物质的分离和提纯(模拟测试)(解析版)-2021年高考化学实验突破

2021年高考化学实验突破

专题03物质的分离和提纯

一、选择题（每小题只有一个正确选项，共10*6分）

1.（2021•广东高三零模）提取海带中L的实验中，所选择的装置或仪器（夹持装置已略去）正确的是

ABCD

憨

灼烧溶解过滤分液

A.AB.BC.CD.D

【答案】1）

【解析】A.灼烧应该用珀烟，图示用的蒸发皿，故A错误；B.溶解不需要用容量瓶，故B错误；C.过滤

时应该用玻璃棒引流，且漏斗下端要紧靠烧杯内壁，故C错误；D.分液时需要使用分液漏斗，漏斗下口紧

靠烧杯内部，故D正确；综上所述答案为D。

2.（2020•上海宝山区•高三一模）能用分液漏斗分离的一组物质是

A.AgCl和NaCl溶液B.苯和水

C.浪和四氯化碳D.乙酸和乙酸乙酯

【答案】B

【解析】A.AgCl和NaCl溶液选择用过滤操作分离，应选择三角漏斗，不需要分液漏斗，故A错误；B.苯

和水互不相溶，分层，选择分液操作分离，则应选择分液漏斗，故B正确；C.澳和四氯化碳相互混溶，选

择蒸储操作分离，应选择蒸储烧瓶、冷凝管等，不需要分液漏斗，故C错误；D.乙酸和乙酸乙酯相互混溶,

选择蒸馆操作分离，应选择蒸储烧瓶、冷凝管等，不需要分液漏斗，故D错误；故答案为B。

3.（2021•上海崇明区•高三一模）用如图实验装置完成对应的实验（部分仪器已省略），能达到实验目的

的是（）

A.干燥Ch

浓H,SO,

-----A1

S/i1

D.吸收S收

CCI

稀NaOH三三,4

【答案】D

【解析】A.用浓硫酸干燥CL时，应长管进气，短管出气，故A错误；B.NH#及易溶于水，用导管直接把

阳通入【3中，会引起倒吸，故B错误；C.蒸储时，温温度计的水银球应在蒸储烧瓶的支管处，故C错误;

D.S0?属于酸性氧化物，能和氢氧化钠反应，所以把SO?通入CCL,中可防止倒吸，故D正确；故答案：I）。

4.（2021•重庆高三一模）用括号中注明的方法分离下列各组混合物，其中正确的是（）

A.碘的四氯化碳溶液（分液）B.氢氧化铁胶体和水（过滤）

C.KC1和MnC）2（溶解过滤，再蒸发结晶）D.氮气和氧气（蒸储）

【答案】C

【解析】A.碘与四氯化碳互溶，不能利用分液的方法进行分离，故A错误；B.胶粒和水能透过滤纸，无

法用过滤的方法分离氢氧化铁胶体和水，故B错误；C.加水溶解，KC1溶于水，MnO?不溶于水，过滤出Mn（b

滤液蒸发结晶，即可得KC1,故C正确：D.分离氮气和氧气，不能直接蒸储，要先液化再低温蒸馈，故D

错误；故选C。

5.（2020•湖北黄冈市•高三月考）下列分离方法与溶质的溶解度无关的是

A.萃取B.重结晶C.纸上层析法D.蒸储

【答案】D

【解析】A.萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移至另一种溶剂中

的过程，A项有关；B.重结晶提纯物质时，首要的工作即选择适当的溶剂，该溶剂应具备：杂质在其中的

溶解度很大或很小，易于除去；被提纯的物质在此溶剂中溶解度随温度变化明显，因此，B项有关；C.纸

上层析法分离物质，要求流动相溶剂对物质的溶解性要适当，太大太小都不利于分离，C项有关：D.蒸储

是利用物质与杂质之间沸点差较明显，并且物质热稳定性强，进行分离的方法，与物质的溶解度无关，D项

无关；答案选I）。

6.（2020•江西南昌市•高三期中）侯德榜打破技术封锁，创立民族品牌，实现了中国人自己制碱的梦想。

实验室模拟侯氏制碱法制取纯碱和氯化镀，有关操作错误的是

B.过滤获得碳酸氢钠晶体

灼烧碳酸氢钠制取碳酸钠爸身

C.

4

D.小心低温蒸发浓缩母液

【答案】B

【解析】A.氯化镀和氢氧化钙混合加热可制取氨气，加热时试管口向下，倒置的漏斗可防倒吸，故A正确;

B.过滤时需要用玻璃棒引流，故B错误；C.灼烧固体用材竭，碳酸氢钠受热易分解生成碳酸钠，故C正

确：D.蒸发溶液用蒸发皿，用玻璃棒搅拌可防液滴匕溅，故D正确；综上所述答案为B。

7.（2020•首都师范大学附属中学高三三模）实验室制备和提纯硝基苯过程中，下列实验或操作正确的是

()

ABCD

在55℃水浴温度下用氢氧化钠溶液洗

配制浓硫酸和浓硝酸

发生硝化反应制备硝涤反应产物并分离将粗硝基苯蒸储提纯

的混合液

基苯出粗硝基苯

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】A.配制混酸时，由于浓硫酸稀释放出大量的热，且浓硫酸密度大于硝酸，因此应将浓硫酸注入浓

硝酸中，故A错误；B.图中所示是苯加入到浓硫酸和浓硝酸的混酸中，在50〜60℃水浴中加热，发生硝化

反应，操作正确，故B正确；C.粗硝基苯中含有的杂质是硝酸、苯、浓硫酸，先加入氢氧化钠溶液碱洗，

然后水洗，硝基苯难溶于水，应选用分液的方法用分液漏斗分离，故C错误；D.蒸储时，冷却水的进出方

向为“下进上出"，故D错误；答案选B。

8.（2020•广东梅州市•高三其他模拟）下列实验中，所选装置及实验设计合理的是（）。

A.用图①所示装置可以除去四氯化碳中混有的碘单质

B.用图②所示装置可以分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠的混合溶液

C.用图③所示装置可以分离乙醇和乙酸的混合溶液

D.用图④所示装置可除去CO?中混有的少量HC1

【答案】B

【解析】A.图①为过滤操作，碘单质可溶于四氯化碳，无法过滤分离，故A错误：B.图②为分液操作，

乙酸乙酯不溶于饱和碳酸氢钠溶液，所以会分层，分液可将二者分离，故B正确；C.图③为分储，分储过

程需要温度计测定储分温度，图示装置缺少温度计，故C错误；D.CO?也会和碳酸钠溶液反应，故D错误;

故答案为Bo

9.（2020•上海复旦附中高三月考）除去下列物质中所含少量杂质（括号内为杂质），所选用的试剂和分离

方法能达到实验目的的是（）

混合物试剂分离方法

A苯（甲苯）KMnO“H"）溶液分液

B乙烷（乙烯）KMnOKH）溶液洗气

C澳苯（B「2）四氯化碳分液

D乙烘（H£）硫酸铜溶液洗气

A.AB.BC.CD.D

【答案】I）

【解析】A.甲苯被氧化生成苯甲酸，苯甲酸易溶于苯，用分液的方法不能分离，故A错误；B.乙烯被氧化

生成二氧化碳气体，引入新杂质，可用滨水除杂，故B错误；C.二者易溶于四氯化碳，可加入氢氧化钠溶

液，然后分液，故C错误；D.乙焕与硫酸铜溶液不反应，硫化氢与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，故可

除去杂质，故D正确。故选：D。

10.（2021•河南信阳市•高三零模）以高硫铝土矿（主要成分为AI2O3、Fe。,），还含有少量FeS?）为原

料，生产氧化铝并获得Fe'CZ,的部分工艺流程如下：

空气、少量CaONaOH溶液FeSz

▼▼▼

高硫铝土矿粉一►焙烧----►碱浸一►过滤一►隔绝空气焙烧一►烧渣分离一kFe3O4

II

AI2O3V----滤液S（h

下列叙述不取蒯勺是（）

A.加入CaO可以减少SO2的排放同时生成建筑材料CaSO4

B.向滤液中通入过量CO2、过滤、洗涤、灼烧沉淀可制得川2。3

C.隔绝空气焙烧时理论上反应消耗的n（FeS2）:n（Fe2O3）=1:5

D.“烧渣分离”可以选择用磁铁将烧渣中的Fe3（D4分离出来

【答案】C

【解析】A.二氧化硫与氧化钙、空气反应可得到硫酸钙，可做建筑材料，A项正确；B.向滤液中通入过量

C02,过滤、洗涤、灼烧沉淀可制得AI2O3,B项正确；.FeS2+16FeQ3=UFe:）0.,+2S02,则反应消耗的

n（FeS2）:n（Fe2O3）=l:16,C项错误；1）.Fe3Oa具有铁磁性，故可以用磁铁分离，D项正确；故选C。

二、主观题（共2小题，共40分）

11.（2020•江西高三三模）（20分）辛烯醛是重要化工原料，某小组拟用正丁醛制备辛烯醛并探究

其结构。

［制备实验］

NaOH（aq）Na2SO4

1,1,,,

正丁监一反应器|―操作1|—►有机相一►画］—►行机相一>1除去水I->1操作2|—►画瓯一►产品

80X,II160〜701c

无机相水相固体A_

己知：①正丁醛的沸点为75.7℃。辛烯醛沸点为177℃,密度为0.848g•cm-）不溶于水。

俨

②CH£H£H£HO缈哽一CHjCH.CHjCHCHCHOH,O

CHJCH2CH2CH=CCHO

OH

（1）在如图1三颈瓶中加入12.6mL2%NaOH溶液，在充分搅拌下，从恒压滴液漏斗慢慢滴入10mL正丁

醛。最适宜的加热方式是；使用冷凝管的目的是一

（2）操作1中使用的主要仪器名称是,有机相从（填"上”或“下”）口取出。

（3）判断有机相己洗涤至中性的操作方法：。

（4）操作2的名称是；固体A的摩尔质量为322g•mor1,固体A的化学式为—

（5）利用图2装置进行“减压蒸储”。下列有关说法错误的是。（填选项）

A温度计示数为177℃,指示储分温度

B随着温度计液泡高度的提升，所得液体的沸点升高

C毛细管的作用和沸石相似，防止液体暴沸

1）实验结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵

［性质实验］

资料显示：醛类(RCIIO)在常温下能与淡水、酸性高镭酸钾溶液反应；在加热条件下能与银氨溶液、新制

氢氧化铜浊液反应。

(6)为了证明辛烯醛含有碳碳双健，设计如下方案，能达到实验目的的是。(填选项)

a取少量淡水，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色

b取少量酸性高镭酸钾溶液，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色

c取少量辛烯醛，加入足量的银氨溶液，水浴加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸化，

再滴加滨水，振荡

d取少量辛烯醛，加入足量的新制Cu(OH)2浊液，加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸

化，再滴加溪水，振荡

【答案】(除标注外，每空2分)

(D水浴加热冷凝回流正丁醛，提高原料利用率(3分)

⑵分液漏斗上

(3)取最后一次洗涤液，测得其pH约等于7(3分)

⑷过滤Na2SOt•10H20

(5)A、D

(6)c、d

【解析】正丁醛在80"C的NaOH溶液中反应生成辛烯醛，完全反应后利用分液操作获得上层有机层，并用

N&SO,洗涤除去有机层的水，过滤除去结晶水合物后，再减压蒸储获得产品：

(1)由反应器温度知，选择水浴加热方式合适；由于正丁醛沸点较低，使用冷凝管可回流原料，提高原料利

用率：

(2)辛烯醛难溶于水，说明反应后产品与水溶液分层，采用分液操作，使用分液漏斗，产品密度比水小，则

有机层在上层，应从上口倒出；

(3)判断有机相已洗涤至中性的操作方法是取最后一次洗涤液，测得其pH约等于7；

(4)硫酸钠吸收有机物中的水生成结晶水合物，生成的晶体通过过滤可获得，已知固体A的摩尔质量为322

g•mol-1,设固体A的化学式为Na2s0“•xHzO,142+18x=322,解得:x=10；

(5)A.图2采用减压蒸储，温度计示数为60~70℃,故A错误：B.温度计液泡低于支管口，收集储分的沸

点比温度计的示数低，随着温度计液泡高度的提升，收集储分的沸点升高，故B正确；C.在减压蒸储中，

在克氏蒸镯头中装入毛细管，通过控制螺旋夹来调节空气的流量，使极少空气进入液体，冒出连续的微小

气泡，起到防止暴沸的作用，与沸石作用相似，故C正确；D.实验结束后，装置内有少量蒸气，应继续通

入冷凝水冷凝蒸气，不能先关闭冷凝水，故D错误；故答案为AD。

(6)依题意，碳碳双键、醛都能与酸性高镭酸钾溶液和澳水反应，检验碳碳双键之前必须除去醛基干扰，故

方案c、d能达到实验目的。

12.(2020•福建永安市第三中学高三期中)(20分)高纯银常用作加成反应的催化剂，制取原理：

Ni(s)+4C0(g)@崎熊朝Ni(CO).,(g),实验室用如图所示装置制取Ni(CO)”已知CO+PdCl2+H2O=CO,+PdI

(黑色)+2HCl；Ni(CO)“熔点-25℃,沸点43℃,60℃以上与空气混合易爆炸:Fc(C0)5熔点-20℃,沸点103℃,

回答下列问题：

BCD

(1)装置A中发生反应的化学方程式为

(2)装置C用于合成Ni(C0)式夹持装置略)，最适宜选用的装置为(填标号).

(3)实验过程中,必须先观察到(填实验现象)才加热C装置，原因是

(4)制得的Ni(CO),中常溶有Fe(C0)s等杂质，提纯的方法是(填标号).

A.分液B.过滤C.蒸储D.蒸发浓缩、冷却结晶

(5)利用“封管实验”原理也可冶炼高纯银。如图所示的石英玻璃封管中充有C0气体，则不纯的银(Ni)

粉应放置在封管的__________________温度区域端(填“323K”、“473K”)

323K47.1K

(6)实验中加入6.90gHeOOH,C装置质量减轻1.18g(设杂质不参加反应，)E装置中盛有PdCk溶液200mL.

则PdCk溶液的物质的量浓度至少为mol«L\

【答案】(除标注外，每空3分)

(1)HCOOH髓>H,O+COt

(2)②

(3)E装置中产生黑色沉淀防止CO及Ni(CO),与装置中空气混合在加热条件下爆炸

(4)C

(5)323K(2分)

(6)0.35

【解析】利