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文档简介

PAGEPAGE1第一章绪论一、填空题1.我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。2.中国药典的主要内容由、、和四部分组成。3.目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。4.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的。二、问答题药品的概念?对药品的进行质量控制的意义?药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?中国药典(2000年版)是怎样编排的?第二章药物的杂质检查一、选择题:1.药物中的重金属是指()APb2+B影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2.古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑()A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml),其浓度为C(g/ml),则该药的杂质限量(%)是()ABCD4.用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为()A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定5.药品杂质限量是指()A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量6.氯化物检查中加入硝酸的目的是()A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成C除去COeq\o(\s\up6(2+),\s\do2(3))、SOeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、C2Oeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、POeq\o(\s\up6(3-),\s\do2(4))的干扰D改善氯化银的均匀度二、多选题:1.用对照法进行药物的一般杂质检查时,操作中应注意()A供试管与对照管应同步操作B称取1g以上供试品时,不超过规定量的±1%C仪器应配对D溶剂应是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质2.关于药物中氯化物的检查,正确的是()A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B氯化物检查可反应Ag+的多少

C氯化物检查是在酸性条件下进行的D供试品的取量可任意E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3.检查重金属的方法有()A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法

D微孔滤膜法E硫氰酸盐法4.关于古蔡氏法的叙述,错误的有()A反应生成的砷化氢遇溴化汞,产生黄色至棕色的砷斑B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷

C金属新与碱作用可生成新生态的氢

D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用5.药品的杂质会影响()

A危害健康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度

D影响药物的稳定性E影响药物的均一性三、填空题:1.药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。2.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的______,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。3.砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑的干扰,可改用__________。四、名词解释:一般杂质:

特殊杂质:

恒重:

杂质限量:

药物纯度:

五、判断改错题:含量测定有些要求以干燥品计算,如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。()

药物检查项目中不要求检查的杂质,说明药物中不含此类杂质。()

药典中规定,乙醇未标明浓度者是指75%乙醇。()

4.凡溶于碱不溶于稀酸的药物,可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属()六、计算题:取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10μg/ml)(2ml)检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?(2.0g)3.依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)(2.0g)4.配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克?(已知Cl:35.45Na:23)(8.24mg)3.磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。问其限量为多少?(0.1%)第四章巴比妥类药物的鉴别一、选择题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:()A紫色B蓝色C绿色D黄色E紫堇色2.巴比妥类药物的鉴别方法有:()A与钡盐反应生产白色化合物

B与镁盐反应生产白色化合物

C与银盐反应生产白色化合物

D与铜盐反应生产白色化合物

E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3.巴比妥类药物具有的特性为:()A弱碱性B弱酸性C易与重金属离子络和

D易水解E具有紫外吸收特征4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:()A与溴试液反应,溴试液退色B与亚硝酸钠-硫酸反应,生成桔黄色产物C与铜盐反应,生成绿色沉淀D与三氯化铁反应,生成紫色化合物5.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定:()A非水滴定法B溴量法C两者均可D两者均不可二、填空题1.巴比妥类药物的母核为,为环状的结构。巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末,环状结构共热时,可发生水解开环。巴比妥类药物本身溶于水,溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐溶于水而溶于有机溶剂。2.巴比妥类药物的环状结构中含有,易发生,在水溶液中发生级电离,因此本类药物的水溶液显。3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应,生成,加热后,沉淀转变成为。4.苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物。酸度检查主要是控制的量。5.巴比妥类药物的含量测定主要有:、、、四种方法。三、问答题1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?2.银盐鉴别反应时,能不能加入过多的Na2CO3,为什么?3.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?4.如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,异戊巴比妥和含硫巴比妥?四、计算题1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?(99.6%)2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3?(99.3%)第五章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:()A添加Br-B生成NO+·Br—

C生成HBr

D生产Br2E抑制反应进行2.双相滴定法可适用的药物为:()A阿司匹林B对乙酰氨基酚

C水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:()A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg4.芳酸碱金属盐(如水杨酸钠)含量测定非水溶液滴定法的叙述,哪项是错误的?()A滴定终点敏锐B方法准确,但复杂C用结晶紫做指示剂

D溶液滴定至蓝绿色E需用空白实验校正5.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别()A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠

D丙磺舒E贝诺酯6.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:()A防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒

C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度二、填空题1.芳酸类药物的酸性强度与有关。芳酸分子中苯环上如具有、、、等电负性大的取代基,由于能使苯环电子云密度降低,进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性。2.具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与反应,生成色配位化合物。反应适宜的pH为,在强酸性溶液中配位化合物分解。3.阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。4.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成,再被氧化成,色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3',5'-四羟基联苯醌,呈明显的色。中国药典采用法进行检查。5.阿司匹林的含量测定方法主要有、、。三、问答题1.用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理,反应条件和反应现象?3.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量?说明测定原理和方法?四、计算题1.精密称取丙磺舒0.6119g,按药典规定加中性乙醇溶解后,以酚酞为指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1022mol/L)滴定片10片,用去氢氧化钠滴定液20.77ml,求丙磺舒的百分含量?(99.01%)2.称取对氨基水杨酸钠0.4132g,按药典规定加水和盐酸后,按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液(0.1023mol/L)滴定到终点,消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml,求对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3)的百分含量?(99.32%)3.取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少?(98.75%)第六章胺类药物的分析一、选择题1.对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250mg量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为W(g),测得的吸收度为A,测含量百分率的计算式为:()ABCDE2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有:()A重氮化-偶合反应B氧化反应C磺化反应D碘化反应3.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是()AAr-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHR4.亚硝酸钠滴定法测定时,一般均加入溴化钾,其目的是:()A使终点变色明显B使氨基游离C增加NO+的浓度D增强药物碱性E增加离子强度5.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为()A电位法B外指示剂法C内指示剂法D永停法E碱量法6.关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有:()A对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量B水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐D在强酸性介质中,可加速反应的进行E反应终点多用永停法显示二、填空题1.芳胺类药物根据基本结构不同,可分为和。2.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有结构,能发生重氮化-偶合反应;有结构,易发生水解。3.利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基,由于影响,较水解,故其盐的水溶液比较。4.对乙酰氨基酚含有基,与三氯化铁发生呈色反应,可与利多卡因和醋氨苯砜区别。5.分子结构中含或基的药物,均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有基,无此反应,但其分子结构中的在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成的乳白色沉淀,可与具有基的同类药物区别。6.盐酸普鲁卡因具有的结构,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物,继续加热则水解,产生挥发性,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同时生成可溶于水的,放冷,加盐酸酸化,即生成的白色沉淀。7.亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的作用是;加入过量盐酸的作用是①②③,但酸度不能过大,一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为。8.重氮化反应为,反应速度较慢,所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴定时将滴定管尖端,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。尤其是在近终点时,因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀,须在最后一滴加入后,搅拌分钟,再确定终点是否真正到达。9.亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时,其灵敏度与反应的体积(有,无)关系。10.苯乙胺类药物结构中多含有的结构,显基性质,可与重金属离子络合呈色,露置空气中或遇光易,色渐变深,在性溶液中更易变色。三、鉴别题用化学方法区别下列药物1.盐酸普鲁卡因2.盐酸丁卡因3.对乙酰氨基酚4.肾上腺素四、问答题为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定,不易水解?对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么?盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄?亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些?中国药典采用的是哪种?苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么?用溴量法测定苯乙胺类药物含量时,溴液能否过量太多?为什么?第七章杂环类药物的分析一、选择题1.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有:()A茚三酮反应B戊烯二醛反应

C坂口反应D硫色素反应E二硝基氯苯反应2.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应()A地西泮B阿司匹林

C异烟肼D苯佐卡因E苯巴比妥3.硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显:()A红色荧光B橙色荧光C黄绿色荧光D淡蓝色荧光E紫色荧光4.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应()A地西泮B阿司匹林C异烟肼D苯佐卡因E苯巴比妥5.有氧化剂存在时,吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为()A非水溶液滴定法B紫外分光光度法C荧光分光光度法D钯离子比色法EpH指示剂吸收度比值法6.异烟肼不具有的性质和反应是()A还原性B与芳醛缩合呈色反应C弱碱性D重氮化偶合反应7.苯骈噻嗪类药物易被氧化,这是因为()A低价态的硫元素B环上N原子C侧链脂肪胺D侧链上的卤素原子二、填空题1.异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热,发生反应,产生臭味。2.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去个电子显红色,失去个电子红色消褪。三、问答题什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应?这两个反应适用于什么样的化合物?如何鉴别尼可刹米和异烟肼?如何鉴别酰肼基?异烟肼中游离肼是怎样产生的?常用的检查方法有哪些?异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法?各有哪些优缺点?苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞?苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的?具有什么特点?其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别?简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理?简述钯离子比色法的原理?10.如何鉴别氯氮卓和地西泮?氯氮卓中的有关物质包括哪两种?使用薄层色谱法检查时,使用的显色系统是什么?第八章生物碱类药物的分析一、选择题1.用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时,须加入醋酸汞,其目的是()A增加酸性B除去杂质干扰C消除氢卤酸根影响D消除微量水分影响E增加碱性2.提取容量法最常用的碱化试剂为()A氢氧化钠B氨水C碳酸氢钠D氢氧化钾E氯化铵3.非水溶液滴定法测定生物碱含量时,通常加入溶剂为10~30ml,消耗0.1mol/LHClO4标准溶液()mlA8B5C9D4E74.关于生物碱类药物的鉴别,哪项叙述是错误的()A在生物碱类药物分子中,大都含有双键结构,因此具有紫外特征吸收峰,据此用于鉴别。B紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富,是更好的药物鉴别方法。C化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。D生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。E薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。5.常用的生物碱沉淀试剂有()A碘-碘化钾B碘化铋钾C钼硫酸D磷钼酸E碘化汞钾6.常用的生物碱显色试剂有()A硅钨酸B浓硫酸C浓硝酸D苦味酸E钼硫酸7.咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是()A双缩脲反应BVitali反应C紫脲酸铵反应

D绿奎宁反应E甲醛-硫酸反应8.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为()A冰醋酸-醋酐为溶剂

B高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定

C1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应

D仅用电位法指示终点

E溴酚蓝为指示剂9.酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则()A能形成离子对

B有机溶剂提取能完全

C酸性染料以阴离子状态存在

D生物碱几乎全部以分子状态存在

E酸性染料以分子状态存在二、填空题1.双缩脲反应为芳环侧链具有结构的特征反应。2.Vitali反应为类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热,水解并得到黄色的三硝基衍生物,遇醇制KOH显色。3.绿奎宁反应为衍生物的特征反应,在性水溶液中,滴加微过量的溴水或氯水,再加入过量的氨水,应显色。4.紫脲酸铵反应为黄嘌呤类生物碱的特征反应。本类药物加和在水浴上共热蒸干,残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵,显紫色,再加NaOH液颜色即。5.为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开,可采用下面两种方法:①②。6.大多数生物碱的碱性较弱,不宜在水溶液中直接用酸滴定,应采用非水碱量法滴定,当生物碱的Kb为时,选用冰醋酸作溶剂,Kb为时,选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂,Kb<时,应用醋酐作溶剂。7.用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时,需在滴定前加入一定量的溶液,以消除氢卤酸的影响,其原理为。8.用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时,只能滴定至这一步。9.在用提取中和法测定生物碱类药物时,最常用的碱化试剂为,最常用的提取溶剂为。在滴定时应选用变色范围在区域的指示剂。10.酸性染料比色法是否能定量完成的关键是。在影响酸性染料比色法的因素中和的影响是本法的实验关键。三、鉴别题麻黄碱②阿托品③奎宁④咖啡因四、问答题用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂,其目的是什么?常用的生物碱类药物的含量测定方法有哪些?试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件?试述提取酸碱滴定法的基本原理和方法?第九章维生素类药物的分析一、选择题1.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()A维生素AB维生素B1C维生素CD维生素DE维生素E2.检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升?()A0.2mlB0.4mlC2mlD1mlE20ml3.维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是()。A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇4.硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是()A在中性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量B在碱性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量C在酸性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重不算含量D在中性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,溶解,以标准液测定求算含量E在碱性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,溶解,以标准液测定求算含量5.使用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L),相当于维生素C的量为()A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mgE1.761mg6.能发生硫色素特征反应的药物是()A维生素AB维生素B1C维生素CD维生素EE烟酸7.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()A维生素AB维生素B1C维生素CD维生素DE维生素E8.维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是()AIUBgCmlDIU/gEIU/ml9.测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了()A保持维生素C的稳定B增加维生素C的溶解度C使反应完全D加快反应速度E消除注射液中抗氧剂的干扰10.维生素C的鉴别反应,常采用的试剂有()A碱性酒石酸铜B硝酸银C碘化铋钾D乙酰丙酮E三氯醋酸和吡咯11.对维生素E鉴别实验叙述正确的是()A硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色B硝酸反应中维生素E水解后,又被氧化为生育酚而显橙红色C维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收DFeCl3-联吡啶反应中,Fe3+与联吡啶生成红色配离子EFeCl3-联吡啶反应中,Fe2+与联吡啶生成红色配离子12.2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量()A滴定在酸性介质中进行B2,6-二氯靛酚由红色~无色指示终点C2,6-二氯靛酚的还原型为红色D2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色13.维生素C注射液碘量法定量时,常先加入丙酮,这是因为()A丙酮可以加快反应速度B丙酮与抗氧剂结合,消除抗氧剂的干扰C丙酮可以使淀粉变色敏锐D丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度14.维生素E的含量测定方法中,以下叙述正确的是()A铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量B铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量C铈量法适用于纯度高的维生素E的定量D铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量15.有关维生素E的鉴别反应,正确的是()A维生素E与无水乙醇加HNO3,加热,呈鲜红→橙红色B维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子.C维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子.D维生素E无紫外吸收E维生素E本身易被氧化16.维生素C与分析方法的关系有()A二烯醇结构具有还原性,可用碘量法定量B与糖结构类似,有糖的某些性质C无紫外吸收D有紫外吸收E二烯醇结构有弱酸性二、问答题维生素A具有什么样的结构特点?简述三氯化锑反应?三点校正法测定维生素A的原理是什么?换算因数1830和1900的由来?三点校正法的波长选择原则是什么?简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应?简述铈量法测定维生素E的原理?应采用何种滴定介质?为什么?简述维生素B1的硫色素反应?硅钨酸重量法测定维生素B1的原理是什么?实验操作要注意哪些问题?10.维生素C结构中具有什么样的活性结构?因而使之具有哪三大性质?11.简述碘量法测定维生素C的原理?为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水?如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响?12.简述2,6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理?与碘量法比较有何优点?第十章甾体激素类药物的分析一、选择题1.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定()A可的松B睾丸素C雌二醇D炔雌醇E黄体酮2.黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色()A2,4-二硝基苯肼B三氯化铁C硫酸苯肼D异烟肼E四氮唑盐3.可用四氮唑比色法测定的药物为()A雌二醇B甲睾酮C醋酸甲羟孕酮D苯丙酸诺龙E醋酸泼尼松4.Kober反应用于定量测定的药物为()A链霉素B雌激素C维生素B1D皮质激素E维生素C5.雌激素类药物的鉴别可采用与()作用生成偶氮染料A四氮唑盐B重氮苯磺酸盐C亚硝酸铁氰化钠D重氮化偶氮试剂6.符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为()A在室温或30℃恒温条件下显色B用避光容器并置于暗处显色C空气中氧对本法无影响D水量增大至5%以上,使呈色速度加快E最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂7.可用于甾体激素鉴别的是()A紫外光谱B红外光谱C熔点D溶解度8.有关甾体激素的化学反应,正确的是()AC3位羰基可与一般羰基试剂BC17-α-醇酮基可与AgNO3反应CC3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D△4-3-酮可与四氮唑盐反应9.四氮唑比色法测定甾体激素含量()A用95%乙醇作溶剂B用无水乙醇作溶剂C用冰醋酸作溶剂D用水作溶剂E用碳酸钠溶液作溶剂10.Kober反应测定雌激素:()A雌激素与硫酸与乙醇共热呈色,加水或加酸加热后测定B雌激素加硫酸乙醇共热呈色,直接测定C第一步呈红色,第二步呈黄色D第一步呈黄色,第二步呈红色E第一步加硫酸,第二步加乙醇二、填空题1.甾体激素类药物分子结构中存在和共轭系统,在紫外光区有特征吸收。2.许多甾体激素的分子中存在着和共轭系统所以在紫外区有特征吸收。三、问答题甾体激素类药物的母核是什么?可分为哪些种类?各类具有哪些结构特点?2.黄体酮的特征鉴别反应是什么?3.甾体激素的官能团呈色反应有哪些?4.将甾体激素与一些试剂反应,生成的哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别?5.甾体激素的红外吸收光谱中,在3000~2860cm-1间的吸收有哪些结构引起?3600cm-1对应于什么结构?在3000~3300cm-1对应于哪些结构?6.四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么?碱和四氮唑盐应以何种顺序加入?7.异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么?一般而言,本反应对什么样结构具有专属性?8.什么叫做Kober反应?铁酚试剂对Kober反应有何影响?第十一章抗生素类药物的分析一、选择题下列化合物可呈现茚三酮反应的是()A四环素B链霉素C庆大霉素D头孢菌素2.下列反应属于链霉素特有鉴别反应的()A茚三酮反应B麦芽酚反应C坂口反应D硫酸-硝酸呈色反应3.下列关于庆大霉素叙述正确的是()A在紫外区有吸收B可以发生麦芽酚反应C可以发生坂口反应D有N-甲基葡萄糖胺反应4.青霉素具有下列哪类性质()A含有手性碳,具有旋光性B分子中的环状部分无紫外吸收,但其侧链部分有紫外吸收C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别E具有碱性,不能与无机酸形成盐5.下列有关庆大霉素叙述正确的是()A在紫外区无吸收B属于碱性、水溶性抗生素C有麦芽酚反应D在碱性下稳定,在氢氧化钠液中回流两小时,效价不变E在230nm处有紫外吸收6.青霉素的鉴别反应有()A红外吸收光谱B茚三酮反应C羟肟酸铁反应D与硫酸-甲醛试剂呈色反应E三氯化铁反应7.青霉素的含量测定方法有()A银量法B碘量法C汞量法D铈量法E溴量法8.青霉素的结构通性为()A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定B本类药物溶于水后,β-内酰胺破裂而失效C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同D氨苄青霉素口服吸收好,其脂化物降低吸收率E青霉素和头孢菌素具有旋光性9.鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇()有显著变化A硫酸在冷时B硫酸加热后C甲醛加热后D甲醛-硫酸加热后10.微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是()A供试品用量多B方法灵敏度低C方法灵敏度高D步骤繁多费时E简便、快速准确11.碘与青霉噻唑酸的反应是在()A强酸性中进行B在强碱性中进行CpH=4.5缓冲液中进行D中性中进行12.β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中()A6-APAB6-APA的共轭结构侧链C7-ACA及其侧链Dβ-内酰胺环E氢化噻唑环二、填空题抗生素的常规检验,一般包括、、、等四个方面。抗生素的效价测定主要分为和两大类。青霉素和头孢菌素都具有旋光性,因为青霉素分子中含有个手性碳原子,头孢菌素分子含有个手性碳原子。青霉素分子不消耗碘,但其降解产物可与碘作用,借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。链霉素的结构是由一分子和一分子结合而成的碱性苷。链霉素具有类结构,具有和的性质,可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。四环素类抗生素在溶液中会发生差向异构化,当pH或pH时差向异构化速度减小。三、简答题1.简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度,并写出两步计算含量公式。2.简述酸碱滴定法测定青霉素类药物的基本原理、方法,并写出计算含量公式?3。简述紫外法测定青霉素和头孢菌素类药物的基本原理与方法?第十二章药物制剂分析一、选择题1.片剂中应检查的项目有()A澄明度B应重复原料药的检查项目C应重复辅料的检查项目D检查生产、贮存过程中引入的杂质E重量差异2.HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时,其系统适用性试验系指()A测定拖尾因子B测定回收率C测定保留时间D测定分离度E测定柱的理论板数3.药物制剂的检查中()A杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D不再进行杂质检查E除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查4.片剂中应检查的项目有()A澄明度B应重复原料药的检查项目C应重复辅料的检查项目D检查生产、贮存过程中引入的杂质E重量差异5.当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时,可被干扰的方法是()A络合滴定法B紫外分光光度法C铈量法D碘量法E亚硝酸钠法6.片剂含量测定时,经片重差异检查合格后,再将所取片剂研细,混匀,供分析用。一般片剂应取()A5片B10片C15片D20片E30片7.进行复方片剂分析时,应考虑排除的干扰有(

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