水产苗种中硝基呋喃类原药残留量的测定液相色谱-串联质谱法

液相色谱-串联质谱法61范围本标准规定了水产苗种中硝基味嘀类原药残留量测定的液相色谱-串联质谱法。本标准适用于水产苗种中味嘀性啊、味嘀西林、味嘀妥因和味嘀它啊残留量的测定。Σ渐范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法农业部1192号公告-1-2009水产苗种违禁药物抽检技术规范3原理样品中硝基味嘀类原药残留用甲醇-偏磷酸溶液提取,经固相落取柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。4试剂和材料试验用水应符合GB/T6682中一级水的规定。所用试剂除另有指定外,均为分析纯。4.1甲醇：色谱纯。4.Σ偏磷酸。4.3乙酸馁。4.40.2%偏磷酸溶液：0.2g偏磷酸加100mL水溶解,混匀。4.5甲醇-偏磷酸溶液（40+60甲醇（4.1）40mL加0.2%偏磷酸溶液（4.4）60mL,混匀。4.65.0mmo1/L乙酸馁溶液：称取乙酸馁（4.3）0.19g用水溶解并定容至500mL。4.7标准品：味嘀性啊和味嘀西林纯度均为99.0%,味嘀妥因纯度为98.5%,味嘀它啊纯度为94.0%。4.8标准储备液（100μg/mL准确称取味嘀性啊、味嘀西林、味嘀妥因和味嘀它啊各适量,溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,配成浓度为100μg/mL的标准储备液,-18校冰箱中保存,保4.9混合标准工作溶液：使用前取标准储备液（4.8）,用甲醇稀释成所需浓度。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪,配电喷雾（ESI）离子源。5.Σ绍准混合器。5.3离心机：7000r/min。5.4天平（感量0.001g）。5.5分析天平（感量0.00001g）。7,3ⅢΓ)。2.」词成机。2.8超声波清洗Ⅸ。2.δ氮吹Ⅸ。e其样的测定e.l样品的制备我的次不部IIδS合公品-I-S00δ水公里坤连樂和物抑投投*測狽执行。e.2样品的提取,冲入I2ⅢΓ由虹—憎踐购格服（寸.2）,绍准谐合30s，超声提取10min，7000r/min离心10min，取上清液于至另一离心管中，再用15mL甲醇-偏磷酸溶液提取次，合并上清液，备用。6.3样品的净化HLB回相蕊取小柱依次用5mL水和5mL甲醇活化，取备用液全部过柱（流速不超过1mL/min用5mL10%甲醇淋洗，用5mL甲醇洗脱，35托水港賞疇成延士。残渣用流动相溶解，定容至1mL，过0.22μm辉瞭，供高效液相年爆-串联成爆Ⅸ飒定。6.4测定6.4.1色谱条件ef）流和相協成烁服程体泥系I。09551.09553.05954.05955.09556.4.2✁✂✄☎✆)✝✞✟:✠✡☛✝✞✟。b）☞✌✍✎:✏✝✞☞✌✑✒✓✔✕✖✗✘✝✞☞✌✙✒✓✔✚✛✜✢☞✌。c）✣✤✍✎:✥✦✧★✤✑✩✪✩✖。8e）离子源温度：110节民）雾化气流速：700L/hp）各药物母离子、子离子、锥孔电压、碰撞能量和离子化方式见表2系s媳晋時啤能和物的岳望士，士望士，推女甲任，坏揮能重和望士怀分$目蚪尔合物母离子\：子离子\：帳女丐世Λ烁搏能喜eΛ离子尔九$性啤啼軸SS2.8ISI.e*S8S0ESI+SS2.8I38.LS8I2性啤坦料IδL.080.0I2I0ESI-IδL.0IS寸.0*I2I0性啤妥因S3e.8IS3.0S8ISESI-S3e.8I2I.0*S8I2性啤尽軸3S2.0S2I.δS8I2ESI+3S2.0S8I.0*S8IS共：*免车喜姊H离子e.寸.3凌相年爆-串联度爆分牡e.寸.3.」车性分洋在同样测试条件下，阳性样品保留时间与标准物质保留时间相对标准偏差在干5%以内，百检测到的离子的相对丰度，用与最强离子（基憾）的强度百分代表示，应当与浓度相当的校正标准相对丰度校正标准可以是校正标准品溶液，世可以是添加了标准物质的样品基憾与次强碎片离子丰度代应符合 表3要求系3晋恃司次地蚌H望士丰頃代亲系相纠丰设,於次先憎免,於>20干S0>S020干S2>I0一S0干30=I0干20e.寸.3.s车重分洋投e.4.1和e.4.2设定仪器条件，得仪器稳定后，将谐合标准工作液和样品制备液等体积进样测定，汁标法定量」H算试样中硝基共啤汞啟药残留量投公式（1）斗算，斗算结果需扣除空白值，结果保留三性有效新合X=ρV1式中：X——样品中硝基共啤汞啟药留量，单位为微克每千克(μg/kg）；勺——样品溶液中硝基共啤汞啟药的浓度，单位为纳克每毫升（ug/mL）；N——样品最终定容体积，单位为毫升（mL）；8发貳頃δ准地頃0煌莖頃」」分洋的祥性矩围共啤啼龜和共啤尽龜的祥性狽围：1.0ng/mL~100.0ng/mL，共啤四蚪和共啤妥因的祥性狽围：S.0δ ❧♠♥♦♣q❋❧♠rst✉ st✉II