2024年原子荧光知识竞赛笔试历年真题荟萃含答案

2024年原子荧光知识竞赛笔试历年真题荟萃含答案（图片大小可自由调整）第1卷一.参考题库(共30题)1.食品中砷的测定：测砷的标准系列，最大的一个值200ng/ml为何总是测不上去，每次测的荧光强度值都比80ng/ml的小一些，害的每次都要把这个点删掉2.如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？3.我做矿物中铅，浓度大概10PPM，请问各位怎么消解，各试剂浓度多少？4.最近做Ge用了40%的磷酸，再后来除汞外其它都没信号了，取下烟聪一看，炉口有好多结晶，吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰，AS的信号上去了，但还是比以前低，什么原因？5.用吉天930一年，自动进样器的Y方向老是要卡死。两根不锈钢轴有点锈了，加油效果也不明显，有的时候只能一行一行地做。这是什么原因？6.AFS测定汞时，标准系列荧光强度总是有很大变动，两次测量值相差很大，经常出现标准空白1000以上。这是什么原因引起的？7.测定食品汞中，前处理用的是微波消解，消解温度最高在180度，赶酸在电热板上，温度在150度，回收率也不好，温度高吗？还应注意什么问题？8.谁能解释一下用HNO3-HClO4消解生物（牡砺，滕壶），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少许超纯水摇匀过滤到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超纯水定容。刚开始是透明无色，第二天却成黄绿色，而且有白色沉淀物。9.重金属废液如何处置？10.原子荧光分析土壤中Hg的消解方法，没有微波消解仪，请教其他消解方法。11.我要测定污泥样品中的汞，前处理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小时的方法，我如何能判断此种方法可以把样品消解完全？12.汞储备液最多可以保存多长时间！（加重铬酸钾）13.简述荧光强度If与负高压的关系？14.我的仪器是吉天的AFS-830，用1：1硝酸泡管路都泡出毛病来了，胶管老化变硬，一堆粘粘白白的东西粘在卡头和石英炉上洗都洗不掉，请问到底哪些可以用1：1的硝酸泡哪些用10%硝酸的泡？15.做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？16.消解有机物做砷铅，按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全，有什么好的方法吗？17.次氯酸钠中的砷如何测定？18.请问大家，在测砷时，做载流空白开始时，有时会出现基线象脉冲形式一样，为什么？高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗？19.我用AFS-930做砷的标准曲线时，1微克每升的荧光强度为负值，空白是200多，以前空白都是60左右，请问是怎么回事？20.最近作水样浓度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接测很不稳定，经常做不出来，以前都是做地质样品，头一次做这么低的，不知道大家都怎么做的？21.2年前，我做汞时的标准空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，仪器条件是一致的，而且只是空白在变化，标准的荧光强度基本上无变化，所用到得盐酸虽然不是一批产品，但都是一个厂家的，这怎么解释。仪器是海光的3100。22.原子荧光仪AFS-2202污染的处理。昨天准备用机器时发现，在还原剂管和进样管处出现黑色的玷污。用蒸馏水洗，荧光强度可以降到100-300间，可以进行测量。但是用KBH4和HCL洗时，荧光强度甚至达到4000！觉得很奇怪，谁能告诉我原因呢？还有，怎么才能解决？用老师的方法，不停的用KBH4和HCL清洗空白，但是效果不明显的。23.请教大家沉积物中的有效态镉如何测，用什么提取剂？24.汞的待测液（含0.02％的重铬酸钾），吸取5ml，加硫脲＋VC，稀释至10ml，用来测砷。是否可行？25.我用的AFS-2202原子荧光测汞，信号太低，我怀疑是KBH4浓度太低，虽然海光公司给的手册是0.05%，我想高一点是不是还原量就大了，信号灯就大了？26.请问做原子荧光需要准备哪些试剂，玻璃器皿？27.原子荧光测微量元素时，有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因？28.刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是：先称约0.7g的铁矿样品，消解完，定溶到100ml，然后移出10ml到50ml的容量瓶中，加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml，用1+9的盐酸定溶。问题在于：加完硫脲--抗坏血酸后，溶液变成黑色，并且不停的在冒气泡，我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因，不知大家遇到过这种现象没有？29.高压消化罐测汞，加5ML硝酸过夜，再加7ML过氧化氢的那种方法，最后剩下的好像还是12ML，那这些液体的主要成分是什么？还有测汞时介质的酸度对测量结果影响大吗？如果想保证相同的酸度应该怎么做（载流为2%的HCL）？30.用原子荧光作血中硒前处理的条件是什么？第1卷参考答案一.参考题库1.参考答案:1.标准系列浓度太高了吧。 2.标准最高点太高了，一般有80ug/L或更低浓度就可以了，太高了容易污染仪器。样品浓度高可以降低取样量或稀释后测定。 3.AFS方法一般不推荐做较高浓度，首先观察峰形，是否顶点比较平坦，如果是，尝试加大还原剂浓度，加大载气流量。如比较尖锐，则考虑降低灯电流和PMT负高压，原因可能在于高浓度造成的荧光猝灭，致使曲线下弯。 4.降低曲线浓度，效果会好一点。国标不是万能的，标准曲线要和样品相匹配，砷我用10-50ug/L，浓度低一点好。2.参考答案:如果样品量多，可以考虑一次溶样，再分取测两种元素。 我的方法是：取样品0.3~5克，干样0.5左右，湿样3-5克，置于100ML三角瓶中，加HNO310ML，在电热板上消解尽量完全即可，我们做的大米比较多，所以加HNO3就完全可以全部溶掉，定容到25ML，汞直接测定，砷则从中分取5ML，加5ML硫脲，半小时后小机测定，结果还勉强，没办法，样品多时人手又不够，而且农产品含量又不高，所以只能将就一点了。3.参考答案:王水消解就可以了，最后保持5%的盐酸酸度测定。4.参考答案:1.检查氢花物气管道和炉芯。 2.清洗管道吧。 3.我建议整体维护一下，把所有的管路用酸泡一下。 4.将石英炉芯拆下来，用50%王水浸泡过夜，然后使用超声波洗洗，洗干净就好了。5.参考答案:这个是自动进样器的通病。平时注意干燥，多加油，使用前检查。6.参考答案:1.检查一下你用色酸空白高不高，空白高的话一般是酸本底高造成的。测定汞重现性差的原因可能是仪器漂，预热时间长一点能改善一点；还有就是汞在管路的吸附比较严重，这个大家都有这个问题。测砷本底高的话应该是酸的问题，换一个厂家的酸试试吧。好多人都碰到这种问题。 2.汞标准空白高是仪器管路污染或吸附造成的，将管路从进样针开始，到原子化器，全套换下来，用高浓度盐酸浸泡清洗。我用的是30%的盐酸。我现在的空白值一度达到300，以前也是1000多。再就是开机时间长了以后，测汞时仪器漂移比较大。7.参考答案:1.赶酸的过程也很容易造成汞的损失！一定要控制温度，不可太高！ 2.赶酸温度有些高，控制在120摄氏度以下较好。 3.尽量不赶酸吧，赶酸容易损失的。8.参考答案:1.大概是格引起。 2.你是不是加的硫尿和抗坏血酸，如果是的话那是正常的。9.参考答案:如果是金银等贵金属的话，先分离提纯，加试剂沉淀出来，或者还原，如果是其它有毒金属，必须转化为无毒的物质再丢弃!注意保护环境，化学是对自然危害最大的行业。10.参考答案:1.水浴浸提一小时就可以了 2.称2.5000g干样，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。11.参考答案:1.找个相近的土壤标准样品按同方法做下来，看看实测值是否在范围内。 2.这样方法应该能够把hg全部溶下来的。我们做土壤和海底沉积物都是这个方法的。 3.方法是没有问题的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴时候没有摇晃试样。不过我认为做汞到70％以上，120％以下差不多了啊，反正我得要求比较低。12.参考答案:1.三个月（冷藏） 2.建议购买塑料容量瓶，因为普通玻璃的对汞会有吸附，还有就是如果和砷/硒复配，保存时间会变短，里面的液体会变成黑色。 3.主要同你贮存的条件和溶液的浓度外加环境有关13.参考答案:1.If与负高压成指数关系；一般选择-300V就可。注意：光电倍增管之间的放大倍数差异较大，这可以通过改变负高压来弥补。 2.当然过小造成信号低，过大对空白信号也放大了，需要对信噪比与PMT关系进行实验，综合考虑的。14.参考答案:1.那是硅橡胶管，不能用硝酸泡的，只有聚四氟乙烯管和石英炉可以泡，其它的都不行。 2.管路不用泡，隔段时间用硝酸和重铬酸钾运行清洗一下，多洗一段时间，再用纯水清洗，就行了。15.参考答案:1.样品中浓度很高，超出仪器的读数范围； 2.仪器在测量过程中，你老是动其它的东西，比如打开其它软件，或者不停的点报告看结果，点原始记录看浓度，这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题，像其它国外进口的仪器在测量时，不管你干什么它都照常工作。 3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况。16.参考答案:1.我通常使用坩锅，硝酸＋高氯酸体系，控制试样温度100-110度左右消解。等到固体被溶解了，开到350度挥发赶白烟，而后使用5％盐酸定容，加还原剂。 或者你可以这样做：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。 做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。 2.可以考虑用氧瓶试验来消解。17.参考答案:国标是用过氧化氢脱氯酸根，后用盐酸调PH，然后用砷斑法测试。18.参考答案:1.是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器，仪器内部污染后基线信号象脉冲一样？简单来讲，只要有还原剂和酸就产生信号，高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸，如果废液不是酸性，还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处，一般是混合室后进样管，结果时间长了堵塞管路，崩管，废液四溅。 高浓度还原剂会导致信号降低，因为有液相和气相干扰，如果试样浓度高，可以选择稀释啊，毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的。 2.还原剂浓度过高，产生的氢气越多，冲稀了氢化物，所以信号降低。19.参考答案:1.我认为是空白的问题，你看看空白有没有污染。 2.也许你的标样放的时间太长，也许是你的标样没有还原，还有就是你的原子化器的位置是不是调好，看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行！ 3.应该是污染了，试剂全部重配吧，我也是同样的机子，一般就在60左右，试剂最好现用现陪，浓度低特容易受污染 4.应该是还原不好。20.参考答案:1.注意仪器的检出限和分析方法本身的最低检出浓度。 2.可能要富集一下，最少也要浓缩5-10倍.要不大不到检出限. 3.肯定需要富集了，最简单办法就是取水样后低温蒸发了。21.参考答案:1.我的仪器也出现了这个问题，怀疑是灯使用时间长了。 2.AFS的光源是高性能空心阴极灯，他是有一定使用寿命的，一般在3000~5000mAh，由于空心阴极灯的本身结构问题，使用很长一段时间后，由于阴极元素激发等原因，会出现灵敏度降低等情况，属于正常现象。在空心阴极灯使用时间超过其寿命时，建议更换。（但是大部分还是可以继续使用一段时间的）。现在很多厂家生产的新型原子荧光仪器，具有智能识别功能，用户可以随时查询光源已使用时间，从而对是否需要更换光源进行直观判断。 P.s：另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。 3.灯使用时间长了，应该能量降低，灵敏度降低，荧光强度也降低，问题是荧光强度没太大变化。污染也不可能，污染的话标准空白会增加的。 4.仪器的灵敏度变小了吗？标准曲线斜率也变小的话那就是灯的原因了。 5.灵敏度没有降低，降低的话荧光值就降低了，现在是，只有标准空白的荧光值降低。那就是你的试剂问题了。22.参考答案:很有可能是你的KBH4或HCL受污染，他门的空白测了没有？ 第二就是：你的黑色污点可能是砷斑，你加了KBH4和HCL，正好反应！ 你的仪器有过超8负现象吗？ 建议你最好把管子在稀酸里面泡1天 提醒以后记得用完之后晚下班一点，多进点空白样，彻底的给管道保养一下！23.参考答案:用氢卤酸（盐酸和氢溴酸）或者有机酸（柠檬酸、抗坏血酸、草酸、和半胱氨酸）和络合剂能有效的从土壤和底泥中浸提汞化合物，形成能溶解在甲苯或者氯仿等的有机溶剂中烷基汞卤化物。24.参考答案:1.稀释倍数太小，硫脲和抗坏血酸会被重铬酸盐氧化，呈现淡蓝色，为三价铬，如果样品还需要硫脲还原，建议由原液中分取，分别测。否则，就加大稀释倍数，至少十倍以上，就没什么影响了。 2.或者多加一些还原剂确保还原过量。25.参考答案:冷原子法做Hg，硼氢化钾的浓度不宜太大，浓度高，生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差，所以使用较低浓度的硼氢化钾，但硼氢化钾浓度低，如果放置时间较长，其还原能力下降，所以一定要现用现配。26.参考答案:需要准备试剂：硼氢化钠（钾）、氢氧化钠（钾）、硫尿、抗坏血酸、优级纯盐酸、超纯水。 玻璃器皿：容量瓶、烧杯、吸管、移液管、塑料瓶、塑料试管。27.参考答案:1.很可能是基体不同造成的。 2.可能是试剂纯度不够或基体差别大! 3.可能是消解的时候丢失，也有可能集体不匹配。28.参考答案:是反应产生了氨气，很容易验证的，正常现象，因为你没有赶酸。29.参考答案:主要成分当然是水啊，但是硝酸占第二。测汞的酸度范围比较宽，所以酸度影响不是太大。如果要变成2%的盐酸的话可以将硝酸赶出，其实也可以尝试不赶酸测试的，我现在测汞用的是王水介质。30.参考答案:不要想的太复杂，硝酸高氯酸处理，定容时加入铁氰化钾，标准一起消化，应该没有问题的。第2卷一.参考题库(共30题)1.前段时间检测样品中As和Pb时，据标准曲线，只有当检测值为负数时，所测出的样品中二者含量才有可能在国标范围内，当检测值=0时，样品中二者含量都超出国标限量。为什么？2.原子荧光测汞时为什么空白会很高？3.做自来水的As、Se、Hg，问下大家酸度控制在多少？4.原子荧光测定头发中砷样品处理方法是什么？5.想清洗整个管道（包括原子化器）该怎么做？6.测量地表水中的汞和砷含量，谁能给个测汞和砷的水样预处理的详细方法做个参考？7.我做砷的时候，荧光峰的起点有时候在3秒的时候出现，有时候又在6秒（就是不固定）出现，致使缝面积时大时小，测的值就时大时小，有人知道是什么原因么？8.原子吸收和原子荧光的灯有何异同？9.冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了？10.为什么我测汞时很不稳定，同样的标样测出的荧光度都不同？11.水浴消化和电热板消化有什么不同？12.为什么使用原子荧光光度计在检测汞元素时很难得出检测结果（其它元素检测都非常正常），而是用内标法进行定量却能够得到比较满意的结果，究竟会有什么样的可能？13.KCrO4和K2CrO4是不是都叫铬酸钾？14.原子荧光怎样测定水中三价砷？样品是反应器出水，pH6.0-7.0，是直接测吗？15.用原子荧光测铅比较麻烦，对样品酸度要求比较严格，要求反应液酸度最好在PH8-9左右，可是怎样才能控制好这个酸度呢？16.文献中都在讨论酸度对测定的影响。请问酸介质的酸度是指载流的酸度，还是样品中的酸度。17.测Se时响应特别低，而且不稳定，怎么解决？俺用的是吉天AFS-830，还原剂为0.5%的氢氧化钾和1.5%硼氢化钾，标准曲线分别为1.000，2，4，8，10ug/L，加5%硫脲5毫升，浓盐酸2.5毫升。18.请问原子荧光测硒时，在样品处理的最后为什么要加100g/L的铁氰化钾溶液？19.我取回来的水样及其他样品时，怎么把它来处理，是加硝酸除有机物吗？20.食品中的甲基汞能不能用原子荧光来测，如何测？21.原子荧光分析样品时，重复性差可能是什么原因？22.样品处理时高温加热样品会造成砷的逃逸吗？23.原子荧光法测铅中铁氰化钾的作用是什么？24.请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么？明明钢瓶里的气是新换的，且有气体流出。25.怎样做铁或含铁高样品中的铅？26.AFS做铅，能用硫酸消解吗？会不会生成硫酸铅而难溶27.今天做类似于水状的酸性样品（洗洁剂）中的总砷，我取1％的溶液1ML定容50ML直接进样，测得结果8mg/L，标准要求是0.1mg/L，远远超出标准范围．第二次用5009.13的湿消解方法处理样品，结果是1mg/L，请问还有什么好的处理方法吗？28.清洁的地表水做（用原子荧光）Se用处理吗？29.荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下，有载流存在问题，空白液体存在问题，管道存在污染，光路存在污染，还有就是仪器存在电气噪声。不知道使用原子荧光朋友，有没有碰到空白值高的问题？30.们用国家标准物质中心的AS100PPM，PB也是100PPM，直接聚级用去离子水稀释到AS0.2PPM，PB0.5PPM，稀释时都没有加入酸。测了一下，0.2PPMAS的PH大概是3-4，0.5PPMPB大概是5-6，大家都加酸吗？第2卷参考答案一.参考题库1.参考答案:1. 是不是曲线有较大的负截距啊。一般加一个样品空白就可以了；如果是水样等的东西没有样品空白，在软件上把载流当样品空白做。这样，你的纯水都可以出正浓度了。 另外可能是你的曲线标定浓度太大了。 2. 样品浓度肯定很低，而且曲线截距为负数，负得较大。所以会出现这种情况。 3. 标样空白和试剂空白，是否为负。 4. 建议做标准曲线时，做一个0.00浓度的，即曲线空白。 5. 看看你的回归方程A=b*C+a中a值为多少？a为负，即是荧光值A为0，也会有浓度值的，这主要是做曲线的问题。2.参考答案:1.原子化器对空白值的影响感觉挺大的 2.注意清洗所用的玻璃器皿，用0.05％重铬酸钾－10％硝酸溶液浸泡24小时，及时更换或清洗管路。3.参考答案:汞，0.2-0.5%。砷和硒，1-2%。4.参考答案:1.先用微波消解一下，在和往常做硒一样就可以了 2.我用过的前处理方法：50ml具塞比色管称样0.2-0.5g，加水1ml浸润，加硝酸5ml过夜，第二天补加高氯酸1ml，加塞沸水浴2h，开塞赶酸1h，加固体Vc和硫脲，还原后上机，用人发标准物质GSV－1校核。5.参考答案:清洗管路可以就用5%的硝酸做载流，然后让仪器正常运行就可以起到清洗管路的作用，至于原子化器就要把他的炉心拆下来用1；1的硝酸泡24小时以上。6.参考答案:地表水中的砷、汞测定可以参考水质检验的国标方法，前处理较为简单，不过要注意玻璃器皿用酸进行处理，试剂采用优级纯，降低空白和标准的本底值，保证检测质量。7.参考答案:您以前是在多长时间，建议您把整个管道拆下来清洗一下，特别是石英炉，那个东西很容易睹的。清洗后看能不能改变效果。还有一种可能，就是您的载气和屏蔽气的流量没有设置好。8.参考答案:1.除了汞灯是阳极灯，一般都是阴极灯。 2.原子吸收用的灯焦距比较长，原子荧光焦距比较短。 3.原子荧光灯一般采用双阴极，以求获得较强的激发强度。9.参考答案:冷法测定汞一样要点火。10.参考答案:1.请检查，仪器设置是否正确。水封，灯是否打开，样品溶液保存情况。 2.测汞时很不稳定，同样的标样测出的荧光度都不同。 不同时间测同样的标样荧光值不同属于正常现象；或者是灯没有预热好。11.参考答案:1.水浴消化要求温度不超过100度，电热板消化就超过100度了。 2.因为电热板只有一面供热，而水浴却不同，消解的效果不一样。 3.电热板呢，温度不是很好控制，早期的都不能控温，只能控制电流。有一种电热板可以数码调教控温，我有，很贵，一块几千，但是板面温度控制了，上面容器里面的液体还是不一样的，而且电热板耐酸差，普通的金属的会被一层层腐蚀，但是电热板升温快，可以调温的从室温到200多度都可以控制，但是过快的升温使得容器里面的液体有爆沸的可能；水浴锅呢，一般都是可以控温的，可以用水和油，控制温度从室温到油的沸点，一般不会很高，由于是液体，温度分布肯定比电热板均匀，但是如果使用水，有个水蒸气干扰的可能，使用油要好一点（我就打算使用油浴来提供95度温度消解土壤检测汞砷），但是水浴样品要固定，否则可能会翻身！还要加水，加蒸馏水。其实两者在不高的温度使用范围内有互换的可能，这个看你的样品量和性质了，当然水浴比较便宜，常用，电热板厚重，搬运太重。12.参考答案:影响Hg测定的因素太多，请你注意以下几点： 1、消化方法：不能造成损失 2、样品消解及反应所用试剂含Hg太高 3、容器、环境Hg污染 4、标准溶液及工作曲线 5、灯漂移 6、外界温度、湿度的影响13.参考答案:前者叫重铬酸钾，+7价；后者叫铬酸钾，+6价。14.参考答案:1.直接加盐酸酸化，酸度5%，然后测量。 2.既然是测As（Ⅲ），标液也应该是As（Ⅲ），因为总砷和As（Ⅲ）的荧光值还是有差别的.测定时样品和标液需要加入HCl。 3.标液就跟原来一样做就行了，因为作曲线只是为了标明某一荧光强度对应的浓度值是多少。 4.样品和标准溶液整个体系在三价下运行，另外可能荧光强度比较低，需要在样品前处理和仪器调节上下点功夫。15.参考答案:1.你要测的是什么样品，不同样品控制酸度方法是不同的。土壤是赶酸，具体蒸至尽干，加盐酸赶硝酸，最后定量加入所需的酸。 2.应该是废液的PH值为8-9，先赶酸，最好反复几次，然后用（1-2%的盐酸定容），反应的总体酸度只好靠改变碱的量来调。16.参考答案:1.载流和样品酸度都会造成影响。不过那，载流可以配置，一般影响没有样品酸度影响大。 2.氢化反应中的载流是用来推动样品溶液以及清洗管道的，它本身并不应该参与测量.原则上只要载流的酸度不高于标准空白溶液即可，两者最好是同一介质，如果不同也可以，但要保证载流的荧光信号不高于标准空白的荧光信号。 文献中的酸度是指标准系列以及样品的酸度。17.参考答案:首先，配制硼氢化钾溶液不需0.5%氢氧化钾，一般情况下，500毫升5粒就可，第二，测定溶液需20%盐酸浓度，第三，不需要加硫脲，第四，必须将六价硒还原成四价硒，即在浓盐酸状态下煮沸；第五，检查载气是否稳定；第六，检查灯是否坏了。 若一切做好，负高压220~260应该可以18.参考答案:铁氰化钾是一种氧化剂。主要起掩蔽作用，如果基质不复杂可以不用。19.参考答案:1.直接加硝酸消化即可。 2.除了加酸，还要加重铬酸钾得。加重铬酸钾是防止汞流失的，一般配标准溶液的时候也可以加一点可以保存时间常一点。其实用原子荧光做的时候直接上机就可以。20.参考答案:可以做，但要消解转化成无机汞，不然无法定量。可以用EPA方法。21.参考答案:1.一是样品没有处理好，二有可能是环境的影响 2.还有一个仪器稳定性不好。蠕动泵有个疲劳寿命。22.参考答案:1.样品处理时高温加热样品会造成As3+的挥发损失，因为AsCl3的沸点只有130.2℃