专题二十定量实验与实验探究-2024年高考化学二轮复习讲与练-2024年高考化学二轮复习讲与练

专题二十定量实验与实验探究1.掌握物质组成或含量测定的一般方法。2.掌握定量测定实验的思维模型。3.能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。4.建立解答探究类综合实验的思维模型。考点一物质含量或组成的测定一、物质含量的测定1．重量分析法(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。(4)计算方法采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。2．滴定分析法(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。3．气体体积法(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：直接测量法将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种间接测量法利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”二、确定物质组成的注意事项1.测定实验中要有消除干扰气体的意识如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。2.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。3.测定实验中要有“数据”的采集处理意识①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01mL。③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。1.（2023·山东卷第9题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：①配制一定浓度的乙酸酐苯溶液。②量取一定体积乙酸酐苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。③加指示剂并用cmol·L1NaOH甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cmol·L1NaOH甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。ROH样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是A. B.C. D.【答案】C【解析】用cmol·L1NaOH甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，可以计算乙酸酐的总物质的量，根据反应方程式[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]系数关系，得出ROH与乙酸酐反应后剩余的乙酸酐的物质的量，由此可以计算与ROH反应的乙酸酐的物质的量，即ROH的物质的量，即羟基的含量。根据滴定过程中，用cmol·L1NaOH甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗标准溶液V2mL，需要消耗cmol·L1NaOH甲醇的物质的量为，即乙酸酐的总物质的量=；则ROH与乙酸酐反应后剩余的乙酸酐的物质的量=，所以与ROH反应的乙酸酐的物质的量=，也即样品ROH中羟基的物质的量，所以ROH样品中羟基质量分数=，故选C。2.（2023·山东卷第10题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：①配制一定浓度的乙酸酐苯溶液。②量取一定体积乙酸酐苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。③加指示剂并用cmol·L1NaOH甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cmol·L1NaOH甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。根据上述实验原理，下列说法正确的是A.可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验B.若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小C.步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小D.步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大【答案】B【解析】步骤④测定乙酸酐的物质的量为；根据步骤②③可知mgROH样品中羟基的物质的量为。乙酸与醇的酯化反应可逆，不能用乙酸代替乙酸酐进行上述实验，故A错误；若甲醇挥发，则甲醇消耗乙酸酐的物质的量减小，剩余乙酸酐的物质的量偏大，消耗氢氧化钠的体积偏大，将导致测定结果偏小，故B正确；步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，消耗氢氧化钠的体积偏小，将导致测定结果偏大，故C错误；步骤④中，若加水量不足，生成乙酸的物质的量偏小，消耗氢氧化钠的体积偏小，测定乙酸酐初始物质的量偏小，将导致测定结果偏小，故D错误；故选B。3.（2023·全国乙卷第26题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。（2）O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。（3）c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。A．CaCl2B．NaClC．碱石灰(CaO+NaOH)D．Na2SO3（4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。（5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。【答案】（1）通入一定的O2装置气密性b、a（2）为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中CO+CuOeq\o(,\s\up8(△))Cu+CO2（3）AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳（4）继续吹入一定量的O2，冷却装置（5）C4H6O4【解析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOeq\o(,\s\up8(△))Cu+CO2（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；（4）反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U行管中，使装置冷却；（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012mol；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008mol；有机物中O元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；4.（2023·山东卷第18题）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为126.5℃，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。（2）已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为_____。（3）采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。【答案】（1）检查装置气密性当管式炉中没有固体剩余时C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置（2）SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O（3）高温灼烧冷却AC【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置；（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为1，H元素的化合价为1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=。1．（2023·山东省·联考模拟预测）CuCl在工业生产中有着重要应用。利用以下装置制备CuCl并测定产品纯度。已知：Ⅰ．CuCl是白色固体，不溶于水和乙醇，在潮湿空气中可被迅速氧化。Ⅱ．Na2[CuCl3]为无色溶液，加水稀释即析出CuCl白色固体。回答下列问题：(1)制取Cl2：该实验条件下可以替代装置A中KMnO4的物质有(填标号，下同)，A．KClO3B．MnO2C．浓硫酸为吸收Cl2尾气，装置C中不可选用试剂是。A．Na2S溶液B．饱和食盐水C．FeCl2溶液D．饱和石灰水(2)制备CuCl：打开分液漏斗旋塞与搅拌器，装置B中依次发生反应的离子方程式为：①Cu+Cl2=Cu2++2Cl②③CuCl+2Cl[CuCl3]2观察到时停止反应。将B中溶液倾入盛有蒸馏水的烧杯中，立即得到白色CuCl沉淀，抽滤得CuCl粗品。下述有关抽滤的描述错误的是(填标号)。A．过滤速率快，且得到的固体较为干燥B．布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶支管口相对C．结束时先关闭抽气系统再拔吸滤瓶的橡胶管D．不宜过滤胶状沉淀或颗粒较小的沉淀(3)洗涤CuCl：洗涤时最好用95%的乙醇洗涤滤饼3～4次，其目的是。(4)CuCl纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品3.00g，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.0200mol·L1的K2Cr2O7溶液滴定至终点，再重复滴定2次，三次平均消耗K2Cr2O7溶液20.00mL(滴定过程中Cr2O转化为Cr3+，Cl不反应)，则成品中CuCl的纯度为%。滴定时盛装K2Cr2O7溶液的仪器名称是。【答案】(1)ABD(2)Cu2++Cu+2Cl=2CuCl当溶液中蓝色褪去变为无色C(3)乙醇挥发可带走CuCl表面的水分防止其被氧化(4)79.6酸式滴定管【分析】浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，氯气进入B中与铜粉、NaCl反应生成Na2[CuCl3]，C为尾气处理装置，用于吸收多余的氯气。【解析】（1）KClO3也可以氧化用盐酸生成氯气，二氧化锰氧化浓盐酸需要加热，故选A；A．硫化钠可被氯气氧化从而吸收氯气，A正确；B．氯气在饱和食盐水中溶解度小，无法用饱和食盐水吸收氯气，B错误；C．氯化亚铁可被氯气氧化从而吸收氯气，C正确；D．饱和石灰水与氯气反应，但是浓度较小，不用做尾气吸收，D错误；故选BD。（2）铜离子、氯离子和铜可反应生成氯化亚铜，离子方程式为Cu2++Cu+2Cl=2CuCl。Na2[CuCl3]为无色溶液，CuCl为白色固体，故当溶液中蓝色褪去变为无色时停止反应。A.选择抽滤主要目的是加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故正确；B.布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶支管口相对，故正确；C.抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防气压变化倒吸，故错误；D.抽滤时不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，否则会导致过滤效果太差，故正确；故答案为C；（3）CuCl不溶于水和乙醇，但是在潮湿的空气中可被迅速氧化，因此最好使用95%的乙醇洗涤，乙醇挥发可带走CuCl表面的水分防止其被氧化。（4）根据题意，依据得失电子守恒可得关系式为6CuClK2Cr2O7。25mL溶液中n(CuCl)=,样品中m(CuCl)=××99.5g=2.388g，故产品的纯度为=79.6%；K2Cr2O7溶液具有强氧化性，会氧化碱式滴定管下端的橡胶管，需用酸式滴定管。2．（2023·海南·模拟预测）丙烯酰氯可用于合成一种神经肌肉阻断剂药物，某小组设计以下实验制备丙烯酰氯。实验(一)制备三氯化磷已知：①的沸点为76℃，遇水蒸气剧烈反应；的熔点为148℃。②与反应生成。(1)B装置盛装的试剂为；E装置的作用除吸收尾气外，还有的作用。(2)A装置中发生反应的离子方程式为；(3)为了提高产品纯度，宜采取的操作是；(4)分离产品的方法是。实验(二)制备丙烯酰氯()反应原理：在干燥的三颈烧瓶中加入67.8(1.0)丙烯酸，29(0.333)三氯化磷，装置如图所示。缓慢加热回流，冷却至60~70℃，搅拌15min，室温放置2h，分离出上层液体，并对其进行减压蒸馏，得到无色液体59.8g。(5)仪器B的名称是，仪器A的进水口为(填“a”或“b”)。(6)本实验产率约为(保留小数点后一位)。【答案】(1)浓硫酸防止空气中的水蒸气进入D装置(2)(3)旋转分液漏斗活塞，调节滴加浓盐酸的速率(4)蒸馏(5)恒压滴液漏斗b(6)66.1%【分析】装置A中浓盐酸与KMnO4反应生成氯气，因PCl3遇水蒸气剧烈反应，所以氯气需要装置B干燥，干燥后氯气与红磷在装置C中反应生成PCl3，装置D为收集装置，装置E进行尾气处理，同时防止空气中水蒸气进入装置D中，本实验的关键是控制氯气的量及速率，避免PCl3与Cl2反应生成PCl5。【解析】（1）PCl3遇水蒸气剧烈反应，所以要干燥氯气，不必除去氯化氢，因为氯化氢对实验结果无影响，所以B装置盛装的试剂为：浓硫酸；碱石灰有吸收尾气中的HCl、Cl2

和防止空气中的水蒸气进入D装置的作用；（2）高锰酸钾与浓盐酸在常温下反应生成氯化钾、二氯化锰、氯气和水，其离子方程式为：；（3）本实验的关键是控制氯气的量及速率，避免PCl3与Cl2反应生成PCl5，导致产品纯度降低，所以为了提高产品纯度，宜采取的操作是：旋转分液漏斗活塞，调节滴加浓盐酸的速率；（4）PCl3中含有少量PCl5，可用蒸馏的方法进行分离；（5）由构造可知仪器B为恒压滴液漏斗，冷凝管中下口进水、上口出水，即仪器A的进水口为b；（6）由反应式及投料量可知，消耗，参加反应的丙烯酸的物质的量为0.999mol，理论上生成丙烯酰氯物质的量为0.999mol，质量为，所以产率为。考点二探究类实验一、物质性质的探究1．物质性质探究类实验的类型(1)根据物质性质设计实验方案(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案2．探究实验中常见操作及原因操作目的或原因沉淀水洗除去××(可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗涤a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥冷凝回流防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率控制溶液pH防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度加过量A试剂使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)温度不高于××℃温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化反应容器中用玻璃管和大气相通指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大二、反应产物、反应机理的探究1．解答产物确定题的思路分析由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。第一类常见的熟悉物质要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质第二类能类比迁移的陌生物质虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成2.寻求反应机理类探究性实验解题流程3．文字表述题的各种答题规范(1)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。取样要取“少许最后一次”洗涤液试剂选择合理的试剂现象须有明显的现象描述结论根据现象得出结论(2)实验操作的原因、目的、作用的答题要点答题要素明确实验目的：做什么明确操作目的：为什么这样做明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么得分点及关键词操作：怎么“做”，为什么这样“做”作用：须有明确的结论、判断、理由(3)实验现象的准确、全面描述答题要素现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的现象描述要准确：如A试管中……B处有……按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称得分点及关键词溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等(4)试剂的作用的答题模板答题要素试剂的作用是什么？要达到的目的是什么得分点及关键词作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面1.（2023·湖北卷第18题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。（2）铜与过量反应的探究如下：实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H+的作用是_______。（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。【答案】（1）具支试管防倒吸（2）Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2OO2既不是氧化剂，又不是还原剂（3）CuO2（4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色72%【解析】（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明H+的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂；（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2；（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为1价，根据，，可以得到关系式：，则n(CuO2)=EQ\f(1,4)×0.1mol/L×0.015L=0.000375mol，粗品中X的相对含量为。2.（2023·湖南卷第15题）金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题：（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；（2）操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______；（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷（4）向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；（5）仪器M的名称是_______；（6）反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；（8）判断氢化反应完全的现象是_______。【答案】（1）2Al+2OH+2H2O=2AlO2+3H2↑（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净（3）C（4）C恒压滴液漏斗（6）排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程（8）集气管中液面不再改变【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH+2H2O=2AlO2+3H2↑；（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；（4）向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C；（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；（6）根据题给信息可知，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃；（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。3.（2023·北京卷第19题）资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。已知：I2易溶于KI溶液，发生反应(红棕色)；I2和I3氧化性几乎相同。I.将等体积的KI溶液加入到nmol铜粉和nmolI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。实验记录如下：实验现象实验Ⅰ0.01mol·L1极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验Ⅱ0.1mol·L1部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验Ⅲ4mol·L1I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色（1）初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。ⅰ．步骤a的目的是_____________________。ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：______________。（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。（4）上述实验结果，I2仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为Cu2+。装置如图所示，a、b分别是_____________。（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因：_________。【答案】（1）<（2）除去I3，防止干扰后续实验、（3）或白色沉淀逐渐溶解溶液变为无色铜与碘的反应为可逆反应(或I3浓度小未能氧化全部的Cu)（4）铜、含nmolI2的4mol·L1的KI溶液（5）在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I结合生成CuI沉淀或，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应和。【解析】因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将转化为I3可以提高Cu与I3的接触面积，提高反应速率。加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，I浓度增加，浓度增加，加入氨水后转化为，被氧化为，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。（1）提高KI浓度，便于提高I3的浓度，与Cu接触更加充分，Cu与I3的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ。（2）加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，I浓度增加，其目的为：除去I3，防止干扰后续实验。加入氨水浓后转化为无色的被氧化为蓝色的，方程式为、。（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是或；反应为可逆反应，加入浓KI溶液，I2浓度减小，CuI转化为Cu和I2，故产生白色沉淀溶解，出现红色固体的过程。（4）要验证I2能将Cu氧化为Cu2+，需设计原电池负极材料为Cu，b为含nmolI2的4mol·L1的KI溶液。（5）含nmolI2的4mol·L1的KI溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu氧化为Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu以Cu+形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I结合生成CuI沉淀或，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应和。44．（2023·海南·校联考一模）FeCl3能用于金属蚀刻、污水处理、印染工业，易潮解，加热易升华。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备氯化铁并对产物做如下探究实验(部分夹持装置省略)。(1)盛放MnO2的仪器名称为(2)装置A中制氯气反应的离子方程式为。(3)若缺少装置E，对本实验造成的影响是。(4)将铁粉分散到石棉绒中的优点是，当硬质玻璃管中时，开始点燃D处的酒精灯。(5)实验结束并冷却后，将收集器中的固体物质转移至锥形瓶中，进行如下实验：查阅资料可知：SCN能被氧化剂氧化。该小组对红色褪去的原因进行探究：假设1：O2将SCN氧化。假设2：H2O2将SCN氧化通过设计如下实验得出假设2成立，请在下表空格中填写现象：实验操作现象实验I(取褪色后的溶液2等份)第1份滴加FeCl3溶液无明显变化第2份滴加过量KSCN溶液实验Ⅱ向实验Ⅰ的第2份溶液中再通入O2【答案】(1)蒸馏烧瓶(2)MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O(3)将有水蒸气进入收集器中，引起FeCl3发生潮解(4)增大铁与Cl2的接触面积，加快反应速率充满黄绿色气体(5)溶液变为血红色溶液红色不褪去【分析】本题实验中生产无水氯化铁流程：A装置：制取氯气，实验室常用浓盐酸与MnO2加热制取，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B：吸收HCl，装置C：作用是干燥氯气，常用浓硫酸，装置D：铁和氯气反应2Fe+3Cl22FeCl3，在收集器中收集氯化铁，E装置为防止F装置中的水蒸气进入收集器中，引起FeCl3潮解，氯气不能直接排放，用氢氧化钠在F装置中尾气吸收。【解析】（1）由题干实验装置图可知，盛放MnO2的仪器名称为蒸馏烧瓶；（2）由分析可知，装置A中制氯气反应方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，故该反应的离子方程式为MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O；（3）由分析可知，E装置为防止F装置中的水蒸气进入收集器中，引起FeCl3水解，若缺少装置E，对本实验造成的影响是将有水蒸气进入收集器中，引起FeCl3发生潮解，故答案为：将有水蒸气进入收集器中，引起FeCl3发生潮解；（4）将铁粉分散到石棉绒中的优点是增大铁与Cl2的接触面积，加快反应速率，为防止空气中的O2氧化Fe，点燃D处酒精灯之前需先用Cl2排空整个装置中的空气，故当硬质玻璃管中充满黄绿色气体时，开始点燃D处的酒精灯；（5）实验Ⅰ中取褪色后的溶液2等份，第1份中滴加FeCl3溶液后，无明显现象，说明该溶液中没有SCN了，向第2份中滴加过量的KSCN溶液后，消耗掉溶液中的H2O2后，则Fe3+和SCN发生显色反应，故可观察到溶液变为血红色，假设2成立，则假设1不成立，即O2不能氧化SCN，实验Ⅱ为向实验Ⅰ的第2份溶液中再通入O2，故实验现象为溶液红色不褪去。2．（2023·吉林延边·校考模拟预测）某小组同学探究与溶液的反应，实验如下。资料：i．(黄色)ii．呈绿色(酸性条件下不稳定)、低浓度呈无色、MnS为肉色沉淀。iii．实验Ⅰ：(1)用离子方程式表示溶液显碱性的原因：。(2)将固体a过滤、洗涤，放置在空气中，固体变为棕黑色。①甲同学认为固体a中除了MnS外，还有，依据的现象是。②乙同学认为根据上述现象不能得出固体a中含有，应补充对比实验：(填实验方案)。实验证实固体a中含有。(3)固体b的主要成分是S。分析产生S的可能原因：。经检验，固体c的主要成分是。①分析产生的可能原因：酸性条件下，将氧化。②继续滴加酸性溶液，溶液变为紫红色，仍有棕黑色固体。实验Ⅱ：改用未经酸化的溶液重复实验Ⅰ，产生棕黑色固体时溶液呈绿色。(4)分析实验Ⅰ未见绿色的原因：取少量实验Ⅱ的绿色溶液，滴加硫酸，溶液变为紫红色，产生棕黑色固体。该反应的离子方程式是。实验Ⅲ：向未经酸化的溶液中滴加少量，产生棕黑色沉淀并检测到。(5)综合上述实验，与溶液反应的产物与等因素有关(答出两点即可)。【答案】(1)(2)固体a放置在空气中变为棕黑色将MnS放置在空气中，观察相同时间内是否变为棕黑色(3)、、MnS被酸性溶液氧化生成S；在酸性条件下转化生成S(4)(5)反应物用量、添加顺序、溶液pH【分析】硫化钠中加入酸性高锰酸钾溶液得到肉色固体为MnS，溶液为黄色，说明生成了，再加入酸性高锰酸钾溶液，溶液为无色，可能含有，得到白色固体可能为，再加入酸性高锰酸钾溶液，得到棕黑色固体为二氧化锰。据此解答。【解析】（1）溶液中硫离子水解，使溶液显碱性，离子方程式表示为：。（2）将固体a过滤、洗涤，放置在空气中，固体变为棕黑色。①从实验可知是变成二氧化锰，现象为固体变为棕黑色，故认为原固体中含有。②补充对比实验：看硫化锰能否直接变成二氧化锰，实验方案为：将MnS放置在空气中，观察相同时间内是否变为棕黑色。（3）、、MnS都有还原性，能被酸性溶液氧化生成S；在酸性条件下转化生成S，故固体b中主要成分为硫。（4）取少量实验Ⅱ的绿色溶液，滴加硫酸，溶液变为紫红色，产生棕黑色固体。说明反应生成二氧化锰和高锰酸根离子，根据氧化还原反应配平，该反应的离子方程式是。。（5）实验中逐滴加入酸性高锰酸钾溶液，也就是在控制反应物的用量，也可以用添加顺序控制用量，最后实验中采用为经酸化的高锰酸钾溶液做实验，产物不同，故可以总结出，反应物的用量多少，添加顺序和酸碱性环境都可以影响产物。1．（2024·广西·统考模拟预测）铜(Ⅰ)配合物的制备及纯度分析步骤如下。Ⅰ．制备将乙腈、、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全(装置如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。Ⅱ．纯度分析取mg产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成溶液。取溶液，加入指示剂后，再用标准溶液滴定至终点。平行滴定三次，消耗EDTA溶液的平均体积为VmL。已知：①沸点为81℃，酸性条件下遇水生成；②较易被空气氧化；③EDTA与形成1：1配合物；④滴定需在弱碱性条件下进行。回答下列问题：(1)图中仪器a的作用是；b中应加入作为最佳传热介质。(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是。(3)“一系列操作”依次为、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(4)与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为。(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是。(6)测得产品的纯度为(用含m、c、V的代数式表示)。(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有___________。A．产品中含有 B．滴定终点时俯视读数C．盛装EDTA溶液的滴定管未润洗 D．产品干燥不充分【答案】(1)冷凝回流水(2)能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜(3)过滤分离出滤液(4)(5)为滴定提供碱性环境(6)%(7)AC【分析】乙腈、、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全生成，过滤除去过量的铜，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥得到产品。【解析】（1）图中仪器a为球形冷凝管，作用是冷凝回流；控温85℃进行反应，温度低于水的沸点，故b中应加入水作为最佳传热介质；（2）铜具有还原性，加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜，提高产物纯度；（3）经一系列操作，得到白色固体产品，则“一系列操作”为得到晶体的过程，依次为过滤除去过量铜粉，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥；（4）已知：①酸性条件下遇水生成；②较易被空气氧化；则与足量浓硝酸发生反应，生成弱酸醋酸、铵根离子，一价铜被硝酸氧化为二价铜，同时硝酸被还原生成二氧化氮气体，离子方程式为；（5）醋酸钠溶液水解显碱性，已知：滴定需在弱碱性条件下进行，故加入醋酸钠溶液的主要目的是为滴定提供碱性环境；（6）EDTA与形成1：1配合物，则溶液中，故产品的纯度为；（7）A．产品中含有，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，A正确；

B．滴定终点时俯视读数，使得标准液读数偏小，测定结果偏低，B错误；C．盛装EDTA溶液的滴定管未润洗

使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C正确；D．产品干燥不充分，使得样品m偏大，导致测定结果偏低，D错误；故选AC。2．（2023·四川南充·校考一模）氧化亚铜主要用于制造船底防污漆等。它是一种难溶于水和乙醇的砖红色固体，在酸性溶液中歧化NaOH溶液为二价铜和铜单质。某小组制备并测定其纯度采用如下步骤，回答下列问题：I．制备将新制溶液和溶液按一定量混合，加热至90℃并不断搅拌。反应生成，同时有气体产生。反应结束后，经过滤、洗涤、干燥得到粉末。制备装置如图所示：(1)仪器a的名称是，装置B的作用是。(2)制备时，原料理论配比为，该反应的化学方程式为。(3)反应过程中需不断滴加NaOH溶液，原因是。(4)过滤后，将滤渣依次用蒸馏水、洗涤数次，判断洗涤干净的实验操作是。Ⅱ．测定纯度称取ag样品置于锥形瓶中，加入足量溶液，样品完全溶解后，加入4滴邻菲罗啉指示剂，然后用溶液进行滴定至终点，共消耗溶液VmL。(已知：)(5)加入溶液时发生反应的离子方程式为。(6)该样品中的纯度为。(7)若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测定结果(填“偏低”或“偏高”或“无影响”)。【答案】(1)三颈烧瓶吸收生成的气体，防止污染环境；防倒吸(2)(3)反应产生，导致溶液酸性增强，在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质，从而降低产率(4)乙醇取少量最后一次洗涤液于试管中，先加稀盐酸酸化，再加几滴溶液，若不产生白色沉淀，则洗涤干净(5)(6)(7)偏高【分析】装置A中将新制溶液和溶液按一定量混合，加热至90°C并不断搅拌，反应生成，同时有气体产生，装置B用于吸收尾气并防止倒吸。【解析】（1）仪器a的名称是三口烧瓶（三颈烧瓶）；装置B的作用是吸收生成的气体，防止污染环境，并防止倒吸。（2）制备时，亚硫酸钠溶液和硫酸铜溶液反应生成硫酸钠、氧化亚铜沉淀和二氧化硫，若原料理论配比为，则该反应的化学方程式为。（3）反应中需不断滴加NaOH溶液，原因是反应产生，导致溶液酸性增强，在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质从而降低产率。（4）为除去表面的水分，利于干燥，滤渣用蒸馏水洗涤后，可用乙醇洗涤数次。亚硫酸钠溶液和硫酸铜溶液反应生成硫酸钠、氧化亚铜沉淀和二氧化硫，反应生成的氧化亚铜表面会附有可溶的硫酸钠，则判断沉淀是否洗净的操作实际上就是检验洗涤液中是否存在硫酸根离子，具体操作为：取少量最后一次洗涤液于试管中，先加稀盐酸酸化，再加几滴溶液，若不产生白色沉淀，则洗涤干净。（5）由题意可知，加入氯化铁溶液发生的反应为酸性条件下，溶液中的铁离子与氧化亚铜反应生成铜离子、亚铁离子和水，根据得失电子守恒和元素守恒配平可得反应的离子方程式为。（6）由题意可知，溶液与反应之后生成的与溶液反应，共消耗溶液VmL，根据方程式、可得，，则该样品中的纯度为。（7）若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测定结果，可导致滴定体积偏高，则导致测定结果偏高。3．（2024·陕西商洛·校联考一模）连二亚硫酸钠()也叫做保险粉，是一种重要的化工产品，易溶于水、难溶于甲醇，在碱性介质中比较稳定，在空气中易被氧化。某化学小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制取。回答下列问题：(1)仪器a的名称是，用装置A制备时所选用的酸，你认为下列最适宜选用的是(填字母)。A．浓盐酸

B．质量分数为70％的C．稀硝酸

D．质量分数为10％的稀硫酸(2)单向阀的作用是，制备保险粉前先打开仪器a的活塞的目的是。(3)已知三颈烧瓶中的甲酸转化为，写出生成的化学方程式：。(4)是一种常用的还原剂，写出它与酸性高锰酸钾溶液反应的离子方程式：。(5)固体隔绝空气加热使之完全分解得到固体产物、和气体，设计实验方案检验产物中含有的：(写出实验操作、现象及结论)。(6)称取粗产品加水溶解，用NaOH溶液碱化后，加入一定量的溶液恰好完全反应()，将溶液中生成的纳米级的银粉过滤、洗涤、干燥后称重，得到银，则粗产品中连二亚硫酸钠的纯度为(含、的表达式)。【答案】(1)恒压滴液漏斗B(2)防止倒吸可排尽A中的空气(3)(4)(5)取少量加热后的固体，滴加稀盐酸，若有淡黄色固体产生，则含有(6)【解析】（1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗，用装置A制备时所选用的酸，因使用质量分数为70％的，浓盐酸和稀硝酸易挥发，容易引入杂质，质量分数为10％的浓度太低，故答案为恒压滴液漏斗；B。（2）单向阀的作用是防止倒吸，保险粉在空气中易被氧化，制备保险粉前先打开仪器a的活塞，可排尽A中的空气，防止保险粉被氧化故答案为防止倒吸；可排尽A中的空气。（3）甲酸转化为，生成的化学方程式为，故答案为。（4）常作还原剂，与酸性高锰酸钾溶液反应的离子方程为，故答案为。（5）固体隔绝空气加热使之完全分解得到固体产物、和气体，若想设检验产物中含有的，因可取少量加热后的固体，滴加稀盐酸，若有淡黄色固体产生，则含有，故答案为取少量加热后的固体，滴加稀盐酸，若有淡黄色固体产生，则含有。（6）称取粗产品加水溶解，用NaOH溶液碱化后，加入一定量的溶液恰好完全反应()，反应方程式为，将溶液中生成的纳米级的银粉过滤、洗涤、干燥后称重，得到银，即，则消耗的为，，则粗产品中连二亚硫酸钠的纯度为。4．（2023·山东德州·联考模拟预测）实验室用通入和的混合溶液中来制备并测定所得产品纯度。已知：①易溶于水，难溶于乙醇，温度高于易失去结晶水。②酸性条件下易发生反应：。实验步骤：Ⅰ．的制备：装置B产生的缓慢的通入装置中的混合溶液，加热并搅拌至溶液约为7时，停止通入，停止搅拌和加热得混合溶液。Ⅱ．产品分离提纯：将中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到粗产品。Ⅲ．产品纯度测定：取产品配制成溶液，取出置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：，滴定三次平均消耗碘溶液，计算样品中纯度。请回答：(1)装置的名称为．(2)制取的反应的化学方程式为；C中反应结束时混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是．(3)Ⅱ为产品的分离提纯①操作（a）为，为减少产品损失，粗产品可以用洗涤。②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器．(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中的纯度①滴定终点的现象是．②样品中的纯度为．【答案】(1)三颈烧瓶（三口烧瓶）(2)过高，反应不充分；过低，导致转化为和(3)蒸发浓缩、冷却结晶乙醇ABDEH(4)滴入最后半滴碘标准溶液后溶液由无色变蓝色，且半分钟内不恢复原色【分析】在装置B中浓硫酸与Na2SO3反应制备SO2，经过单向阀通入三颈烧瓶内，在合适pH环境下，SO2与Na2CO3、Na2S发生反应得到Na2S2O3混合液，再经分离、提纯得粗产品，用滴定实验测定其纯度。【解析】（1）由图构造可知，装置C是三颈烧瓶；（2）SO2具有氧化性，Na2S具有还原性，在Na2CO3溶液环境下发生氧化还原反应生成Na2S2O3和CO2，其化学方程式为：4SO2+Na2CO3+2Na2S=3Na2S2O3+CO2，C中反应结束时混合溶液pH过高导致Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2；（3）①从C中反应后混合溶液中提纯的操作为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；由于难溶于乙醇，所以可以用乙醇洗涤粗产品；②蒸发浓缩、冷却结晶需要AE，过滤和洗涤需要ABD，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的仪器为：ABDEH；（4）①淀粉作指示剂，遇碘变蓝色，所以滴定终点的现象是最后一滴碘标准溶液滴入后，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不恢复原色；②20.00mL粗产品溶液中含，所以样品中的纯度为：。5．（2024·湖南株洲·统考一模）亚硝酰氯（）是一种黄色气体，熔点为，沸点为，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由与在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备并测定产品中的含量。步骤1．制备按如图所示装置进行实验（夹持装置略）。已知：①②③④步骤2．含量的测定（假设杂质不参与反应）①取三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和，并通入足量，将全部赶出，最后将溶液稀释至；②取上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用标准溶液滴定至终点，最终消耗标准溶液的体积为。回答下列问题：(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为；装置A中发生反应的离子方程式为。(2)仪器连接的顺序为a→→b，c←←h（仪器可重复使用）；装置C中所盛试剂的名称是；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是。(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将通入三颈烧瓶中，这样做的目的是。(4)该制备装置中存在的一处缺陷是。(5)实验测得产品中的含量为（保留一位小数）。(6)下列操作将导致I测量含量偏低的是（填标号）。a．加入的氢氧化钠溶液过少

b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数

d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视【答案】(1)球形干燥管(2)a→d→e→f→g→bc←g←f←h饱和的NaCl溶液装置D中插入液面下的导管中有液体(3)排尽装置内的空气，防止NO被氧化(4)缺少尾气处理装置(5)78.6(6)b【解析】（1）装置B中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管，装置A中发生反应为浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，的离子方程式为。A中生成Cl2后，浓盐酸含有挥发性，所以得到的Cl2中含有HCl，应C装置除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和的NaCl溶液，根据已知①知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以D装置的作用是干燥氯气，D中溶液为浓硫酸；E用于生成NO，且是干燥的，所以连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h，因为B装置和D装置连接，若装置B中压强过大，可以观察到的现象装置D中插入液面下的导管中有液体；（3）实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是排尽装置内的空气，防止NO被氧化，故答案为排尽装置内的空气，防止NO被氧化。（4）有毒气体要进行尾气处理，该装置没有尾气处理装置，故答案为缺少尾气处理装置。（5）根据，得，则250mL的溶液中，根据方程式2NOCl＋H2O＝2H＋＋2Cl−＋NO↑＋NO2↑、2OH−＋NO＋NO2＝2＋H2O、2＋4H＋＋2I−＝2NO↑＋I2＋2H2O得关系式2NOCl～I2，则5.00g三颈烧瓶所得产物中n(NOCl)＝2n(I2)＝2×0.03mol＝0.06mol，其质量分数＝。（6）a．加入的氢氧化钠溶液过少会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故a不符合题意；b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，会导致偏大，则NOCl纯度偏高，故b符合题意；c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故c不符合题意；d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视，会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故d不符合题意；故答案为b。6．（2023·辽宁沈阳·校联考一模）铜盐是五颜六色的。某学习小组发现固体(白色)、固体(棕黄色)、固体(深褐色)。和溶液呈蓝色，溶液时而呈绿色，时而呈蓝色，于是对颜色不同的原因展开了探究。【查阅资料】1.固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深。2.在溶液中存在如下平衡：【提出假设】1.铜盐的颜色不同与离子种类有关。2.溶液呈绿色的原因是溶液中既有黄色的，又有蓝色的，根据光学原理蓝色和黄色的混合色为绿色。【设计方案】序号温度/℃V(氯化铜)/mLV(饱和硫酸铜)/mLV(饱和___________)/mLV(饱和氯化钠)/mLV(水)/mL溶液颜色1254.0无色2254.0无色3254.0蓝色4254.0绿色5252.0a蓝绿色6252.02.0蓝绿色7252.02.0黄绿色8504.0黄绿色回答下列问题：(1)解释的颜色深于的原因。(2)配制溶液的方法是。(3)根据表中信息，补充试剂和数据：饱和、a=。(4)实验4和5中溶液颜色差异的原因(用平衡移动原理解释)。(5)以上实验说明影响溶液颜色的因素主要有。(答两点即可)【实验结论】假设1，2成立。(6)溶液呈现不同颜色的根本原因与、和微粒(写结构式)的浓度有关。【答案】(1)电负性氯大于溴，溴化铜中化学键共价性更强，吸收光的能量低，颜色更深；(2)将氯化铜固体溶解在浓盐酸中，加水稀释至所需浓度(3)硫酸钠2.0(4)稀释后，Cl和浓度下降，平衡逆移，颜色以蓝绿色为主(5)离子浓度，温度(6)【分析】本题为实验探究题，分组讨论了硫酸根离子、氯离子和溶液的浓度对铜离子在溶液中的颜色的影响，同时还分析了温度对溶液颜色的影响，以此解题。【解析】（1）根据题给信息可知，固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深，故答案为：电负性氯大于溴，溴化铜中化学键共价性更强，吸收光的能量低，颜色更深；（2）铜离子可以水解，在配制氯化铜溶液时可以加入盐酸防止铜离子水解，故答案为：将氯化铜固体溶解在浓盐酸中，加水稀释至所需浓度；（3）本题分别探究了硫酸根离子和氯离子对铜离子在溶液中颜色的影响，根据表格中的信息可知，为了作对比实验，需要补充的试剂为饱和硫酸钠溶液；根据表格中数据可以发现，表格中每组数据溶液的体积都为4mL，则a=2.0mL；（4）对比实验4和5可知，其中5相当于在4的基础上的稀释，则实验4和5中溶液颜色差异的原因是：稀释后，Cl和浓度下降，平衡逆移，颜色以蓝绿色为主；（5）根据以上实验可知，上述实验探究了溶液的温度，溶液看中硫酸根离子和氯离子的浓度对溶液颜色的影响，故答案为：离子浓度，温度；（6）根据第4问分析可知，溶液呈现不同颜色的根本原因与、和的浓度有关。7．（2023·广东·校联考一模）某化学兴趣小组在实验室中用下列装置设计实验探究与HClO的酸性强弱，请回答相关问题。(1)甲同学认为，仅选用A、C、F装置就能探究与HClO的酸性强弱。①A装置中盛装浓盐酸的仪器的名称为，A装置中发生反应的离子方程式为。②乙同学认为该方案不合理，请简述乙同学的理由：。(2)丙同学结合甲、乙两位同学的方案，设计如下实验探究与HClO的酸性强弱：①正确的装置连接顺序为。(各装置均只用一次)___________→___________→___________→___________→D→F②C装置的作用是；F装置中发生反应的化学方程式为。③将F装置中试管内的溶液通过一系列操作后得到晶体，再将该晶体加入盐酸中，将产生的气体通入澄清石灰水中，观察到的现象是，得出酸性：(填“>”或“<”)HClO。【答案】(1)分液漏斗HClO具有强氧化性，SO2具有还原性，SO2与ClO会发生氧化还原反应，不能利用亚硫酸与次氯酸盐的反应探究与HClO的酸性强弱，故该方案不合理(2)ACBE除去SO2中的HCl澄清石灰水变浑浊>【分析】实验目的是探究与的酸性强弱，实验原理不能用H2SO3与次氯酸盐反应，因为H2SO3有还原性而次氯酸盐有氧化性，二者发生的是氧化还原反应，不发生强酸制备弱酸的复分解反应，为探究二者酸性强弱，应利用酸性强弱关系>>来设计实验方案。【解析】（1）①盛装浓盐酸的仪器的名称为分液漏斗；A装置中，盐酸与反应生成，该反应的离子方程式为；②漂白液中的具有氧化性，具有还原性，将通入漂白液中会发生氧化还原反应，不发生强酸制备弱酸的复分解反应，不能证明与的酸性强弱；（2）①要想证明的酸性强于，主要思路为利用酸性强弱关系：>>来设计实验方案，因此，将A中产生的气体通过C装置（除去中含有的HCl），再通过B装置，发生反应得到气体，证明酸性：>，然后将气体通过E装置（除去中的），再通过D装置验证被除尽，最后将净化后的气体通入F装置中，证明酸性：>，即证明酸性强于，故装置连接顺序为ACBEDF；②因为，影响与反应，C装置作用为除去中含有的HCl；F装置中发生反应的化学方程式为；③F装置中试管内的溶液含有，通过一系列操作后得到晶体为，与盐酸反应生成的气体可以使澄清石灰水变浑浊；澄清石灰水变浑浊证明F中发生了反应，证明酸性：>，结合酸性：>，故酸性：>。8．（2023·广东湛江·统考模拟预测）I．配制100mL0.05mol·L1Fe2(SO4)3溶液。(1)该实验需要用到的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒、、。(2)为了防止Fe2(SO4)3水解，在配置过程中可以加入少量。Ⅱ.探究Fe2(SO4)3与Cu的反应。原理预测：(3)请写出Fe2(SO4)3与Cu的反应的离子方程式：。开展实验并观察现象：某实验小组在进行Fe2(SO4)3与Cu的反应时观察到了异常现象，决定对其进行进一步的探究。实验I：提出问题：(4)实验前，小组同学预测步骤2后溶液不会变为红色，原因是。查阅文献：i．CuSCN为难溶于水的白色固体；ii．SCN被称为拟卤素离子，性质与卤素离子相似。提出猜想：经过实验测定白色固体为CuSCN，查阅资料后小组同学猜测CuSCN的生成有如下两种可能。猜测1：Cu2+与KSCN发生了氧化还原反应。猜测2：亚铁离子将其还原，。(5)猜测1的离子方程式为。设计实验：实验序号对比实验及试剂实验步骤实验现象ⅡA试管2mL0.1mol/LFeSO4溶液加入1mL0.4mol·L1KSCN溶液开始时溶液的上方变为红色，一段时间后红色向下蔓延，最后充满整支试管B试管2mL0.1mol/LCuSO4溶液加入1mL0.4mol·L1KSCN溶液溶液变成绿色ⅢC试管2mL0.1mol/LFeSO4溶液加入2mL0.1mol·L1CuSO4溶液溶液变为淡蓝色再加1mL0.4mol·L1KSCN溶液溶液的上层变为红色，有白色沉淀产生，一段时间后整支试管溶液呈深红色得出结论：(6)实验Ⅱ中试管(填字母)中的现象可以证实猜测1不成立。(7)Fe3+的氧化性本应强于Cu2+，结合实验Ⅲ中的现象解释能正向发生的原因：。【答案】(1)胶头滴管100mL容量瓶(2)稀硫酸(3)(4)Cu粉过量，不应有Fe3+存在，也就不会有红色的Fe(SCN)3生成(5)(6)B(7)由于SCN与Cu+形成沉淀以及SCN与Fe3+形成配合物，大大降低了产物中Cu+和Fe3+的浓度，使得该反应的平衡得以正向移动【解析】（1）配制100mL0.05mol·L1Fe2(SO4)3溶液步骤为计算、称量、溶解、洗涤、转移、定容、贴签等，需要的仪器为烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、100mL容量瓶。（2）为了防止Fe3+水解，在配置过程中可以加入少量稀硫酸。（3）Fe2(SO4)3与Cu反应的离子方程式：。（4）根据，0.0001molFe3+与0.15g(0.0023mol)Cu反应，Cu粉过量，不应有Fe3+存在，应该没有剩余的Fe3+与KSCN结合生成红色的Fe(SCN)3，则原因是Cu粉过量，不应有Fe3+存在，也就不会有红色的Fe(SCN)3生成。（5）猜测1：Cu2+与KSCN发生了氧化还原反应，离子方程式：。（6）因为试管B与猜测1的离子相同，但是现象不同，实验Ⅱ中试管B中的现象可以证实猜测1不成立。（7）Fe3+的氧化性本应强于Cu+，结合实验Ⅲ中的现象解释能正向发生的原因：由于SCN与Cu+形成沉淀以及SCN与Fe3+形成配合物，