

积为(填标号)。

A.15.00mL

B.35.00mL

C.大于35.00mL

D.小于15.00mL

(4)某FeCzO∣-2H20样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3>H2C2O4∙2H20,

采用KMnOI滴定法测定该样品的组成,实验步骤如下：

I.称取mg样品于锥形瓶中，加入稀HR。」溶解,水浴加热至75℃o

用CmOI♦L的KMn0”溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30S内不褪

色,消耗KMnOI溶液区mLo

2+

II.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe"完全还原为Fe,加入稀H2SO4

酸化后,在75℃继续用KMno4溶液滴定至溶液出现粉红色且30S内

不褪色,又消耗KMnO.,溶液V?mLo

样品中所含H2C2O1∙2H20(M=126g∙moΓ')的质量分数表达式为。

下列关于样品组成分析的说法,正确的是(填标号)。

A.$3时,样品中一定不含杂质

B.空越大,样品中H2C2O1∙2H20含量一定越高

C.若步骤I中滴入KMnoI溶液不足,则测得样品中Fe元素含量偏低

4溶液实际浓度偏低,则测得样品中Fe元素含量偏高

解析：(1)装置A中a的作用是平衡气压,使浓盐酸能够顺利滴下。该

实验过程中有毒性较大的氯气参与反应,故装置C中盛放NaOH溶液，

用于吸收有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下,ClO与CI

发生氧化还原反应(归中反应)生成氯气，故装置A中制备Cl?的化学

方程式是Ca(CIO)2+4HCl-CaCl2+2Cl2↑+2H20o

(2)盐酸具有挥发性,则用浓盐酸制备的Ck中含有HCl杂质，该杂质

进入装置B中会使溶液碱性减弱,而溶液碱性减弱时Mnof易发生歧

化反应生成Mno4和MnO2,又HCl还可还原装置B中生成的KMnOb导致

产物损失,改进的方法是在装置A和装置B之间加装盛有饱和食盐水

的洗气瓶，以除去Cb中的HCI杂质。

(3)KMnOl具有强氧化性,可腐蚀橡胶管，因此KMn0」溶液应采用酸式滴

定管盛装。滴定管的构造特点是0刻度在上,最大刻度在下,最大刻度

线下仍然存在一定容积，因此滴定管起始读数为15.00mL时,滴定管

中KMnO4溶液的实际体积大于35.00mL(即50.00mL-15.00mL),C项

正确。

(4)设FeC2O4-2H20>Fe2(C2O1)3>H2C2O4∙2H20的物质的量分别为x、y、

z,则由实验步骤I和实验步骤∏反应过程中得失电子守恒可列等式

—÷-+—-CV1X10mol①、-+—=cV2×10mol②,联立①②两式，解得

55555

3

Z=∣C(V,-3V2)×IO'mol,则样品中所含H2C2O,∙2⅛0的质量分数为

1

z×126g∙molΧ]00%=O.315C(33U2)X1QQ%O当『时,则与学^=3,Z=O,

但y不一定等于0,A项错误；由上述分析知,样品中H2C2O4∙2H20的质

量分数为竺竺且IX100%,则板越大,样品中HO,・2H20含量一定

越高,B项正确;若实验步骤I中滴入的高锌酸钾溶液不足,则实验步

骤I所得混合液中残留C2Of,实验步骤II中消耗高锌酸钾溶液偏多，

测得样品中Fe元素含量偏高,C项错误;结合上述分析知,Fe元素的质

量分数为56x5c%xi°3><π)o%,若所用高锯酸钾溶液实际浓度偏低,则

m

得到的V?偏大,测得样品中Fe元素含量偏高,D项正确。

答案：(1)平衡气压,使浓盐酸顺利滴下NaOH溶液Ca(CIO)2+4HCl

—CaCl2+2Cl2↑+2H20

(2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶

⑶酸式C

⑷O.315C(M3/)X]00%B、D

m

考情分析

以物质的制备、物质性质或化学原理的探究所用到的仪器、装置

或物质制备工艺流程图的形式,重点考查实验仪器的识别、使用；实验

过程的原理分析、实验现象、操作目的描述;制备物质的分离提纯与

含量测定有关的必备知识以及实验方案的设计与评价能力。实验题的

综合性以及实验原理的分析都能很好地体现一个考生的证据推理与

模型认知、科学探究与创新意识、科学态度与社会责任三个维度的学

科素养水平。

No.勿■傕整为零逐点声破

命题热点1试剂、仪器选择与使用及装置连接问题

0必备知能

在实验设计中的试剂选用原则：

(1)根据反应的原理确定试剂的种类(酸、碱、盐、金属、非金属等)。

(2)根据实验目的和实验要求确定试剂(要考虑氧化性、还原性、酸碱

性的强弱、溶解性、挥发性等)。

例如,某学习小组为探究Na2S2O3的性质，取Na2S2O3晶体,溶解配成0.2

mol∕L的溶液;取4mL溶液，向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4),溶

液立即出现浑浊。对溶液变浑浊的原因,提出假设：

假设1：氯水氧化了-2价硫元素；

假设2:酸性条件下Na2S2O3分解产生So

实验验证:a、b试管均盛有4mL0.2mol/LNa2S2O3溶液。

1mL饱和氯水

一段时间后出现浑浊,

立即出现浑浊

浑浊度较试管M、

ab

用胶头滴管向试管b中加入的试剂为O

分析:实验目的是确认到底是氯水中氯气氧化了-2价硫元素,还是氯

水的酸性导致Na2S2O3分解。

所以试剂应选择不含氯气且酸性与氯水相同的盐酸。

仪器使用方法和

仪器图形主要用途

名称注意事项

(1)盛液量不超过蒸发

皿容积的I；

蒸发用于蒸发溶剂或(2)取、放蒸发皿应使

皿θ浓缩溶液用用烟钳；

(3)不能骤冷,冷却需

放于石棉网上

(1)需放在三脚架上的

用于固体灼烧,使

培埸泥三角上直接加热；

ð其反应(如分解)

(2)取、放用•烟时应用

培埸钳；

(3)避免骤冷,冷却需

放于干燥器内

(1)有机化学实验中广

泛使用；

用作反应器,可以(2)三个口，可加用冷

三颈

同时加入多种反凝管、温度计、搅拌器

烧瓶5

应物等；

(3)液体加入量不超过

烧瓶容积的|,不少于!

(1)气体一般“粗进细

球形出”；

用于干燥或吸收

干燥(2)干燥剂为粒状,常

)某些气体

管用无水CaCl2、碱石灰

等

(1)用水冷凝时上口出

球形

易挥发的液体冷水,下口进水；

冷凝

∩凝回流(2)只能用于竖直装置

管

的冷凝

恒压⅛(1)向反应器中滴

滴液I加液体；用前检查是否漏水

漏斗r(2)可以使漏斗内

液体顺利流下；

(3)减小加入的液

体对气体压强的

影响

⑴物质制取装置。

固+固A气体固(液)+液4气体固+液一气体

③

有机物的制取

④⑤

⑵气体压强原理的应用装置。

恒压加液

量气装置

装置

[7=?

Wf雷1⅛A-皮橡

ɪJ迷I/管

C∏

病ð

(3)冷凝冷却装置(气冷、液冷)。

(4)物质的分离提纯装置。

过滤减压过滤(抽滤)

蒸发蒸储(分储

(1)防倒吸装置。

(2)防污染装置。

球形

温

管

度冷凝

计

液

炉分

斗

弃漏

烧瓶

三颈

器

搅拌

磁力

温控

。

顺序

连接

器的

⑴仪

序。

前后顺

装置的

①各种

；

干燥

净化

防

安全

发生

气

排空

装置土

装置

装置

置

护装

装置

防

，安全

处：

尾气

:

收集

置U

应装

主反

装置

厂:护

理装置

置）

验装

质实