高三化学二轮复习+专题六有机实验作业

第=PAGE1*2-11页共=SECTIONPAGES2*24页◎第=PAGE1*22页共=SECTIONPAGES2*24页新专题6有机实验新1．实验室常用环己醇脱水合成环己烯。实验装置如图，有关实验数据如表：相对分子质量密度/(g·cm3)沸点℃溶解性环己醇1000.9618161能溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。c中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时停止蒸馏。分离提纯：将e中粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。

(1)仪器a的名称为。(2)该合成反应的化学方程式是，实验中最容易产生的有机副产物结构简式为。(3)控制馏出物的温度不超过90℃的目的是。(4)分离提纯过程中加入5%Na2CO3溶液的作用是(5)最后一次蒸馏过程中除去的杂质主要是，在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有(填字母，下同)。A．接收器

B．温度计

C．吸滤瓶

D．球形冷凝管(6)本实验所得到的环己烯产率是。(保留2位有效数字)2．由邻苯二甲酸酐和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验装置(部分装置省略)如图甲，实验操作流程如图乙。已知：正丁醇的沸点为118℃；纯邻苯二甲酸二丁酯沸点为340℃，温度超过180℃时易发生分解。

①向三颈烧瓶内依次加入6.0g邻苯二甲酸酐、11.4g正丁醇、少量浓硫酸。②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束。③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过操作X，得到粗产品。④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→减压蒸馏。⑤得到产品6.7g。请回答下列问题：(1)仪器a的名称为。(2)步骤②中需要不断从分水器(仪器a下面的仪器)下部分离出产物水的目的：，判断反应已结束的方法是。(3)反应Ⅰ进行得迅速而完全，反应Ⅱ是可逆反应，进行得较缓慢，为提高反应速率，可采取的措施是(任写一点即可)。(4)操作X中，应先用5%溶液洗涤，其作用是；不能使用氢氧化钠洗涤的原因是。(5)有机实验中，温度的调控尤为重要，步骤②中温度控制在105℃的目的是：。(6)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为%(结果保留小数点后两位)。3．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：密度沸点溶解性环己醇0.9618161微溶于水环己烯0.810283难溶于水合成反应：在中加入环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制馏出物的温度不超过。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯。回答下列问题：(1)装置b的名称是。合成环己烯的反应类型是(2)环己烯和氢气发生加成反应的化学方程式为(有机物必须用键线式表示)。(3)在本实验分离过程中，最终产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(4)本实验中最容易产生有机副产物的结构简式为，分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，可能用到的仪器有A．蒸馏烧瓶B．温度计

C．漏斗

D．玻璃棒

．接收器

．球形冷凝管(6)本实验所得到的环己烯的产率是(用百分数表示，结果保留一位小数)。4．1-溴丁烷可用于合成麻醉药盐酸丁卡因，也用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体，其制备如图(夹持装置略)：已知：i．ii．iii．

请回答下列问题：(1)装置b的作用是。(2)制备过程中，加热回流，在此期间要不断地摇动反应装置，其原因为。(3)若选用较浓的硫酸作为反应物，得到的产品会呈黄色，为除去颜色，最好选择下列的(填标号)溶液来洗涤产品。A．四氯化碳

B．硫酸钠

C．氢氧化钠

D．亚硫酸钠产品选择上述溶液洗涤后，还需要用蒸馏水洗涤一次，洗涤液与产品分离的操作是(填操作名称)。(4)分离得到的有机层依次用适量的水、饱和溶液、水洗涤、用无水干燥。以上两次用水洗涤简化为一次用水洗涤是否合理(填“合理”或“不合理")。(5)探究小组为研究1-溴丁烷的水解反应和消去反应，设计如下探究实验：

①实验i中淡黄色沉淀是(写化学式)。②对比i、ii的实验现象，可得出卤代烃水解的实验结论是。③实验ⅲ的有机化学反应方程式是。④为深入研究1-溴丁烷与溶液是否能发生消去反应，小组设计如图装置探究(加热和夹持装置略去)：

加热圆底烧瓶一段时间后，B中酸性高锰酸钾溶液褪色。Ⅰ．甲同学认为不能依据酸性高锰酸钾溶液褪色，判断A中发生消去反应，理由是。Ⅱ.乙同学对实验进行了改进，依据实验现象可判断是否发生消去反应，改进的方案是。5．乙酰苯胺可用作止痛剂、防腐剂等。实验室通过如下方法制备、提纯乙酰苯胺。已知：苯胺乙酸酐冰醋酸乙酰苯胺沸点为，微溶于水，易被氧化而变色。相对分子质量为93沸点为，相对分子质量为102沸点为，相对分子质量为60无色晶体，沸点为，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂，相对分子质量为135I．粗乙酰苯胺的制备制备原理：。实验装置如图1所示(夹持装置略)。实验步骤：将()乙酸酐、()冰醋酸加入三颈烧瓶中，在仪器B中加入()苯胺，逐滴滴加到三颈烧瓶中，边滴边搅拌，滴加完毕后小火加热。在搅拌下，趁热把反应混合物慢慢倒入冷水中，析出固体。将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品。II．乙酰苯胺的提纯①将粗乙酰苯胺晶体加入盛有热水的烧杯中，加热至沸，使之溶解。②稍冷却后，加入适量粉末状活性炭，充分搅拌后趁热进行抽滤。③将滤液转移到干净烧杯中，冷却、抽滤，用少量冷水洗涤、抽滤。④将产物放在干净的表面皿中晾干、称重，质量为。回答下列问题：(1)本实验所用三颈烧瓶的适宜规格为(填标号)。A．100

B．250

C．500(2)制备乙酰苯胺粗品过程中，将反应混合物倒入冷水中的目的是。(3)提纯过程中步骤②中加入活性炭的目的是。(4)用图2所示装置进行提纯过程中步骤③中的抽滤和洗涤。请按正确的操作顺序补充完整(只进行一次洗涤操作)：打开抽气泵→转移混合物至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→打开活塞K→→→确认抽干→打开活塞K→关闭抽气泵。本实验多次采用抽滤操作，其优点是。(5)本实验中乙酰苯胺的产率为%(保留三位有效数字)。答案第=page11页，共=sectionpages22页答题纸(1)(2)

(3)(4)(5)(6)2．(1)(2)3．(1)(2)(3)(4)(5)(6)4．(1)(2)(3)(4)(5)(1)(2)（3）(4)(5)参考答案：1．(1)蒸馏烧瓶(2)

+H2O

(3)减少环己醇的挥发，提高环己醇的转化率或减少环己醇的挥发，提高环己烯产率(4)除去环己烯中硫酸等杂质(5)环己醇CD(6)61%2．(1)球形冷凝管(2)使平衡向生成苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率；分水器中的水位高度基本保持不变；(3)增加正丁醇的量；(4)除去混合物中的硫酸以及未反应的有机酸和醇；氢氧化钠碱性太强会导致产物发生水解；(5)将水蒸发，促进反应进行；(6)59.453．(1)直形冷凝管消去反应(2)

+H2

(3)上口倒出(4)

干燥(或除水、除醇)(5)ABE(6)73.2%4．(1)吸收尾气防止污染空气且能防止液体倒吸(2)使反应物充分接触，充分反应，提高正溴丁烷的产率(3)D