GBT 43088-2023 微束分析 分析电子显微术 金属薄晶体试样中位错密度的测定方法

微束分析分析电子显微术金属薄晶体试样中位错密度的测定方法ofthedislocationdensityinthinmetals2023-09-07发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I 2规范性引用文件 l3术语和定义 14符号 25方法概述 36设备 37试样 48测定方法 49数据处理 610测定结果的不确定度 711试验报告 8附录A(资料性)小变形退火IF钢中位错密度的测量示例 附录B(资料性)变形铝合金中位错密度的测量示例 参考文献 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。本文件起草单位：首钢集团有限公司、国标(北京)检验认证有限公司。严春莲。1微束分析分析电子显微术金属薄晶体试样中位错密度的测定方法1范围本文件规定了利用透射电子显微镜(TEM)测量金属薄晶体中位错密度的设备、试样、测定方法、数据处理、测定结果的不确定度和试验报告。本文件适用于测定晶粒内不高于1×10¹⁵m-²的位错密度。也适用于测量几十纳米至几百纳米厚度金属薄晶体试样中单个晶粒内的位错密度。注1:试样在制备时位错会从表面逸出，当薄晶体试样厚度较小时，逸出的位错占比相对较大，对测量准确性影响较大。注2:位错塞积无法辨识时，塞积的位错占比较大，晶粒内的位错密度可能会远低于试样中的实际位错密度。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T18907GB/T403003术语和定义微束分析微束分析微束分析分析电子显微术透射电镜选区电子衍射分析方法薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法分析电子显微学术语GB/T20724和GB/T40300界定的以及下列术语和定义适用于本文件。p单位体积薄晶体试样中所含位错线的总长度。位错形貌拍摄位置的薄晶体试样厚度。将符合要求的网格覆盖在待测位错形貌照片上，数出与位错线相交点的数量。假定只有直射波和一支衍射波被激发进行电子衍射分析和显微图像计算的近似条件。2入射电子束的孔径角晶带轴扫描透射图像zoneaxisSTEMimage试样晶粒的某一低指数晶带轴平行于入射电子束主轴时，在扫描透射(STEM)模式下通过明场探测器获得的STEM明场像以及通过环形探测器获得的环形暗场像和环形明场像。注：晶带轴扫描透射图像，在很多情况下简称晶带轴STEM图像。4符号表1中的符号适用于本文件。符号单位说明A位错图像面积a光阑影像的直径，在会聚束衍射条件下为衍射盘或者透射盘直径b衍射盘与透射盘的间距环形探测器内直径Douter环形探测器外直径晶面(hkl)的面间距nm-1(hkl)衍射盘对应的倒易矢量nm~1倒异空间中衍射盘内第i个强度极小(即第i条暗条纹)到盘中心的距离L网格线总长度STEM模式下的衍射相机长度l位错平均截线长度N个总截点数RSTEM模式下的设备常数，由设备厂商提供位错线投影长度nm-1(hkl)衍射盘内第i个强度极小值对精确布拉格条件的偏离值t试样沿入射电子束方向的厚度位错形貌拍摄位置的薄晶体试样厚度αmrad会聚角βmradSTEM模式下环形探测器在倒易空间接收电子束信号的接收角mrad环形探测器内接收角mrad环形探测器外接收角3GB/T43088—2023表1符号及其说明(续)符号单位说明mrad晶面(hkl)衍射的布拉格角mrad晶带轴衍射花样中第一近邻衍射斑对应的布拉格角mrad晶带轴衍射花样中第二近邻衍射斑对应的布拉格角mrad晶带轴衍射花样中高指数衍射斑对应的布拉格角mrad晶带轴衍射花样中低指数衍射斑对应的布拉格角试样台倾转至双束近似条件时绕X轴的倾转角试样台倾转至双束近似条件时绕Y轴的倾转角λ透射/扫描透射电子显微镜入射电子束波长晶面(hkl)的消光距离P位错密度φ试样薄晶体法线方向与电子束的夹角5方法概述5.1位错密度可以通过测量透射电子显微镜图片上位错线的投影长度计算获得。在一张典型的透射电子显微镜位错图片上，测量已知面积A内的位错线投影长度R。,在假设位错线在薄膜截取的观察面里随机分布的条件下，位错密度p=(4/π)R,/(At₀),其中t₀是位错形貌拍摄位置的膜厚，可以通过会聚束电子衍射(CBED)法、电子能量损失谱(EELS)法、迹线法等测定。应用CBED法可以按照GB/T20724测定薄晶体厚度。5.2位错线投影长度的测量可以使用截点法间接获得。在透射电子显微镜位错图像上放置已知总长度为L的网格线，数出网格线与位错投影线的总截点数N,也可以计算位错平均截线长度l=L/N,则R,=πNA/2L=πA/2l,从而可以得出位错密度的计算公式(1)。p——位错密度，单位为每平方米(m-²);N——总截点数；6设备6.1透射/扫描透射电子显微镜系统透射/扫描透射电子显微镜系统，配备有双倾试样台，或双倾-转动试样台，也可采用单倾-转动试样台。具备STEM模式和STEM明场探测器或环形探测器以及相应的图像采集软件。使用胶片、荧光屏或者数字图像采集相机记录双束条件下的CBED花样。若使用胶片，应配备用于胶片显影定影的4暗室。6.2数据处理软件具备长度测量功能的图像处理软件。7试样7.1试样要求待测试样应制备成适合安置在透射电子显微镜试样台的尺寸，其厚度符合分析需求，在工作加速电压的电子束辐照下保持结构稳定而且对电子束透明。试样表面应清洁、干燥、平坦，无氧化层，无污染物。7.2试样的制备7.2.1待测试样推荐使用电解双喷法制备。电解双喷法可以在不增加缺陷的前提下将晶体减薄至可用透射电子显微镜观察的厚度。7.2.2电解双喷法试样制备步骤如下。a)用线切割机将金属试样切成厚度约为0.3mm的薄片。b)依次用不同粒度的砂纸对薄片进行磨制，直至厚度约为50μm～80μm。每道砂纸磨制应消除上一道砂纸磨制造成的形变层。c)用冲孔机从磨制好的薄片上冲出直径为3mm的圆片。d)利用电解双喷仪将直径为3mm的圆片减薄至穿孔，得到薄晶体试样。注：离子轰击易造成辐照损伤，导致位错特征识别困难。8测定方法8.1准备仪器8.1.1设备准备按照GB/T18907的规定执行。8.1.2宜尽量减少试样的污染，在调整电镜状态之前使用冷阱。8.1.3将薄晶体试样安装在双倾试样台上插入透射电子显微镜试样室预抽真空，待真空度符合要求时将试样台插入电镜。8.1.4当透射电子显微镜的真空度达到要求后，在TEM模式和STEM模式下分别进行电子光学系统的合轴调整。8.2拍摄位错形貌由于位错像是由位错附近高应变区对衍射束强度贡献而形成的衍衬像，因此位错像拍摄时要收集与强衍射相关的信号。晶带轴平行入射电子束主轴条件下，多个强衍射方向同时起作用，与双束条件相比，消光的位错最少。晶带轴条件下TEM图像衬度差，而STEM图像清晰，因此宜在试样低指数晶带轴平行入射电子束主轴的条件下拍摄位错形貌的晶带轴扫描透射图像。注1:晶带轴扫描透射图像能够显示该带轴附近所有双束条件下图像中出现的位错。注2:晶带轴扫描透射图像上柏氏矢量平行带轴的位错会消光。采集STEM图像时，探头对衍射信号的收集范围由入射电子束的会聚角α、试样各晶面的布拉5GB/T43088—2023共同决定。若已知拍摄条件下的会聚角，则无须测量，按8.2.3拍摄位错形貌，如不知拍摄条件下的会聚角，则按8.2.2测量会聚角α。由公式(2)计算环形探头的内接收角。由公式(3)计算环形探头的外接收角。…………βmer—-环形探测器内接收角，单位为毫弧(mrad);R——STEM模式下的设备常数，由设备厂商提供，单位为毫米(mm);L。——STEM模式下的衍射相机长度，单位为毫米(mm)。βwuer——环形探测器外接收角，单位为毫弧(mrad);Dsuer——环形探测器外直径，单位为毫米(mm);8.2.2测量会聚角α入射电子束的会聚角α需要用参考样品测量。原则上，只要其晶体结构及点阵常数经过准确测定，而且在电子束的辐照下保持稳定，任何薄晶体试样都可以当作参考样品。参考样品的晶体结构和点阵常数应与原块体材料一致。参考样品的薄区，其厚度应保证形成明锐的、可标定的衍射斑点。由于弱磁性样品会影响透射电子显微镜磁场，可能导致会聚束透射盘/衍射盘形成椭圆，故推荐使用无磁性的金属薄晶体试样作为参考样品。在TEM模式下参考样品的薄区上选定分析区，并倾转至双束近似条件，标定唯一强衍射斑点的指数(hkl)。根据参考物质的晶格类型和点阵常数，用公式(4)计算晶面(hkl)的布拉格角θg。θB——晶面(hkl)的布拉格角，单位为毫弧(mrad);λ——人射电子束的波长，单位为纳米(nm);dnkt——试样在双束条件下发生强衍射的晶面(hkl)的面间距，单位为纳米(nm)。切换到STEM模式，停止电子束扫描，调整相机长度使透射盘和衍射盘中心均位于相机的采集范围内。选定适合形貌拍摄的束斑尺寸，插入聚光镜光阑，用相机拍摄会聚束衍射花样。在会聚束衍射花样上测量透射盘或衍射盘的直径a以及衍射盘与透射盘中心的间距b,由公式(5)计算会聚角α。…………式中：a——会聚角，单位为毫弧(mrad);a——在会聚束衍射条件下衍射盘或者透射盘直径，单位为像素(pixel);b——衍射盘与透射盘中心的间距，单位为像素(pixel);θB——布拉格角，单位为毫弧(mrad)。注：样品的衍射条件固定时，影响a值的因素包括聚光镜光阑孔径、束斑尺寸和相机长度；影响b值的因素为相机6长度，b不随会聚角、束斑的变化而改变。如需测量其他试验条件(例如束斑尺寸、相机长度或聚光镜光阑)下的会聚角，可在参考样品上拍摄新的会聚束衍射花样，测量新的a和b的值，代入公式(5)计算即可。在待测试样上选择适合拍摄位错的晶粒。在TEM模式下，将选定晶粒倾转至某一低指数晶带轴平行入射电子束主轴方向。对具有弱磁性的试样(如铁素体钢试样),倾转角尽量不超过10°,如果超过10°,选择另外一个晶粒。切换至STEM模式，停止电子束扫描。设定束斑尺寸和聚光镜光阑，获得合适的会聚角。会聚角应满足在当前低指数晶带轴方向上，能清晰识别衍射盘和透射盘。在STEM模式下扫描试样薄区。为避免曝光不均匀，应选取厚度均匀的晶粒。调整放大倍数，保证晶粒内部的位错清晰可见，宜使用50000×~100000×。在晶粒内部位错上聚焦并消像散。避开晶界、大尺寸的第二相等干扰因素拍摄晶粒内部的位错形貌。位错形貌像可采用晶带轴条件下的明场像、环形暗场像或环形明场像。图像要求位错衬度与背底有强反差，且背底衬度均匀。a)明场像：调整相机长度，使低指数衍射盘的中心位于明场探测器收集范围以内。一般明场探测器的信号收集范围略小于环形探测器的内接收角，可以以环形探测器的内接收角为参考，即βimner≤20hsb)环形暗场像：调整相机长度，透射盘应不进入环形探测器接收范围，但要保证低指数衍射盘的c)环形明场像：调整相机长度，保证透射盘边缘在环形探测器接收范围内，且保证第二近邻衍射8.3.1采用会聚束电子衍射技术测定位错形貌拍摄位置的膜厚。注：膜厚的测定方法有若干种，除CBED方法外，还包括迹线法、EELS方法等。8.3.2TEM模式下在拍摄位错形貌的晶粒上聚焦，从晶带轴位置开始倾转试样至附近的双束条件。8.3.3标定强衍射斑点的指数(hkl),根据试样的晶格类型和点阵常数计算(hkl)的晶面间距dn。9数据处理9.1统计截点数9.1.1位错线投影长度通过截点法统计截点数间接计算。截点的计数既可以手动进行，也可以自动进行。为了获得良好的统计性，单张图像应保证至少有50个截点。网格由数条横纵等间隔排列线段组成。横向线段总长度最好与纵向线段总长度一致。9.1.2手动计数时，首先将符合9.1.1要求的网格覆盖在待测位错形貌图像上，手动数出网格线与位错线相交点的数量N,并记录网格线总长度L,根据N和L计算平均截线长度l。9.1.3用于自动计数的图像应保证位错衬度清晰，且背底均匀。自动计数按以下步骤进行。a)输入位错形貌的电子图像，利用图像处理软件进行适当的降噪和背底校正。b)对图像做二值化处理，提取位错特征。c)在二值图像上画出符合9.1.1要求的网格。d)对二值图像沿网格线方向计算每个像素的一阶导数。像素一阶导数为1(或者一1)的点为截7点。导数中1(或者一1)的个数即为截点数N。推荐按等间距沿水平或者垂直方向求导。e)根据图像的标尺计算网格线总长度L。f)根据N和L计算平均截线长度l。9.2测量膜厚测量8.3拍摄的CBED花样，按照GB/T20724计算膜厚t₀。CBED花样的测量数据可记录在表2中。表2CBED花样测量数据测量值2△gznm-1nm-1nm-1nm-1nm-11239.3位错密度计算根据公式(1)计算各测量晶粒内的位错密度。位错密度计算结果可记录在表3中。附录A给出了小变形退火IF钢中位错密度的测量示例，附录B给出了变形铝合金中位错密度的测量示例。表3位错密度计算结果表晶粒lPm-2110测定结果的不确定度10.1位错密度的测量不确定度受到很多因素的影响，如金属薄晶体试样的制样过程、透射电子显微镜位错图像的拍摄模式、晶粒取向的选择、金属薄晶体试样膜厚的测量、位错线截点数的测量等。10.2金属薄晶体试样制备时，由于减薄过程中长程应力释放位错可能消失或重新排列。据文献报道，减薄过程中可能高达30%的位错消失从而降低位错密度的测量值。通常情况下，由于厚度减薄而引起的位错密度测量的不确定度很难进行计算。另外，薄膜的常规电解抛光或化学抛光基本上不带进任何位错到薄膜中，但以后触摸试样往往导致偶然形变，这种方式引入的位错是长的且近乎直线，可以凭经验辨认并且在普通的多晶体试样中可以避免这种损伤。10.3在任何一张透射电子显微镜照片上，由于消光，有些位错是不可见的。位错的消光必然会造成位错密度测量值的低估。在双束条件下仅有一个强反射起作用时，不可见位错的占比可以通过有关位错理论(如晶格内所有柏格斯矢量与操作反射的点积)做简单估算；当有多个强反射起作用时，位错不可见的概率会大大降低。拍摄位错形貌图像时所选的晶带轴的差异也会影响可见位错的数量。因此可以通过选择合适成像条件来降低由于位错消光而造成的位错密度测量的不确定度。810.4由膜厚和位错线截点数测量引起的A类不确定度一般小于5%。11.3试验报告应列出位错形貌拍摄位置的膜厚及晶带轴、位错线的截点数、晶粒内的位错密度。9(资料性)小变形退火IF钢中位错密度的测量示例A.1制备试样制备透射电子显微镜用金属薄晶体试样：将经过小变形的连退IF钢试样切割成厚度约0.3mm的薄片，再磨至约80μm厚，然后冲成直径为3mm的圆片，最后选择电解双喷法减薄。电解双喷的参数为：电解液为5%高氯酸酒精溶液，电压为25V,温度为一10℃。A.2测量会聚角选用金属Al的薄膜作为参考样品测量会聚角。在TEM模式下将一个晶粒倾转至[111]ʌ带轴平行电子束，得到衍射花样图A.la),再倾转至附近的一个双束近似条件，强衍射束为(022),得到双束条件下的衍射盘图A.1b)。根据金属Al的晶格常数可以知道{022}A的布拉格角θ=8.77mrad。切换到STEM,停止电子束扫描，设定相机长度为400mm,此时透射盘和衍射盘中心均位于相机的采集范围内。选用1.5nm的束斑尺寸(后续拍摄位错形貌图像采用1.5nm的束斑尺寸)。1#聚光镜光阑下透射盘直径过大，超出相机的采集范围；2#聚光镜光阑下衍射盘超出相机的采集范围，难以确定衍射盘边缘位置；3#和4#聚光镜光阑下，CBED花样的透射盘和衍射盘均在相机的采集范围内。分别拍摄3#和4#聚光镜光阑下的CBED花样，测量透射盘直径a和(022)A衍射盘与透射盘的间距b。由于STEM模式下，相机的采集系统没有图像与倒易空间的校正数据，因此a和b的测量值以像素为单位。为了获得2#光阑的数据，相机长度设为200mm,样品位置和倾转状态不变，分别测量新条件下的a和b值。测量数据和计算得到的会聚角见表A.1。a)[111]₄₁带轴的衍射花样b)双束条件下的衍射盘(4#聚光镜光阑)图A.1会聚角的测量表A.1不同聚光镜光阑的会聚角测量和计算结果相机长度400mm200mm聚光镜光阑3井a/pixel428b/pixela/mradA.3拍摄位错形貌A.3.1根据设备参数，环形探头的内径为3mm,外径为8mm,常数R为14mm,可以计算得到STEM模式下所有衍射相机长度L.对应的接收角范围，如表A.2所示。为了与接收角匹配获得较好衍衬图像，这里使用3#聚光镜光阑，即选择会聚角α=13.0mrad。表A.2实测环形探头的接收角mm接收角范围(βme~βoutemrad875～233.3400A.3.2将待测的IF钢薄晶体试样装载在双倾试样台上，放入透射电子显微镜观察。避开薄区边缘，选择厚度合适的晶粒进行分析。将待测晶粒倾转至[111]h带轴，此时各级衍射束的布拉格角见的要求，可以使用L。=200mm或者L.=400mm拍摄明场像(当L、=400mm时，高指数衍射信号更少)、使用L。=200mm拍摄环形暗场像、使用L。=1500mm拍摄环形明场像。在50000×下大部分位错清晰可辨。拍摄结果如图A.2所示，上述3种情况下拍摄的位错形貌图像均满足位错衬度强反差和背底衬度均匀的要求，且得到的可见位错完全相同。因此图A.2中的任一图像均可用于位错线截点数的统计。表A.3IF钢在[111]w带轴下各衍射盘的布拉格角和衍射盘范围级数mrad衍射盘范围10～25.4284～34.434a)STEM明场像b)环形暗场像c)环形明场像A.4统计位错线截点数A.4.1对环形明场像进行适当的降噪和背底矫正，然后做图像二值化处理，提取位错特征。在二值图像上做一个20×20的网格，横、纵各20条直线分别与位错相交，见图A.3。采用自动法统计截点数N。根据图像的标尺计算网格线总长度L,计算得到位错平均截线长度l。3次测量的结果见表A.4。表A.4平均截线长度l的测量结果A.4.2位错线截点数N与网格线总长度L相关联，但一张图像上位错的平均截线长度与网格线的选取无关，其测量不确定度可以通过增加测量次数而有效降低。平均截线长度如果是n次测量结果的平均值，则其A类不确定度的平方由标准偏差根据公式(A.1)计算。式中：u(ī)——平均截距的A类不确定度，单位是纳米(nm);s(ī)——平均截距的标准偏差，单位是纳米(nm);l;——截距的单次测量值，单位是纳米(nm);ī—-截距n次测量值的平均值，单位是纳米(nm)。A.5测量膜厚A.5.1为了避免透射盘与衍射盘重叠，优先选择以{112}和{022}晶面满足布拉格条件的双束近似。在TEM模式下将试样待测晶粒倾转至[111]k带轴附近的双束近似条件，此时强衍射为g(o2)。拍摄图A.4以g(ozz;为强衍射的双束近似条件下的会聚束衍射花样A.5.2测量会聚束衍射花样的衍射盘与透射盘中心间距gg和4对Kossel-Möllenstedt条纹间距2△g;,并记录试样台绕X轴和Y轴的倾转角度θix和θy。测量数据记入表A.5。根据公式(A.2)对每对条纹分别计算偏离矢量s;。式中：s;——(hkl)衍射盘内第i个强度极小值对精确布拉格条件的偏离值(i为正整数，i=1,2,3…),单位是每纳米(nm-l);λ——入射电子束的波长，单位是纳米(nm);dnt——晶面(hkl)的面间距，单位是纳米(nm);△g;——倒异空间中衍射盘内第i个强度极小(即第i条暗条纹)到盘中心的距离(i为正整数，i=1,2,3…),单位是每纳米(nm-¹);gs——(hkl)衍射盘对应的倒易矢量，单位是每纳米(nm-1)。注：实际测量2△g;,即倒易空间中衍射盘内第i对暗线的间距。2△g;和gn可以从CBED照片上直接测量。GB/T43088—2023表A.5CBED花样的测量结果测量值2△g₁2△g₂2△g₃2△g+nm-1nm-nm-1nm-nm-18.022.232.60—2.800.8027.982.202.6937.952.192.66A.5.3以(s;/n;)²为纵坐标、以(1/n;)²为横坐标，首先分别取n;=i和n;=i+1,根据公式(A.3)用最小二乘法拟合(s;/n;)²~(1/n;)²,拟合直线斜率为正，说明n;=i和n;=i+1赋值错误。再分别假设n;=i+2、n;=i+3和n;=i+4,用最小二乘法拟合做出(s;/n;)²~(1/n;)²,拟合直线斜率为负，并且数据点符合线性关系，则n;赋值有效，计算相关系数R²如图A.5所示。结果显示n;=i+3和n;=i+4时R²最大，为0.998,分别根据两条拟合直线的斜率计算消光距离ξo₂2,n;=i+3时ξ(o₂z=73.8nm,n;=i+4时ξoz2=57.9nm。消光距离的理论值ξozz1=30.6nm。n,=i+4时拟合的消光距离ξ(o2)与理论值最接近。因此取n;=i+4时拟合直线的纵截距计算t,t=230.4nm。………………(A.3)式中：s;——(hkl)衍射盘内第i个强度极小值对精确布拉格条件的偏离值，单位是每纳米(nm-¹);n;——连续的正整数；ξnkt——晶面(hkl)的消光距离，单位是纳米(nm);t——试样沿入射电子束方向的厚度，单位是纳米(nm)。图A.5测量位置的膜厚拟合φ=arccos[cos(Omx)·cos(Omy)]…………(A.4)式中：φ——试样薄晶体法线方向与电子束的夹角，单位为度(°);GB/T43088—2023Oiux——试样台倾转至双束近似条件时绕X轴的倾转角，单位为度(°);Omuy——试样台倾转至双束近似条件时绕Y轴的倾转角，单位为度(°)。A.5.5根据公式(A.5)计算薄晶体试样待测晶粒处的膜厚，to=230.1nm。t₀=t·cos…………(A.5)式中：t₀——薄晶体试样待测晶粒处的膜厚，单位是纳米(nm);φ——试样薄晶体法线方向与电子束的夹角，单位为度(°);t——试样沿入射电子束方向的厚度，单位是纳米(nm)。A.5.6根据公式(A.4)和公式(A.5),膜厚t₀是由双束条件下电子束穿过试样的距离、试样台倾转角计算得到，因此膜厚t₀的A类合成不确定度应包含3个部分，即双束条件下电子束穿过试样的距离t、试样台倾转角θx和θuy的不确定度。由公式(A.4)和公式(A.5)可以推导出膜厚的A类合成不确定度的计算公式(A.6)。A.5.7与双束条件下电子束穿过试样的距离的不确定度u(t)相比，试样台倾转角θx和θmy引入的不确定度分量很小，可以忽略。因此膜厚的合成不确定度u(to)可以简化为公式(A.7):u²(to)=cos²(θihx)·cos²(θihy)·u²(t)……(A.7)A.5.8(A.3)以为横坐标为纵坐标，用最小二乘法拟合得到直线在纵轴的截距计算而得到。为简化计算，可以用以x;代替,以y;代替,以c代替,以k代替则公式(A.3)可以简化成公式(A.8)。y;=kx;+c……………(A.8)式中：k——拟合直线的斜率；c——拟合直线在纵轴线上的截距。A.5.9截距c的不确定度可以根据公式(A.9)和公式(A.10)计算，u²(c)=2.05×10-l³nm-*。…(A.9)式中：o?——表示y;的标准偏差。A.5.10因为以c代,则可以根据公式(A.11)由c的不确定度计算t的不确定度，最终可以得出膜;厚t₀的不确定计算公式(A.12),u²(t₀)=7.7nm²。………………(A.11)A.6计算单个晶粒内的位错密度A.6.1根据公式(1)计算待测晶粒的位错密度，得到图A.2所示晶粒内的位错密度。GB/T43088—2023A.6.3根据公式(A.14)计算待测晶粒内位错密度的不确定度，得到图A.2所示晶粒内的位错密度为(2.78±0.10)×10¹³m-2。重复步骤A.1～A.6测量9个晶粒。将每个晶粒的膜厚和平均截线段长度测量数据代入公式(1),表A.6IF钢中9个晶粒内的测量数据([111]k带轴)晶粒测量值2△g12△gz2△g32△g₄lnm-1nm-1nm-1nm-nm-1118.590.8262.755—0.828.570.7872.79438.640.8792.807210.8762.116—4.9446.820.9202.070434.930.9202.182318.922.0762.9034.8401.228.892.1022.956418.938.852.0762.943418.680.8522.2552.845628.730.7742.2292.81938.690.7872.2682.859晶粒测量值l512361一0.1237123812391—3.423表A.7IF钢中9个晶粒内位错密度的计算结果晶粒u(t₀)²lu²(l)pnm²nm²m-210.389379.440.0(4.28±0.07)×10¹32462.4477.6(3.35±0.16)×10¹330.400395.1249.6(4.07±0.16)×1043.415374.8(2.95±0.08)×10¹350.475318.440.8(3.52±0.07)×10¹360.557567.0(3.30±0.07)×10¹3793.25.294357.4(6.00±0.07)×10¹38209.12.927467.6251.3(2.05±0.07)×10¹39334.530.5(3.13±0.05)×10¹3(资料性)变形铝合金中位错密度的测量示例B.1测量条件设备采用场发射透射电镜TecnaiG2F20。STEM模式下使用环形探头拍摄位错暗场图像。拍摄条件下会聚角为7.5mrad。各相机长度下环形探头的内接收角列于表B.1。使用待测变形铝合金薄晶体试样中缺陷较少的微区测量会聚角。因待测试样的晶格结构与金属α-Al基本一致，可以用金属α-Al的晶体结构和会聚角计算出各级衍射盘的分布情况，考虑到各级衍射盘与环形探头的相对位置，为了接收低指数强衍射信号获得清晰的位错图像，选用最大的相机长度490mm用于拍摄。表B.1TecnaiG2F20电镜的环形探头内接收角相机长度/mm环形探头内接收角/mrad14.0(估)B.2变形铝合金的测量结果在透射电镜TEM模式下观察待测变形铝合金薄晶体试样的薄区。选取6个厚度适中的晶粒，分别倾转至低指数正带轴方向，在STEM模式下拍摄位错形貌的环形暗场像。图B.1是6个晶粒内的位错形貌像，以及对应晶粒内位错线截点数统计图。然后在TEM模式下分别在各位错拍摄位置倾转至双束条件，拍摄CBED花样，根据GB/T20724测量出各位置的膜厚。最后根据晶粒内的位错线截点数和膜厚计算出各晶粒内的位错密度，结果列于表B.2。其中在晶粒G3和G6内，分别沿[011]ʌ和[112]ʌ两个带轴拍摄环形暗场像，得到相近的位错密度测量结果。a)晶粒G1[001]A带轴的位错形貌b)晶粒G1内的位错线截点数统计图B.1铝合金试样中6个晶粒的位错图像和截点统计c)晶粒G2[011]带轴的位错形貌e)晶粒G3[011]带轴的位错形貌g)晶粒G3[112]A带轴的位错形貌d)晶粒G2内位错线的截点数统计f)晶粒G3框内部分位错线的截点数统计h)晶粒G3框内部分位错线的截点数统