专题14实验综合题-原卷版

专题14实验综合题【核心考点梳理】考点一、实验规范语言表述1．性质实验设计从实验原理出发（含性质），按操作过程（或方法）、实验现象、实验结论顺序来表述答案液体：取少量液体试剂于试管中→滴入某某试剂→描述现象→得出结论

固体：取少量固体试剂于试管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(说成溶解也行)→滴入某某试剂→描述现象→得出结论。

气体：将气体通入某某溶液中→描述现象→得出结论(1)水蒸气最先检验；(2)有干扰的气体先检验：例如，气体甲对气体乙检验有干扰，检验思路：检验气体甲→除去气体甲→确定气体甲除尽(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→检验气体乙。核心思想是不能有干扰物质的出现，出现即除之。2．定量实验误差分析对于定量实验，要采用措施减小误差。减小误差从以下角度考虑：(1)装置气密性良好；(2)排除装置中原有干扰气体；(3)减少副反应；(4)避免气体带杂质(如测定水的质量，气体必须干燥)；(5)防止空气中二氧化碳和水进入装置等。(6)反应后需要赶气，将需要吸收的气体赶至吸收装置吸收。燃烧法定量测定实验一般设计思路：气体发生装置→气体干燥装置→主反应装置→吸收产物(1)→吸收产物(2)→干燥装置→尾气处理装置。所有习题中实验题的不足之处：未防倒吸、未处理尾气、未处理残留在装置中的有毒气体、未将装置中残留气体赶至某装置中吸收(定量分析)等。所有习题中含有冰水浴或液态氮气或冰盐水等低温物质的装置：冷凝收集易挥发的液态产物或易升华的固体产物或作为需要低温发生的反应装置(故反应方程式是有必要落实的)。所有习题中含有热水浴或直接加热等非低温物质的装置：使液体挥发为液体、制取水蒸气(乙醇气发生催化氧化)等。所有习题中已知信息的运用：遇到易水解物质(前防水后防水，比如金属氢化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金属氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某其它物质)、遇到给熔沸点的物质(创造低温环境冷凝收集或蒸馏分离提纯)，已知信息必考。温度计的位置：a、蒸馏时，水银球与支管口处相平b、反应液以下(比如乙醇的消去反应)c、水浴温度，温度计放置在反应装置外。玻璃液封管的作用：吸收残留的或剩余的尾气3．某试剂的作用：得分点及关键词：(1)作用类：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要准确。(2)作用—目的类：作用＋目的“作用”是“……”，“目的”是“……”。如调节容液的pH:①目的：使溶液中的……金属阳离子形成氢氧化物完全沉淀下来而除去②需要的物质：含主要阳离子的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与H+反应，是PH增大的物质如用MgO、Mg(OH)2等等。③原理：加入的物质能与溶液中的H+反应，降低了H+的浓度，增大pH，促使某某水解沉淀。④pH控制的范围：大于除去离子的完全沉淀值，小于主要离子的开始沉淀的pH如作氧化剂或还原剂：H2O2：氧化剂、还原剂、复分解类型(制备过氧化钡等提供过氧键而已)还原性试剂：除去(反应)氧化性物质玻璃纤维：固定固体，防止粉末被气流带走玻璃液封管的作用：吸收残留的或剩余的尾气4．原因、理由类“有理”——化学原理，“有据”——事实依据，可采取以下两种方式：（1）“正说”——“直接原因+根本目的”（2）“反说”——“如果……就……”某反应温度不高于××℃(或在某个反应温度范围内、或在此温度下转化率最大等)的原因：(1)(低温速率较慢)适当加快反应速率；(2)若有催化剂则考虑催化剂的催化活性；(3)但温度过高会造成反应物(如浓硝酸)挥发或分解(如H2O2、NH4HCO3、NH3H2O等)；还要考虑温度过高，平衡移动的问题。(4)成本问题。某条件下，转化率已经很高，若再改变条件，转化率提高不大，生产成本增加，得不偿失。5．理论型简答题……存在……(书写可逆反应)平衡，……（条件）使平衡向……（方向）移动，……（结论）比如为何电解时，阴极的碱性增大了，从平衡移动角度解析：溶液中存在平衡，氢离子阴极放电，氢离子浓度降低，促使平衡向右移动，氢氧根浓度增大，故碱性增强。考点二、沉淀的洗涤与洗涤是否干净实验操作(1)沉淀洗涤的目的：除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。(2)洗涤方法：向漏斗内加……(蒸馏水)至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2～3次。(3)①凡是涉及冰水(或冷水)洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，最终提高产品产率。②若用特殊溶剂洗涤，例如乙醇(丙酮)洗涤的目的：a、降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗；b、除去固体表面吸附的杂质；c、乙醇挥发带出水分，使固体易干燥。再如用沉淀的饱和溶液洗涤：减小沉淀的溶解。③乙酸乙酯制备中精除杂时饱和碳酸钠溶液的作用：a、溶解乙醇；b、反应乙酸；c、减小乙酸乙酯在水中的溶解度。(4)误差分析：若沉淀不洗涤或洗涤不干净，则使沉淀的质量偏高。若沉淀洗涤次数过多，则会使部分沉淀溶解而使其质量偏低。(5)沉淀剂是否过量的判断方法答题模板(1)加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量。(2)加入与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量。注意：若需称量沉淀的质量而进行有关定量计算时则只能选用方法(1)。（6）判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加……（试剂），若没有……现象，证明沉淀已洗净(一般是现象明显的优先检验比如Fe3+、Cl、SO42等)【点对点真题回顾】1.（2023·江苏卷）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备，其实验过程可表示为（1）在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为___________；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收效率的有___________(填序号)。A．水浴加热氧化镁浆料B．加快搅拌速率C．降低通入气体的速率D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通（2）在催化剂作用下被氧化为。已知的溶解度为0.57g(20℃)，氧化溶液中的离子方程式为___________；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中被氧化的速率随pH的变化如题图甲所示。在pH=6~8范围内，pH增大，浆料中的氧化速率增大，其主要原因是___________。（3）制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是___________；补充完整制取晶体的实验方案：向含有少量、的溶液中，___________。(已知：、在时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从饱和溶液中结晶出，在150~170℃下干燥得到，实验中需要使用MgO粉末)2.（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：（1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应离子方程式为_______。（2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。A．将溶液滴加到溶液中B．将溶液滴加到溶液中（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。（4）实验中需要测定溶液中含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。3.（2021·江苏卷）以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。（1）浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为___。（2）除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F)=0.05mol·L1，则=___。[Ksp(MgF2)=5×1011，Ksp(CaF2)=5×109]（3）制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为___。（4）制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，___，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L1H2SO4溶液、2mol·L1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。4.（2020江苏卷）实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成份为铁的氧化物)制备软磁性材料αFe2O3。其主要实验流程如下：(1)酸浸：用一定浓度的H2SO4溶液浸取铁泥中的铁元素。若其他条件不变，实验中采取下列措施能提高铁元素浸出率的有___________(填序号)。A．适当升高酸浸温度B．适当加快搅拌速度C．适当缩短酸浸时间(2)还原：向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe3+完全转化为Fe2+。“还原”过程中除生成Fe2+外，还会生成___________(填化学式)；检验Fe3+是否还原完全的实验操作是______________。(3)除杂：向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2+转化为CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低、将会导致CaF2沉淀不完全，其原因是___________[，]。(4)沉铁：将提纯后的FeSO4溶液与氨水NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。①生成FeCO3沉淀的离子方程式为____________。②设计以FeSO4溶液、氨水NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：__。【FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH=6.5】。【点对点模拟仿真】1．（2023春·江苏扬州·高三统考开学考试）纳米铁粉可去除水中的。由于其活性较强，制备时常使其表面形成保护性氧化膜。(1)纳米铁粉的制备。实验室以溶液(碱性)与溶液为原料制备纳米铁粉(装置如图)，将A溶液加入到三颈瓶中，通过滴液漏斗缓慢加入B溶液，产生大量。反应结束后将三颈瓶分别放置0、2、4、6小时，待纳米铁粉表面产生不同厚度的氧化膜后，分别取出固体，洗涤、干燥，得4种纳米铁粉(以、表示)。滴液漏斗内的B溶液是。中B为+3价，理论上每生成，与反应的的物质的量是。(2)研究放置时间对纳米铁粉性能的影响。实验一：室温下，取相同质量的4种纳米铁粉分别投入相同体积、含浓度相同的污水中，一段时间后测量去除率；实验二：取4份相同体积的蒸馏水分别置于三颈瓶中，再各加入相同质量的4种纳米铁粉，搅拌，相同时间后测量溶液中，结果如图所示。请对纳米铁粉制备时放置时间、使用时溶出的少量与去除率之间的关系做出猜想：。(3)研究影响纳米铁粉溶出的因素。取一定量蒸馏水，用调节约为6。将其分为相同体积的两份并分别置于三颈瓶中，向其中一只通入；再各加入相同质量的纳米铁粉，搅拌，一段时间后测得未通的三颈瓶内溶液中大于通入的。①该条件下纳米铁粉溶出的原因是。②实验时不将蒸馏水调节至较低，理由是。(4)纳米铁粉去除主要是经过“吸附→反应→共沉淀”的过程。，纳米铁粉颗粒表面带正电荷；，纳米铁粉颗粒表面不带电；，纳米铁粉颗粒表面带负电荷。在水溶液中主要存在微粒平衡浓度占总浓度的百分数与的关系如图。以实验室制得的纳米铁粉去除的水样中的，请补充完整实验方案：将一定量水样置于烧杯中，，反应一段时间，测量溶液中，待小于，分离出固体。(还可使用的试剂：溶液，)2．（2023·江苏·高三统考专题练习）氧化亚铜(Cu2O)是一种难溶于水和乙醇的砖红色固体，在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质。某小组制备Cu2O并测定其纯度，回答下列问题：I．制备Cu2O将新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加热至90°C并不断搅拌。反应结束后，经过滤、洗涤、干燥得到Cu2O粉末。制备装置如图所示：(1)仪器a的名称是；反应适宜采用的加热方式为。(2)制备Cu2O时，原料理论配比为n(Na2SO3)：n(CuSO4)=3：2，该反应的化学方程式为；B装置的作用是吸收反应产生的酸性气体，防止污染环境，B中选用的试剂可能是(填名称)。(3)反应中需不断滴加NaOH溶液，原因是。(4)过滤后，将滤渣依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，判断沉淀是否洗净的实验操作是。Ⅱ．测定Cu2O纯度称取mg样品置于烧杯中，加入足量FeCl3溶液，完全溶解后，加入4滴邻菲罗啉指示剂，然后用cmol·L1硫酸高铈[Ce(SO4)2]溶液进行滴定至终点，共消耗Ce(SO4)2溶液VmL。(已知：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)(5)加入FeCl3溶液时发生反应的离子方程式为。(6)该样品中Cu2O的纯度为%。3．（2023·江苏盐城·盐城中学校考二模）亚硝基硫酸(NOHSO4)常温下为颗粒状晶体，干燥时稳定，不溶于CCl4，在水溶液中难电离，制备原理为HNO3+SO2=NOHSO4.实验装置如图1。已知：I．制备NOHSO4过程中控制温度不高于59°C。II．发烟硝酸为含硝酸90%~97.5%的液体。(1)NOHSO4的制备：反应过程中，NOHSO4和HNO3的物质的量随时间的变化如图2所示。生成NOHSO4的物质的量小于硝酸减少的物质的量，可能的原因是。(2)结合图2，补充完整制取NOHSO4晶体的实验方案：b导管依次连接盛有和盛有的烧杯，烧杯内液面刚好接触倒扣的漏斗，经检查气密性良好，将净化后的SO2气体从装置a口通入盛有发烟硝酸的三颈烧瓶中，，将固体置于五氧化二磷干燥器中干燥(实验中须用的试剂和仪器：NaOH溶液、CCl4、P2O5的干燥管、玻璃砂芯漏斗)(3)测定NOHSO4产品纯度的步骤：准确称取0.7000g产品于锥形瓶中，加入少量硫酸溶解，再加入0.1000mol·LlKMnO4溶液40.00mL，充分反应。用0.2500mol·L1Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4标准溶液的体积为20.00mL。已知：2MnO+5C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。①NOHSO4与KMnO4反应有NO、SO和Mn2+生成，其离子方程式为。②计算NOHSO4产品的纯度(写出计算过程)：。4．（2023·江苏·高三统考专题练习）无水AlCl3是一种重要的有机合成催化剂，该物质在183℃时升华，遇潮湿空气即产生大量白雾。某中学化学兴趣小组拟利用中学常见仪器设计实验制备无水AlCl3，实验装置如图所示。请回答下列问题。(1)制备实验开始时，先检查装置的气密性，接下来的操作依次是。a.加入MnO2粉末

b.点燃A中酒精灯

c.加入浓盐酸

d.点燃D处酒精灯(2)写出A装置中发生反应的离子方程式：。(3)装置B和C中的试剂分别是、。(4)甲同学认为F和G可以用一种仪器替代，且加入一种药品即可达到相同效果，这种药品可以是。(5)E中得到少量白色粉末，打开软木塞后可明显观察到锥形瓶中有白雾产生，用化学方程式表示其原因。(6)制备过程中随着盐酸的浓度下降，氯气的制取反应会停止。为测定残余液中盐酸的浓度，某同学量取残余液10.00mL，加水稀释到250.00mL，然后从中取出20.00mL，用0.1000mol•L1的NaOH标准溶液进行滴定，终点时消耗NaOH溶液24.00mL，则该残余液体中盐酸的浓度为。5．（2023·江苏·高三统考专题练习）NOCl(名称为亚硝酰氯，熔点为64.5℃，沸点为5.5℃)是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，遇水发生反应：2NOCl+H2O=NO+NO2+2HCl。某学习小组在实验室用Cl2和NO按如图装置制备NOCl，并测定其纯度。请回答下列问题：(1)仪器a的名称是；a中反应的离子方程式为。(2)试剂Y为；如果G中浓盐酸液体不能顺利流下，可采取的措施。(3)从三颈烧瓶逸出的尾气先通入浓硫酸再通入NaOH溶液吸收，须要先通入浓硫酸原因是。(4)NOCl与NaOH溶液反应的化学方程式为。(已知：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O)(5)测量产物NOCl纯度：取三颈烧瓶中所得产物mg溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL，用cmol•L1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL，产物中NOCl纯度的计算式为。6．（2023·江苏淮安·淮阴中学校考模拟预测）三氯化铬是很多含铬化合物的起始原料。实验室利用固体和反应制备无水，并收集该反应产生的光气()，实验装置如图1所示(夹持及加热装置已省略)。已知：Ⅰ．光气与水易反应，能溶于溶液；Ⅱ．有关物质熔沸点如下表：物质熔点/℃14351152沸点/℃40001300768.2(1)组装好装置，检查气密性完好后往装置中加料，保持、、处于打开状态，接着通入，此时通入的目的是。(2)通入一段时间后，保持、打开，关闭，将装置A在85℃下进行水浴加热，此时B中发生反应的化学方程式为。(3)待B中反应结束后，停止高温加热，将装置C在30℃下进行水浴加热，同时关闭、，打开，温度计显示的温度为℃。(4)实验结束后，E中溶质除了有NaOH，还含有。(填化学式)。(5)称取B中所得产品溶于水配制成溶液，取样品溶液于带塞的锥形瓶中，加入稀硫酸，完全溶解后加入NaOH溶液形成绿色的沉淀后，再加入过量，小火加热至沉淀完全转变为溶液后，继续加热一段时间，再滴入指示剂，用新配制的的溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗溶液。①沉淀完全转变为溶液后，继续加热一段时间的原因。②产品中的质量分数为。(6)的制备。已知：①难溶于水，可由沸腾的铬酸盐溶液与铅盐溶液作用制得，含晶种时更易生成。②易溶于水；开始沉淀时pH为7.2，完全沉淀时pH为8.7。③六价铬在溶液中物种分布分数(平衡时某物种的浓度占各物种浓度之和的分数)与pH关如图2所示。设计用溶液制备晶体的实验方案：，实验中须使用的试剂：醋酸，溶液7．（2023·江苏南京·南京师大附中校考模拟预测）某研究小组制备配合物顺式－二甘氨酸合铜[(H2NCH2COO)2Cu]，结构简式为

，流程如图：已知：Cu(OH)2与甘氨酸反应还可能生成反式－二甘氨酸合铜。请回答：(1)写出Cu(OH)2与甘氨酸反应的化学方程式。(2)下列说法中正确的是。a．流程中不用CuSO4溶液直接与NaOH反应的原因可能是防止生成碱式硫酸铜沉淀b．步骤III中，趁热过滤的目的是除去Cu(OH)2同时减少产物的析出c．步骤IV中，加入乙醇能增大溶剂极性，促进顺式－二甘氨酸合铜析出(3)可用碘量法测定产品中Cu元素的含量，已知：i：2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2；2＋I2＝2I－＋ii：CuI固体能吸附溶液中的少量碘单质iii：Ksp(CuSCN)<Ksp(CuI)从下列选项操作中选择合适