GBT 27431-2023 合格评定 测量设备期间核查的方法指南

合格评定测量设备期间核查的方法指南2023-09-07发布2023-09-07实施GB/T27431—2023前言 I引言 Ⅱ 2规范性引用文件 3术语和定义 4总则 25期间核查的文件和记录 36设备计量特性的期间核查 47设备功能性和安全性的期间核查 附录A(资料性)标准测力仪的期间核查示例 附录B(资料性)质量比较仪的期间核查示例 附录C(资料性)液相色谱仪的期间核查示例 附录D(资料性)马丁代尔耐磨仪-李莎茹图形的期间核查示例 附录E(资料性)生物安全实验室气密门的期间核查示例 参考文献 I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国认证认可标准化技术委员会(SAC/TC261)提出并归口。本文件起草单位：中国合格评定国家认可中心、广东省计量科学研究院、中国计量科学研究院、西安计量技术研究院、内蒙古自治区计量测试研究院、中国电子科技集团公司第五十四研究所、中国纤维质量监测中心、深圳市华测计量技术有限公司、河南省计量标准和产品质量检验检测中心、广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、中国检验检疫科学研究院、吉林省计量科学研究院、深圳市计量质量检测研究院、湖北省计量测试技术研究院。Ⅱ期间核查是测量设备在使用过程中(含相邻两次校准/检定之间)按照规定程序验证其计量特性、功能性和(或)安全性是否持续满足方法要求或规定要求而进行的操作。机构可根据测量设备的使用寿命、可靠性、稳定性、使用风险和核查成本确定是否需要对其实施期间核查。期间核查是通过技术手段验证测量设备性能状态的有效途径，是机构为保持对设备性能的信心和确保测量结果有效性而经常采用的质量控制方式，也是机构对测量设备进行精准管理的有效手段。GB/T27025《检测和校准实验室能力的通用要求》、GJB2725A《测试实验室和校准实验室通用要1069《法定计量检定机构考核规范》以及《检验检测机构资质认定评审准则》等对测量设备期间核查均有相关规定。本文件可以帮助机构更好地理解和正确实施测量设备的期间核查活动，确保期间核查活动的有效性和针对性，提升机构对测量设备的管理水平和能力。本文件可以加深评审人员对测量设备期间核查的理解，统一评审尺度，保证评审质量和评审一致性。1合格评定测量设备期间核查的方法指南本文件提供了测量设备期间核查的方法指导，包括总则、期间核查的文件和记录、测量设备计量特性及功能性和安全性期间核查等方面的建议。本文件适用于机构实施的测量设备期间核查活动。注：机构包含但不限于检测和校准实验室、法定计量检定机构、检验机构、标准物质生产者、能力验证提供者、科研实验室等。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T27000合格评定词汇和通用原则JJF1001—2011通用计量术语及定义ISO/IEC指南99:2007国际计量学词汇基础和通用概念及相关术语(Internationalvocabularyofmetrology—Basicandgeneralconceptsandassociatedterms)3术语和定义GB/T27000、JJF1001—2011和ISO/IEC指南99:2007界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为实现测量过程所必需的测量仪器、软件、测量标准、标准物质、辅助设备或其组合。设备在使用过程中(含相邻两次校准/检定之间),按照规定程序验证其计量特性、功能性和(或)安全性是否持续满足方法要求或规定要求而进行的操作。注1:“方法要求”是检测/校准等方法对设备的计量特性、功能性和(或)安全性方面的相关要求。用于验证测量设备的计量特性、功能性和(或)安全性的设备、样品、系统或装置。能影响测量结果的特性。注1:测量设备通常有若干个计量特性。注2:计量特性一般是校准的对象。2[来源：GB/T19000—2016,3.10.5,有修改]重复性条件repeatabilitycondition相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并在短时间内对同一或类似被测对象重复测量的一组测量条件。注1:与一组特定可重复条件相关的测量条件才是重复性条件。[来源：ISO/IEC指南99:2007,2.20]在一组重复性测量条件下的测量精密度。4.1.1在测量设备(以下简称“设备”)使用过程中，机构根据检测/校准方法对设备的要求、设备自身条件、核查的必要性、核查的有效性、核查的成本和风险等因素，确定是否需要对设备实施期间核查。注：期间核查适用于所有设备，但不是所有设备都需要进行期间核查。4.1.2当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时，机构制定期间核查文件，并按照文件规定实施核查。4.2期间核查的类型根据设备期间核查的内容和目的可将期间核查分为以下三类：a)计量特性的期间核查，核查内容包括但不限于设备的示值、重复性、稳定性、检出限等；b)功能性的期间核查，核查内容包括设备的功能和运行状态；c)安全性的期间核查，核查内容包含但不限于设备的电气安全、机械安全、信息安全、生物安全、辐射安全等。4.3被核查对象的范围4.3.1在确定被核查对象范围时，机构宜重点关注以下设备：a)检测/校准方法对期间核查有要求的设备；b)历次校准结果波动较大或临近最大允许误差的设备；c)新购置的不了解其性能及变化规律的设备；d)需经常携带到客户现场使用或脱离控制(如对外借出)的设备；e)稳定性较差的设备(如易漂移、易老化、易受损、数据易变的设备);f)需要经常拆卸安装的设备；g)更换关键零部件的设备；h)经过维修的设备；i)有可疑现象发生或测量结果异常的设备。4.3.2在确定被核查对象的范围时，机构也需要关注以下因素：3a)质量控制的情况及结果；b)实施期间核查所需的资源和成本；c)设备的历次校准结果及变化趋势；d)测量结果的用途及风险大小；e)设备的维护保养情况；f)设备的使用寿命、运行时间和运行状况；g)设备校准周期的长短；h)设备的使用范围(如发生过载)、使用频率、试验的环境条件和存储条件等情况。4.4期间核查的频次4.4.1机构可根据具体情况对设备实施不定期核查或定期核查。4.4.2不定期核查是按照不固定的时间间隔对设备进行的核查，机构可对以下设备实施不定期核查：a)检测/校准方法对核查时机有明确要求的设备，如检测/校准方法要求在试验前进行核查的设备；b)用于非常重要场合的设备，如对准确度等级和可靠性要求高、存在重大测量风险的设备；c)离开固定场所到客户现场进行试验的设备；d)脱离控制后返回机构的设备；e)试验的环境条件(如温度、湿度、振动等)发生较大变化的大型仪器或精密设备；g)性能受到怀疑的设备。4.4.3定期核查是按照固定的时间间隔对设备进行的核查，机构可对性能稳定、使用频率固定、试验的环境条件可控、校准周期长的设备实施定期核查。对于性能稳定、日常维护及时有效、对测量结果的测量不确定度贡献小、使用频率低的设备，可降低核查频次。对于校准结果接近最大允许误差、稳定性差、运行状态可疑、测量结果可疑、使用频率高、对测量结果的测量不确定度贡献大、易于实施期间核查的设备，可增加核查频次。5期间核查的文件和记录5.1期间核查文件当需要对设备进行期间核查时，机构制定的期间核查文件宜至少包括：a)实施期间核查相关人员的职责要求；b)实施期间核查的作业指导书，通常包括以下信息：●被核查对象；●核查项目或内容；●核查标准(适用时);●核查的环境条件要求(适用时);●核查频次(适用时);●核查步骤(或方法);●核查结果的判定及处理；●核查的记录表格。45.2期间核查记录期间核查记录包括核查计划和核查原始记录。a)核查计划通常包含以下信息：●被核查对象及核查项目；●实施核查的人员；●核查计划的制定和批准人员。6设备计量特性的期间核查6.1概述6.1.1对于GB/T27025—2019的6.4.6中规定的需进行校准的设备，期间核查是验证设备在相邻两次校准之间的计量特性的有效方法，机构可根据核查的结果、有效性和风险调整设备的校准周期。以下设备通常不必进行计量特性的期间核查：a)历次校准结果表明稳定性好、校准结果的最大误差远离最大允许误差的设备；b)不具备实施期间核查条件的设备，如不能获得有效的核查标准或核查标准的配置成本过高的设备；c)在有效期内、按规定要求正常存储的标准物质，除非怀疑其被污染或发生变质。RB/T034给出了设备校准周期调整方法的建议。6.1.2对于不在GB/T27025—2019中6.4.6规定的需进行校准的范围内、有计量特性要求、无计量溯源性要求、对测量结果不确定度贡献较小的辅助设备，机构通过期间核查就可以验证其计量特性能否持续满足要求时，不必对设备进行额外校准。与校准相比，期间核查具有更好的适用性和经济性，是推荐采用的方式。注：机构根据使用风险确定对测量结果不确定度贡献较小的辅助设备的范围，如对测量结果不确定度贡献小于10%的辅助设备。示例：某检测方法对试验环境温度条件的要求为(20±5)℃,检测结果的处理不涉及试验的环境温度。机构配置有2支同型号的工作用玻璃液体温度计(棒式、规格0℃~50℃、分度值0.1℃、最大允许误差±0.2℃),其中1支温度计经校准满足要求，另1支温度计通过与其比对的方式进行核查。若核查结果满足规定要求(如两者间的差值不超过±0.2℃),则经过核查的温度计可以对试验的环境条件进行有效监控，且满足方法要求，不必进行额外校准。6.2核查标准对设备进行计量特性期间核查时，通常选择以下设备作为核查标准：a)准确度等级(或不确定度)优于被核查对象的设备，如选择可对被核查对象进行校准的设备；b)具有良好稳定性的被测样品或实物量具，如量块、砝码、硬度块、标准电阻、标准铂电阻等设备；c)具有良好稳定性、重复性和足够分辨力(或分度值)的设备；d)有证标准物质。6.2.2参考值的确定6.2.2.1用于准确性核查的核查标准，其参考值可从溯源证书或其他证书(如标准物质证书)获得。核查标准的参考值未知时，可以使用6.2.2.2的方法获得参考值。5GB/T27431—20236.2.2.2被核查对象经校准后，在重复性测量条件下，按照规定要求立即用被核查对象重复测量核查标准n次，测得值分别为x₁,x₂…,x,其算术平均值按式(1)计算：式中：z₀——重复测量得到的算术平均值；x₁,x₂…,x——重复测量的测得值；n——重复测量的次数(通常n≥10,测量重复性较好时可适当减少测量次数)。通过式(2)或式(3)确定核查标准的参考值：xs=x₀e (2)xs=x₀+( 式中：x,——核查标准的参考值；e——被核查对象校准证书中核查点所对应的误差；c——被核查对象校准证书中核查点所对应的修正值。注1:校准后立即进行核查的目的是将被核查对象的校准结果及时地赋予核查标准，减少被核查对象性能变化对核查结果产生的不利影响；若校准后被核查对象性能发生变化或不能及时地进行核查，机构需考虑其对核查结果的影响。对于用核查标准对被核查对象进行测量的情况，式(2)和式(3)中的e和c前均需改为相反的运算符号。6.2.2.3当核查标准只作为稳定的“中间媒介物”传递量值时，不必校准获得参考值。6.2.3管理、存储和使用6.2.3.1机构宜妥善使用、存储、维护和保养核查标准，保持其量值稳定。6.2.3.2为避免核查标准性能发生变化或退化，其存储环境(如温度、湿度、电磁场、振动、光辐射等)需满足规定要求。6.2.3.3若核查标准为标准物质，宜选用与被核查对象所测样品相适应的、同一批次和标号、在有效期内的标准物质，确保期间核查的有效性。6.2.3.4资源允许时，为保证核查标准的稳定性，不宜将核查标准用于期间核查之外的其他活动。6.2.3.5当对核查标准的性能或核查结果的有效性产生怀疑时，机构需重新评估核查标准的适用性。6.3核查方法6.3.1示值核查6.3.1.1选择稳定性好、参考值已知的设备(如有证标准物质)作为核查标准时，可采用以下核查方法。被核查对象经校准后，在重复性测量条件下，按照规定要求重复测量核查标准，得到算术平均值，则核查结果用示值误差按式(4)计算：式中：δ——核查的示值误差；x——核查时，重复测量得到的算术平均值。6.3.1.2选择稳定性好、参考值未知的设备(如砝码、量块等)作为核查标准时，可采用以下核查方法。被核查对象经校准后，在规定条件下，立即用核查标准进行核查，用式(2)或式(3)得到核查标准的参考值，方法参照6.2.2。后续的核查方法按6.3.1.1执行，其中第j组核查结果用示值误差按式(5)或6GB/T27431—2023式(6)计算：ô;=x;-x,=x,-x₀+e (5)0;=x;-x,=x;-x₀—c 式中：δ;——第j组核查的示值误差；x;——第j组核查得到的算术平均值。对于用核查标准对被核查对象进行测量的情况，式(5)和式(6)中的e和c前均需改为相反的运算符号。6.3.1.3宜根据前一次校准结果选择接近最大允许误差的测量点和(或)常用测量点作为核查点。6.3.1.4示值核查结果的判定，宜将被核查对象在核查点的最大允许误差(MPE)作为核查结果的符合性判据：a)若δ或δ;未超出最大允许误差，则核查通过；当合或δ;接近最大允许误差时，需采取相应的预防措施；b)若δ或δ;超出最大允许误差，则核查不通过。示值核查示例见附录A。6.3.2设备比对核查6.3.2.1若无法获得合适的核查标准，机构配置有准确度等级相同(或相近)、经过校准的多台(3台及以上)设备时，可采用以下核查方法。在重复性测量条件下，按照规定要求用被核查对象对选定的被测对象进行重复测量，计算得到测得值的算术平均值为y₁。在短时间内、相同条件下(包括操作人员、试验环境条件、操作步骤等),用其他设备分别对该被测对象进行重复性测量，计算得到测得值的算术平均值分别为y₂,yg,…,y,。在y₁,y₂,y₃,…,y。的扩展不确定度的包含概率相同、各设备测得值的方差接近的情况下，按式(7)计算y₁,y₂,y₃,…,y。的算术平均值，按式(8)计算得到归一化偏差E。值。式中：yy₁y₂,ya,…,y式中：——参加比对设备测得值的算术平均值；——被核查对象测得值的算术平均值； 其他设备测得值的算术平均值。……………(7)E。——归一化偏差；k——参加设备比对的台数；U——测得值的算术平均值的扩展不确定度。6.3.2.2当机构配置有更高准确度等级的同类设备时，采用与6.3.2.1类似的核查方法，得到两台设备7GB/T27431—2023测得值的算术平均值和扩展不确定度分别为y₁、U₁和y₂、U₂,在两台设备测得值的扩展不确定度的包含概率相同、方差接近的情况下，按式(9)计算得到归一化偏差E。值。式中：En——归一化偏差；y₁、y₂——分别为两台设备测得值的算术平均值；U₁、U₂——分别为两台设备测得值的算术平均值的扩展不确定度。6.3.2.3设备比对结果的判定规则如下：a)若|En|≤1,则核查通过，但当E。值接近1(如En>0.7)时，需采取预防措施；b)若|En|>1,则核查不通过。参加比对的设备溯源途径相同时，需考虑相关性的影响。6.3.3稳定性核查6.3.3.1对被核查对象进行稳定性核查时，可选择稳定性好的设备(与被核查对象相比)作为核查标被核查对象校准后，立即用被核查对象对核查标准重复测量n次并得到算术平均值X,后续进行定期/不定期核查。在规定的时间间隔内(如1个校准周期内)核查了m次，则该段时间间隔内被核查对象的稳定性S按式(10)计算：S=Xmx-Xmin………………(10)式中：S——规定时间间隔内被核查对象的稳定性；6.3.3.2稳定性核查结果的判定规则如下：a)检测/校准方法有规定时，按照方法规定进行判定。b)检测/校准方法无规定时：●被核查对象在使用中采用标称值或示值时，若S在被核查对象最大允许误差内，则核查通过，否则核查不通过；●被核查对象在使用中需要加修正值使用时，若S小于被核查对象修正值的扩展不确定度，则核查通过，否则核查不通过。注：稳定性核查通常用于准确度等级要求高的计量标准、特殊用途(如航空、军工等)的设备、方法对设备稳定性有要求的设备，不是所有设备都需要进行稳定性核查。6.3.4重复性核查6.3.4.1重复性通常用重复测量结果的分散性表示。在重复性测量条件下，用被核查对象对选定的核查标准独立测量n次，得到的测量结果为y;(i=1,2,…,n)。当测量次数n≥10时，重复性可用实验标准偏差表征，用贝塞尔公式按式(11)进行计算：式中：s——实验标准偏差；…………8y——n次测量结果的算术平均值。在测量次数n<10时，一般用极差法按式(12)近似地进行计算：式中：s——实验标准偏差；R——极差，测得值中的最大值与最小值之差；C——极差系数(极差系数C可由表1查得)。表1极差系数测量次数n234567896.3.4.2重复性核查结果的判定规则如下：a)检测/校准方法有规定时，按照方法规定进行判定。b)检测/校准方法无规定时，确认是否需要对不确定度评定文件进行修订。重复性核查结果用于测量结果的不确定度评定时，若核查结果大于之前的核查结果，需重新进行不确定度评定。重复性核查示例见附录B。6.3.5检出限核查6.3.5.1空白标准偏差法评估检出限通过分析样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白确定检出限(LOD)。独立测试的次数不少于10次，计算检测结果的标准偏差，定量检测中检出限的表示方法见表2。表2定量检测中检出限的表示方法试验方法检出限的表示方法样品空白独立测试10次(仅当空白中干扰物质的信号值高于样品空白值的3倍实验标准偏差的概率远小于1%时适用)样品空白平均值加上3倍实验标准偏差“加入最低可接受浓度的样品空白独立测试10次(仅当空白中干扰物质的信号值高于样品空白值的3倍实验标准偏差的概率远小于1%时适用)0加上3倍实验标准偏差加入最低可接受浓度的样品空白独立测试10次样品空白值加上4.65倍实验标准偏差注1:“最低可接受浓度”为所得不确定度可接受的情况下所加入的最低浓度。注2:假设实际检测中样品和空白分别测定，且通过样品浓度扣减空白信号对应的浓度进行空白校正。只适用于标准偏差值非零时。”此模型来自假设检验。样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响，因此不同基质种类的样品，最低检出限也不同。如果利用检出限进行符合性判定时，需要定期用实际检测数据更新精密度数值。6.3.5.2校准方程适用范围法评估检出限在检出限或接近检出限的样品数据无法获得时，可利用校准方程的适用范围评估仪器的检出限。9若用空白平均值加上空白的3倍标准偏差，则检出限按式(13)和式(14)进行分析。yuop=a+3Sy/x=a+bxtop………(13)ZLop=3Sy/b…………(14)式中：ytop——空白值加上3倍校准曲线的残差标准偏差；a——校准方程的截距；Sy——校准曲线的残差标准偏差；b——校准方程的斜率；xLop——检出限。6.3.5.3信噪比法评估检出限对于定量方法而言，由于仪器分析过程有背景噪声，通常可利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较，确定能够可靠检出的最小浓度，典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。对于定性方法而言，低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等变化。确定定性方法的检出限时，可以通过向空白样品中添加几个不同浓度水平的标准物质溶液，每个水平分别随机检测10次，记录检出结果(阳性或阴性),绘制样品检出的阳性率(%)或阴性率(%)对添加浓度的曲线，临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考表3进行。以表3为例，当样品中待测物浓度低于100μg/g时，阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。表3定性分析确定临界值的方法待测物浓度值重复检测的次数阳性/阴性检出次数0/106.3.5.4检出限核查结果的判定根据检测/校准方法对设备检出限的要求对核查结果进行判定。检出限核查示例见附录C。化学分析设备的正确度、精密度等其他计量特性的核查方法参考GB/T27417。6.4核查结果的处理6.4.1若核查通过，则设备可继续使用。当核查结果接近限值或存在潜在风险时，分析原因并采取相应的预防措施，对设备的计量性能做进一步验证，避免不符合情况的发生。6.4.2若核查不通过，则立刻停止设备的使用，加贴禁止使用标签，以防止误用，对设备的计量性能做进一步验证；当对已出具报告结果的有效性产生影响时，需采取相应的纠正措施；设备经确认满足要求6.4.3必要时，根据期间核查结果对不确定度评定文件等进行及时修订。7设备功能性和安全性的期间核查7.1核查范围在使用过程中，机构根据设备的使用寿命、可靠性、稳定性和实际运行状况确定实施功能性和安全性期间核查的范围。示例：依据GB/T31702开展检测时，方法未对“锐利尖端测试仪”的功能做出明确规定，但根据检测需求，机构需定期使用直径小于1mm的尖锐性物体探入设备矩形测试槽，施加大于4.5N的力，观察设备指示灯是否闪亮，以验证设备功能的正常性。确定核查范围时，需重点关注以下设备：a)检测/校准方法对功能有要求且功能正常性影响测量结果有效性的设备；b)检测/校准方法或相关标准对安全性有要求的设备。7.2核查标准功能性期间核查的核查标准可以是设备、样品、工装或装置。核查标准可能无计量特性(如准确度、稳定性、灵敏度等)要求，能够验证被核查对象的功能是否持续满足方法要求和使用需求即可。安全性期间核查的核查标准可选择能够对设备的安全性能或安全指标进行测量或监测的设备、系统或装置。7.3核查方法根据检测/校准方法对被核查对象功能性和安全性的具体要求制定核查方法：a)检测/校准方法包含核查方法时，可直接采用，必要时补充制定作业指导书；b)检测/校准方法未包含核查方法时，可根据方法对被核查对象的功能性要求或安全性要求自行编制核查方法，在使用前需对方法进行充分地确认。7.4核查结果的判定和处理可将检测/校准方法和(或)相关标准对被核查对象的功能性要求和安全性要求作为核查结果的符合性判据，必要时，根据核查结果采取相应的措施：a)若核查结果满足要求，则核查通过；b)若核查结果不满足要求，需对被核查对象进行调整、维修或采取安全防护措施；重新进行核查，经确认满足要求后，设备方可再次投入使用。设备功能性核查示例见附录D,设备安全性核查示例见附录E。(资料性)标准测力仪的期间核查示例A.1被核查对象被核查对象的相关信息及性能要求见表A.1。名称测量范围性能要求标准测力仪用于电子式万能试验机等设备的校准最大允许误差：±0.3%A.2核查标准核查标准的相关信息和技术指标见表A.2。表A.2核查标准的相关信息和技术指标名称型号规格最大允许误差专用砝码100N(5个)A.3核查环境条件要求A.3.1温度：(20±5)℃,核查期间温度变化不超过1℃。A.4核查项目及核查点示值核查：选择前一次校准结果中误差最接近最大允许误差的测量点。A.5核查频次每3个月或对设备性能产生怀疑时实施核查。A.6核查步骤A.6.2将标准测力仪放置于稳固的支座或其他水平度小于或等于0.3/1000的支撑面上，至少提前放置8h。A.6.4加载方向沿标准测力仪的测力主轴线进行。A.6.5将显示器置零，将总力值为x,的砝码加载于标准测力仪(缓慢加荷，不产生冲击),记录其显示值。A.6.6连续测量3次，计算测得值的算术平均值(x)。A.6.7本次核查结果用相对示值误差表示并按式(A.1)计算：式中：δ,——核查的相对示值误差；x——3次测得值的算术平均值；x,——示值核查的测量点。A.7核查结果判定和处理A.7.1核查结果判定若|δ,|小于或等于0.3%,则核查通过，否则核查不通过。A.7.2核查结果的处理A.7.2.1若核查通过，可继续使用。当相对示值误差接近最大允许误差时，分析原因并采取相应的预防措施，对设备的计量性能做进一步验证，避免不符合情况的发生。A.7.2.2若核查不通过，则立刻停止使用；加贴禁止使用标签，以防止误用，对设备的计量性能做进一步验证。当对已出具报告结果的有效性产生影响时，需采取相应的纠正措施。设备经确认满足要求后，方可再次投入使用。A.7.2.3标准测力仪期间核查记录表示例见表A.3。表A.3标准测力仪期间核查记录表示例标准测力仪期间核查记录被核查对象编号测量范围性能要求L-0550N～500N最大允许误差：±0.3%核查标准名称编号型号规格最大允许误差专用砝码100N(5个)环境条件温度：21.0℃~21.3℃相对湿度：50%核查地点核查时间20××年××月××日示值核查示值/N平均值/N相对示值误差δ=-0.15%核查结果判定结果处理☑继续使用□结果可疑，采取的措施：□停止使用，采取的措施：(资料性)质量比较仪的期间核查示例B.1被核查对象被核查对象的相关信息和性能要求见表B.1。名称计量特性用途性能要求质量比较仪最大称量载荷1109g,分度值0.01mg,配衡砝码有500g、300g、100g、100g,电子称量范围作为校准E₂等级砝码(最大500g)的配套设备重复性：小于或等于0.02mg依据方法JJG99的要求，在不进行空气浮力修正的情况下，质量比较仪的合成标准不确定度不超过被校砝码最大允许误差的1/9,500g(E₂等级)最大允许误差为士0.8mg,质量比较仪的合成标准不确定度小于或等于0.09mg,质量比较仪厂商标称的重复性小于或等于0.02mg。做加严处理，重复性核查的判据确定为小于或等于0.02mg。B.2核查标准核查标准的相关信息和技术指标见表B.2。表B.2核查标准的相关信息和技术指标名称型号规格准确度等级砝码不低于M₁等级注：砝码的准确度等级不会对重复性核查结果产生显著影响，因而对砝码的准确度等级无实质性要求。B.3核查环境条件要求B.3.1温度：18℃~23℃,温度变化每4h不超过1℃。B.3.2相对湿度：30%～70%,湿度变化每4h不超过10%。B.3.3其他：无振动、气流及强磁场影响。B.4核查项目及核查点重复性核查：核查点为500g。B.5核查频次每3个月或对设备性能产生怀疑时实施核查。B.6核查步骤B.6.1选择一组量值稳定且不用于日常校准的砝码作为核查标准，核查前对砝码进行清洗。GB/T27431—2023B.6.2将质量比较仪提前通电停放24h,若质量比较仪在通电前经过搬动，宜提前通电停放48h。B.6.3将质量比较仪和核查标准砝码放置于同一恒温室等温24h,以确保其温度的一致性。B.6.4质量比较仪开机后预热30min,在核查前用核查标准对质量比较仪进行预加载不少于3次，待示值稳定后开始测量。B.6.5为减少两只砝码交替加载引入的砝码重复性误差，核查时采用一只砝码对一个载荷点进行重复测量，即将核查标准砝码4次加载到比较仪上，以独立的四个相邻衡量值A₁、A₂、A₃、A₄作为一个循△I;——第i次循环得到的差值；I₁、I₂、I;s、I;——第i次循环依次得到的示值。B.6.6重复进行n(n≥10)次A₁、A₂、A₃、A₄循环测量，得到n个差值△I;的平均值△I,按式(B.2)n——循环测量的次数；AJ循环测量得到差值的平均值。B.6.7该载荷点的测量重复性可按实验标准偏差按式(B.3)计算：s——重复测量的实验标准偏差。………B.6.8其他需要核查的载荷点可按照B.6.1～B.6.7得到对应的测量重复性核查结果。B.7核查结果的判定和处理B.7.1核查结果判定若s小于或等于0.02mg,则核查通过，否则核查不通过。B.7.2核查结果的处理B.7.2.1若核查通过，则设备可继续使用。当核查结果接近限值时，分析原因并采取相应的预防措施(如对重复性有影响的参数进行合理设置),对设备的重复性做进一步验证，避免不符合情况的发生。设备的重复性做进一步验证。当对已出具报告结果的有效性产生影响时，需采取相应的纠正措施。设B.7.2.3质量比较仪期间核查记录表示例见表B.3。表B.3质量比较仪期间核查记录表示例质量比较仪期间核查记录被核查对象编号测量范围技术要求0.01mg～1kg重复性：小于或等于0.02mg核查标准名称编号型号规格准确度等级砝码E₁等级核查点：500g核查时间：××××年××月××日环境条件温度：20.0℃~20.2℃相对湿度：56.0%～56.6%核查地点测量次数示值/mg10.000.020.020.020.01020.000.010.010.020.00030.000.020.030.020.01540.000.020.050.030.02050.000.050.050.060.02060.000.030.050.040.02070.000.040.040.020.03080.000.020.040.050.00590.000.020.040.020.0200.000.030.030.050.005平均差值(AJ)0.014mg实验标准差/测量重复性s0.009mg核查结果判定s≤0.02mg结果处理☑继续使用□结果可疑，采取的措施：□停止使用，采取的措施：复核人员：×××液相色谱仪的期间核查示例高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪。C.2核查标准选择与待测目标物相适应的标准物质。C.3核查频次根据设备的使用频次和检测项目特点确定核查频次。C.4.1.2检查各流动相，流动相使用前需脱气处理，如使用低于色谱纯级别的试剂做流动相，先以微孔滤膜过滤。C.4.1.3打开计算机和液相色谱仪各模块电源，等待仪器自检完毕。开启系统，仪器通信正常后，进入仪器工作站。在冲洗过程中查看系统压力是否正常，若压力过高，需更换滤芯。C.4.2计量特性核查C.4.2.1检出限核查依据机构使用的检测方法中的操作步骤或仪器操作条件，根据需要对检出限(LOD)进行核查，计算并评价检出限是否满足规定要求。C.4.2.2精密度核查依据机构使用的检测方法中的操作步骤或仪器操作条件，根据需要对特定浓度水平的精密度进行核查，连续测定8次，计算并评价精密度是否满足规定的要求。C.4.2.3标准(基质)曲线的线性相关系数核查使仪器处于正常工作状态，待基线稳定后，进样标准(基质)曲线，计算并评价线性相关系数(R或R²)是否满足规定的要求。C.4.2.4基线稳定性核查使仪器处于正常工作状态，截取15min～30min基线，计算并评价基线波动范围是否满足规定的要求。C.4.2.5保留时间稳定性核查使仪器处于正常工作状态，选取标准(基质)曲线中的任意一个浓度水平，连续进样8次，计算并评价保留时间波动范围是否满足规定的要求。C.5核查结果的处理C.5.1若核查通过，则设备可继续使用。当核查结果接近限值时，分析原因并采取相应的预防措施，对设备的重复性做进一步验证，避免不符合情况的发生。C.5.2若核查不通过，则立刻停止使用；加贴禁止使用标签，以防止误用，并采取相应的纠正措施，对设备的性能做进一步验证。当对已出具的报告结果的有效性产生影响时，需采取相应的纠正措施。设备经确认满足要求后，方可再次投入使用。C.5.3液相色谱仪期间核查记录表示例见表C.1。表C.1液相色谱仪期间核查记录表示例液相色谱仪期间核查记录被核查对象编号/型号设备参数色谱柱：××××(型号),150×4.6mm,5μm流动相：甲醇十水=80+20(体积比)流速：1.0mL/min检测波长：254nm柱温：30℃核查日期：××××-××-××参考谱图：见图C.1功能性核查检查项目参考状态实际状态结果判定滤头白色，无黏液附着白色，无黏液附着☑通过□不通过流动相色谱级/需脱气处理色谱级/在线脱气☑通过□不通过仪器通信自检通过，无报错自检通过，无报错☑通过□不通过系统压力正常正常☑通过□不通过接头盐析情况无结晶盐无结晶盐☑通过□不通过计量特性核查核查项目技术要求测定值结果判定咖啡因检出限0.03mg/L☑通过□不通过精密度☑通过□不通过线性相关系数R²>0.995R²=0.998☑通过□不通过基线稳定性波动值小于0.2倍信噪比值波动值小于0.2倍信噪比值☑通过□不通过保留时间偏差小于±5%偏差小于±5%☑通过□不通过结果处理☑继续使用□结果可疑，采取的措施：□停止使用，采取的措施：时问/min(资料性)马丁代尔耐磨仪-李莎茹图形的期间核查示例D.1被核查对象马丁代尔耐磨仪。D.2核查标准D.3核查项目李莎茹图形。D.4核查频次根据马丁代尔耐磨仪的使用频次确定核查频次。D.5核查步骤D.5.1从磨台上取下材料，将直径为(100±5)mm、最小单位面积质量为100g/m²的普通白纸覆盖和固定在每一个磨台表面，保证白纸的表面平整。D.5.2将与试样销轴直径相同的不锈钢套筒依次插入试样导板的轴套中，装上圆珠笔，使笔尖与白纸表面接触。D.5.3设置摩擦次数为16次，启动马丁代尔耐磨试验仪，在白纸上形成一个完整的李莎茹图形。D.5.4画两条刚好与李莎茹图形两对侧曲线最外面相交的平行线，另外两侧再画两条平行线，使这些线垂直相交。D.5.5采用适当的方法，测量每一边精确至±0.2mm。根据所画的线核查李莎茹图形的对称性。D.6核查结果的判