黄铜中铜含量的测定

实验4-6设计性实验题目：黄铜中铜含量的测定学院/专业/班级： 牛物科学与工程学院11级牛物工程2班小组成员： 黎绮文、陈莹莹、黄云霞、李成、李扬姓名： 实验台号： 教师评定： 【设计性实验目的】1、 增加同学们对分析化学学科的热情。2、 提高小组团队合作能力。3、 提高同学在选择方案时的逻辑思维能力。【实验原理】黄铜是由铜和锌所组成的合金，如果只是由铜、锌组成的黄铜就叫作普通黄铜。黄铜常被用于制造阀门、水管、空调内外机连接管和散热器等，铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在pH=3〜4的弱酸溶液中，CU2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和12，析出的12可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下：2Cu2++4I-=2CuIO+I2(或2Cu2++5I-=2CuIO+I3-)|2+2S2O32-=2|-+S4O62-CU2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起CU2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使CU2+的还原趋于完全。但是，Cui沉淀强烈吸附13-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将Cui(Ksp=1.110-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(Ksp=4.8x10-i5)。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的12,致使测定结果偏低。溶液的pH值应控制在3.0〜4.0之间。酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为i2(CU2+催化此反应)，使结果偏高。Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽,NH4HF2(即NH4F・HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.6x10-4,故能使溶液的pH值保持在3.0〜4.0之间。【实验仪器及试剂】仪器：电子分析天平(0.1mg)、台秤(0.1g)、常用滴定分析仪器一套、电加热板、小烧杯若干、250mL烧杯一只、500mL烧杯三只、锥形瓶三个、量筒等试剂：HCI(6mol/L)、H2SO4(3mol/L)、1:1氨水、30%过氧化氢、K2Cr2O7基准物、Na2S2O3・5H2O固体、Na2CO3固体、KI固体、冰醋酸、NH4HF2固体、KSCN固体、5g/L淀粉溶液【实验步骤】1、配制试剂(5人用量)配制100g/L的KI溶液，称取50gKI固体于500mL烧杯中，加500mL蒸馏水溶解。配制1：1的HAc溶液，取75mL冰醋酸于250mL烧杯中，加入75mL蒸馏水溶解。配制100g/L的KSCN溶液，称取30gKSCN固体于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏水溶解。配制20%NH4HF2缓冲溶液，称取75gNH4HF2固体于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏水溶解。2、 K2Cr2O7标准溶液（0.01667mol/L）的配制（5人用量）准确称取1.2260g固体K2Cr2O7于小烧杯中，加入适量水，搅拌至完全溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水定容。重复操作配制250mL同样浓度溶液。（注意称量准确，确保两瓶浓度一致）滴定注意事项：（1） 无论是标定还是测定实验，反应完毕后要马上测定（2） 必须一份一份做，不能同时反应后依次测定（3） 注意先把滴定剂装在滴定管中并调好零点，这样可以反应后马上滴定（4） 刚开始滴定时要快滴慢摇3、 0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制及标定准确称取12.5gNa2S2O3・5H2O于烧杯中，用500ml蒸馏水溶解，搅拌溶解后转移至棕色细口具塞试剂瓶中。移取25.00mLK2Cr2O7标准溶液于250mL碘量瓶中，加入15mL100g/L的KI溶液和10mL3mol/L的H2SO4溶液，盖好瓶塞摇匀后在暗处放置5min（三次平行标定注意时间控制一致）,加入100mL水稀释后，立刻用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄绿色（注意观察现象）,然后加入—mL5g/L的淀粉溶液，继续滴定至溶液突变为亮蓝绿色为终点，记录所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积（约25mL）,并根据相关数据计算所配制的Na2S2O3溶液的准确浓度。平行标定三次，相对平均偏差应小于等于0.3%，以平均浓度作为所配Na2S2O3标准溶液的浓度。4、铜合金中铜的测定分别准确称取黄铜试样0.20〜0.30g三份，分别置于编号1、2、3号锥形瓶，分别加入10mL6mol/LHCl溶液，滴加约5mL30%H2O2，加热使试样溶解完全后，继续加热使H2O2完全分解，然后煮沸1〜2min，冷却。取1号瓶加入30mL新煮沸并冷却的蒸馏水，滴加1：1氨水直到溶液中刚刚有稳定的沉淀（边滴边摇，细心观察，过量会使沉淀溶解）出现,然后加入_8mL1:1HAc溶液，10mL20%NH4HF2缓冲溶液（加完后用pH试纸沾取少量试样测定pH,保持pH=3・0~4・0，第1次控制好后，第2、3次可不测），加入15mL100g/L的KI溶液摇匀后立即用标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄绿色（注意观察现象）（勿剧烈振荡）。再力加2mL5g/L淀粉指示剂，滴定至浅蓝色后,加入10mL100g/L的KSCN溶液，继续滴定至蓝色消失，此时终点颜色呈现灰白色或者肉色。记录所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积（约20~3OmL），并根据相关数据计算Cu含量。平行处理和滴定2、3号瓶。

数据记录及处理】表1.K2Cr2O7标准溶液的配制mK2Cr2O7/gVK2Cr2O7/mLCK2Cr2O7/mol-L-1*CKCrO=227=MK*CKCrO=227=227表2.Na2S2O3溶液的配制与标定a2Sa2S2O3MNa2S2O3=称取Na2S2O3g溶于水中滴定次数数据记录与计算IIIIIICK2Cr2O7/mol-L-1VK2Cr2O7/mLVNa2S2O3/mLV终i=V终ii=V终iii=v初i=V初ii=V初iii=Vi=Vii=Viii=CNa2S2O3/mol-L-icNa2S2O3/mol-L-i相对偏差dr/%平均相对偏差dr/%

表3.铜含量测定-..... 滴定次数数