分析化学-绪论课件

分析化学AnalyticalChemistry分析化学

AnalyticalChemistry

参考书教学安排教学目的考核方式分析化学化学学科的所有分支物理、天体物理、天文和生物物理工程学、民事、化学、电以及机械医学、临床化学药物化学、药学毒物学生物学、植物学、遗传学、微生物学、分子生物学和动物学地质学、地球物理学、地球化学和古生物学环境科学、生态学和海洋科学农业、动物科学农作物科学、食品科学、园艺学和土壤科学材料科学、冶金学和高分子科学等学科人类基因组计划提出者：美国科学家RenatoDulbecco计划内容：美国政府1990年10月1日正式启动的，预计用时15年，耗资30亿美元。其最终目标是：测定基因组的全部序列，弄清整个基因组的的结构、功能及其表达产物，彻底了解人类生命活动本质。人类基因组计划进展：也不是一帆风顺1997年，在耗费了巨额资金和一半预定时间之后，多国合作小组仅完成了３％的测序工作。多通道毛细管电泳的发明2003年4月14日，人类基因组序列图绘制成功，美国“凤凰号”火星探测器

这张照片是湿化学实验室的四个组件。湿化学实验室是“凤凰”号火星探测器携带的显微、电子化学暨传导分析仪（MECA）的组成部分。照片是在“凤凰”号2007年8月4日发射前拍摄的美国“凤凰号”火星探测器这是“凤凰”号湿化学实验室（WCL）对火星土壤样本进行分析的图示。通过将少量土壤溶解于水，湿化学实验室试图确定溶液的pH值，镁、钠阳离子或氯化物、溴化物、硫酸根离子等矿物质含量，以及传导性和氧化还原电势等特性。

生命无常1中国参予的人类3号染色体测序完成

06年4月《Nature》2美国研究人员发表癌症基因组测序结果

06年8月

《Science》3人类X染色体基因测序完成

05年3月《Science》4测序技术质的飞跃—速度提高100倍（皮升级反应器）05年5水体污染的激光诱导荧光非接触监测技术装备系统

---利用激光诱导荧光光谱法，实现对水体多组成份有机物的在线遥测。6形成地球的物质是从哪里来的?----类似太阳系中早期物质的地球上的岩石和陨石，发现它们的原子组分与这些早期物质有很大的不同。1麦当劳薯条—反式脂肪酸超标

2月8日2福寿螺—广州管圆线虫病

6月24日,北京

3人造蜂蜜—增稠剂、防腐剂等

7月,武汉

4瘦肉精—盐酸克伦特罗

9月13日,上海

5大闸蟹—硝基呋喃类代谢物

10月18日,台湾6红心鸭蛋—苏丹红

11月12日,北京

7多宝鱼—硝基呋喃类代谢物和渔药残留

11月17日,上海

8桂花鱼—孔雀石绿

11月底,香港

9黑猪油—剧毒农药六六六和滴滴涕

12月初,台州

10陈化粮——黄曲霉毒素

12月15日,北京、天津

“食”面埋伏环境保护1.

碘盐：黑龙江省集贤村，1000多人中有约200个傻子，引用水、土壤严重缺碘所致。2.

置人于死地的骨骼痛—镉：1955年日本富山县，痛痛病，骨骼严重变形，发脆易折，镉中毒。村子上游是神岗铅锌矿区，废水中含镉，灌溉稻田，污染饮水。镉使骨骼脱钙，造成骨质疏松。痛苦终生。3.肉毒杆菌毒素：迄今最毒的致死毒素,据推算,成人致死量仅需一亿分之七克(70ng),有7种不同免疫型体.参考书武汉大学：分析化学（第五版），高等教育出版社，2006北京大学：分析化学教程，北京大学出版社，2005R.Kellneretal.,(FECS)AnalyticalChemistry（李克安等译：分析化学，北京大学出版社，2001）D.Harvey:(McGrawHill)ModernAnalyticalChemistry华中师范大学编：

分析化学（1986）梁文平，庄乾坤主编.分析化学的明天，科学出版社，2003教学安排（48+3）第一章绪论（1学时）第二章定量分析概论（2学时）第三章分析化学中的误差与数据处理（3学时）第四章滴定分析概述及酸碱滴定法（9学时）第五章配位滴定法（9学时）第六章氧化还原滴定法（6学时）第七章沉淀滴定法和重量分析法（6学时）第八章吸光光度法（6学时）第九章分析化学中常用的分离和富集方法（3学时）第十章分析化学中的质量保证和质量控制（3学时）教学目的——

知识、能力、素质综合发展知识——掌握分析化学的基本理论能力——运用分析化学理论发现、提出、解决分析化学问题的能力，获取知识、发展与创新知识的能力素质——将获取的知识、能力内化于身心，升华为品质与素养考核方式总评成绩：100分，包括平时：10%（作业和考勤）课程论文：10%期中考试：20%期末考试：60%绪论分析化学的任务与作用分析化学的分类分析化学的发展定量分析过程分析化学的定义

（FECS对分析化学的定义）分析化学是一门发展并运用各种理论、方法、仪器及策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性质信息的一门科学。分析化学是研究分析方法的科学或学科是化学的一个分支是一门人们赖以获得物质组成、结构和形态的信息的科学是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是进行科学研究的基础学科

确定物质的化学组成——定性分析

测量各组成的含量——定量分析

表征物质的化学结构、构象、形态、能态——结构分析、构象分析，形态分析、能态分析

表征物质组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析分析化学的任务分析化学的分类分析化学按分析任务：定性、定量、结构、形态、能量按分析方法化学分析方法仪器分析方法以化学反应为基础的分析方法重量分析滴定分析：酸碱、配位、氧化还原、沉淀光学法：红外、紫外、原子吸收、发射等电学法：电位、电导、库仑、

极谱分析色谱法：气相、液相、薄层、纸、柱色谱等其它：质谱、核磁共振、免疫分析按分析对象：无机、有机、生物按应用领域药物分析、水质分析、食品分析、工业分析、刑侦分析、临床分析、环境分析等按试样量：常量、半微量、微量、超微量分析常量分析：>100mgor>10mL半微量：10~100mgor1~10mL微量：0.1~10mgor0.01~1mL超微量：<0.1mgor<0.01mL按作用：例行分析、仲裁分析化学分析法chemicalanalysis以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法待测物Analyte+试剂Reagent

产物Product重量分析法gravimetry容量分析法（滴定分析法）volumetry,titrimetry化学分析法可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）：溶样稀H2SO4BaSO4

过滤洗涤灼烧计算Ba%Fe3+还原剂Fe2+K2Cr2O7V

C称样硫-磷混酸溶样mSFe3+mp称样HClmS称重mp铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：仪器分析法instrumentalanalysis

依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分析方法，通常使用特殊的仪器。光学分析法spectralanalysis电化学分析法electroanalysis色谱分离分析法chromatography等等例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，physicochemicalmethod）。

32+桔红色

max邻二氮菲仪器分析法例：KMO4对光有吸收，可用分光光度法直接测定其浓度（依据物理性质，物理方法，Physicalmethod）。化学分析与仪器分析方法比较项目化学分析法（经典分析法）仪器分析法（现代分析法）物质性质化学性质物理、物理化学性质测量参数体积、重量吸光度、电位、发射强度等等误差0.1%~0.2%1%~2%或更高组分含量1%~100%<1%~单分子、单原子理论基础化学、物理化学（溶液四大平衡）化学、物理、数学、电子学、生物、等等解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息分析方法的选择对测定的具体要求

根据分析目的要求，选择适宜的分析方法。在保证满足准确度和灵敏度要求的情况下，选用较快速的测定方法。

被测组分的性质

根据被测组分的性质，选择合适的分析方法。一般从酸碱性、氧化还原性、能否形成沉淀和络物以及能否形成有色物质等性质来考虑。被测组分的含量

根据被测组分的含量，选择合适的分析方法。常量组分一般采用滴定分析法或重量分析法；当重量分析法和滴定分析法均可采用的情况下，一般采用滴定分析法。微量组分采用光度分析法或其它仪器分析法。共存组分的影响

在选择分析方法时，必须考虑干扰组分对测定的影响，尽量选择特效性较好的分析方法或者加入掩蔽剂或者控制条件可以消除干扰的方法。

起源：古代炼金术

手段：人类的感官和双手16世纪：天平的出现，向定量迈进了一大步19世纪：化学方法，鉴定物质的组成和含量的技术分析化学的历史20世纪以来分析化学的主要变革时期1900～19401940～19501970～Present特点经典分析－化学分析为主近代分析－仪器分析为主现代分析－实验与化学计量学相结合理论热力学溶液四大平衡热力学化学动力学热力学化学动力学物理动力学仪器分析天平光度极谱电位色谱自动化分析仪联用技术分析对象无机化合物有机和无机样品有机、无机、生物及药物样品分析化学与Nobel奖2002年，约翰·芬恩、田中耕一、库尔特·维特里希因，生物大分子结构分析、质谱分析分析化学的进展1.由分析对象来看生物活性物质2.由分析对象的数量级来看3.由分析自动化程度来看常量微量痕量分子水平手工操作仪器自动全自动智能化仪器有机物分析无机物分析分析化学的主要发展趋向提高灵敏度解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性扩展时空多维信息微型化及微环境的表征与测定形态、状态分析及表征生物大分子及生物活性物质的表征与测定非破坏性检测及遥控自动化与智能化现代分析化学学科发展趋势及特点定量分析的过程分析问题的确定取样样品的处理测量计算与分析结果的表示第二章定量分析概论5数据分析DataAnalysis12436样品制备SamplePreparation样品采集Sampling样品测定SampleAnalysis问题提出FormulationQuestion结果报告WritingReports定量分析过程分析问题的确定Natureofsample?Analyte?Ion?Molecules?Functiongroup?

Quatitativeorquantitative?Howmuchobject(sample)?Matrixofcomposition?Singleormulti-component?Timeavailable?Samplesupplyrepeatedly?Destructionornon-destruction?Lookforacontinuoussystem?

分析方案首选标准方法样品采集

样品采集：根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。Lot

分析对象总体Sampleunit取样单元SampleincrementGrosssampleSubsampleTestsample

Analysis样品增量样品总体二次样品测试样品分析测试问题：应取多少样品？如何进行二次取样？如何制备测试用样品？随机取样示意图FormconePouronapexFlattenReformconePouronapex

FlattenReformcornPouronapex

Repeatasoftenasnecessary

固体取样：样品增量逐一混合示意图固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分标准筛的筛号及孔径的大小破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。问题一次破碎、过筛后，需要缩分几次？取样最小量经验公式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式Ws:取样的最小重量(kg)；Wmax:最大颗粒的重量(kg)；

b为比例系数，一般取值0.2。根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式mQ:试样最小质量（kg）；k:缩分常数的经验值（一般取值0.05~1kg.mm-2）；d:试样的最大粒度（mm）mQ≥kd

2采样与缩分试样量计算示例例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10mm，k=0.2kg/mm2,则应采集多少试样？解：mQ≥kd

2=0.2102=20(kg)例：有一样品mQ=20kg，

k=0.2kg/mm2,用6号筛过筛,问应缩分几次？解：mQ≥kd

2=0.23.36

2=2.26(kg)

缩分1次剩余试样为20

0.5=10(kg)

缩分3次剩余试样为20

0.53=2.5(kg)≥2.26，故缩分3次从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑，不能少于临界值mQ≥kd2样品预处理Samplepre-treatment样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术样品预处理的依据：物质性质（生物样品的有机分子或元素等）干扰情况（是否需要分离等）测定方法（是否需要富集等）样品预处理的原则：防止待测组分的损失避免引入干扰分解试样：溶解、熔融、消解溶解：

水溶（例NH4SO4中含氮量的测定)

酸溶（HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等）

碱溶（例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）熔融：

酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石）

碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）熔融示例铬铁矿Na2O2熔融水浸取CrO42-Fe、Mn氢氧化物沉淀高温分解，酸提取氧瓶燃烧法消化——测定有机物中的无机元素

湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂

干式灰化法消除干扰：

掩蔽改变干扰物质的反应活性

分离氧化还原掩蔽法配合掩蔽沉淀掩蔽酸碱掩蔽沉淀分离萃取分离色谱分离等

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