《失水事故条件下锆合金包壳材料性能评估方法 第1部分：淬火后残余塑性评估》（征求意见稿）

1T/CNEAXXXX—XXXX失水事故条件下锆合金包壳材料性能评估方法第1部分：淬火后残余塑性评估本标准规定了失水事故条件下锆合金包壳材料淬火后残余塑性评估方法。本标准适用于锆合金包壳的设计、制造、采购、验收及使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。NB/T20261-2014压水堆核电厂应急堆芯冷却系统设计准则3术语和定义NB/T20261-2014中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1ECRequivalentcladdingreacted等效包壳氧化程度，定义为：假设所有进入包壳材料的氧都以ZrO2存在时，包壳被氧化的厚度比例。3.2CP-ECRCathcart-PawelECR按Cathcart-Pawel模型计算的ECR（%）：单面氧化：ECRexp()1（1a）双面氧化：ECRexp()（1b）DO式中h（cmDO（cm）为包壳管外径，T（K）为氧化温度，t（s）为氧化时间。本标准所述ECR计算值或理论值均指CP-ECR。对于升降温阶段，温度是变化的，且低于1000℃不符合CP模型的问题，可采用两种解决方案：（1）采用CP公式积分的方法处理温度变化问题，且包括低于1000℃的温度段，由于低于1000℃时的氧化增重大于CP公式，可以认为这种处理是保守可接受的；（2）升降温阶段采用氧化增重实测值计算ECR，保温阶段采用CP公式计算ECR，合计为修正的CP-ECR。2T/CNEAXXXX—XXXX管样品外径之比即为永久应变。如图1所示减少dp,dp被认为是环压过程中发生的真实塑性变形量，可称为准的将碎片拼成一个完整的样品，有时是无法完成的。因此，又采用了一种根获得塑性应变的方法，如图2所示，(1)对初始加载曲线即弹性段线性拟合得斜率，(2)在样品压缩初次破裂对应的曲线处，用该斜率做模拟卸载曲线，(3)沿位移轴，加载曲线与卸载曲线间的距离定3T/CNEAXXXX—XXXX5残余后塑性试验程序5.1样品5.1.1材料类别锆合金包壳管，除了新鲜未使用的初装样品，对于已使用具有一定燃耗的样品，影响残余塑性的主要因素是正常运行期间的腐蚀吸氢量，因此，本评估程序适用于三种样品，即：初装样品，模拟一定燃耗的预氢样品，高燃耗样品。5.1.2样品氢含量测量样品氢含量测量推荐采用熔融惰气脉冲红外法，或ASTME1447-09中的方法，或其它适用的标准方法。测量氢含量的仪器与标度必需是经校检或认证的。5.1.3锆包壳尺寸规格本评估方法最为适用的锆包壳尺寸规格为直径9.5mm，壁厚0.57mm。随着样品比表面积增大，采用相同的试验方法获得的残余塑性也会增大，因此，不同规格尺寸的锆管按本标准试验获得的残余塑性数据无法直接进行比较。对于直径10mm，壁厚0.7mm的锆包壳，只能非常粗略的认为近似适用。如需评估尺寸规格与本规定差异较大的锆包壳，必须先开展验证试验，阐明尺寸规格对试验结果的影响。5.1.4样品长度双面氧化样品的最短长度是25mm，如果有条件，选择30mm的样品更好，因为从单个氧化淬火样品可以切出3个8mm的环向压缩试样。双面氧化样品最大长度不应超过加热炉的均温区长度，均温区被定义为在目标温度±10℃范围内。单面氧化样品的最小长度为75mm，以减少端面堵头焊接的影响。单面氧化样品两端焊接堵头以防止蒸汽进入，焊接前应将管内气体排空，以减小杂质和气体压力对内表面的影响。5.1.5尺寸测量样品外径和壁厚在一定程度上随着包壳的长度而变化，对每一个样品，这些参数应该测量并记录。外径与壁厚的测量结果以毫米为单位并保留2位小数，每个样品应该在环向每隔90°测量四次。每个样品的长度测量结果以毫米为单位并保留1位小数。5.1.6清洗、烘干与称重样品仅需经超声、丙酮等清洗去除附着杂物或有机污渍，不应采用酸、碱等腐蚀性清洗剂。清洗后的样品需烘干。烘干后样品称重应精确到0.1mg。4T/CNEAXXXX—XXXX5.2高温蒸汽氧化淬火5.2.1升温速率、冷却速率与淬火温度样品最初的恒温温度应该在100-300℃之间。从样品初始温度到1000℃的升温速率要相对的快，大于20℃/s，从1000℃到1200℃的升温速率要大于2℃/s。淬火温度为800℃。从1200℃冷却到800℃的冷却速率应该大于2℃/s。采用较慢的冷却速率时，应避免降温阶段的氧化造成实际称重ECR显著高于CP-ECR，一种方法是采用模拟实际工况前快后慢的降温曲线，以避免样品在高温阶段停留时间过长，另一种方法是按3.2所述将降温阶段氧化增重也计入CP-ECR。对于目标温度低于1200℃的试验，如1100℃与1000℃的氧化，在升温到距目标温度100℃以外时，升温速率应大于20℃/s，再从这一温度升到目标温度的升温速率应大于2℃/s。类似的，冷却到淬火温度800℃的降温曲线也要与从1200℃开始的降温曲线基本一致。5.2.2加热方式辐射加热这种快速加热方式是可行的。采用电阻加热炉时，需通过控制样品进出加热炉获得快的升温和降温速率，也是可接受的。直接对样品进行短路加热，或加热包壳内另一种材料产生热流来模拟燃料发热，如果能很好的对温度进行控制与测量，也是可以接受的。感应加热时，采用热电偶测温困难，如果采用非接触式测温，并能通过基准试验提供温度证明时，才是可接受的。5.2.3温度控制与测量采用S型或R型热电偶，可接受的测量误差为±0.5%。热电偶使用前是需经校检过的。热基准试验：在大多数情况下，评估试验中热电偶不会直接接触试样，这要求进行热基准试验来建立控温热电偶和试样外表面温度的关系，热基准试验时用直接焊在样品表面的热电偶测量样品温度。并且，热基准试验必须在与评估试验相同的蒸汽条件下进行。增重基准试验：增重基准试验作为对热基准试验的补充来确定合适的热电偶读数和蒸汽流量，即通过样品氧化增重计算的ECR值应与3.2确定的CP-ECR结果有一致性，如果偏差>10%则认为温度控制、测量或蒸汽流量不合适。5.2.4产生蒸汽的用水、蒸汽流速与压力产生蒸汽的用水为纯水，达实验室Ⅱ级或以上。蒸汽流速要求0.8-30mg/(cm2s)，该数据是对试验腔体截面积的归一化。值得注意的是，蒸汽流速对不同的加热方式造成的样品温度均匀性影响是不同的，除了热基准试验必须在与评估试验相同的蒸汽条件下进行外，建议采用电阻加热炉时，蒸汽流速控制在1.3-8.5mg/(cm2s)有利于获得均匀温度场。5T/CNEAXXXX—XXXX蒸汽压力等于或略大于大气压。5.2.5氧化淬火试验步骤具体的试验细节依赖于试验用的加热炉等装置，下面的试验步骤仅为通用的方面。a)放置样品并密闭包括反应腔在内的蒸汽流道，注意与样品接触的紧固或支持材料在高温下不应与样品发生反应或被显著氧化。b)排除反应腔中原有气体（通常为空气），升温前通蒸汽使流速稳定。c)按前述升温要求将样品升至目标温度，轴向温度变化应小于等于10ºC。d)当到达预定的氧化时间后，将样品按前述降温要求降温至800±20ºC，同时保持蒸汽流，随后将样品淬火。5.2.6淬火后样品称重确定氧化程度淬火后样品需经充分干燥后称重，精确到0.1毫克(mg)。氧化增重量为试验后称重量减去试验前称重量，并计算出样品单位表面积增重量Wg（g/cm2），以表达氧化程度，换算成ECR为：单面氧化ECR=43.846[(Wg/h)/(1-h/Do)]双面氧化ECR=87.692Wg/h符号与单位同式（1）。这样通过称重计算的ECR与CP-ECR相比较，可以用来验证试验中对温度的控制和测量是否正确，蒸汽流量是否充足，数据生成过程是否合理。5.3淬火后样品的环向压缩试验5.3.1装置准备环向压缩试验在材料试验系统（MTS）上进行，MTS除了需按正常周期校检，还建议在用于进行了其它试验（如轴向拉伸、弯曲试验等），以至于在环压试验前要进行载荷及试验固定装置调整的情况下，或空闲两个月以上，都需进行校检。采用适当的加热装置使样品处于135℃,控温精度135±1℃。用于控制135℃环压温度的传感器需要校检，精度优于±0.3℃。5.3.2环压样品从氧化淬火样品上截取3个长度为8±1mm环状样品，并且已氧化的端面至少去掉1mm长。5.3.3环压试验步骤a)放置样品并处于135℃环境。b)设定下压头位移速率2mm/min。c)开始对样品环向压缩，记录载荷-位移曲线。6T/CNEAXXXX—XXXXd)当载荷出现超过30%的急剧下降时，意味着样品发生初次破裂，停止加载并以最快的速度释放载荷。5.3.4数据获取e)偏移应变：按3.4中的定义，从载荷-位移曲线获取偏移应变值。f)永久应变：需要先测量环压后样品在加载方向的外径，然后按3.3中的定义计算永久应变值，不是对每个样品都必须的，也不是每个样品都能准确测出永久应变的。由于环压后样品可能出现几种形态，如果样品未分离只是出现紧的裂纹，可以在加载方向准确的测得外径，如果是松弛的裂纹，就无法准确的测量外径，如果样品已分离成几片，在可以完好的拼接起来的情况下，也可以进行测量，否则也得不到数据。g)最终数据是三个平行样品的平均值。5.4塑性判据基础判据是，环压样品达到或超过1.0%的永久应变则定义其为塑性的。由于永久应变测量不方便或无法获得，采用偏移应变作为更实用的判据。该判据是从大量试验数据中获得了偏移应变与永久应