韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱质谱法_第1页
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1韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定离子色谱-质谱/质谱法本文件规定了韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-质谱/质下列文件中的内容通过本文的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中凡是注日期的引用韭菜中的氯酸盐和高氯酸盐用酸化的乙腈水混合溶液提取，石墨化炭黑固相萃取小柱净化，采用离5.2.2乙腈-甲酸水溶液：取60mL乙腈，用0.1%5.3标准品）：5.3.2高氯酸钠）：5.3.318O3-氯酸盐（氯酸盐同位素内标100µg/mL25.4标准溶液配制5.4.9氯酸盐和高氯酸盐标准系列液：分别100ng/mL和500ng/mL，高氯酸盐浓度依次为和50ng/mL，标准工作液中氯酸盐同位素内标溶液浓度为35.5.2聚丙烯刻度离心管：50m4c)质谱调谐参数和定性、定量离子见附录A中表d)氯酸盐和高氯酸盐的多反应监测（MRM）离子通道图参见附录B图B.工作溶液中氯酸盐和高氯酸盐的浓度为横坐标，峰面积比为纵坐标，绘制标>50>20-50>10-20±20±25±30±50将处理得到的试样溶液经离子色谱-串联质谱仪分析，得到氯酸盐和高氯酸盐峰面积与对应的同位素内标物峰面积比值，根据标准曲线得到待测液中氯酸盐和高氯酸如本底值高于0.5倍定量限，应对有机溶剂进行重蒸，或更换试剂和实验器皿，直至本底值低于0.5X=˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙X—试样中待测组分的含量，以氯酸根或高氯酸根计，单位为微克每千克(μg/kg59精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的A.2质谱参考条件：-3mPa；h)扫描方式：多反应监测（MRMi)氯酸盐和高氯酸盐定性定量离子对及锥孔电压、碰撞能量见表A氯酸盐和高氯酸盐标准品的多反应监测（MRM图B.1氯酸

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