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文档简介
乙酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的及要求
1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。
2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。二、实验原理
本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇(1799)和OP—10作乳化剂分散成乳液状态,用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。
乙酸乙烯酯(VAC)单体在过硫酸铵引发剂的作用下,按照自由基反应历程进行反应,反应式如下:
链引发
链增长
链终止三、实验内容
1、仪器设备:
电热套
500ml
搅拌电机(搅拌棒)
四口瓶
500ml
球形冷凝器500mm
滴液漏斗
50ml
温度计0——100℃
天平
烘箱
量筒
烧杯
2、药品及配比(投料400g)名称规格重量份名称规格重量份VAC精制100OP—10化学纯21799工业纯10去离子水
120(NH4)2S2O4化学纯0.3
DBP化学纯8
3、实验步骤:
(1)制备10%聚乙烯醇溶液。称取1799加入四口瓶中,加热至85±1℃约半小时,液相均匀透明,降温至65℃备用。
(2)内有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10搅拌20min,温度控制在66~68℃。
(3)加入占总量15%的VAC占总量40%的引发剂。搅拌10min,升温到70℃,控制回流。当回流消失后升温至80℃。滴加VAC。视回流快慢,控制滴加速度约3~5小时滴完,并在此期间把余下引发剂的2/3分三次加入,单体滴加完后,加入剩余的引发剂,再搅拌5min。
(4)升温至90℃,保温30min,冷却到50℃。加入DBP搅拌10min出料。
(5)测含固量。取2g乳液(0.0002g)置于至恒重的玻璃表面皿中,放于110℃烘箱中至恒重计算含固量(约4小时)。
含固率=干燥后样品重/干燥前样品重×100%四、注意事项
1、制备聚乙烯醇溶液时,发现有块状物出现,一定要设法取出。
2、按要求严格控制单体滴加速度,如果开始阶段滴加快,乳液中出现块状物,使实验失败。
3、严格控制反应各阶段的温度。
4、反应结束后,料液自然冷却,测含固量时,最好出料后马上称样,以防止静止后乳液沉淀。五、思考题
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