高考化学实验题复习策略

高考化学实验

四、化学实验综合题特点及复习策略

1、近几年高考化学实骑题的命题特点一

•①实验命题主要来源是中学教巧（必修、选修、巧

王），但不受教巧实验内容的限制。一

■③贴近真实，加强对化学实验基本技能的考查。

•⑤强化学科内知巧的综合应田（定性和定量结合、化

学实验与工化生产、无机与有机的结合）。

•④重视实验的系巧性设计。将实验基本操作、设计、

探究和评价进行有机结合，考查学生运用实验手段解

决化学问题的能力。■

巨全围2卷集腾颖考杳内容巧要求

边tu

济

S生舍国1卷逆颗老杳内容巧要求

高考化学实验题常w物质的制备、性质的探究为命

题背景，考查化器的识别与选择、基本操作的判断

与叙述、实验现象的判断与描述、物质的分离与提

纯、定量实验的处理与计算等。

例1、h正T酸是一种化工原料。某实

验小组利用如下装岂合成正T醒。______________

发生的反应如下：

反应物和产物的相关数据列表

如下；

沸点密度水中溶

re/(g.cm-3)解性

正下醇117.70.8109微溶

正了醒75.70.8017微溶

实验步骤如下;

将OgNa八Cr八O,放入lOOmL烧杯中，加30mL水溶解，再缓

慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小也转移至B中。在A中加入

4.0g正下醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中

溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95nC,在E中收集9(rCW

下的馆分。

将馆出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馆，

收集75—77'C馆分，产量2*0g。

（1）实验中,能否将Na八CrA溶液加到浓硫酸中，说明理由

____（浓硫酸的稀释方法）

（2）加入沸石的作用是_______，若加热后发现未加沸石,应采

取的正确方法是________。（防暴沸）

（3）上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是

（化器速称）

（4）分液漏斗使用前必须进行操作是_____（化器的使用）

a.润洗b子燥c,检漏山标定

（5）将正下醒粗产品置于分液漏斗中分水时，水

在八层（填"上“或“下“）（分液揉作）

（6）反应湿度应保持在90—95nC,其原因是

_____（反应条件控制原因分析）,

（7）本实验中，正下醒的产率*_%（产率计算）

答案：（1）不能,易迸贼（2分）（2）防止暴淋冷却后补加海空1分，共2分）

（3）巧液漏斗止巧冷凝管（每空1分，共2分）（4）c（2分）

（5）下（2分）（6）既可保证正了路及时秦出，又可尽量避免其故进一步氧化（3分）

（7）51（2分）

示例22014新课标全国2卷28;[Co（NH3）JC13的

'）（氨的制备、CL的检验，沉淀滴定等的综合）

示例32014新课标全国1卷26:乙酸异戊酷制备（略）（乙

酸乙醋制备的拓展）

示例42015新课标全国2卷28;二氧化氯制各与性质（气

体制备的拓展）

示例52016新课标全国2卷28:实验探究Fe2\Fe3+的性质

（离子检验与忤廊的拓展）

例1.（2015年全国2卷28）二氧化氟（CIO;,黄绿色易洛于水的气体）是商

效、低巧的消毒剂，答下列问唐：

（1）工业上可用KCIO3与NaASO;在

H2SO4存在下制得C1O2,该反应氧化茄

与还原剂物质的量之比为°

（2）实验室用NH4CI、盐酸、NaCK）2（亚氟酸纳）为原料,通过W下过程

①电解时发生反应的化学方程式为

②洛巧X中大量存在的阴巧子有-

⑤除去CIO;中的NH巧谊用的试剂是__________满标号）

a•水b•城石灰C,浓硫酸VL饱巧食盐水

（3）用下图装置可W测定^合气中CIO;的含量：

I,在锥形瓶中加入足量的破化神，用50mL

水洛解后，再加入3mL稀硫酸：

n.在玻巧液封装g中化入水.使液面没过巧巧

液封管的管口；

皿.将一定虽的浪合气体通入锥形瓶中吸收；

V.用0.1000moLL-I硫代硫酸钢标准溶液滴定锥形瓶中的溶

液(V2S,O、2_二2L+S/V-),指示剂显示终点时共用去

20.00mL硫代硫酸钢溶液。在此过程中；

①锥形瓶内CIO2与破化巧反应的离子方程式为

②玻巧液封装置的作用是____________________。

⑤V中加入的指示剂通常为________，滴定至终点的现象是___________

④测得海合气中CIOA的质量为—g.o

(4)C1O2处理过的饮用水会含有一定最的亚氛酸盐。若要除

去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______________填标号)。

a.明祝b.满化神C.盐酸d.硫酸雌

参考答案：_I画18

(1)2：1(2)©NHACI+1HC1八33H2T+NC13②Cl-、OH-@c

(3)@2CIO2+10I-+8H+=2C1-+512+4H2O

③吸收残余的二氧化巧气体(巧免巧的逸出)

⑨淀粉溶液；洛液由蓝色变为无色，且半分钟内洛液颜色不再改变

④nn?7nn⑷d

第CD恐不需要写出整个化学方程式，只要抓住巧化剂、还原剂的得失电子守巧，便可得出

两者的物质的量之比。错误答案有4:3,1:2,5:3,其中1:2这个错误答案最多。

第（2）题第①趣考查学生综合分巧能力，根据图示信息找出反应物及生成物，判断元素的化

合价确定氧化剂、还原剂、氧化产物和还原产物并配平化学方程式，可得2分。

第②题依然在考查氧化还原反应，若简单根据题干信息猜想X溶巧中大量存在的巧巧子，很容易

写出Ch但OH­会漏写。若能写出完整的化学方程式并配平，便可发现产物中除了有NaClW外

还

有NaOH生成，大多数考生此题只写cr,少。计，

第③题气体的除杂,要发现CI02是易洛于水的气体,而直接排除选项C和d,碱石灰是用来干

揉

NHg的，也不可选。所答案是浓硫酿。错误答案中选d的尤其多，多数学生可能认为CIOs与

Ck的性质相似，在能和食盐水中不洛解而错选了d。

第（3）题第①题考查氨化还原离子方程式的书写，妄找出氧化荆、还原剂根巧提示信息推巧I

出还原产物及巧化产物，结合洛液的酸碱性及得失电子守值配平离子方程式。常见的错误答案：

还原产物分析错误！2CIO2+81+8H+=412+C12T+4H2OCIOa+SI+H+sk+CIO+HaO

氧化产物分析错误：CIO2+I-IO2+CI

电荷不守叵；2CIO2+61+8H*=312+2CI+4H2O

第②题认真观察图示由于玻璃巧封管右俱U末端在液面下，故锥形瓶中逸出的气体最终会技巧

封装置中的水吸收，故其作巧主要是吸化多余的CIO2或挥发的k,错误答案：安全瓶的作用、

平

衡内外皮强，防止有巧体进入、平衡皮强，便于液体流下等。

第③题用NasSsOs和k反应I确定指示剂应选用淀糕，也就可确定巧定终点的现象，错误答案；

联巧过1到2分钟不结色巧由无色变为浅红色且半分钟不裙色品红洛液巧色

第感题找出ClOj与k的物质的量之比，再找出k与NagSAOa的物巧的量之比，印可得到SCIO,

例2、［2(U6全国2卷28］某巧同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质，

答下列巧超：

(1)分别取一定量巧化铁、祖化亚铁固化，巧而制龄)」mokL-i的溶液-在FeCk巧

海中需加入少量铁屑，奢日的是

(2)甲组同学取2mLFe涵在-加入几滴巧水-再加入1滴KSCN涵在，涵在变红，

说明C1;可:辟e2+氧化。FeCk巧液与巧水反应的离子方程式为_____________________

(3)S组同学化为甲组的实验不够严谨­巧组同学在2mLFeCk落液中先加入0.5

mL煤由■巧子巧面下依次加入几巧属水和1滴KSCN落液，巧液变红，巧油的作巧

(4)两组同学赔LOmLO.lmol,L-iKI沼液，加入6mL0.1mohL-iFeCl;涵S混合。

分别取2mL此沼液于3支试管中进行如下实验：

①第一支试管中加入ImLCCI4巧分巧巧、篇置，CC14人显巧色；

③第二支试管中加入1滴K3［Fe(CN)s］溶液，

④第H支iiC即fhi入1滴KSCN»I溶贼红

实检③检检的离子是—(填离子符号)；实验@和@说明：在I过■的情况下.巧

巧中扔含有_______(填离子符号).由此可IU证明巧氧化还原反应为________________________

(5)T巧同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCiz溶液，溶液变成稳黄色.

发生反应的离子方程式为____________________一段时间后I溶液中有气泡出现.并放

热，随后有红褐色沉淀生成，产生号泡的原国.生巧巧淀的原因是_

（2016甘肃高考试题分析报告》：28题W常见的铁离子和亚铁离子的

性质为基础，考查探究实验的设计与评价，难度0・51,区分度0・75,平

均分7.的，是王道必考非选择题中难度最小、得分率最高、区分度最大

的一道题。本题答卷情况具体如下；

第（1）小题在FeCk洛液中加入少量铁屑的目的几乎所有考生都能答

对。

第（2）小题FeCk溶液与巧水反应的离子方程式的书写错答率超出预

期，典型错误表现为离子方程式的配平、离子方程式写成化学方程式、

W及氧化剂的错误判断（误判为次巧巧做氧化剂）等。

第（3）小题对于绝大多数考生没有难度，可W轻松得分。

第（4）小题从学生答卷情况可W发现，有一部分考生对于试剂

K3[Fe（CN）6]比较陌生，从而导致无法正确判断所检验的离子。另外，

最后一问由于审题不清，造成部分考生误W为是书写该反应的化学方

程式或离子方程式而丢分。

第（5）小题中双巧水氧化亚铁离子的离子方程式书写正确率很高，错

误主要出现在后两空的实验现象的解释上。典型错误为解释沉淀产生

的原因时只能答出平衡右移，而对于导致平衡移动的原因则错答为S

离子的消耗或是铁离子浓度的增大。

高考化学实验题的启示

启示1:实验综合题是最能体现化学学巧特点的试题

，也是每年高考命题的创新力度最大的试题。

启示2:高考实验题的命题尽量展示一个完整的实验过

程、完备的、系统的，让学生感受

一个完献，IU及各个实验阶段处埋的目的,

培养他护目看问题与解决问题的系性。

启巧3:制备实验是核也、，综合考查是方向；

分离提纯常常考，定量分析不可少；

只要基础掌握好，陌生情景难不倒；

整体分析重事实，准确描述要求高。

2、新课标考试大纲化学实验考查要求

(1)I•解化学实验是料学探究过焉中的■种重要方法。

(2)7解化学实验室常用攸器的主要用途和使用方法。

(3)哗捏化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验

室一般事故的^巧节I进啡方法。

(4)谭辈常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理，

仅器和收集方法)。

(5)常见的物质进行检龄、分离和提纯的方法。掌握洛液

的配制方法。欧掌握，六个会

(6)根据化学实验的目的和要求，能做到；童^^、专磬g

①实验方氟会总结、会评价

⑨正确选用实验装置。感控制实验条件的方法。

④预测和描述、分析或处理，得出合理._

始。实验方案

(7)W上各部分知识与技能的综合应用。

;验》新增内容为：

正确选巧实验装置

预测和描述实验现象

绘制和巧别典型的实验化器装置。

了解控制实验祭件的方法，改为“掌矿控制实验祭件

的方机去“。

能巧别化学品安全使巧标巧，改为唯官巧别化学品标

志。”

3、近几年高考化学实验题的主要考点

•（1）化学实验基掘I知识：

•①化器使用：滴定管、容量瓶、分液漏斗、冷凝管。

•@基本操作：苹取分液、蒸馈、过滤、蒸发、结晶、

沉东定（晶体）洗^及其是否洗净检验、满定、溶液配

制、pH试纸、浓硫酸稀释、气密性检查、实验条件

控制（如水浴加热、冷凝回流、边反应边蒸馈等）。

•（2）化学实验安全问题（安全标识、防倒吸、防爆

炸、防暴沸、防,亏染等）

•（3）常见面质的（气扇、有机物、无机物）的制备

和净化。

•（4）物质的检验与鉴别（常见气体鉴别、常见离子

鉴另卜常见有机物鉴别等）£雪吃、烹艺普.

•⑸定性与定量结合的实验设计。I、糊篇「

■占AZkK科群巧如

♦二、高考化学实验复习的策略与建议

（胃视珊鹏辘研贴剥，使实验复习

一要认真落实谏本实验（包括演示实验和巧学探究）

的各I贞要求。

二要挖掘课本实验的可改造因素，研究课本实验的改

进与深化。口

兰要精选与课本实验相关的习题，进行针对训练，提

高霞习的实巧性。■

落实教材实验

1溶液的配制（必修LP16）、中和熟测定（选修4-P4）、滴定

曲线（选修4-P50）、

2、混合物的分离提纯；过滤、蒸发、重结晶、蒸馈、萃取（必修

LP6选修5-P18/19）

3、金属（Na、K、Mg、Al、Fe）与水反应装置和现象（必修1-

P50、必修2-P6必修2-P16）;钢、铅链、巧与氧气的反应现象

（必修LP48,必修2-P6）；MgA1与酸碱的反应（必修1-P51

必修2-P6）铅熟反应（必修2-P89）、pH试纸使用

4、Fe（OH）3、Al（OH）3＞八SiCT胶体南1备与性质（必修1P26、

P59

P76）

5、碳酸钢和NaHCOA碱性比较和分解实验装置（必修LP56）

6、氮氧化铅的制备和性质（必修LP58）

7Fe（OH）2Fe（OH）3的制备专专化（必修LP60、选修4・P87）、

钢铁的析氮吸氧腐细（选修4-P85）

9、re，和re?f的检验、Cl­的检验（必修1-P61/86）

10、醇与H2s04的速率测定实验（选修4・P18）;焉化加入MnO;

和FeCk反应速率比较、KMnOd与的反应泵隹色实验（或加

入MnSOP、NasSsOs与H2SO4变浑浊实验、KI与H2SO4溶液在氧

气中的反应（选修4.P20/21/23）

11CrsCV+HzO£2CrO42-+2H+（浓度对平衡的影响）

Fe3++3SCN-SFe（SCN）3（浓度影响）

2NO2SN2O4（溢度影响）（选修4-P26/27/28）

12沉淀的溶解和转化实验（选修4.P63/64）

Mg（OH）2加水、盐酸、NH4cl洛解现象实验

AgNOs溶液中加ANaC，璘液再滴加KL再加NasS溶液

MgCl;加入NaOH溶液再滴加FeCIs

13有祈实验

如:必修1第二章第一巧纳与铁的累列性质实验

实验3-1如何取巧金属纳?纳的物理性质观察。

实验3-2纳在空气里的燃炼?

（要求：状态变化、火焰颜色、生成物颜色？拓展；生成物的检验？）

实聆3-3钢与水库应卖始？

（要求：钥的取用、现象观察与原因分析、生成物检验等。

拓展：设计实验如何安全收集钢与水反应产生气体并检验？如何控制钢与

水反应的速率？）

科学探究

提出问题:铁与冷、热水都不反应，但可否与水蒸气反

应？

设计实验:证明还原铁^可否与水蒸气反应。

（要求：实验目的、实验原理、实验装s（水蒸气的发生装量、铁粉与水蒸

气反应装置、气体收集装置等）、实验步巧（开始时先加热那个装s、怎么

巧止、安全措施等。拓展：固体生成物的检验？）

例-甲、艺两个化学兴趣小组利用下列仪器装置完成有关实验。根据妄求

回答问题。

（1）甲组同学验证H2的还原性并检验其巧化产物，仪器连接顺序为（括号内为对应装置

中的药品）：

A—AC—>B—>D—>D—AE

僻粒、稀硫殿（浓硫酸）（CuO）（无水CUSO4）腑石灰）（加洗洛剂的水）

①在A中发生反应好，常加入少量CUSOA溶液其作用是___________________。

②列举一条能近明H2具有还巧性的实验现象-

⑤点燃B处酒巧订前必须检验氮气的纯度，通过用燃巧的木条点燃E中袍沫巧可W达

不/目附中）*工由七：+3八公£4十在iVn/4上S.

（2）乙组同学选择A、C、D装置，制取少量S02气体并探巧蔓还巧性■

①装置A中制备S02应巧入的试剂是_（用字母表示）；

a.10%稀硫酸b-70%浓硫酸C.稀稍酸d.NaASOa固体e.NagSOa洛液

②为了证明SO2具有还原性，装置C中可放入H2O2与Back的浪合巧液，实验现象

为；该过程中发生反应的化学方程式是_________________________________________。

⑤装置D中可放入的药品为。

.答案；（1）①Zn与CUSOA溶液发生置换反应，形成Cu-

Zn原电池，加快了反应速率。

•②B中的黑色固体慢慢变成红色或D中无水CUSOA白色固体

变蓝色（答出任煮一条即可。其他合理答案也给分》

•⑤无需收集气体可直接检验H2的纯度，操作简单，安全性

好

•（2）①b、d②C装置中出现白色沉淀H2O2+

SO2===H2SO4,H2SO4+BaC12===BaSO4+2HCI或者写

成H2O2+SO2+Ba□2===BaSO4±+2H□

•⑤碱石灰或CaO或NaOH（其他合理答案也给分）

（二）二轮复习时要进行专题总结和归纳，梳理化学

实验基础知巧，力求实验基础知巧网络化。

♦高考化学实验专题复习的主要内容

1、化学实验基础知识

（1）常用仪器的规格及用途

⑵化学实验基本操作

⑶化学实验室安全知识

（4）物质的检验、分离与提纯

2、常见气体的实验室制法。

⑴内容：焉、€>2、Ck、CO2、SO2、NH3、NO、

NO2

C2H4

⑵要求：原理（一般方法、醇殊方法）、装置（反应装

髻、、缶/LK士窖、I%隹，士窖、序号切"田汁土窖、、士於生理、土品

3、常见物质的制备

（1）无机物制备

①氮氧化亚铁的制各（原理、硫酸亚铁和NaOH的配制、

氮氧化亚铁得保护等）

@氮氧化铅制备（原理、沉淀、过滤、洗々彖、干燥、

称量、产率计算等。）

感硫酸亚铁的制备（原理、铁眉过量、趁热过滤、重

结晶、产率计算等）

（2）有机物制备（漠苯或硝基苯、乙酸乙醋）

主要考点：反应原理（主反应、副反应）、实验装

量（回流、冷凝、S颈瓶、温度计、水浴加热等）、

实验安全（防暴沸、防倒吸等）、分离提纯（萃取分

液、蒸馈等）、产物检验、产率计算等。

(H)在训练中要重视综合实验题的完整性分

析，培养学生解答综合实验题的能力

1、实验综合题的主要考查肉容

(1)物质制备实验综合题

(2)物质的检验和性质实验综合题(离子

的检验、混合物成分的确定、物质纯度的测

定等)

(3)实验设计综合题(探究性实验设计、

定量实验设计、综合惟实验设计、实息帚价

等)

2、解答实验综合短的基本思路

巧验S的和原巧5审巧巧巧是巧巧;

逝巧巧厉和tic巧，干化困费巧巧巧;

巧验巧董和巧巧，围统S的巧巧计;

前盾对化巧巧果，巧巧巧巧巧分巧;

巧巧分衙巧遁涉,义宇表途巧巧巧。

解也象媒,，《会从卖接fli&tk皮群读《接A

索IHt巧16—♦内《巧《〈巧A都616>（奇《&。

1、巧细审题，（做什么？）

2、明确实验原理，

（联系实验目的找出化学反应、化学原理或物质性质等，即解决根

据什么_________________________________

3、从实验目的和原理出发;乂器药品

（要用什么做？）

4、围绕实验目的思考如何t

（如何做？怎样做最好？根据实验问题用准确的文字或符号表达，化到

一针见血）

醇与氨齿酸反应是制备面代或至的重要方法。实验室

的反应如下；f口“

［令曰第

NaBr+H2SO4-HBr+NaHSO4①—

R—OH+HBrR—Br+HAO

可能存在的有；醇在浓硫酸的存在下脱水生成瓣和酷，Bt・

—乙薛—―漠乙烧____止了薛___1一漠了烧

—

密度/g・cnr]0.78931.460400981.2758

沸点化78.538.4117,2101.6

请回答下列问题；喊

（1）滨乙烧和1-滨了烧的制备实验中，最不可能用到的

是——（填字母）

a.圆底烧瓶b.量筒C温度计d.普通漏斗

（2）制备操作中，加入的，其目的是一（填字母）

a.减少副产物巧和酷的生成b.减少Br八的生成

C,减少HBr的挥发d.水是反应的催化剂

(3)_____在制备漠艺烧时，采用化反应〕•语产物的方法，其有利

于______.;但在制备1一漠了婉时却不能选度应边堇出芭It.

其原因是设计实验操作

(控制条件、提高产率)

(3)平衡向生成漠乙烷的方向移动(或反应感向右移动)1■漠

了《定的沸点和正了醇相差较小，正T醇会随1■漠下烧同时蒸出。

(4)将1■漠T偏粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产

物在下层(填'上是''、“下层”或“不巧

(5)欲隙去漠代烧中的少量下列物扇中最适合的

是C。(填翰・i瓢IBfeMM

a.Naib.NaOHc.NaHSO)d>KC1

（1）防干扰问题。需注念杂质离子、副反应的干扰，药品不符

合规格（如变质）的巧响，反应实际不能完全进行（即反应物剩余）

的影响等。

（2）防爆炸问题。点燃或加热通有可燃性气体的装置前，必须

检查气体的纯度。如用结气、一氧化碳等气体还原金属氧化物时，

不能先加热后通气体，应先通入气体，将装置内的空气排尽后，检查

气体是否纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物.

（3）冷凝回流问题。若是易挥发的液体反应物，为了避免反应物

损耗和充分利用原料，要在发生装置中设汁冷凝回流装置。如在发

生装置中安装长玻巧管或水冷凝装置。有的实验为防止气体冷凝

不充分而受损失，需用冷凝管或冷水（或冰水）冷凝气体（物质蒸气），

使物质蒸气冷凝为液态便于收集。

（4）防止倒吸问题。某些实验在溶解度大（或与液体反应迅速）的

气体洛于液体后，可能会引起倒吸，从而影响实验，为防气体溶解而

引起的倒吸一般需加专口的防倒吸装置。

(5)防堵塞问题:如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡

皮管连接成连通装置;为防止某些气体冷凝成固体使导气管堵塞，

可改用粗玻璃管收集。

(6)防吸水(或COJ问题。在制取容易与HaO、CO2反应的物

质的实瞬中，通常需在装置的末端加盛碱石灰的干燥管类装置!

防空气中HsO、CO2进入体系，影响实验。

(7)驱赶空气的问题:在需要驱赶空气的实瞬中或者是用反应的

气体驱赶空气，或者是用外加的实验装置产生不参与反应的气体

(如NaH2CO2等)驱赶空气。

(8)加热操作先后顺序的选择。若气体的发生需加热且空气能

作为杂质气体参与体系内的反应，一般先用酒精灯加热气体发生装

＜，等气体充满装置后相b尽空气)，再给实验中需要加热的固体物质

加热。目的是:一则防止可能的爆炸，二则保证产品纯度，防止反应

物或生成物与空气中某些物质反应生成杂质。

9.实验仪器的拆卸顺序。一般从防爆炸、防氧化、防生成杂质、

防倒吸等角度考虑停止加热或停止通气的时间、顺序，如对有尾

气吸收装置的实验，一般必须将尾气导管提出液面后才能媳灭酒

精灯，免落液倒吸；用氨气还原氧化铜的实验应先媳灭加热氧化

铜的酒精灯，同时继续通氮气，待加热区冷却后才停止通组气，这是

为避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成易爆气体；有多个酒精

灯的实验，一般后撤产生气体的酒精灯！八防倒吸；拆卸用排水法收

集并需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，才能

媳灭酒精灯，W防止水倒吸。

10.环保问题：凡是产生对环境有危害性的气体的实验就必须加尾

气处理装置，注意通风梅的使用。

11.安全巧题:实验装置的设计或评价中必须注念是否要增加防暴

沸、防爆炸的措施或装置，如碎瓷片在多种液体加热时的使用，浓

硫酸稀释或与其他液体的海合时的顺序和玻巧椿的使用;牵扯到

易燃性气体加热实验时必须要先驱赶空气w及安全瓶的使用等。

(12)气体中杂质的判断方法:凡是反应物中有易挥发性液体，如

盐酸、浓硝酸、漠水等，制得的气体中一定含有相应的杂质如HCI、

HNOs、漠蒸气及水蒸气等；还有一些副反应的发生有好也会产生

一些杂质气体。当气体中含有多种杂质财，若采用洗气装置除杂，

通常除杂在前，干燥在后;若用加热装置除杂，通常是干燥在前，除

杂在后。

(13)减小定量实验误差。可从W下几个角度考虑:①装詈气密

性良好；③装置中气体的排除；⑤减少副反应；④避免气体带入杂质;

⑤防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置；⑥重复实验等。

(14)实验评价要素。评价制备实验方案一般要考虑W下要素；

①条件合适，操作方便;②原理正确，步骤简单;⑤原料丰富，价格低

廉;®产物纯净，污染物少。

♦4、实验flitr粽遵越常见题型归纳

(1)yz物质制备和有机物合成为中也的实验综合题

试题往往制备某种物质为目的，考查物质的制备、

分离、提纯、检验等。在制备实验中通常考查化器的选

择、药品的使用、装置的连接等；在提纯、检验中通常

考查药品的选择、实验操作、实验现象的分析等。

近几年"物辰制备实验题“逐步向制备陌生物质、模拟

工Ik生产制每、制每与性辰、原理综合的方向发展。

如15年2卷的二氧化氯的工化制法、16年1卷的NH3

与

NOx反应处理废气、15年全国2卷的配合物制备与纪成

例L（2015甘肃省一诊28〉二氧化氟（CIO2）是一种极易爆炸的强氧化性气体，在生产和使用

巧必须尽量用“巧牲”气体进行稀巧，并尽可能防止震动和避光。因此，二氧-化氟的制备方法一

直是科学家长期寻求解决的问题，目前比较理想的方法是用巧潮湿的KCIOg巧草酸（H2C2O4）

在

eor：时反应削得。己知，CIO2在常温下是一种巧绿色有剌澈性气味的气体，其烙点为一59*0,

和2015年个凹

K(.!C>-

»[«"A,七;.28拟!」」

102030CXi£*/七

•一,图2〃

Cl）A中反应产牺有K2CO3、CI02和C02等，请写出该反应的化学方程式：二-uw…J—

置必须添加湿度捏制装置，除酒精灯外，还需要的玻巧仪器有烧杯、—

（2）B装置必须放在冰水浴中，其原因是二,1—

C3）反应后在装詈C中可得NaCIOs洛液。NaCIOs巧和洛液在泡度低于38'C时析出晶体

MNaCKK-SHA。,在湿度高于38*C时析出晶体是NaCIO;,湿度高于60（肘化CIO;分解生成

NaClOa和NaCI;NaCIO;的溶解度曲线如图2所示，请补充从NaCIO人洛液中制得NaCIOg晶

体的巧______

作步揉；

处东：⑴2KC心寸J+2CiO/牛H.O-可计

C2.）设CIO:充知

：A3）感趁热过MB

(4)CIOs巧不稳定，需随用随制，产物巧水吸收得到CIO2洛液。为测定所得洛巧中CIO2的

含量

步巧1:量取CIO2溶巧10mL,稀释成100mL试样：

步》2:量取试样加入到锥形瓶中，调节试样的pHS2.0，加入足*的》＜1晶体，插匀，在巧

处静置30mirio

1

步巧3：以淀粉洛液作指示剂，用CmohL-NasSsOs洛巧巧定至终点，消巧NagSsO满巧

，(已知k+2S2O32-=2|-+S4O62')

①若步巧2中未将锥形瓶”在暗处静置30min”,立巧进行步巧3,则测定的结果可能_________(

洗埴“巧大“、“偏小“、“无影响

@上述步巧3中滴定终点的现象是_________,

③根据上巧步揉可计巧出原CIO2洛液的浓度为g.L91(用含字母的代巧式表示)*

友由蓝色变S不变色⑤

例2•肉佳巧是一巧香料，具有很好的保香作巧，通常作巧配客原料，可使

主香

有机物的制备:回流

装置、分离提纯、产

率计＞--

节子密度____舄点溶解度；前L日

更■称件状沸点”C\-T—t-、-■」

量g/cn?,C水磨巧

无色装

lOri1.06•26I7SI7303互窝互留

~T~"Zz.

乙驳102无色液1.0S275138-14312溶不堪

九巴打

口里14S1.243133-1343000.0424溶

酪品

主妄实验步巧巧装置如下；

I合舱按国1连接仪器,加入5mL苯甲酸、14mL乙Jg巧巧7.02g无水巧酸巧，在140〜170

*0,将此海合物回流45min。

n分离与提纯；

①蒋上述合成的产品冷却后边攒拌边加入40mL水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馆，从混合物中除去

未反应的苯甲酸，得到粗产品

@蒋上述粗产品冷却后加入40mLi10%的备氧化东内水洛液，再加90mL水，加热活性炭脱色，庭热

泣巧、冷却；.乎,1;・・

感将1:1的盐酸在摸拌下加入勃巧运度盛巧巧中，至溶巧呈霞性，经冷却、减压过滤、巧铁、干燥

等揉作得到较纯净的肉撞酸；

水蒸气蒸馆；使有巧物可在致低的温度下从宿合物中蒸馆出来，可1八1巧免在常压下蒸馆巧所

造

成的损失，提高分离提纯的巧率。同时在操作巧装置方面祖较巧压蒸巧简便一笺，巧段水蒸气蒸馆

可yx应用于分离和巧纯有机物。

回笞下列问题；

<1）合成肉楼巧的实验巧在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥，实验中为按肋温度在

140〜170r：巧在__中力D热（请从下列选项中选巧）--

A冰B•甘油（涌点290。C•巧予D•巧物油（沸点230〜325C）

反应刚开始时，会有乙度巧（有毒）挥发，所该实验应在________中进行巧作。

（2）图2中装置a的作用是_____，装置b中长玻巧导管要伸入海合物中的原因

是—，水蒸气蒸馆后产品在________（填仪器名巧）。

（3）趁热过捷的目的________________________，方法：―・

（4）加入1:1的盐度的目的是，析出的肉桂酸晶体通过减压过法与母

液分巧,得到肉桂酸的粗________

产品。粗产品进一步提纯的方法步巧是：①洛于3:1的水-艺醇中，③—；感:④过油巧

答裹；（1）BD（2分）：通风涵巧适风化（1分）

（2）产生水蒸气（1分）；使混合物与水蒸气巧分接化，有

利

于提巧肉佳酸（2巧）；二颈烧瓶（1分）

（3）防止肉桂酸巧结品而析出巧塞漏斗（1分）；巧热过滤

巧

斗巧采巧保温指施（2分）（4）使肉桂酸进转化巧肉桂酸（1

分）；

巧义(2015兰州一中王诊)过巧化巧(CaO,)是一种白色结晶体巧末,巧微溶子水,不洛于巧类、乙

巧等，化执

至350”C、是右开巧分#放出氧气，与水洁巧反应生巧H,O,。》于酸反应生成H,02,CaO,

用作种子消毒拥，处

理含重金属粒子废水和治理赤巧，也可用于油脂深白友鱼化巧巧巧等，是一种重要化工试巧，

(1)仪器X的名称为

(之)用平街巧动原理解巧加入氨水的作用

(3)巧诘反应时常用冰水浴控制湿度在0”C左右，其可(写出两种)

能原因是_____________

(4)过巧后洗海沉淀的试剂最好用—。

A.热水B.冷水C.乙醇D.。巧

vn)CaO;纯度检巧巧一定量CaO,洛于稀旅霞用掠准KMiiO,洛液进斤巧定(发生反应为SCaOs

+S

MnO4-+16H*=5Ca2*+，1主管雁市々会3。_____________________

实验序号第1次第2次第3次第4次

消巧KMnOj体巧19.9820.0220Ao20.00

(6)测得CaOs纯度德低的原因可--------------------------------

能是_____

A'卜HT二口叶问不三R力S士、缶工4■品Mlk才T二小皆小主„日小士灯'徉E

参考答案；

(1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)

(2)中和反应生成的HCL使CaCL+HAO,==CaO2+2HCI向右

进行

(3)减少双氧水受热分解、巧低产物洛解度便于析出

(4)B

(5)锥形瓶内洛液由无色变为浅红色且保持半分钟不变

90.00%(6)AD

例4.(2016甘肃省一诊29)氧化亚铜广汉应用于有机合成、染料、彦直料、催化剂等工

业.《化亚铜(CuCl)是一种白色巧末；微洛于水、不洛于乙醇、稀硝酸及稀硫酸；

洛于氨水、浓盐酸，并生成配合物NHJCuCId,在空气中巧速被y化成绿色：见

光则分解，变成巧色-作

实验药品：铜绘20g、务化巧2化、65%硝酸10mL、36%盐巧15mL、水。

(1)反应①的化学方程式为•用%%玄醇代替蒸馆水洗洛的主要目的是。

(2)本实验中通入02的速率不宜过大，为便子观察和控制产生02的巧率，宜选择

方案(填字母序号)。

(3)实验开始豺，涵度计显示反应液温度低于室温'主要原因

电炉加热升温至5(rc时件止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变

为红栋色：当-----------总车上输入翥耳，灯弄福囊，洛------------(填字巧)口倾出栋色

反应液于lOOOmL大烧杯中,加水bUUmL,即刻用大重白色沉淀析出。

(4)工业化生产时,95%乙醇可通过__________方法巧环利用，而________

接循环利用-

(5)在CuCI的生成过程中除环巧问巧、安全问西外，你认为还应该注念的笑巧问巧

是：____________________________________

烧瓶上方红栋色气体逐渐变为尤色“日寺,装置甲NOti食余/争,道巧可w别计遮意々

（6）巧化亚铜的定量分析：

①称取样品0.25g循亍准至0-0002g化于预先巧入玻巧珠50粒和WmL过■:的FeCI满

液250mL锥形瓶中，不巧摇动；玻巧珠的作用是_______________________________

②待样品洛解后，加水加mL,邻菲罗琳指示剂2巧；

⑤立即用0.10mol，硫酸饰标准巧液痛至绿色出现为终点；同时做空白试验（即用

硫酸讳标准液巧定蒸馆水）一次。己知：CuCI+FeCIssCuCk+FeCkFeAAn-

Ce4+=Fe3++Ce3+°如此再重复实验二次测巧：

123

巧白《验雄耗硫酸巧标准溶液的体积（mL）0.750,500.80

0.25g样品消耗硫酸婶标准溶液的体积（mL）24.65—24.7524.70

计巧得CuCI的纯度为。（平行实瞬结果相尝不能超过0.3%）

（2）B:巧量烧瓶i

色a或c

〈4）蒸馆NH4CIHNO3

<5）防止CuCI被氧化，避光防止分解。

（6）①巧巧珠的作用是加速样品的洛解④根据题目中所给数据及平行实瞬结果

相差不能巧过0.3%，巧定0・25g样品消耗巧酸锦标准洛巧的平均体积是23.9mL所

lUCuCI的纯度为23.9X10-3LX0.1molL-iX99.5gmol-i/0.25gX100%=95%

【例5】(2015年江苏)实验室用下图所示装置制备KCIO洛液，并通过KC10洛液

与Fe(NO3)3溶液的反应制备商效水处理剂KsFeOA。

已知K,FeO4具有下列性质:①可溶于水、微洛于浓KOH洛液；③在0>5T・强

破性祭液中比较稳定；⑤在Fe3邻Fe(OH)雉化作用下发生分解；雷在酸性至巧

碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和02。

⑴装SA中KMnO4与盐酸反应生成MnClj

和CI2其巧子方程式为，将制备的

C12通过装SB可除去(填化学式)。

(2)C12与KOH在较高温度下反应生成KCIOs

々在不改变1Aoi1洛巧的浓度和体积的条件

下，控制反应在0〜5t进行，实验中可采取的I

措旌是___________、。

⑶制各K,FeO4巧，KC1O饱和溶液与FeWCbh饱和洛液的海合方式为。

(4)提纯KaFeOd粗产品恰有Fe(OH)3、KCI等杂质〕的实验方案为:将一定量的

KaFeO*拒产品溶于冷致3molKOH溶液中补全实龄步巧­要求巧.开放度大。

(实验中须使用的试剂有饱和KOH洛液，玄醇;除常用化器外须使用的仪器有砂忍

满斗，真空干燥箱)。

无机物的制备

例6.(2017甘肃省一诊)巧铁(^W(K2FeO4)是一种新型、奋效、多功能水处理剂，且

不会造成二次巧染。己知巧铁酸盐在低温碱性环境中稳定，易巧子水，难洛于无水

乙醉等有机洛剂。常见巧铁酸巧的制备方法如下；

(1)干法制备商铁酸巧反应中的化学方程式为：

①上述巧化过程中，发生反基巴75击设班

温度30・C(人下的原因是；­

②结晶过程中加入浓KOH洛液的作用是：心:

<3）工业上还可用通过电解浓NaOH洛巧制各Na^FeOA,巧后利用Na击eOj饱和KOH

洛液反应制备KAFeOA。电解工作原理如图1所示。装正里电后，铁电极附近洛巧变

为紫红色，镶电极有气泡产生。若NaOH络液浓度过巧，铁电极区会产生红巧色物

质，

1416

c(N40H>t

aol/L

①铁电极的电极反应式为_______________

②电解一段时间后，阴极区附近洛液的pH（填“#大“或“巧小”）。

⑤句机沪04）随NaOH初始浓度的变化巧况如困2,M、N两点c（NaJeOp均低于

NaJ-eOj浓度的最巧值，请分析巧因。M点;:N点;

答案；（.3）①FE..6（-+S<）H--r（4（V-+4H,O（2分）③增大（1分）

⑤M点（OH）低，、a,FeO满定性差，且后应巧；（1分）N点；c（OH.）过高

电极上有鱼巧化铁生成，®Na,FeO,产率降低。（1分）

常见无机物制香试题的主要考点

1•制备反应原理（方程式书写，切陌生反应为主）

2.制备装置（仪器连接、仪器选择、装置特点或特殊作

用评价等）

3.药品选择（根据信息和原理选择合理药品完成实验）

4•条件控制（加热方式选择、速率控制、满加液体的方

法等）

5.实验操作与实验现象分析与描述。

5.产品分离提纯（沉淀法、结晶法、萃取、分液、洗涂

沉锭等）

6•产率计算或组成含量的测定（满定法、沉淀法等）

(2)(U物质性质检验或性质探究为中也的实验综合题

a.定性与定量结合综合题

此类试题通常物质组成的测定、含量的测定为命

题情境，考查的内容包括:基本操作、仪器装置、实验步

骤等，对计算能力有率交高的要求，定量分析常见的方法有:

滴定法(中和满定、氧化还原渝定、沉《定滴定等)、量

气法、沉淀法、吸收法、质变法等。

定性与定量综合题一L豳和含量的测定

例1.(2014全国三卷三S某小组lUCoa/CH八O、过氧化氨、液1%、

氯化按固体为原料，在活性炭催化卞，各成了^黄色晶体X。

为确定其沮成，进行如下实验；

①氨的测定；精确称取WgX,加适量水溶解，注入如图所示

的S颈瓶重，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气.

餐样品溶滚中的氨全部蒸出，用Vimlc,mobL-i的盐酸溶液吸

歧。蒸氨结下接收瓶,用c?mobl；iNaOH标准溶液滴定

过来J的HC1终点时消耗V,mlNaOH溶液。

③氧的测定；准确称取样品x配成溶液后用AgNOj标准洛液巧定，K^CrO八

洛液为指示剂，至出现何SE色沉淀丕在消失为终点仆酢0人为何红色)-

回答下列问题；

r、-n•)

(1)装置中安全管的作用原理是______________。一

(2)用NaOH标准洛液荷童巧剩的HCI时，应使用_______式巧定管，可使用

的指不剂为_________

(3)样品中气的质S分数表达式为眉

(4)测定纪前应该对装配行气人检验，若气w性不好结果将___________________________

(填“偏高"或“偏化。Maw…

(5)测定氯的过程中，使用稼色滴定管的原因是_____________