高三化学实验专题一轮考点细练专题18物质组成的探究实验

2022届高三化学实验专题一轮考点细练：专题18物质组成的探究实验非选择题（本大题共14小题）TMB由碳氢氮三种元素组成，其相对分子质量为240，是一种新型指纹检测的色原试剂，已在逐步取代强致癌物联苯胺和其他致癌性的联苯胺衍生物应用于临床化验法医检验刑事侦破及环境监测等领域。某研究小组欲利用燃烧法测定TMB的分子式(氮元素转化为N2)实验装置如图所示。回答下列问题：

(1)实验装置两处用到装有碱石灰的干燥管，其中F处的目的是______________________。仪器a的名称是___________。

(2)将足量双氧水置于a中，圆底烧瓶中装入MnO 2固体，按图连接好装置。

①A中发生反应的化学方程式为______________________。

②待B、D处导管口有均匀气泡时，再点燃C处酒精灯，原因是______________________。

(3)装置C中CuO粉末的作用为_________________________________。

(4)该实验___________(填“需要”或“不需要”)尾气处理，其原因是____________________(5)理想状态下，将4.80gTMB样品完全氧化，点燃C处酒精灯，实验结束时测得D增加3.60g，E增加14.08g，则TMB的分子式为___________。某实验小组设计了如下装置对焦炭还原二氧化硅的气体产物的成分进行探究。

已知：CO通入到PdCl2溶液中，产生黑色金属钯粉末，使溶液变浑浊，同时产生一种无色无味的气体。此反应可用于检验(1)实验的主要步骤如下：①点燃酒精喷灯②检查装置的气密性③通入一段时间N④向A的硬质玻璃管中装入适量的焦炭与二氧化硅混合物正确的操作顺序步骤是________。(2)CO通入到PdCl2溶液中反应的化学方程式为(3)装置C、D中所盛试剂分别为________________、________________，若装置C、D中溶液均变浑浊，且经检测两气体产物的物质的量相等，则A中发生反应的化学方程式为__________________________。(4)上面实验装置，存在的缺陷是_________________________________________________。(5)硅及其化合物应用广泛，其中氮化硅具有熔点高、硬度大的性质。下列关于氮化硅陶瓷的说法正确的是________。A.硅粉合成氮化硅的反应属于氧化还原反应

B.氮化硅陶瓷属于硅酸盐C.氮化硅陶瓷可用于制造磨刀材料

D.太阳能光伏产业的主体材料为氮化硅Ⅰ.某固体化合物X由三种元素组成，室温条件下易分解。为研究它的组成和性质，进行如下实验：

已知：固体B的化学成分与溶液B中溶质完全相同。试根据以上内容回答下列问题：

(1)组成X的三种元素是______，X的化学式为______。

(2)写出晶体A与KI反应的化学方程式：______。

(3)写出由紫黑色单质D生成白色沉淀E的离子方程式：______。

Ⅱ.实验室利用高锰酸钾与浓盐酸制备氯气并进行一系列相关实验的装置如图所示(夹持设备已略)：

(4)装置B的作用是______。

(5)设计实验装置D、E的目的是比较Cl、Br、I非金属性强弱。实验操作方法为：反应一段时间后，打开活塞，将装置D中少量溶液加入装置E中，振荡，观察到的现象为______；然而另有同学认为该实验并不能达到实验目的，请分析其理由：______。氧化铁是一种红棕色粉末俗称铁红，是常见的铁的氧化物．

Ⅰ.请列举氧化铁一种用途。______。

Ⅱ.氧化亚铜(Cu2O)也是红色粉末，有类似于氧化铁的用途.查阅资料可知：Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，在空气中加热生成CuO.实验室有一些红色粉末，根据来源，只知其成分可能含有氧化铁或氧化亚铜.某化学小组欲一探究竟，提出如下假设：

假设1：红色粉末是Fe2O3；假设2：红色粉末是Cu2O。

假设3：______。

他们取少量粉末，欲向其中加入足量稀硫酸，并滴加KSCN溶液，通过现象推断其成分.请回答下列问题：

(1)若假设1成立，则实验现象是______。

(2)有人认为，若滴加KSCN试剂后溶液不变红色，则证明原固体粉末中一定不含氧化铁.你认为这种说法是否合理？______(填“合理”或“不合理”).请简述你的理由(不需写出反应的方程式)：______。

(3)按照他们的设计加入足量稀硫酸充分反应后，滴加KSCN溶液，溶液先变为红色，然后红色逐渐变浅直至消失，同时生成一种白色沉淀.为了探究白色沉淀产生的原因，同学们首先查阅资料，得知：

实验方案实验现象步骤1：取4mL0.2mol/L的FeSO4，溶液于试管中，向其中滴加3滴______．步骤2：取4mL______mol/L的CuSO4溶液于试管中，向其中滴加3滴______Cu2+与SCN反应的离子方程式为______。由此可以证明，实验室中红色粉末的成分是______。

(4)同学们认为，通过加热法测定Cu2O的质量分数，也可以判断红色粉末的成分。他们取ag固体粉末在空气中充分加热，待质量不再变化时，称其质量为bg，则混合物中(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O俗称“摩尔盐”，是一种重要的化学试剂。当隔绝空气加热至500℃时，摩尔盐可完全分解，某小组欲探究其分解产物，设计实验如下，请回答：

(1)该小组认为分解产物可能有以下几种情况：

A.Fe2O3、SO3、NH3、H2O

B.FeO、SO3、NH3、H2O

C.FeO、SO2、NH3、H2O

D.Fe2O3、SO2、NH3、H2O

E.Fe2O3、SO2、SO3、NH3、H2O

经认真分析，确定猜想______不成立。(填序号)

(2)为进一步确认分解产物，该小组设计了如下实验装置探究：

①加热前先通一段时间N2，加热至完全分解后再通入过量亚硝酰硫酸(HOSO3NO)是一种浅黄色或蓝紫色液体，能溶于浓硫酸，与水反应，主要用于印染、医药领域的重氮化反应中替代亚硝酸钠。实验室用如图所示装置(部分夹持装置略)制备少量HOSO3NO，并测定产品纯度。

(1)导管a的作用是______。

(2)装置B中浓硝酸与SO2在浓硫酸作用下反应制得HOSO3NO。

①制备反应的化学方程式为______。

②开始时反应缓慢，待生成少量HOSO3NO后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因可能是______。

(3)该实验装置存在可能导致HOSO3NO产量降低的缺陷是______，装置C的作用是______。

(4)已知亚硝酸不稳定，易分解：2HNO2⇌NO2↑+NO↑+H2O。写出HOSO3NO与水发生反应的化学方程式______。

(5)测定HOSO3NO的纯度：

准确称取1.350g产品放入250mL碘量瓶中，加入60.00mL 0.1000mol⋅L-1KMnO4标准溶液和10mL 25%硫酸溶液，摇匀(过程中无气体产生)；用0.2500mol⋅L为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：

Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4+BaCl2=BaSO4↓+CuCl2

实验步骤：

(1)判断SO42-沉淀完全的操作为______。

(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为______。

(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______。

(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=______mol/L。

(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

Ⅱ.乙方案

实验原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑。

实验步骤：

①按如图安装装置(夹持仪器略去)

②……

③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂

④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。

⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生

⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录

⑦处理数据

(6)步骤②为______。

(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______(填序号)。

a.反应热受温度影响

b.气体密度受温度影响

c.反应速率受温度影响

亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要消毒剂和漂白剂，可以ClO2为原料制取。某化学兴趣小组同学欲利用如图实验制取漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)，并进行纯度的测定。已知：

①饱和NaClO2溶液析出晶体与温度的关系如表所示。

②温度/℃<3838>60晶体成分NaClNaClNaClO2分解生成NaCl实验一、制备NaClO2晶体

(1)装置C的作用是______。

(2)装置B中反应生成NaClO2的化学方程式为______。

(3)装置B反应后的溶液中阴离子除了ClO2-、ClO3-、Cl-、ClO-、OH-外还可能含有的一种阴离子是______。

(4)从装置B反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤为：减压，55℃蒸发结晶；______。(补充剩下步骤)

实验二、测定产品纯度

(5)准确称取所得亚氯酸钠样品mg于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成250mL待测溶液。移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用cmol⋅L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液的平均值为VmL。(已知：ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+C离子交换树脂在水处理等领域应用广泛，其中氢离子交换树脂可用于PbCl2溶度积常数的测定，步骤如下：

Ⅰ.重蒸馏水的制取

将蒸馏水放入上图一仪器A中，加入沸石，通入冷凝水，加热，锥形瓶中可得到重蒸馏水。

Ⅱ.将过量的固体溶于重蒸馏水中，充分搅动并放置约10小时后，得到PbCl2饱和溶液。将滤液过滤到一个干燥的锥形瓶中，测量该溶液温度为t℃。

Ⅲ.离子交换和洗涤

将氢离子交换树脂按上图二装填，量取25.00mL上述溶液放入干燥的小烧杯中，分几次将其转移至交换柱内，控制流速，用250mL锥形瓶盛装流出液。待溶液流出后，用重蒸馏水洗涤烧杯及树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶。

Ⅳ.滴定

向锥形瓶内加入2～3滴酚酞，用0.050mol⋅L-1NaOH标准溶液滴定。重复滴定2-3次，记录，消耗标准液的体积为14.20mL。

请回答：

(1)上图一中仪器A的名称是______，冷凝水出口方向为______。(填字母)

(2)用方程式表示步骤Ⅱ中的溶解平衡：______。

(3)①步骤Ⅲ中量取25.00mL饱和溶液，选用的仪器是______。

a.25mL碱式滴定管

b.50mL量筒

c.25mL酸式滴定管

②简述如何用简单办法检验洗涤后的流出液呈中性

(4)步骤Ⅳ中滴定终点的现象为：______，实验测得t℃，Ksp(PbCl2)值为：______。(保留2位小数)

(5)下列操作对测定结果的影响(填“偏大”、“偏小”或“不变”)：

①步骤Ⅱ中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿会使测定结果碱式碳酸铜可表示为xCuCO3⋅yCu(OH)2，呈孔雀绿颜色，又称为孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气等物质反应产生的物质。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应可以得到碱式碳酸铜，下列实验对其组成进行相关探究。

[沉淀制备]

称取12.5g胆矾(CuSO4⋅5H2O)溶于87.5mL蒸馏水中，滴加少量稀硫酸(体积可以忽略不计)，充分搅拌后得到CuSO4溶液。向其中加入Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，并用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后低温烘干备用。

[实验探究]

设计如图装置，用制得的蓝绿色固体进行实验。

根据以上实验回答下列问题：

(1)配制硫酸铜溶液的过程中滴加稀硫酸的作用是______。

(2)实验室通常使用加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液的方法制取N2，该反应的化学方程式为：______。

(3)D装置加热前，需要首先打开活塞K，通入适量N2，然后关闭K，再点燃D处酒精灯。

①通入N2的作用是______，

②C中盛装的试剂应是______，

③B为安全瓶，其作用原理为______。

(4)加热D后观察到的现象是______。

(5)经查阅文献知：Ksp(CaCO3)=2.8×10-9，Ksp(BaCO3)=5.1×10-9，经讨论认为需要用Ba(OH)2溶液代替澄清石灰水来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是______。(填字母)

a.Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强

b.Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO二氧化氯(ClO2)作为一种高效强氧化剂已被联合国世界卫生组织(WHO)列为AI级安全消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，温度过高或水溶液中ClO2的质量分数高于30%等均有可能引起爆炸，易与碱液反应生成盐和水。

(1)某研究小组设计如图所示实验制备ClO2溶液，其反应的化学方程式为2KClO3+H2C2O4+2H2SO4-  △   2KHSO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O

。

①在反应开始之前将烧杯中的水加热到80℃，然后停止加热，并使其温度保持在60～80℃之间。控制温度的目的是_______，图示装置中缺少的一种必须的玻璃仪器是______。

②装置A用于溶解产生的二氧化氯气体，其中最好盛放______(填字母)。

a.20mL 60℃的温水b.100mL冰水

c.100mL饱和食盐水d.100mL沸水

③在烧瓶中加入12.25g KClO3和9g草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，水浴加热，反应后生成ClO2的质量为______

(2)用ClO2处理过的饮用水(pH为5.5～6.5)常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子(ClO2-)。饮用水中ClO2、ClO2-的含量可用连续碘量法进行测定，实验步骤如下：

步骤1：准确量取一定体积的水样加入锥形瓶中；

步骤2：调节水样的pH至7.0～8.0；

步骤3：加入足量的KI晶体；

步骤对氯苯氧乙酸是植物生长调节剂的中间体，实验室合成如下。

Ⅰ.实验步骤：

Ⅱ.反应原理：

主反应：

(相对分子质量：186.5)

副反应：ClCH2COOH+2NaOH→HOCH2COONa+NaCl+H2O

Ⅱ.实验装置

请回答：

(1)用10mL 20% NaOH溶液溶解苯酚固体的原因______。(用化学方程式表示)

(2)下列说法正确的是______。

A.图1中仪器X名称为三颈烧瓶，其加热方式只能用水浴或垫石棉网加热

B.图1冷凝管中的冷却水从导管a进入、导管b流出，利用逆流原理冷却效果好

C.图2热过滤时固液混合物液面要低于滤纸边缘，滤纸要低于漏斗边缘

D.图2热过滤优点防止温度降低引起产品损耗，从而提高产品收率

(3)步骤Ⅳ为粗产品的纯化，从下列选项中的操作合理排序：粗产品→用热的乙醇溶解→______→______→加蒸馏水→______→______→______→干燥→4.76g产品。本实验的产率为______。(保留整数)

a.自然冷却

b.趁热过滤

c.洗涤

d.煮沸

e.抽滤

(4)为了测定对氯苯氧乙酸产品的纯度，可采用中和滴定法：准确称取0.2g产品，置于锥形瓶中，加30mL乙醇溶解，滴加酚酞指示剂，以序号滴定前读数/mL滴定终点读数/mL10.2020.22220.2240.5231.5421.52①装标准溶液时选择图3中规格为50mL的滴定管______。(填“M”或“N”)

②对氯苯氧乙酸产品的纯度为______。(小数点后保留一位)某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备氯化镍晶体(NiCl2⋅6H2O)。

氢氧化物Fe(OHFe(OHNi(OHAl(OH开始沉淀时(c=0.01mol⋅L7.52.27.23.7沉淀完全的pH9.03.28.74.7回答下列问题：

(1)“碱浸”中NaOH的两个作用分别是______。

(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为______。

(3)利用上述表格数据，计算Ni(OH)2的K=______。如果“氧化”后的溶液中的Ni2+浓度为1.0mol⋅L-1，则“调pH”应控制的pH范围是______。

(4)操作2采用的纯化方法是______。

(5)氯化镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式______。

(6)通过佛尔哈德法可以测定氯化镍晶体(NiCl2⋅6H2O)中氯元素的含量从而确定该产品的纯度，实验步骤如下：

A.准确称取2.38g产品，配制成250mL溶液。

B.取待测溶液25.00mL于锥形瓶中，向其中加入25.00mL 0.1000mol⋅L-1AgNO3溶液(过量)，使Cl-完全转化为AgCl沉淀。

C.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物完全覆盖。

D.加入指示剂。用0.1000mol⋅L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点，消耗10.00mL NH4SCN标准溶液。

已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12

氧化亚铜主要用于制造船底防污漆。某研究小组拟制取Cu2O并检验其纯度，进行如下实验：

Ⅰ.Cu2O的制取

实验原理：60℃时在新制Cu(OH)2悬浊液中加入水合肼(N2H4⋅H2O)可制得Cu2O，该法的优点是不产生污染环境的有毒气体。

(1)水合肼还原法制Cu2O的化学方程式为______。

(2)控制温度的方法是______。

Ⅱ.检验Cu2O纯度

方案1：用如图所示装置进行实验，回答下列问题：

(3)仪器组装完成后，夹好止水夹，______，则说明装置A的气密性良好。

(4)装置A是氢气的发生装置，可以选用的药品是______。(填选项)

A.稀硫酸和锌片

B.稀硝酸和铁片

C.氢氧化钠溶液和铝片

D.浓硫酸和镁片

(5)从下列实验步骤中，选择正确的操作顺序：①______③。(填序号)

①打开止水夹；

②熄灭C处的酒精喷灯；

③C处冷却至室温后，关闭止水夹；

④点燃C处的酒精喷灯；

⑤收集氢气并验纯；

⑥通入气体一段时间。

实验时通过测得红色固体样品的质量和D中增重可计算出Cu2O答案和解析1.【答案】(1)防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入E中，避免对E处吸收二氧化碳的定量检测造成干扰；分液漏斗；

(2)①2H2O22H2O+O2↑；

②排除装置内原有的二氧化碳和水蒸气；

(3)使【解析】【分析】

本题考查了物质组成和性质的探究，生成产物的实验验证设计，化学式的计算应用等知识点，主要是测定个成分的实验装置作用的理解应用，题目难度中等。

【解答】

A中过氧化氢在二氧化锰催化作用下生成氧气，用浓硫酸干燥氧气，氧气和CuO将TMB氧化为二氧化碳、水和氮气，用浓硫酸吸收水蒸气，碱石灰吸收二氧化碳。根据E装置增加14.08g可以求出样品中碳元素的物质的量，D装置增加3.60g可以求出样品中H元素的物质的量，TMB由碳氢氮三种元素组成其相对分子质量为240及质量4.80g，求出样品中N元素的物质的量，则TMB分子中碳、氢、氮的原子个数比就可以求出，以此解答该题。

(1)F处碱石灰的作用为防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入E中，避免对E处吸收二氧化碳的定量检测造成干扰，仪器a的名称是分液漏斗；

故答案为：防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入E中，避免对E处吸收二氧化碳的定量检测造成干扰；分液漏斗；

(2)①A中发生反应为双氧水的分解，相应的化学方程式为2H2O22H2O+O2↑；

②试验中需要测定二氧化碳和水蒸气的质量，故待B、D处导管口有均匀气泡时，再点燃C处酒精灯，原因是排除装置内原有的二氧化碳和水蒸气；

故答案为：①2H2O22H2O+O2↑；②排除装置内原有的二氧化碳和水蒸气；

(3)装置C中CuO粉末的作用为防止一氧化碳的产生，假设使TMB不充分燃烧生成一氧化碳会与CuO粉末产生二氧化碳；

故答案为：使TMB不充分燃烧生成一氧化碳全部转化为二氧化碳；

(4)因碳元素必须燃烧完全生成二氧化碳才能保证试验结果的准确性，且生成氮气，无有毒气体排放没有必要进行尾气处理；

故答案为：不需要；碳元素必须燃烧完全才能保证试验结果的准确性，无有毒气体排放；

(5)将4.80gTMB样品，物质的量为0.02mol，据E装置增加14.08g为二氧化碳的质量，碳元素的物质的量14.0844=0.32mol，D装置增加3.60g为水的质量，可以求出样品中H元素的物质的量3.618×2=0.4mol，N元素的物质的量4.8-0.32×12-0.4×114=0.04mol，则n(C)：n(H)：n(N)=0.32mol：2.【答案】(1)②④③①

(2)CO+PdCl2+H2O=CO2+2HCl+Pd↓

(3)【解析】【分析】

本题考查了物质组成的实验探究方法、过程分析判断、实验设计，注意题干信息的分析判断应用，掌握基础是关键，题目难度中等。

【解答】

(1)由于实验过程中有气体参与反应，实验开始前需先检查装置的气密性，检查完装置气密性后向A的硬质玻璃管中装入适量的焦炭与二氧化硅混合物，由于碳与二氧化硅反应要在高温下进行，而高温下碳与空气中氧气反应，所以实验时要将装置中的空气排尽，实验开始前要通入足够长时间的N2，再点燃酒精喷灯，正确的操作顺序步骤是②④③①；

故答案为：②④③①；

(2)CO具有还原性，通入到PdCl2溶液中后会将+2价的Pd2+离子还原成黑色金属钯粉末，使溶液变浑浊，根据元素守恒和电子、电荷守恒可知，化学方程式为CO+PdCl2+H2O=CO2+2HCl+Pd↓；

故答案为：CO+PdCl2+H2O=CO2+2HCl+Pd↓；

(3)根据元素守恒，碳与二氧化硅反应可能生成一氧化碳也可能生成二氧化碳，所以C装置用来检验有没有二氧化碳，D装置用来检验一氧化碳，所以置C、D中所盛试剂分别为澄清石灰水、PdCl2溶液；若装置C、D中溶液均变浑浊，说明既有二氧化碳又有一氧化碳，检测两气体产物的物质的量相等，根据元素守恒可知化学方程式为3SiO2+4C2CO2↑+2CO↑+3Si；

故答案为：澄清石灰水；PdCl2溶液；3SiO2+4C2C3.【答案】K、I、Br

KIBr2或KBr⋅IBr或IBr⋅KBr

IBr+KI=KBr+I2

I2+SO2+Ba2++2H2O=4【解析】解：Ⅰ.(1)根据分析可知，组成X的三种元素为：I、Br、K；X的化学式为：KIBr2或KBr⋅IBr或IBr⋅KBr，

故答案为：K、I、Br；KIBr2或KBr⋅IBr或IBr⋅KBr；

(2)根据分析可知，晶体A为IBr，与KI反应的化学方程式：IBr+KI=KBr+I2，

故答案为：IBr+KI=KBr+I2；

(3)紫黑色单质

I2与二氧化硫、氯化钡生成白色沉淀BaSO4的离子方程式为：I2+SO2+Ba2++2H2O=4H++2I-+BaSO4↓，

故答案为：I2+SO2+Ba2++2H2O=4H++2I-+BaSO4↓；

Ⅱ.(4)浓盐酸具有挥发性，氯气中含有HCl气体，装置B中有饱和食盐水，作用是：除去Cl2中的

HCl，作为安全瓶或防堵塞等，

故答案为：除去Cl2中的HCl，作为安全瓶或防堵塞等；

(5)打开活塞，将装置D中的少量溶液加入装置E中，碘化钾被氧化生成碘单质，碘单质溶于苯呈紫红色，振荡，观察到的现象是E中溶液分为两层，下层(CCl4层)为紫红色，上层(水层)为无色；该现象不能说明溴单质的氧化性强于碘单质，因为过量的氯气也能将I-氧化成I2，

故答案为：E中溶液分为两层，下层(CCl4层)为紫红色；过量的氯气也能氧化I-生成I2。

Ⅰ.根据流程图及数据：溴化银的相对原子质量为79.9，硫酸钡的相对原子质量为233，可推知淡黄色沉淀为AgBr，白色沉淀E为BaSO4，则紫黑色单质4.【答案】颜料(或涂料，催化剂，炼铁原料等)

既有Fe2O3又有Cu2O

溶液由黄色变成血红色

不合理

Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，生成的Cu能还原Fe3+，如果溶液中的Fe3+全部都被Cu还原成Fe2+，则滴入【解析】解：探究红色粉末成分，根据来源红色粉末成分要么是Fe2O3，要么是Cu2O，或者两者都有，方案一，利用Fe3+遇KSCN溶液变色和Cu+遇到SCN-生成白色沉淀来探究，方案二，是利用Cu2O加热和氧气反应，而Fe2O3加热不反应来探究混合物成分。

Ⅰ.氧化铁俗名铁红，为红棕色粉末，可做颜料、涂料，可做催化剂，可用来作炼铁原料，用途广泛，

故答案为：颜料(或涂料，催化剂，炼铁原料等)；

Ⅱ.假设3，根据来源，第三种可能就是红色粉末两者都含有，既有Fe2O3又有Cu2O，

故答案为：既有Fe2O3又有Cu2O；

(1)若假设1成立，红色粉末是Fe2O3，那么和足量稀硫酸反应后，生成物是黄色的硫酸铁溶液，滴入KSCN溶液后，溶液由黄色变成血红色。故实验现象是溶液由黄色变成血红色，

故答案为：溶液由黄色变成血红色；

(2)通过题目信息可知Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，生成的Cu能还原Fe3+，如果溶液中的Fe3+全部都被Cu还原成Fe2+，则滴入KSCN溶液后，溶液也不会变色的，故此种说法是不合理的，

故答案为：不合理；Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，生成的Cu能还原Fe3+，如果溶液中的Fe3+全部都被Cu还原成Fe2+，则滴入KSCN溶液后，溶液也不会变色的；

(3)ⅲ.步骤1，Fe2+的溶液不能使KSCN溶液变色，故实验现象是溶液不变色，

步骤2，根据Cu+2Fe3+=2Fe2++Cu2+离子方程式中的化学计量数可知，当铜还原Fe3+时，生成的Fe2+是Cu2+数量的2倍，所以实验所用CuSO4溶液的浓度也应该为FeSO4溶液浓度的一半，故取0.1mol/L的CuSO4溶液，根据资料可知，实验现象为生成白色沉淀；SCN-的化学性质与I-的相似，故Cu2+与SCN-反应的离子方程式为2Cu2++4SCN-=2Cu(SCN)↓+(SCN)2，由此证明红色粉末是既有Fe2O3又有Cu2O，

故答案为：溶液不变色；0.1；生成白色沉淀；2Cu2+5.【答案】AC

分解前通N2目的是排空气，完全分解后通N2目的是将分解产生的气体全部排到B、C装置中使其全部被吸收

Ba2++SO2+H2O2=BaSO4↓+2H+

不合理

分解产生的NH3消耗完B装置中的HCl后，过量的【解析】解：(1)A.Fe2O3、SO3、NH3、H2O，反应时只有Fe元素的化合价升高，不符合氧化还原反应规律，故猜想A不成立；

B.FeO、NH3、SO3、H2O，反应时没有元素化合价的变化，只是发生分解反应，故猜想B成立；

C.FeO、SO2、NH3、H2O，反应时只有S元素的化合价降低，不符合氧化还原反应规律，故猜想C不成立；

D.Fe2O3、SO2、NH3、H2O，反应时，Fe的化合价升高，S的化合价降低，符合氧化还原反应规律，故猜想D成立；

E.Fe2O3、SO2、SO3、NH3、H2O，反应时，Fe的化合价升高，S的化合价降低，符合氧化还原反应规律，故猜想E成立，

故答案为：AC；

(2)①摩尔盐中Fe为+2价，易被氧化，加热前先通一段时间N2，目的是排除装置中的空气，防止+2价Fe被氧气氧化；加热至完全分解后再通入过量N2，目的是使分解产生的气体在B、C、E中被吸收充分，

故答案为：分解前通N2目的是排空气，完全分解后通N2目的是将分解产生的气体全部排到B、C装置中使其全部被吸收；

②实验过程中观察到装置D始终无明显现象，装置E产生白色沉淀，说明E中SO2、H2O2、BaCl2反应生成硫酸钡沉淀，E中反应的离子方程式是Ba2++SO2+H2O2=BaSO4↓+2H+，

故答案为：Ba2++SO2+H2O2=BaSO4↓+2H+；

③装置C中产生白色沉淀不能证明分解产物中一定含SO3，原因是分解产生的氨气消耗完C装置中的HCl后，过量的氨气存在时二氧化硫与BaCl2溶液反应生成亚硫酸钡沉淀，所以甲同学的判断不合理，

故答案为：不合理；分解产生的NH3消耗完B装置中的6.【答案】平衡压强，使浓硫酸顺利流下

SO2+HNO3(浓)- 浓硫酸 HOSO3NO

HOSO3NO【解析】解：(1)根据分析，导管a的作用是平衡分液漏斗与烧瓶内的压强，使浓硫酸顺利流下，

故答案为：平衡压强，使浓硫酸顺利流下；

(2)①硝酸与二氧化硫在浓硫酸的作用下反应的化学方程式为：SO2+HNO3(浓)- 浓硫酸 HOSO3NO，

故答案为：SO2+HNO3(浓)- 浓硫酸 HOSO3NO；

②反应开始缓慢，待生成少量HOSO3NO后，温度变化不大，反应物浓度也在减小，但反应速率却明显加快，结合影响反应速率的因素，应是HOSO3NO可作为反应的催化剂，

加快了反应速率，

故答案为：HOSO3NO可作为反应的催化剂；

(3)由于HOSO3NO与水反应，该实验装置可能存在的缺陷是装置A中的水蒸气会进入B中使HOSO3NO反应掉，所以A、B之间缺少干燥装置；据分析，装置C的作用是防止空气中的水蒸气进入B中使HOSO3NO反应掉，同时吸收二氧化硫尾气，防止污染环境，

故答案为：A、B之间缺少干燥装置；防止空气中的水蒸气进入B中，同时吸收二氧化硫尾气，防止污染环境；

(4)根据题干信息分析，HOSO3NO与水反应生成H2SO4和HNO2，又HNO2易分解为NO2、NO、H2O，所以HOSO3NO与水反应生成H2SO4、NO27.【答案】向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全

AgNO3溶液

坩埚

40w233

偏低

检验装置气密性

b【解析】解：甲方案：利用CuSO4与BaCl2反应生成BaSO4，称重BaSO4，来求出CuSO4的质量；乙方案：一定量的Zn与CuSO4反应后，剩余的Zn粉再与硫酸反应生成氢气，测定生成氢气的体积，再结合Zn的质量计算硫酸铜的量，进而计算其浓度。

(1)判断SO42-沉淀完全的操作为：向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全，

故答案为：向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；

(2)洗涤BaSO4沉淀，除去沉淀表面附着的Cl-和Ba2+，步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为AgNO3溶液，向最后一次洗涤液中加入AgNO3溶液，看是否有白色沉淀AgCl，证明沉淀是否洗净，

故答案为：AgNO3溶液；

(3)固体灼烧一般用坩埚，步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为坩埚，

故答案为：坩埚；

(4)根据硫酸根守恒：n(CuSO4)=n(BaSO4)=w233mol，c(CuSO4)=w233mol0.025L=40w233mol⋅L-1，

故答案为：40w233；

(5)步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，有沉淀附着在烧杯内壁，造成生成的n(BaSO4)减小，则n(CuSO4)减小，则测得c(CuSO4)偏低，

故答案为：偏低；

(6)实验需要测定氢气的体积，组装仪器后需要检验装置气密性，步骤②为：检验装置气密性，

故答案为：检验装置气密性；

(7)实验需要准确测定氢气的气体，气体具有热胀冷缩性质，温度高密度减小，导致测定氢气体积偏大，与反应热无关且反应热不受温度影响，与反应速率无关，

故答案为：b；

(8)由方程式：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑，可知n(Zn)=n(CuSO4)+n(H2)，故n(CuSO4)=n(Zn)-n(H2)，8.【答案】吸收未反应的ClO2，防止逸出污染空气

2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2【解析】解：(1)装置C的作用是吸收未反应的ClO2，防止逸出污染空气，

故答案为：吸收未反应的ClO2，防止逸出污染空气；

(2)装置A中制备得到ClO2，装置B反应后的溶液获得NaClO2晶体，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平书写方程式，装置B中制备NaClO2的化学方程式为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，

故答案为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；

(3)装置A中制备得到ClO2，所以A中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成ClO2和Na2SO4，A制得的气体中含有SO2，在装置B中被氧化生成硫酸，溶液中可能存在SO42-，

故答案为：SO42-；

(4)从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2⋅3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃进行洗涤，低于60℃干燥，

故答案为：趁热过滤，在38～60℃下的温水洗涤，低于60℃干燥，得到成品；

(5)①用cmol⋅L-1

Na2S2O3标准溶液滴定至滴定终点，达到滴定终点时的现象为：滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟内不变色，

故答案为：滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟内不变色；

②ClO2-+4I-+4H+=2H9.【答案】圆底烧瓶

a

PbCl2(s)⇌Pb2++2Cl-

c

滴入最后一定NaOH【解析】解：(1)由结构特征可知，A装置为圆底烧瓶；冷凝管下口b进水、上口a出水，可以提高水的利用率与冷却效率，

故答案为：圆底烧瓶；a；

(2)溶于水的PbCl2电离出Pb2+与Cl-，用方程式表示步骤Ⅱ中的溶解平衡：PbCl2(s)⇌Pb2++2Cl-，

故答案为：PbCl2(s)⇌Pb2++2Cl-；

(3)Pb2+水解，PbCl2溶液呈酸性，且量筒的精度达不到0.01，故选择酸式滴定管；检验洗涤后的流出液呈中性的简单办法为：用玻璃棒蘸取少量流出液于pH试纸上，一定时间后与标准比色卡对比，观察颜色与比色卡上pH=7的颜色一致，或利用pH计测定pH=7，

故答案为：c；用玻璃棒蘸取少量流出液于pH试纸上，一定时间后与标准比色卡对比，观察颜色与比色卡上pH=7的颜色一致，或利用pH计测定pH=7；

(4)整个过程相当于Pb2+与H+交换，交换后的溶液液呈酸性，而滴加最后一滴NaOH标准溶液后呈碱性，用酚酞作指示剂，滴定终点的现象为：滴入最后一定NaOH标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色；

由电荷守恒可知：2n(Pb2+)=n(H+)，根据中和滴定可知n(H+)=n(NaOH)，故n(Pb2+)=12n(NaOH)=12×14.20×10-3L×0.050mol/L=3.55×10-4mol，则c(Pb2+)=3.55×10-4mol25.00×10-3L=1.42×10-2mol/L，而c(Cl-)=2c(Pb2+)=2.84×10-2mol/L，所以Ksp(PbC10.【答案】抑制Cu2+水解

NaNO2+NH4Cl-  △   NaCl+N2↑+2H2O

排除装置中的空气

【解析】解：(1)铜离子水解，加酸抑制其水解，

故答案为：抑制Cu2+水解；

(2)加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液生成N2和氯化钠，化学方程式为：NaNO2+NH4Cl-  △   NaCl+N2↑+2H2O，

故答案为：NaNO2+NH4Cl-  △   NaCl+N2↑+2H2O；

(3)通入N2的目的是排除装置中的空气，B装置中当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定，作安全瓶；C瓶装浓硫酸干燥氮气，

故答案为：排除装置中的空气；浓硫酸；当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定；

(4)加热D后生成黑色的氧化铜，水分使无水硫酸铜显蓝色，二氧化碳使澄清石灰石变浑浊，故现象为：硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊，

故答案为：硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊；

(5)Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，充分吸收CO2，BaCO3的摩尔质量大于CaCO3，测量误差小；氢氧化钙为强碱，CaCO3的溶解度和BaCO3溶解度相差不大，

故答案为：bd；

(6)待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；

E中吸收的是水，水的物质的量为0.27g18g/mol=0.015mol，F中吸收的是二氧化碳生成碳酸钡白色沉淀，根据碳原子守恒得二氧化碳的物质的量为1.97g197g/mol=0.01mol，氧化铜的物质的量=(2.71g-0.27g-0.01mol×44g/mol)÷80g/mol=0.025mol，则铜离子、氢氧根离子和碳酸根离子的物质的量之比=0.025mol：0.03mol：0.01mol=5：6：2，所以其化学式为：2CuCO3⋅3Cu(OH)2，

故答案为：让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；2CuCO3⋅3Cu(OH)2。

A11.【答案】保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸

温度计

b

6.75g

酸式滴定管

淀粉溶液

溶液蓝色褪去，且30秒内不恢复蓝色

ClO【解析】解：(1)①由题目所给信息可知，温度过高，二氧化氯的水溶液有可能爆炸，所以控制温度的目的是：保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸；由于反应时温度保持在60～80℃之间，所以缺少的一种必须的玻璃仪器是温度计，

故答案为：保证反应所需温度、防止温度过高发生爆炸；温度计；

②装置A用于溶解产生的二氧化氯气体，为防止温度过高或水溶液中ClO2的质量分数高于30%而爆炸，应在低温下吸收，即在100mL冰水中吸收，则b符合，

故答案为：b；

③n(KClO3)=12.25g122.5g/mol=0.1mol，n(H2C2O4)=9g90g/mol=0.1mol，由2KClO3+H2C2O4+2H2SO4-  △   2KHSO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O可知H2C2O4过量，KClO3完全反应，则生成的n(ClO2)=n(KClO3)=0.1mol，m(ClO2)=0.1mol×67.5g/mol=6.75g，

故答案为：6.75g；

(2)①根据题意水样pH为5.5～6.5，呈酸性，因此若要量取20.00mL水样，则应选用的仪器是酸式滴定管，

故答案为：酸式滴定管；

②根据题意可知滴定过程中出现了碘单质，碘遇淀粉变蓝，所以应该选淀粉作指示剂；滴定到终点时，碘单质正好反应完，所以滴定达到终点时溶液的颜色变化为溶液蓝色褪去，且30秒内不恢复蓝色，

故答案为：淀粉溶液；溶液蓝色褪去，且30秒内不恢复蓝色；

③步骤12.【答案】C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O

D

d

b

【解析】解：(1)苯酚微溶于水，用10mL 20%NaOH溶液溶解苯酚固体，生成易溶于水的苯酚钠，原因是：C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O，

故答案为：C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O；

(2)A.三颈烧瓶的加热方式可以为水浴、垫石棉网加热、电磁加热三种方式，故A错误；

B.冷凝管中冷却水应下进上出，即从导管b进入、导管a流出，故B错误；

C.热过滤时固液混合物液面要低于滤纸边缘，滤纸边沿(上沿)要低于漏斗边缘约5mm，故C错误；

D.热过滤优点是可以防止温度降低引起产品结晶析出，从而产生损耗，从而提高产品收率，故D正确；

故答案为：D；

(3)根据题意可知，粗产品的纯化时，合理的操作顺序为：粗产品→用热的乙醇溶解→煮沸→趁热过滤→加蒸馏水→自然冷却→抽滤→洗涤→干燥→4.76g产品，根据关系式：C6H5OCH2COOH～ClC6H4OCH2COOH可知，理论上50mmol的苯酚可以生成对氯苯氧乙酸也为50mmol，则实验的产率为：4.76g0.05mol×186.5g/mol×100%=51%，

故答案为：d；