水质 全盐量的测定 重量法（征求意见稿）

水质全盐量的测定重量法1适用范围本标准规定了测定水中全盐量的重量法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中全盐量的测定。当取样量为100ml时，方法的检出限为25mg/L，测定下限为100mg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1全盐量totalsalt水样中可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器，经过氧化氢去除有机物，并于105℃±2℃烘干至恒重的残渣重量。3.2恒重constantweight连续2次干燥称重所得质量差值不大于0.5mg。4方法原理水样经孔径0.45μm的滤膜或滤器过滤，蒸气浴蒸发后，使用过氧化氢溶液去除有机物，在105℃±2℃条件下烘干至恒重，经重量法定量。5干扰及消除由于钙、镁的氯化物易吸水，钙、镁的硫酸盐结晶水不易去除，会使测定结果偏高，可通2过加入碳酸钠使其转化为碳酸盐消除其影响。在空蒸发皿中加入无水碳酸钠0.1g～0.2g，可消除总质量浓度不大于1000mg/L的钙、镁的氯化物或硫酸盐等易潮解物带来的干扰。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。6.1无水碳酸钠（Na2CO3）。6.2过氧化氢（H2O2ρ=1.11g/ml。6.3过氧化氢溶液。将过氧化氢（6.2）和实验用水1:1体积比混合。7仪器和设备7.1滤膜：孔径0.45μm，水系或有机系微孔滤膜。7.2过滤装置：真空泵，抽气瓶。7.3蒸发皿：容积125ml及以上，陶瓷材质。7.4烘箱：温度可控在105℃±2℃。7.5水浴锅：室温至100℃,温度可调。7.6干燥器：用硅胶作干燥剂。7.7分析天平：实际分度值至少为0.1mg。7.8一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1样品采集与保存按照HJ91.1、HJ91.2和HJ164相关规定执行，采集有代表性水样至少500ml于玻璃瓶或塑料瓶中。采集后样品应尽快分析，若不能及时分析，应于2℃~5℃下冷藏，可保存14d。8.2试样制备取充分混匀水样通过孔径0.45μm的滤膜（7.1）过滤，弃去初滤液10ml～15ml，收集滤液待测。8.3空白试样制备以实验用水代替样品，按照与试样制备（8.2）相同步骤制备实验室空白试样。39分析步骤9.1蒸发皿恒重将已编号的蒸发皿（7.3）放入烘箱（7.4）中，于105℃±2℃下干燥2h后转移至干燥器（7.6）内，冷却至室温后用分析天平（7.7）称重记录；再将蒸发皿（7.3）放入烘箱（7.4）中，于105℃±2℃下干燥1h后移至干燥器（7.6）内，冷却至室温后再次用分析天平（7.7）称重记录，当连续两次称重差值不大于0.5mg时，取两次称重值均值记为蒸发皿的重量。9.2试样测定9.2.1准确量取试样（8.2）100ml（可根据全盐量含量减少试样量）于已恒重的蒸发皿（7.3）中，平稳放置于水浴锅（7.5）内槽中，用蒸气浴蒸发至残余体积约5ml～10ml。9.2.2待蒸发皿（7.3）稍冷后，加入0.2ml～0.5ml过氧化氢溶液（6.3），若试样呈现黄色或黄褐色，继续加入过氧化氢溶液（6.3）直至残渣完全变白或颜色稳定不变为止。9.2.3将载样蒸发皿（7.3）放入烘箱（7.4）中，按照9.1步骤，干燥载样蒸发皿（7.3）至恒重，取两次称重值均值记为载样蒸发皿的重量。注2：由于盐类在空气中容易吸水，可采用减少取样量和快速称重的方法减少影响；必要时加入0.1g~9.3空白试验按照9.2相同操作步骤测定空白试样（8.3）。10结果计算与表示10.1结果计算水中全盐量计算，按照公式（1）计算。p=106式中：ρ——样品中全盐量，mg/L；w——载样蒸发皿重量，g；w0——蒸发皿重量，g；V——水样体积，ml；106——g转变为mg，ml转变为L的单位转换系数。10.2结果表示样品测定结果统一保留至整数位。411准确度11.1精密度6家实验室对统一分发含全盐量质量浓度为220mg/L、638mg/L、446mg/L、2359mg/L、1474mg/L、3321mg/L的地表水、地下水、生活污水和工业废水4类6种代表性实际样品，分别进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围为2.6%～7.2%、0.5%～3.4%、1.2%～5.5%、0.4%～5.5%、0.6%～3.4%和0.3%～3.2%；实验室间相对标准偏差为7.4%、3.7%、7.5%、3.6%、2.6%和2.7%；重复性限为：37mg/L、38mg/L、40mg/L、178mg/L、89mg/L、182mg/L；再现性限为：57mg/L、75mg/L、100mg/L、288mg/L、135mg/L、304mg/L。11.2正确度6家实验室对统一分发含全盐量质量浓度为300mg/L、750mg/L和1500mg/L的3种标准样品进行6次测定，测试结果的相对误差范围为-2.0%～1.0%、-0.80%～0.80%和-1.5%～0.53%，计算结果的相对误差最终值为-0.20%±2.40%、0.11%±1.26%和-0.20%±1.64%。选取地表水、地下水、生活污水覆盖低、中、高3种浓度水平的代表性实际样品进行加标回收试验，加标浓度分别为300mg/L、500mg/L和1000mg/L，加标回收率范围为90.0%～111%、90.2%～111%和89.4%～111%；加标回收率最终值依次为99.0%±6.6%、98.4%±10.6%、100%±7.4%。