SNT5644.2-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第2部分孔雀石绿和结晶紫

S中华人民共和国出入境检验检疫行业标T出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第2部分孔雀石绿和结晶d——9发 1实中华人民共和国海关总 发T 本文件按照标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是SN/T出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法的第2部分。4已经发布了以下部分:第1部分总则第2部分孔雀石绿和结晶紫第3部分恩诺沙星和环丙沙星第4部分多菌灵第5部分噻菌灵第6部分腈菌唑第7部分毒死蜱第8部分三唑磷第9部分地虫硫磷第0部分亚胺硫磷请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海体育学院合肥海关技术中心上海如海光电科技有限公司上海安谱实验科技股份有限公司。本文件起草人古淑青李晨赵静静邓晓军沈辰婷蒋颖婕伊雄海郭德华韩芳宋伟于永爱、江晨舟。ⅠT 出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全为农用化学物质的风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出口食品监管机构的重要任务。本系列标准出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法拟由0个部分组成。第1部分总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供通用要求。第2部分孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性筛查方法。第3部分恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提供快速定性筛查方法。第4部分多菌灵。目的在于为出口水果蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法第5部分噻菌灵。目的在于为出口水果蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法第6部分腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法第7部分毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法第8部分三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法第9部分地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法第0部分亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法ⅡT出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第2部分孔雀石绿和结晶范围本文件规定了水产品中孔雀石绿和结晶紫快速检测方法本文件适用于虾蟹鱼贝类中孔雀石绿及其代谢隐色孔雀石绿及结晶紫及其代谢隐色紫残留量的检测。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定液相色串联质谱术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义方法提要不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。试样经过超声萃取离心反萃取后通过表面增强纳米粒子进行拉曼信号增强后进行拉曼光谱扫描。以孔雀石绿拉曼特征位移为1±1111111结晶紫拉曼特征位移为1m11m10m-紫特征峰进行快速筛查定性分析。试剂和材料除另有规定外本方法所用试剂均为分析纯或以上水为规定的一级水试剂乙腈色谱纯乙酸乙脂色谱纯℃0无水硫酸钠1T氢氧化钾。硼氢化钾。二氯二氰对苯醌浓盐酸质量浓度%二氯二氰对苯醌%取g二氯二氰对苯醌溶于10ml乙酸乙脂加入适量无水硫酸钠于4避光保存。盐酸1量取3ml浓盐酸稀释后在1000mL硼氢化钾1取01g氢氧化钾溶于50ml水中再加入g硼氢化钾4℃避光保存可保存1周表面增强试剂纳米金溶胶或相当者表面增强试剂的参考配制方法纳米金溶胶在mL圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子和50mL的%氯金酸溶液将圆底烧瓶中溶液加热至沸腾后迅速加入4mL的1柠檬酸三钠水溶液保持沸腾状态加热回流30n即可制得金纳米粒子反应结束后冰浴冷却装入棕色试剂瓶中,0~4℃冷藏保存有效期1个月。促凝剂称取g碘化钾溶于0mL水中摇匀备用或配制成其他相当的无机盐溶液注本方法所述纳米表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前对其进行考察满足本方法规定的各项性能指标。参考物质标准物质隐色孔雀石绿隐色结晶紫和参考物质中文名称英文名称S号分子式相对分子质量见表,纯度%。表1隐色孔雀石绿和隐色结晶紫中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质中文名英文名分子相对分子质隐色孔雀石隐色结晶注:或等同可溯源物质标准溶液配制隐色孔雀石绿标准液1精密称取隐色孔雀石绿标准品用乙腈溶解并稀释置于mL容量瓶中定容。制成浓度为1的标准储备液。于4避光保存。隐色孔雀石绿工作液1取隐色孔雀石绿标准液11乙腈溶解并稀释置于mL容量瓶中定容现用现配隐色结晶紫标准液1精密称取隐色结晶紫标准品用乙腈溶解并稀释置于mL容量瓶中定容。制成浓度为1的标准储备液。于4避光保存。隐色结晶紫工作液1取隐色结晶紫标准液11乙腈溶解并稀释置于mL容量瓶中定容现用现配2T仪器和设备5m-移液器涡旋振荡器离心机转速电子天平感量为5测定步骤试样制备鱼去鳞去皮取可食用部分虾蟹贝去壳肠腺取可食用部分。切成可处理小块匀制成糜状提取1g匀浆样品于5mL离心管中加2mL乙腈再加1mL水超声3放入离心机n转速率心3。取全部上层清液于5ml离心管待净化。净化加硼氢化钾加1ml的石油醚上下振荡至完全混匀静置分层后取全部上层清液5mL离心管加盐酸摇匀震荡静置取下层清液测定步骤注1:在72步骤中离心后可能会出现油脂层取液时切勿带入。注2:以上步骤均因在通风橱里进行。测定拉曼光谱仪器参考条件拉曼光谱仪器参考条件包括激光能量和数据采集时间等可以根据实际情况参考以下条件激光能量数据采集时间采集次数平均次数2次表面增强和测定在仪器样品池中依次加入40μL促凝剂L样品见见混匀静置5n后加入200μL纳米表面增强试剂快速摇晃均匀上机检测。质控试验阴性对照称取空白试样按照2和3步骤与样品同法操作3T阳性对照1或隐色结晶紫工作液1使为1虾蟹。加入50μL隐色孔雀石绿标准工作液1或隐色结晶紫工作液1使为5鱼贝按照第7章样品处理同法操作。结果计算和表述定性仪器软件将测试结果与标准谱图库中的孔雀石绿或结晶紫进行匹配计算根据谱图特征拉曼光谱特征峰对样品中的孔雀石绿或结晶紫判定显示测试结果并判定阴性或阳性。阴性代表该样品含有的孔雀石绿或结晶紫低于检出限虾蟹低于鱼贝类低于。阳性则代表该样品含有孔雀石绿或结晶紫高于检出限虾蟹高于g鱼贝类高于1m1m10m-111确证本方法为初筛方法当检测结果为阳性时应采用参比标准方法进行确证。本方法参比标准为。性能指标检测限检测限:虾蟹类鱼贝类灵敏度%特异性%假阴性率假阴性率应≤5%假阳性率%4T附录资料性标准溶液表面增强拉曼图标准溶液表面增强拉曼图谱见A1图1孔雀石绿表面增强拉曼光谱图2