SNT5681-2023 工业单羧脂肪酸含量的测定气相色谱法

ICSCCSG中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5681—工业单羧脂肪酸含量的测定气相色谱法Determinationofindustrialmonocarboxylicfattyacids—Gaschromatographicmethod 2024-07-01实中华人民共和国海关总 发SN/T5681— GB/T1.12020《标准化工作导1本文件主要起草人：牛增元、张雪琰、陈春光、叶曦雯、王妍婷、周龙龙、刘靖雨、刘泉、孙志广、孙妮妮。ISN/T5681—GB/T6682将样品通过甲醇和浓硫酸衍生化为相应的甲酯，经异辛烷提取后，与多种脂肪酸甲酯混合标准溶液同时经气相色谱法分析，根据保留时间和出峰顺序定性分析，经外标法定量，计算各碳数除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。3799.3%，AA.11SN/T5681—气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID0.1mg恒温培养箱：60℃±2℃有机系微孔滤膜：0.45μm脂肪酸、脂肪酸盐和脂肪酸0.1g（外标法精确至0.0001g）25mL5mL（5.1，溶0.1mL（5.2，充分混匀，60℃±2℃30min5mL2mL辛烷（5.3，剧烈摇动萃取，静置分层，取上层有机相过滤膜上机分析。脂肪酸0.1g（外标法精确至0.0001g）25mL容量瓶中，加入异辛烷（5.3）使其溶解并毛细管色谱柱：键合聚乙二醇强极性固定相，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，40℃0min，15℃/min240℃15minc）进样口温度：260℃；进样体积：1μL；1.0mL/minf）分流比：1001检测器温度：280℃燃气：氢气，流速为30mL/min；I）400mL/min。100m，内径0.25mm，膜厚0.2μm，60℃1min，10℃/min240℃20minc）进样口温度：270℃；进样体积：1μL；1.0mL/minf）分流比：1001检测器温度：280℃燃气：氢气，流速为30mL/min；I）400mL/min。2SN/T5681—各碳数脂肪酸色谱峰达到良好分离，对比脂肪酸酯标准溶液和样品的色谱保留时间及出峰顺序，进行定性分析。脂肪酸酯标准溶液典型参考图谱见附录B，脂肪酸甲酯的保留时间和定量限C。将脂肪酸酯标准溶液和待测液逐级稀释至仪器线性范围内，采用外标法进行定量。试样中目……………（1）Xi——试样中目标物含量，单位为克每百克（g/100 CF——目标物与其对应脂肪酸酯之间的换算系数；m——试样的质量，单位为克（g）；100——将含量转换为每100g试样中含量的系数。换算系数（CF，按公式（2）计算CF——目标物与其对应脂肪酸酯之间的换算系数；Mi——目标物的分子质量；MFAE归一化法定量（脂肪酸分布

试样中某脂肪酸（Yi）占总脂肪酸的百分含量，按公式（3）计算，结果保留三位有效数字 ——试样中某脂肪酸占总脂肪酸的百分含量，%； ∑Ai在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%3SN/T5681— （规范性脂肪酸标准品的分子式及CAS37种脂肪酸甲酯标准品的分子式及CAS号见表A.1表 37种脂肪酸甲标准品的分子式及CASCAS123456789910910999,12十八碳二烯酸甲9,12十八碳二烯酸甲6,9,12十八碳三烯酸甲119,12,15十八碳三烯酸甲4SN/T5681—11,14二十碳二烯酸甲8,11,14二十碳三烯酸甲1311,14,17二十碳三烯酸甲顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲15脂肪酸酯标准品的分子式及CAS号见表A.2表 脂肪酸标准品的分子式及CASCAS1Ethyl2Butyl32-Ethylhexyl42-Ethylhexyl5 （资料性DB-WAX色谱柱中37种脂肪酸甲酯标准物质参考色谱图，见图B.1 （资料性DB-WAX色谱柱中37种脂肪酸甲酯标准物质参考色谱图，见图B.12122——顺，顺，顺-6，9，1223——顺-1124——顺，顺，顺-9，12，152526——顺，顺-11，142728——顺，顺，顺-8，11，1429——顺-1330——顺，顺，顺-11，14，1731——顺-5，8，11，143233——顺-13，163435——顺-5，8，11，14，1736——顺-1537——顺-4，7，10，13，16，19图 DB-WAX色谱柱中37种脂肪酸甲酯混合标准物质色谱112345678991011——顺-101213——顺-91415——顺-101617——反-918——顺-919——反，反-9，1220——顺，顺-9，12CP-Sil8837B.22122——顺，顺，顺-6，9，12CP-Sil8837B.22122——顺，顺，顺-6，9，1223——顺-1124——顺，顺，顺-9，12，152526——顺，顺-11，142728——顺，顺，顺-8，11，1429——顺-1330——顺，顺，顺-11，14，1731——顺-5，8，11，143233——顺-13，163435——顺-5，8，11，14，1736——顺-1537——顺-4，7，10，13，16，19图 CP-Sil88色谱柱中37种脂肪酸甲酯混合标准物质色112345678991011——顺-101213——顺-91415——顺-101617——反-918——顺-919——反，反-9，1220——顺，顺-9，12SN/T5681—DB-WAX色谱柱中硬脂酸酸乙酯标准物质参考色谱图，见图B.3图 DB-WAX色谱柱中硬脂酸乙标准物质色谱DB-WAX色谱柱中硬脂酸酸丁酯标准物质参考色谱图，见图B.4图 DB-WAX色谱柱中硬脂酸丁标准物质色谱DB-WAX色谱柱中棕榈酸辛酯和硬脂酸辛酯混合标准物质参考色谱图，见图B.512图 DB-WAX色谱柱中棕榈酸辛和硬脂酸辛混合标准物质色谱8SN/T5681— （资料性脂肪酸甲的保留时间和定量限参脂肪酸甲酯的保留时间和定量限见表C.1表C.1脂肪酸甲的保留时间和定量限参DB-DB-CP-CP-123456789910910999,12十八碳二烯酸甲9,12十八碳二烯酸甲6,9,12十八碳三烯酸甲119SN/T5681—DB-DB-CP-CP-9,12