黏度法测定水溶性高聚物相对分子量

物理化学实验报告姓名:学号:班级：指导老师：一、实验目的：测定聚乙烯醇的分子量。掌握测量原理。熟悉三管黏度计(乌贝路德黏度计)的使用方法二、实验原理：高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。其中因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度，记作no；此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。三者之总和表现为溶液的粘度n。在同一温度下，一般来说，n>n0。相对于溶剂，其溶液粘度增加的分数，称为增比粘度，记作nspnsp=(n-no/no溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称为相对粘度，记作nr,即nr=n/nonsp=(n-no)/no=nr-1为了便于比较，将单位浓度下所显示出的增比浓度，即nsp/c称为比浓粘度；而Innr/c称为比浓对数粘度。nr和nsp都是无因次的量。将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不记，则：n［n］被称为特性粘度，其值与浓度无关亍m］测定高分子的［n］时，用毛细管粘度计最为方便。当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出是遵守泊稷叶(Poiseuille)定律：TOC\o"1-5"\h\zn 冗hgr4t V对某一支指定的粘度计而言，誇_81厂一“赢冗hgr4 RVa= P=m-t_P 8lV 8兀l设溶液的密度p与溶剂密度pJ近似相等。这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和to,就可求算nr：nr=n/no=t/to配制一系列不同浓度的溶液分别进行测定，nsp/c以和lnnsp/c为纵坐标，c为横坐标作图，得两条直线，分别外推到c=0处，其截距即为［n］，

实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，［n］的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系可用MarkHouwink方程式表示：［h］=kMa式中K为比例常数，a是与分子形状有关的经验常数。它们都与温度、聚合物、溶剂性质有关，在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。K和a的数值，只能通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等等。粘度法只能测定［n］求算出m。三、 仪器与试剂乌氏粘度计1支；移液管（5mL）2支；秒表1只；烧杯（50mL）1个；容量瓶（50mL）；聚丙烯酰胺；洗耳球；橡皮管（约5c四、 实验步骤：乌贝路德黏度计，结构如图先将黏度计洗净，再用自来水冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。溶液流出时间的测定。用移液管移取5ml聚丙烯酰胺溶液定容于50ml容量瓶中，由A管注入黏度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为C］,进行测定。方法如下：在C管的上端套上干燥清洁橡皮管,并用夹子夹住C管上的橡皮管下端，使其不通大气。恒温后，在B管的橡皮管口用洗耳球将水从F球经D球、毛细管、E球抽至G球中部，松开洗耳球，同时松开C管上夹子，使其通大气。此时溶液顺毛细管而流下，当液面流经刻度a线处时，立刻按下停表开始记时，至b处则停止记时。记下液体流经a、b之间所需的时间。重复测定三次，取其平均值，即为t1值。然后由A管依次加入10ml、15ml、20ml、25ml聚丙烯酰胺溶液，使溶液浓度分别为c2、c3、c4、c5,用同样的方法测定每份溶液流经毛细管时的时间。应注意每次加入聚丙烯酰胺后要充分混合均匀，并抽洗黏度计的E管和G球，使黏度计溶液内各处浓度相等。3•溶剂流出时间的测定。用水洗净黏度计，尤其要重复流洗黏度计毛细管的部分。然后由A管加入约15ml水，用上述方法测定溶剂流出时间t0。4•实验完毕后，黏度计一定要洗净。五、数据记录计处理：原始溶液浓度C原始溶液浓度C0：0.05%恒温温度：10.15°C t:119.32s项目C1C2C3C4C5C/%0.0050.0100.0150.0200.025t]/s91.32123.91155.91188.62221.48t/s91.54123.42155.71188.74220.64t/s90.67124.56155.69188.36220.72t/s平均91.18123.96155.77188.24220.95nr0.760.961.311.581.85Lnnr-0.27-0.040.270.460.62J-0.24-0.040.310.580.85n/cfsp-4800-4002066.6729003400Lnnr/C-5400-400180023002480査询得10.15C时，K=0・O45,a=O・755，由上图知。=4200M=382673六、误差分析由于从眼睛看见溶液过线到按下秒表停下有一定的延迟时间，所以会使结果偏小。高分子聚合物的相对分子量很大，在溶液中不会均匀分布，所以每次流经毛细管的溶液的密度会不同而造成误差。每支黏度计的毛细管部分管径都会不同，造成误差。七、注意事项1．黏度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入黏度计中。2．黏度计要垂直放置，且实验过程中不要震动黏度计。八．思考题乌贝路德黏度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定黏度？答：支管C的作用是保持毛细管上下端气压平衡，除去C后会影响溶液流动的速度而无法准确测定黏度。2、 黏度计的毛细管太粗或太细有什么缺点？答：若是太粗可能会夹入空气；若是太细，一些过大分子量的溶液会流动非常迟缓，