化学实验综合（解析版） 高考化学复习

高考化学【二轮•精准提升】重难点精讲精练

专题16化学实验综合

一、考情分析

实验综合大题主要结合新信息情境，考查物质制备、性质探究、定量分析、实验设计与

评价等，难度大、涉及的知识面广，对学生的综合能力要求较高，无论是平时学习还是考场

解题都需要在具体的情境内，调动和迁移知识积累，运用综合思维，分析和解答问题。

“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究

等。常常考查蒸储和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。

“化学实验”大题的常考点：

(1)仪器辨识与使用，如实验装置的连接。

(2)实验基本操作、实验现象描述与解释。

(3)反应原理确定，如化学方程式书写。

(4)实验关键条件控制。

(5)物质分离提纯方法和基本操作。

(6)定量计算如滴定法、热重法。

(7)实验方案设计与评价。

二、考点剖析

【考点一】无机物制备类综合实验

1.气体的制备及性质探究流程

【提示】接口的连接

总体原则：“自下而上，从左到右”。

量气装置应：“短”进“长”出；

净化装置应：“长”进“短”出；

干燥管应:“粗”进“细”出。

2.常考实验装置分析

实验装置主要作用

①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体

1橡皮管

Jɪ体积对气体体积测量的干扰

、

)■LL②的作用：干燥或除去气体中的杂质

①②③的作用：吸收尾气，防止污染空气

I④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸

气对实验的影响

7)④

⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大

⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量

⑦的作用：测量气体体积。

读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度

一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值

⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两

者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率

(1)密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空

气法收集，导气管应“长进短出”；密度比空气小且不与空气中的

成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。

(2)易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HC1、NO2等，需用

排空气法或排其他试剂法收集。

(3)常温下能与空气中的成分反应的气体(如N0),密度与空气接

近的气体(如N2、C0、C2H4等)，都不能用排空气法收集。

(4)能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收

集，如CCh——排饱和NaHCo3溶液；SO2——排饱和NaHSO3

溶液；H2S——排饱和NaHS溶液；Cl2——排饱和NaCl溶液。

3.常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体

~^l~⅜—TTi⅜π

(1)判断气体中杂质的方法

①看反应介质.若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有

气体，由于气体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用C02与Na2O2反

应制取的。2中一定含有CO2杂质。

②看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。

③看生成物的成分。如用氯化铁和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。

（2）气体干燥剂的选择

酸性碱性中性

碱石灰、

干燥剂浓硫酸、POCaCl

25CaO2

H2、CO、N2、NO、

气体NH

CO2、So2、Cl2、NO23

CH4

【注意】

选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干

燥还原性气体（IS、Hl等），可用P2O5干燥；中性干燥剂CaCL不能干燥NH3，因为二者会

发生络合反应（这些知识可能会成为高考的设题点）。

4.与“防”有关的试剂选择和可能的操作

装置

应装

反

措

施

空

防反应物排

干

加

后防空气

空

的

置

装

水或产物中中的氧

者水气

措［施

在分离吸收装置后需加杂质是否除尽的检验装置

反应物或产品的性质“防”可能的试剂与操作

溶液中易水解防水解加酸或加碱抑制水解

赶氧气，防止外界空气干扰，液体煮

易被氧化或易燃易爆防。2

沸或加入抗氧化剂

“前防水后防水”——在物质前后需要

易水解（潮解）、遇空气发烟等防H2。

防止接触水蒸气

有毒气体防直接排放选择合适试剂，加尾气处理装置

温度变化影响防温度过高或过低进行合理的温度控制

5.有毒气体的处理装置

(1)装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、No2、HzS等。

(2)装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HC1、NH3等。

(3)装置A适用于某些可燃性气体，如Co等。

(4)装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、Co等.

6.基本操作规范答题

基本操作答题规范

滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶

滴定操作

液颜色的变化

证明沉淀完全的静置，取沉淀后的上层清液，加入XX试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，

操作说明沉淀完全

沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸储水至没过沉淀，静置使其全部滤

洗涤沉淀的操作

出，重复操作数次

检验沉淀是否洗取最后一次洗涤液，加入XX试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合

涤干净的操作适的检验试剂)，若没有χχ(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净

从溶液中得到晶蒸发浓缩T冷却结晶T过滤T洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗

体的操作等)一干燥

将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现

蒸发结晶的操作

时停止加热，利用余热蒸干剩余水分

7.操作目的分析角度

常见操作思维方向

除去装置中的空气，排除氧气的干扰

通入N2或其他惰性

气体

末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验

①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质

②“冰水洗涤"：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过

程中的溶解损耗

洗涤晶体③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶

解度、有利于析出，减少损耗等

④洗涤沉淀的方法：往过滤器中加入蒸储水至浸没沉淀，待水自然

流下后，重复以上操作2〜3次

固液加热型制气装

保证反应装置（一般为圆底烧瓶）内气压与恒压分液漏斗内气压相等

置中恒压分液漏斗

（平衡气压），使分液漏斗中的液体易于滴下

上的支管的作用

冷凝回流的作用及

防止XX蒸气逸出脱离反应体系，提高XX物质的转化率

目的

8.实验条件控制分析角度

常见控制条件操作思维方向

增大原料浸出率的

搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积

措施

减压蒸储（减压蒸发）减小压强，使液体沸点降低，防止XX物质受热分解（如H2O2、浓硝

的原因酸、NH4HCO3

蒸发、反应时的气抑制XX离子的水解（如加热蒸发AICb溶液时需在HCI气流中进行,

体氛围加热MgCl2∙6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等）

①调节溶液的酸碱性，抑制水解（或使其中某些金属离子形成氢氧化

物沉淀）

②“酸作用”还可除去氧化物（膜）

调节溶液的PH

③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等

④特定的氧化还原反应需要的酸性条件（或碱性条件）

控制温度①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动

②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动

③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速

率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、钱

盐等)会分解或挥发

④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过IOOC

⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发

⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出

题组训练:

1.(2021•山东，18)六氯化鸨(WCI6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃,沸点为340℃,

易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化鸨(Wo3)还原为金属鸨(W)再制备WC16，装

置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2,其目的是;一段时间后，加热

管式炉，改通H2,对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为,

证明WO3已被完全还原的现象是。

(2)Wo3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③

在B处加装盛有碱石灰的干燥管;④……；⑤加热,通Cb;⑥……。碱石灰的作用是;

操作④是，目的是。

(3)利用碘量法测定WCI6产品纯度，实验如下：

①称量：将足量CSM易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为如g;开盖并计时1分

钟，盖紧称重为小2g;再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为“3g，则样品质量为

__________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。

②滴定：先将WCI6转化为可溶的Na2WO41通过KK离子交换柱发生反应：WOΓ+

Ba(IO3)2

=BaWO4+210?i交换结束后，向所得含IO,的溶液中加入适量酸化的Kl溶液，发生反

+

应：IO3+51+6H=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+

2S2Or=2「+S4O广。滴定达终点时消耗CmoILr的Na2S2O3溶液VmL,则样品中WCk(摩

尔质量为Mg∙molp的质量分数为。称量时，若加入待测样品后，开盖时间

超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将(填“偏大”“偏小”或“不变”)，

样品中WeI6质量分数的测定值将(填“偏大”“偏小”或"不变”)。

【答案】

(1)排出装置中的空气直形冷凝管淡黄色固体变为银白色

(2)吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E再次通入N2排出装置中

的H?

,VM

(3)Φm3÷∕nι~2/H2(2)--~~—~~%不变偏大

120,“3+，“1-27«2

【解析】

⑴用比还原WO3制备W,装置中不能有空气，所以先通N2,其目的是排出装置中的空气；

由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；Wo3为淡黄色固体，被还原后生成的W为银

白色，所以能证明Wo3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色。

(2)由信息可知WCk极易水解，W与Cb反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干

燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空

气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Ch之前，装置中有多余的H2,

需要除去，所以操作④是再次通入N2,目的是排出装置中的H2。

⑶①称量时加入足量的CS2,盖紧称重为如g,由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称

量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重/W2g,则挥发出的CS2的质量为(，川一*)g,

再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(加一他)g的CS2,盖紧称重为，"3g，则样品

质量为mjg÷2(w∣-∕∏2)g-∕M∣g=(W3÷W∣-2/??2)go

②滴定时，根据关系式：WOΓ~2IO7~6I2~I2S2OΓ,样品中〃(WCl6)=〃(Wor)=ta(SzOl)

11_cVΛ∕

=γτcV×103mol,/W(WCU)=75c,V×IO3mol×Λfg∙moll=∩∩∩g，则样品中WCk的质量分

ɪ乙X乙Λ乙∖1J∖9J∖J

数为一[200()；.χ]00%,W_%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，

开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，如偏小，但WC16的质量不变，则滴定时消

耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCI6质量分数的测定值将偏大。

2.四氯化锡(SneI4)，常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四

氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。

硫渣的化学组成

物质SnCU2SPbAsSb其他杂质

质量分数/%64.4325.827.341.230.370.81

氯气与硫渣反应相关产物的熔沸点

∖^

性质、SnCI4CuClPbCl2AsCI3SbCl3S

熔点/℃-33426501-1873112

沸点/℃1141490951130221444

请回答以下问题：

(I)A装置中,盛浓盐酸装置中a管的作用是,b瓶中的试剂是

(2)氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCLl浸没硫渣，通入氯气发生反应.

①生成SnCl4的化学反应方程式为______________________________________

②其中冷凝水的入口是,e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是

③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有和

(3)得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为℃。

(4)SnCl4产品中含有少量ASCb杂质。取10.00g产品溶于水中，用0.020OOmolLr的KMnO4

标准溶液滴定，终点时消耗KMno4标准溶液6.00mL。测定过程中发生的相关反应有ASCl3

+SH2O=H3AsO3+3HC1和5H3AsO3+2KM∏O4+6HCI=5H3AsO4+2MnCl2+2KC1+

3H2OO该滴定实验的指示剂是,产品中SnCI4的质量分数为%(保留小数

点后一位)。

【答案】

(1)平衡气压，使浓盐酸顺利流入烧瓶中浓硫酸

⑵①Sn+2Ck=SnCL)②C吸收未反应的CL，防止污染空气③CUPb

(3)114

(4)KMnO499.5

【解析】

(1)装置A中盛浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗，其中a管主要用于平衡烧瓶和恒压滴液漏斗

中的压强，使浓盐酸顺利流入烧瓶中；Cb在参与反应前要经过干燥，所以b瓶中的试剂为

浓硫酸。

⑵①硫渣中含Sn,与CL发生化合反应，即Sn+2C12==SnCLt;②为了使冷凝回流的效果更

明显，冷凝水的流向是下进上出，Cb有毒，为了防止Cb排到空气中污染环境，故选用碱石

灰；③硫渣中含量较多的金属元素为Cu和Pb,所以固体渣经过回收处理可得到金属Cu和

Pb,

(3)通过相关物质的物理性质表可知I,SnCI4的沸点为114所以蒸储时温度应控制在114℃»

(4)滴定时不需要额外添加指示剂，因为KMneh本身为紫色，故其指示剂为KMno4。滴定消

耗的KMno4的物质的量”(KMnθ4)=cV=0.02mol∙Ll×6×10^3L=1.2×10^4mol,根据反应

4

的方程式可知样品中AsCl3的物质的量"(AsCb)=∣x1.2x104mol=3×I0mol,质量m=

5445×10^2

4

n∙M=3×10mol×181.5g∙mol'=5.445×10?g,AsCb的质量分数为—布---×IOO%,SnCl4

S.工5.445×10^2

的质量分数为1---------布---×100%≈99.5%o

【考点二】有机物制备类综合实验

逢择龄

理的仪器分离提纯

辎力装配

0°°0

原子利用率反应条件依据产品和杂质的性

操作简单

高、污染小控制方便质差异选择合适方法

①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产

率。

②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，

以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反

应的发生。

③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。

1.有机物制备常考的仪器、装置

恒压滴液漏斗梨形分液漏斗

（便于液体顺利流下）（用于萃取分液）

仪器

8

④

,Z3

宜形冷凝管球形冷凝管

（用于蒸憎）（用于冷凝回流）

【注意】

(1)有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料

的利用率和产物的产率。

(2)有机反应通常是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，

以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应

的发生。

(3)根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。

2.有机物制备常考的分离、提纯方法

分离、提纯方法适用范围

蒸储适用I于沸点不同的互溶液体混合物分离

萃取包括“液-液”萃取和“固-液”萃取:

“液-液’’萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用

萃取

一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程；

“固-液’'萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程

分液适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液

重结晶是将晶体用溶剂(如蒸储水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后

重结晶再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯

固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯。

①杂质在所选溶剂中溶解度很小（使杂质析出）或很大（使杂质留在母液

中），易于除去。

②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度

增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出

题组训练:

1.苯甲酸乙酯（C9H∣oθ2）（M=150;密度为L05g∙cm-3）稍有水果气味，用于配制香水香精和

人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素酸、树

脂等。可能用到的数据：

沸点(℃,1atm)

苯甲酸苯甲酸乙酯石油酸水乙醇环己烷共沸物（环己烷一水一乙醇）

249212.640-80IOO-78.380.7562.6

ʌCOOHʌC()()C,H.

OrH2SO4Or

其制备原理为:+C2H5OH△/+H2O

制备过程：

I.制备粗产品：

如图所示的装置中，于50mL圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸（固体）（M=I22）、20mL乙醇（M

=46）、15mL环己烷、3mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至C处，接通冷凝水，

水浴回流约2h,反应基本完成。记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。

H.粗产品的纯化：加水30mL,分批加入固体NaHCo3。分液，水层用20mL石油酸分两次

萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油酸，加热精储，收集210〜213C微分。

(1)仪器d的名称,水流方向为进________出。

(2)该反应水浴控制的温度为«

(3)该反应加过量乙醇的目的为。

(4)分水器的作用：,

分水器的检漏方法:，

如何利用实验现象判断反应已基本完成_____________________________________________

【答案】

(1)球形冷凝管ab

(2)略高于62.6℃

(3)乙醉相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高

产率；形成共沸物需要添加乙醇

(4)分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率关闭活塞，在分水器中加适量的

水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180。，若仍不漏水，说明分水器不漏水加热回流

至分水器中水位不再上升为止

2.实验室以2-丁静(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2氯丁烷(CH3CHCICH2CH3),实验装置

如图所示(夹持、加热装置已略去)：

相关信息如表所示:

物质熔点/℃沸点/℃密度/(g∙cm3)其他

2丁醇-114.799.50.81与水互溶

2氯丁烷—131.368.20.87微溶于水，碱性水解

［实验步骤］

步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和IOomLI2mol∙L＞浓盐酸，充分溶

解、冷却，再加入45.68mL2丁醇，加热一段时间。

步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸储烧瓶内，蒸储并收集115°C以下的储分。

步骤3：从储分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。

步骤4：滤液经进一步精制得产品。

回答下列问题：

(I)I中应放的仪器是(填“A”或"B"，下同)，∏中应放的仪器是。

⑵步骤1中加入的无水ZnCl2的作用是

(3)步骤3进行系列操作的顺序是(填标号，可重复使用)。

①lO%Na2CO3溶液洗涤②加入CaCL固体③蒸储水洗涤

用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是。

(4)步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是(填名称)。

(5)测定实验中生成2氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaoH溶液中，加热，冷却后，

滴入硝酸溶液至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.4Og沉淀，则2氯丁烷的

产率是。

【答案】

⑴AB

(2)作催化剂

(3)③①③②防止2氯丁烷水解，减少2氯丁烷挥发

(4)蒸储

(5)80%

【解析】

(I)A为球形冷凝管，一般竖直放置，用于冷凝回流，不能斜放用于冷凝偶分；B为直形冷凝

管，倾斜放置，用于冷凝情分。

(2)中装置中圆底烧瓶中反应是CH3CHOHCH2CH3+HCI―＞CH3CHCICH2CH3+H2O,步骤

1中加入的无水ZnCk不作反应物，故其作催化剂，加快化学反应速率。

(3)步骤3进行系列操作的顺序是用蒸储水洗去产品中含有的HC1、ZnCl2一＞用lO%Na2CO3

溶液洗去少量的HCl—＞用蒸镯水洗去少量的Na2CO3―＞用CaCI2固体干燥产品，放置一段

时间后过滤；因为2氯丁烷在碱性溶液中水解，为了防止2氯丁烷水解，同时减少2氯丁烷

(沸点较低)挥发，故用NazCCh溶液洗涤时操作要迅速。

(4)蒸储可分离互溶的、有一定沸点差的液体混合物，故步骤4进一步精制得产品所采用的

操作方法是蒸储。

(5)45.68mL2「醇的物质的量为手*0可丰伽巾50mol,则理论上可得到0.50mol

2-氯丁烷；由2氯「烷在测定实验中的反应可得关系CH3CHClCH2CH3-NaClAgCl,"(AgCl)

4g

=n(CH3CHClCH2CH3)=,4^'0lJ=0.40mol,则2氯丁烷的产率是喏霍JXlOO%=80%。

143.5g∙mol10.50mol

【考点三】性质、原理探究类综合实验

1.探究类综合实验的思维流程

｛明确实验目的，知道该实验要干什么:

等一变

等二经［题给信息设想探究方案j

Γ0∣⅛⅛^φ4⅛⅛⅛6⅛⅛⅛⅛⅛'⅛Si^

［运用所学知识，锁定探究方案J

MW-,整体验证分析，定答案：

2.性质、原理探究类实验的设计角度分析

类型思考方向

可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的酸碱性、同浓度溶液导电能力或

酸性强弱比较

PH等方法来比较

可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱

金属性强弱比较性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序

等方法来比较

可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氨化物的稳定性、与

非金属性强弱比较H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法

来比较

弱酸酸式盐的电离程

可通过测定溶液酸碱性的方法来比较

度与水解程度比较

KSP的大小比较(以①向少量的AgNCh溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，

AgCkAgl为例）再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1mol∙Ll的

NaCkNal混合溶液中滴加0.1mol∙L∣AgNθ3溶液，先产生黄色沉

淀

一元酸、二元酸判断可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V（NaOH）来确定

羟基的数目判断可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定

竣基的数目判断可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出Co2的量来确定

3.性质、原理探究类实验答题示例分析

探究类型探究方法示例

利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性''原理探究：将氯气通

探究CI2、Fe3+>

3+

入FeCI2溶液中，氯气将Fe?+氧化成Fe；将FeCI3溶液滴入淀粉

L的氧化性强弱

-KI溶液中,Fe3+将「氧化成L

向浓度相同的CUSO4、ZnSo4的混合液中滴入NazS溶液，若先生

探究CuS、ZnS

成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS,则说明KSP（ZnS）>

的溶度积大小

KSP（CUS）

用PH试纸（或PH计）分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3C00H

溶液的

探究HCooH、PH

CHCOOH电离能

3用PH试纸（或PH计）分别测定同浓度的HCoONa溶液、

力的强弱

CH3COONa溶液的pH,若盐溶液的PH越大，则对应酸的酸性越

弱

题组训练：

1.（2021•广东等级考）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软铸矿（主要

成分是MnO”的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维

确认这是一种新元素组成的单质，并命名为Chlorine（中文命名“氯气”）。

⑴实验室沿用舍勒的方法制取CL的化学方程式为

（2）实验室制取干燥Cb时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为

(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中

CI存在的操作及现象是o

(4)某合作学习小组进行以下实验探究。

①实验任务

通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。

②查阅资料

电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随

溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃

时，Ksp(AgCl)=ISxlO-Q

③提出猜想

猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。

猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45°C)>S(35°C)>S(25℃)。

④设计实验、验证猜想

取试样I、II、ΠI(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表

1中实验1〜3,记录数据。

表1

实验序号试样测试温度/C电导率/(μS∙cm一I)

1I：25℃的AgC饱和溶液25Ai

2H：35℃的AgCl饱和溶液35

3III：45℃的AgCl饱和溶液45A3

⑤数据分析、交流讨论

25℃的AgCI饱和溶液中，C(CF)=mol∙L-lo实验结果为A3>A2>A∣。小组同学认

为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b

不足以成立的理由有

⑥优化实验

小组同学为进一步验证猜想b,在实验1〜3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完

成表2中内容。

表2

实验序号试样测试温度/℃电导率/(μS∙cr∏-∣)

4ɪBi

5瓦

⑦实验总结

根据实验1〜5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的

判断依据是

【答案】

⑴MnO2+4HCI(浓)-^-MnCI2+Cb↑+2H2O

(2)cdbae

(3)HC10取少量试样于试管中，向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有Co「、HCO3

等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有C「

(4)⑤I.34xlOr测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度

@45℃H45℃OA3>B2>BI

【解析】

⑴实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)2MnCl2+CI2T+

2H20O

(2)实验室制得的CL中含有HC1、HzO,可依次通过饱和食盐水、浓硫酸分别除去HCkFhO,

再收集Cl2并进行尾气处理，因此装置的接口连接顺序为Cdbaeo

(3)氯水中能使品红溶液褪色的物质是HClO,氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水

中HCIO已完全分解。检验。存在的方法是取少量样品于试管中，加入几滴硝酸酸化的

AgNo3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在C1，

+-

(4)⑤由于AgCI饱和溶液中c(Ag)=c(CΓ),因此25℃H寸，c(CΓ)=√KspAgCl=√1.8×10'0

mol∙Ll="∖∕L8×105mol∙Ll≈1.34×105mol∙L由于不同温度下的饱和溶液的浓度不同，

因此实验1、2、3ψ,存在两个变量(温度与AgCl浓度)，因此不足以证明猜想b成立。⑥

要证明AgCl在水中的溶解度5(45°C)>S(35°C)>5(25℃),则还需要控制相同温度，不同

浓度进行实验。⑦猜想b成立的判断依据是4>&>以。

2.文献表明：相同条件下，草酸根(C2θΓ)的还原性强于Fe2+。为检验这一结论，某研究性

小组进行以下实验：

资料:

i.无水氯化铁在300r以上升华，遇潮湿空气极易潮解。

ii.K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O为亮绿色晶体，光照易分解；FeC2θ4∙2H2O为黄色固体，微溶于

水，可溶于强酸。

2+2+

iii.配合物的稳定性可以用稳定常数K来衡量，⅛Cu+4NH3=[Cu(NH3)4J,其稳定

3

常数表达式为K=C{尸L已知K{[Fe(C2θ4)3]3-}=lθ2o,MFe(SCN)3]=2×10o

CLU'CNH3

(实验1)用以下装置制取无水氯化铁

(1)仪器X的名称是O装置D的作用是。

(2)欲制得纯净的FeCl3,实验过程中点燃装置F处酒精灯的时机是

(3)装置的连接顺序为A→(按气流方向，用大写字母表示)。

(实验2)通过Fe3*和C2O,在溶液中的反应比较Fe?’和CzOF的还原性强弱。

操作现象

在避光处，向IomLO.5mol∙L∣FeC13溶液中缓慢加

入0.5mol∙L-iK2C2θ4溶液至过量，搅拌，充分反应得到亮绿色溶液和亮绿色晶体

后，冰水浴冷却，过滤

(4)取实验2中少量晶体洗净，配成溶液，滴加KSCN溶液，不变红。继续加入硫酸，溶液

变红，说明晶体含有+3价的铁元素。其原因是

(5)经检验，亮绿色晶体为K4Fe(C2θS卜3比0。设计实验，确认实验2中没有发生氧化还原

反应的操作和现象是.

(6)取实验2中的亮绿色溶液光照一段时间，产生黄色浑浊且有气泡产生。补全反应的离子

方程式：

3

[Fe(C2O4)3]^⅛^FeC2O4J,+↑+.

(实验3)又设计以下装置直接比较Fe?+和C2C⅛的还原性强弱，并达到了预期的目的。

⑺描述达到预期目的可能产生的现象：。

【答案】

(1)圆底烧瓶收集氯化铁

(2)待装置F的玻璃管内充满黄绿色气体时再点燃酒精灯

(3)E→C→F→D→B

(4)K{[Fe(C2O4)3]3-}>K[Fe(SCN)3],说明[Fe(C2O4)3F比Fe(SCN)3更稳定，[Fe(C2O4)3]∙L中的

Fe?'不能与SCN-反应转化为Fe(SCN)3,也就不能显示红色。加入硫酸后，H'与CzOF结合

可使平衡逆向移动，c(Fe3一)增大，遇KSCN溶液变红

(5)取少量实验2中的亮绿色溶液，滴加KdFe(CN)6]溶液，不出现蓝色沉淀

(6)222CO23C2O4

(7)电流表的指针发生偏转，一段时间后，左侧溶液变为浅绿色，右侧有气泡产生

【解析】

实验1中，装置A为二氧化锌与浓盐酸共热制备氯气，浓盐酸易挥发，用饱和食盐水除去

氯化金,氯化铁遇到潮湿的空气极易水解，则制备的氯气为干燥的，用装置C除去水蒸气，

干燥的氯气与铁粉在装置F中反应，无水氯化铁在300°C以上升华，则装置D的作用是收

集氯化铁，氯气有毒，未反应的氯气用碱石灰吸收。

实验2通过含Fer和CzO厂的溶液混合，得到亮绿色晶体K3IFe(C2O4)3JSH2Oo

(3)根据分析，装置的连接顺序为A→E→C→F→D→Bo

(4)已知K{[Fe(C2C>4)3]3-}>期e(SCNh],说明[Fe(C2CMF比Fe(SCN力更稳定，&©。4)3广

3

不能电离出Fe',则不能与SCN-反应转化为Fe(SCN)3,也就不能显示红色。加入硫酸后,

H，与CaOF结合可使平衡逆向移动，c(Fe3+)增大，Fe3,遇KSCN溶液变红。

(5)若Fe3+和CzOF发生氧化还原反应，则生成亚铁离子，亚铁离子与铁富化钾反应显蓝色，

则操作为取少量实验2中的亮绿色溶液，滴加KJFe(CN)6]溶液，不出现蓝色沉淀，则未发

生氧化还原反应。

(6)已知K3[Fe(C2O4)3]JH2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,光照易分解,Fe的化合价降低，

则部分C的化合价升高，离子方程式为2[Fe(C2O4)F4甦2FeC2OS+2CO2f+3C2θZ。

(7)草酸根离子失电子能力大于亚铁离子，该装置为原电池，左侧为正极，铁离子得电子生成

亚铁离子，溶液变为浅绿色，右侧为负极，草酸根离子失电子生成二氧化碳，现象为电流表

的指针发生偏转，一段时间后，左侧溶液变为浅绿色，右侧有气泡产生。

【考点四】物质成分或反应产物探究类综合实验

根据实验现象或

计算来验证结论

1.常见物质的热分解反应规律