乙烯法聚氯乙烯副产氯代烃

乙烯法聚氯乙烯副产氯代烃本文件规定了乙烯法聚氯乙烯副产氯代烃的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、安全等。本文件适用于乙烯法聚氯乙烯副产氯代烃。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6680GB/T8170GB15258GB/T16483液体化工产品采样通则数值修约规则与极限数值的表示和判定化学品安全标签编写规定化学品安全技术说明书内容和项目顺序3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1氯代烃chlorohydrocarbon指烃分子中的氢原子被氯原子取代后的化合物称为氯代烃。3.2总氯代烃totalchlorohydrocarbon本文件指含一个碳和二个碳原子的氯代烃，主要包括三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,1,2-三氯乙烷和1,1,1,2-四氯乙烷等。4要求乙烯法聚氯乙烯副产氯代烃的性能应符合表1的规定。表1乙烯法聚氯乙烯副产氯代烃的性能总氯代烃质量分数%其中：1,2-二氯乙烷质量分数%1,1,2-三氯乙烷质量分数%5试验方法5.1总氯代烃、1，2-二氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷质量分数的测定5.1.1原理样品进入带氢火焰检测器的气相色谱仪进行定量分析，样品组份由色谱峰应用相对质量校正因子，用归一化法计算而得。5.1.2仪器和试剂5.1.2.1气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器（FID）；5.1.2.2微量注射器：0.5μL或1μL；5.1.2.3带螺纹口盖的样品瓶40mL或带磨口盖的锥形瓶50mL；5.1.2.4干燥用的氯化钙（CaCl2）；5.1.2.5标准化合物，参见表A.1所列组分，纯度至少为99%（质量分数）或已知纯度。5.1.3气相色谱测试条件应使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。气相色谱测试条件示例参见附录B。5.1.4相对质量校正因子的测定5.1.4.1定性分析用表A.1所涉及的标样分别进样分析，测定其保留时间RT。样品组分出峰顺序及典型色谱图见附录5.1.4.2相对质量校正因子用已知标准化合物配成与样品组分组成相近的混合标样（最终混合标样质量2～5g左右），进样分析，根据所配样品中各组份的质量或百分含量及其所对应的峰面积，按照公式（1）计算在规定条件下的相对质量校正因子f值。计算时，把1,2-二氯乙烷的fEDC值定为1.000。给定条件下氯代烃中各组份保留时间、相对质量校正因子参见附录A。fi=式中：A EDCAi=mi.A EDCAi=mEDC.AiX/( EDCXi/()X/( EDCXi……………fi—某组分的相对质量校正因子mi—混合标样中某组分的质量，单位为g；mEDC—混合标样中1,2-二氯乙烷组分的质量，单位为g；Ai—某组分的峰面积；AEDC—1,2-二氯乙烷组分的峰面积；M—混合标样的样品量，单位为g；Xi—混合标样某组分的质量百分浓度，单位为%；XEDC—混合标样1,2-二氯乙烷组分的质量百分浓度，单位为%。5.1.5试样测定5.1.5.1将样品（约20g）放到样品瓶中，加入约2g无水CaCl2干燥。5.1.5.2取样品0.4μL，在指定条件的气相色谱仪中进样分析，记录色谱图。5.1.6结果计算以归一化法求各组份的含量。5.1.6.11,2-二氯乙烷含量［CEDC］，按式（2）计算：C=EDC式中：AEDCAifi根100……………………（2）CEDC—1,2-二氯乙烷的质量百分含量，单位为%;AEDC—1,2-二氯乙烷的峰面积；fEDC—1,2-二氯乙烷的质量相对质量校正因子，1.000；Ai—某组份峰面积；fi—某组份质量相对校正因子。4.1.6.21,1，2-三氯乙烷含量［CTCE］，按式（3）计算：TCEC=TCE式中：ATCEAifi根100……………………（3）CTCE—1,1,2-三氯乙烷的质量百分含量，单位为%;ATCE—1,1,2-三氯乙烷的峰面积；fTCE—1,1,2-三氯乙烷的质量相对质量校正因子；Ai—某组份峰面积；fi—某组份质量相对质量校正因子。4.1.6.3总氯代烃含量［C总氯代烃］，按式（4）计算：=Cj=Cj……………AnΣAifi式中：C总氯代烃—所有氯代烃的质量百分含量的总和，单位为%;Cj—某氯代烃的质量百分含量，单位为%;Aj—某氯代烃的峰面积；fj—某氯代烃的质量相对校正因子；Ai—各组份峰面积；fi—各组份质量相对质量校正因子。6检验规则5.1检验项目本文件规定的检验项目全部为出厂检验。5.2组批以每一成品槽的氯代烃产品为一批，产品按批检验。5.3采样氯代烃产品从贮槽采样时，采用GB/T6680中规定的适宜的取样器自上、中、下三处采取等量的有代表性的样品。生产企业也可将贮槽内的氯代烃产品混匀后于采样口采取有代表性样品。将采取的样品混匀，分装于两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封。每瓶样品量不少于200mL。一瓶用于检验，一瓶作备检。样品瓶上应贴上标签，并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人姓名等。5.4判定规则5.4.1如果检验结果有一项指标不符合本文件要求，应重新加倍在贮罐（槽）采取样品进行复检。复检结果中仍有一项指标不符合本文件要求，则该批产品为不合格品。5.4.2产品质量指标按GB/T8170中“修约值比较法”判定。7标志、包装、运输和贮存7.1标志氯代烃是易燃液体，在槽罐车上应有“易燃液体”和“有毒”标志。化学品安全标签按GB15258规定编写，化学品SDS按GB16483规定编写。每批出厂的氯代烃产品都应附有质量证明。质量证明内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、批号或生产日期、执行标准号。7.2包装氯代烃产品包装于槽罐内。罐装时应控制流速，且有接地装置，防止静电集聚。7.3运输在运输过程中应确保容器无泄漏，应严格按照《道路危险货物运输管理规定》进行配装。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋、防高温，运输过程严防撞击。7.4贮存贮存于阴凉、通风的地点，远离火种、热源。5（资料性附录）氯代烃中各组份保留时间、相对质量校正因子一览表给定条件下氯代烃中各组份保留时间、相对质量校正因子如表A.1所示：表A.1氯代烃中各组份保留时间、相对质量校正因子一览表组份英文名称简称相对质量校正因子（f）16.263.41317.941.00018.641.437CCl19.828.85024.911.30230.801.6986（资料性附录）典型色谱条件示例测定氯代烃含量的气相色谱条件示如表B.1所示：表B.1气相色谱仪典型色谱条件示例仪器如：天美456GC柱子长50m，∮0.32mm毛细管柱涂层：二甲基硅脂硅橡胶膜厚：1μm柱温起始温度：45℃,稳定时间：13min，升温速率：10℃/min，中间停留温度：80℃,稳定时间：2min，最终温度：220℃,升温速率：10℃/min，稳定时间：13min。220℃80℃13min10℃/min80℃45℃2min