汽车内饰材料甲醛散发量试验方法

1汽车内饰材料甲醛散发量试验方法本文件规定了从汽车内饰材料和结构件中散发出来的甲醛的测定方法，这些材料和结构件直接或间接与汽车内饰接触。本文件适用于本团体。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理3.1测试时将一定质量和尺寸的试样，挂在装有蒸馏水的密封容量为1升的聚乙烯瓶中固定，在一定的温度下放置一定的时间，然后将瓶冷却，利用光谱分析法测定在蒸馏水中吸收的甲醛，用这种方法测定的甲醛含量用测定的甲醛除以干燥的成型件质量表示。3.2测定基于乙酰丙酮法反应，在反应中，甲醛与铵离子和乙酰丙酮反应生成二乙酰基络合物（DDLDDL有一个吸收峰值在412nm。反应只对甲醛作用。4试剂4.1蒸馏水或三级水符合GB/T6682的规定。4.2乙酰丙酮试剂分析纯。4.3乙酰丙酮溶液将4mL乙酰丙酮注入1000mL—测试烧瓶中，然后用蒸馏水稀释至1000mL,将溶液气密封避光保存，可保持4周。4.4醋酸铵试剂分析纯。4.5醋酸铵溶液称量200g醋酸铵放在1000mL测试烧瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至1000mL。2T/XXXXXXXX—XXXX4.6甲醛溶液浓度约37%（质量浓度）。4.7碘溶液c(I2)=0.05mol/L。4.8过硫酸钠c(Na2S2O3)=0.01mol/L。4.9氢氧化钠c(NaOH)=1mol/L。4.10硫酸c(H2SO4)=1mol/L4.11淀粉溶液5检测设备和器皿5.1测试器皿包括以下器皿：a)50mL精密滴定管，在20℃时校准；b)2个1000mL测试烧瓶，在20℃时校准；c)6个100mL测试烧瓶，在20℃时校准；d)5mL滴定管，在20℃时校准；e)10mL滴定管，在20℃时校准；f)15mL滴定管，在20℃时校准；g)20mL滴定管，在20℃时校准；h)25mL滴定管，在20℃时校准；i)50mL滴定管，在20℃时校准；j)100mL滴定管，在20℃时校准；k)250mLErlenmeyer烧瓶；l)50mL带堵塞测试烧瓶；m)直径120mm的表壳玻璃；n)干燥器；o)合适厚度的用于分光光度计的比色计（厚度1cm或5cm）；p)秒表。5.2精密天平精度±1mg。35.3测试仪5.3.1通用聚乙烯试验室用瓶，带有螺旋密封盖，容积为1升参见（见图1）。5.3.2带密封圈的不锈钢挂钩，装在测试瓶的盖中。5.4循环空气加热箱可保持温度（103±2）℃。5.5循环空气加热箱可保持温度（60±2）℃。5.6紫外分光光度计6试样6.1取样6.1.1不允许进行任何正式生产工艺之外的可能对试验结果产生影响的预处理或后处理（例如烘烤6.1.2对于可分离的复合总成零件，应按均一材质进行分离测试；对于不可分离的复合总成零件，可整体取材测试。6.1.3试样在结构件或材料的合适的、典型的位置上，在宽度方向均匀分布取样，如果结构件是由不同材料的结构组件构成，则可要求对每一单个的结构组件进行适当的测试。所有金属件都应去除，因其在本测试标准中不作为测试材料。6.1.4试样的尺寸为40mm×100mm×试样厚，每种结构件或材料至少取6个试样，其中5个用于甲醛测定，一个用于含水量测定。7校正曲线校正曲线用甲醛—标准溶液作出，其浓度用碘滴定测定，校正曲线每周至少检查一次。7.1甲醛标准溶液7.1.1将约1g的甲醛溶液（浓度35%至40%）注入1000mL量瓶中.并用蒸馏水稀释至1000mL刻度。7.1.2将20mL甲醛标准溶液与25mL碘溶液（0.05mol/L）和10mL氢氧化钠溶液（1mol/L）混合。7.1.3将这种混合液避光放置15min后添加15mL硫酸溶液（1mol/L），剩余的碘用硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）进行反滴定。滴定接近结束后加几滴淀粉溶液（1%m/m）作为指示剂，再继续用硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）滴入混合液至无色，记录用去的硫代硫酸钠溶液体积V。用同样方式用蒸馏水进行空白试验。0-V)×15×c(Na2S203)×1000/20式中∶V0——空白试验用硫代硫酸钠溶液体积；V——硫代硫酸钠溶液体积；c(Na2S203)——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L。4T/XXXXXXXX—XXXX7.2甲醛校正溶液（比色皿厚度：1cm）7.2.1校正溶液的制备从甲醛标准溶液中，用微滴定管移出含15mg甲醛的溶液并注入一个1000mL测试烧瓶中，用蒸馏水稀释至满刻度。稀释后，1mL溶液含有15μg的甲醛。7.2.2校正曲线的测定从甲醛校正溶液中分别移出0，5，10，20，50和100mL各注入一个100mL的测试烧瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，用每个稀释液10mL按波长为412nm时的消光度进行光谱分析，消光度对甲醛的浓度（0～15μg/mL）在坐标纸上画出曲线。测定或计算曲线的斜率。7.3甲醛校正溶液（比色皿厚度：5cm）7.3.1校正溶液的制备从甲醛标准溶液中，用微滴定管移出含3mg甲醛的体积并注入一个1000mL测试烧瓶中，用蒸馏水稀释至满刻度，稀释后1mL溶液含3μg的甲醛。7.3.2校正曲线的测定从甲醛校正溶液中分别移出0，5，10，20，50和100mL各注入一个100mL的测试烧瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，用每个稀释液10mL按波长为412nm时的消光度进行光谱分析，消光度对甲醛的浓度（0～3μg/mL）在坐标纸上画出曲线。测定或计算曲线的斜率。8试验过程8.1含水量用分析天平称重一个试样，精确到1mg，将试样放入设定温度103℃的循环空气高温箱，保温24h，取出试样，将其放在带有硅胶的干燥器内冷却到室温，称重试样，精确到1mg。按下列公式计算含水量：式中∶H——含水量，%;m1——试样干燥之前的质量，单位为克（g）;m0-——试样干燥之后的质量，单位为克（g）。8.2试验准备5将试样在分析天平上称量，精度达1mg。在6只聚乙烯瓶中，各加入50mL的蒸馏水。把5件试样挂上钩子后，将容器旋紧，另一个不挂试样的容器进行空白试验。放入60℃循环空气恒温箱，保温3h后取出容器，并在室温下放置60min，然后将试样从试验瓶中取出。8.3测定溶液中甲醛含量8.3.1用移液管从6只聚乙烯瓶中分别取10mL水基溶液，放入6只50mL瓶中，每瓶加入10mL乙酰8.3.2分光光度计的波长调至412nm，在两个光程为lcm的比色皿中，分别加入蒸馏水和测定溶液，以蒸馏水为参比，测定这6组溶液的吸光度。9结果计算根据分光光度法测定校准因子以及水组分在吸收液中的总容量（这里为10mL），算出已吸收甲醛的总量，单位为mg/kg。按下列公式计算甲醛释放：式中∶AS——被分析溶液的吸光度;AB——用蒸馏水分析的吸光度;f——校准因子，μg/mL;m-——试样质量，g;H——试