天平称量练习

分析化学实验报告实验一：天平称量练习学生：艾海提班级：系院：分析教研室日期：2003/3/14学号：新疆大学化学化工学院化学系分析教研室一.目的、要求1.学习分析天平的基本操作和常用称量法（直接称量法、固定质量称量法和递减称量法），为以后的分析试验打好称量技术基础。2.经过三次称量练习后，要求达到：固定质量称量法称一个试样的时间在8min内；递减称量法称一个试样的时间在12min内，倾出样品次数不超过3次，连续称两个试样的时间不超过15min，并做到称出的两份试样的质量准在0.3~0.4之间。3.培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯，不可涂改数据，不可将测量数据记录在实验记录本以外的任何地方。二.实验步骤1.直接称量分别称取称量瓶盖、瓶身、及称量瓶总重量1）在台秤上分别粗称称量瓶的瓶身、瓶塞子和瓶身、瓶塞子的总质量记录称量数据。2）在分析天平上分别细称称量瓶的瓶身、瓶塞子和瓶身、瓶塞子的总质量记录称量数据。（误差范围小于0.0002g）2.固定称量准确称量指定药品0.5000g，允许误差±0.0001g。1）在台秤上粗称洁净干燥的表面皿或小烧杯的质量，记录称量数据。2）在分析天平上准确称量表面皿或小烧杯的质量，记录称量数据。3）用牛角匙将试样慢慢加到表面皿的中央，直到天平的平衡点与出来派表面皿时的平衡点基本一致（误差范围小于0.0002g），记录称量数据和试样的实际质量。3.差减称量利用差减法连续称量3份药品，每份重量在0.3~0.4之间。取一个洁净、干燥的称量瓶，加入约1.5g试样。先在分析天平上准确称量其质量，记录称量数据W1；转移0.3~0.4g试样至第一个锥形瓶中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量W2；在同样的方法转移0.3~0.4g试样至第二个锥形瓶中，再称量并记录称量瓶和剩余试样的质量W3；在同样的方法转移0.3~0.4g试样至第三个锥形瓶中，再称量并记录称量瓶和剩余试样的质量W4。三.结果与误差分析直接称量瓶身/g瓶塞/g总重/g粗称细称粗称细称粗称细称dd%19.69.58521.91.932711.611.51780.00010.000929.58511.932611.51760.00010.000939.58501.932611.5176002.固定称量容器/g总重量/g样品重/g加药次数/n粗称细称136.436.386336.88640.50015229.729.743830.24400.500233.差减法瓶+塞+药/g倾倒后总重/g倾出药重/g磕药次数/n粗称细称112.9w1=12.9455w2=12.6351m1=w1-w2=0.310442w3=12.3256m2=w2-w3=0.309533w4=12.0148m3=w3-w4=0.310834w5=11.7050m4=w4-w5=0.30982四.思考题1.用分析天平称量的方法有哪些？固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？如使用的是电子天平，如何进行这两种方法的称重更好？答：有三种。1）直接称量法2）固定质量称量法3）递减称量法固定质量称量法的特点：适合于称量不易潮湿，在空气中能稳定存在的粉末状颗粒。用于称量某一定质量的试剂（称量基准物）。缺点：称量的速度很慢递减称量法特点：适合于称量易吸水，易氧化或易与CO2反应的样品的称量。用于称量一定质量范围的样品或史试剂。缺点：没有办法称量某一固定质量的试剂。根据方法特点选用合适的出来的方法。使用电子天平时，对于任何试样用“去皮称量”法好。2.在实验室中记录称量数据应准至几位？答：根据试样质量和准确度要求的不同记录称量数据的位数也不同。误差≤0.1%时记录称量数据的位数：4位；误差≤1%时录称量数据的位数：3位3.称量时，每次均应将砝码和物体放在天平中央。为什么？答：为了防止天平盘左右摇动而损坏天平刀口。内外空气阻尼筒互相摩擦影响称量准确度4.使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？答：称量时，称量瓶瓶盖的打开和盖上操作应在接受器的上方进行。且取样时，称量瓶对准在接受器的上方，倾斜瓶身，打开瓶盖，用称量瓶瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边将瓶身逐渐竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖。5.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？答：因为称样量在0.3~0.5g，误差0.1%左右。称量的相对误差==0.13%称量的相对误差==0.08%五.关于对本次实验的思考与建议：教师签名：成绩：教师签名：分析化学实验报告实验二：滴定操作练习学生：艾海提班级：系院：分析教研室日期：2003/3/21学号：新疆大学化学化工学院化学系分析教研室一.目的、要求1.学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。（滴定管，移液管等）2.通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。二.原理0.1mol/LHCl溶液和0.1mol/LNaOH相互滴定时，化学计量点时的pH为7.0，滴定突跃范围为4.3~9.7，选用在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度。甲基橙（MO）的pH变色区域是3.1（红色）~4.4（黄色），酚酞（PP）的变色区域是8.0（无色）~9.6（红色）。在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液NaOH溶液互相滴定时，所消耗的体积之比VHCl/VNaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变。借次，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。三.实验步骤步骤现象和结果（所有原始记录）1.盐酸溶液的配制0.1mol/LHCl溶液用量筒量取4.5mL浓HCl溶液，倒入装有490mL水的500mL试剂瓶中，盖上玻璃塞子，摇匀。2.NaOH溶液的配制0.1mol/LNaOH溶液称取固体NaOH2g置于250mL烧杯中，马上加入蒸馏水使之溶解，稍冷却后加入试剂瓶中，加水稀释至500mL，用橡皮塞子塞好瓶口，充分摇匀。3.盐酸滴定NaOH用碱式滴定管放出约15~18mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用酸式滴定管中的HCl溶液滴定至黄色转变为橙色。记录数据。4.NaOH滴定盐酸用移液管吸取25.00mL0.1mol/LHCl溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用碱式滴定管中的NaOH溶液滴定溶液呈微红色，保持30秒为终点。记录数据。1.盐酸滴定NaOHNaOH体积盐酸体积18.12mL18.7819.20mL19.9019.55mL20.2620.24mL20.982.NaOH滴定盐酸盐酸体积NaOH体积25.00mL24.1225.00mL24.1625.00mL24.13四.结果与误差分析计算公式：滴定比=滴定数据记录表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液指示剂：甲基橙滴定号码记录项目ⅠⅡⅢⅣVHCl/mL18.7819.9020.2620.97VNaOH/mL18.0919.2319.5320.24VHCl/VNaOH1.0381.0351.0371.036平准值VHCl/VNaOH1.037偏差（d）0.001-0.0020.0010.001平准偏差（d）0.0012平准相对偏差/%0.122.NaOH溶液滴定HCl溶液。指示剂：酚酞滴定号码记录项目ⅠⅡⅢVHCl/mL25.0025.0025.00VNaOH/mL24.1224.1624.15VNaOH/mL24.14n次VNaOHl/mL最大绝对差值/mL0.04五.讨论本次实验中出现误差的原因六.思考题1.配置NaOH溶液时，应选用何种天平称取？为什么？答：用台秤称取。因为NaOH试剂不是基准物质。2.HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？答：不能直接配制。NaOH固体容易潮湿，易吸收空气中的CO2，浓HCI溶液具有挥发性，原装盐酸的浓度是大概的。3.在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？答：在滴定分析实验中，滴定管、移液管如果不用滴定剂和要移取的溶液润洗几次，那么原来的溶液变稀；滴定中使用的锥形瓶也要用滴定剂润洗话，放入锥形瓶中的溶液的物质的量变大。4.HCI溶液与NaOH溶液定量反应完成后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCI溶液时使用酚酞（或其它适当的指示剂）？答：0.1mol/LHCl溶液和0.1mol/LNaOH相互滴定时，化学计量点时的pH为7.0，滴定突跃范围为4.3~9.7，选用在突跃范围内变色的指