【湖水氨氮检测分析5300字（论文）】

.前言青海湖地处生态比较脆弱的青藏高原，它位于青海省的东北部，是我国最大的内陆湖，也是最大的咸水湖ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>江笑川</Author><Year>2021</Year><RecNum>46</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[1]</style></DisplayText><record><rec-number>46</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="22902x527wexabe0fw8xpven5wp02a0wsfxv"timestamp="1619088806">46</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>江笑川</author></authors></contributors><titles><title>三江源：“中华水塔”人间净土</title><secondary-title>决策探索(上)</secondary-title></titles><periodical><full-title>决策探索(上)</full-title></periodical><pages>92-95</pages><number>04</number><keywords><keyword>三江源地区</keyword><keyword>三江源国家公园</keyword><keyword>黄河源</keyword><keyword>澜沧江源</keyword><keyword>阿尼玛卿</keyword><keyword>长江源</keyword><keyword>玉珠峰</keyword><keyword>青藏线</keyword><keyword>中华水塔</keyword><keyword>人间净土</keyword></keywords><dates><year>2021</year></dates><isbn>1003-5419</isbn><call-num>41-1009/C</call-num><urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[1]，这里有着美丽的自然风光，是各种鸟类珍禽的栖息地，也是国内有名的风景名胜区，为了改变当地的经济状况因地制宜大力发展旅游业，这一举措在给该地区带来经济效益的同时也改变了当地的生态环境，近年来国家和地方政府在这方面投入了大量的物力，人力，财力，以期在生态环境保护方面获得良好的效果ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>张周平</Author><Year>2019</Year><RecNum>21</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[2]</style></DisplayText><record><rec-number>21</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="22902x527wexabe0fw8xpven5wp02a0wsfxv"timestamp="1619082750">21</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>张周平</author><author>王小梅</author></authors></contributors><auth-address>农工党青海省委会;</auth-address><titles><title>优化青海湖环境保护与旅游开发机制</title><secondary-title>前进论坛</secondary-title></titles><periodical><full-title>前进论坛</full-title></periodical><pages>31</pages><number>02</number><keywords><keyword>青海湖</keyword></keywords><dates><year>2019</year></dates><isbn>1007-6050</isbn><call-num>11-3454/D</call-num><urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[2]，可是要想更为清楚有效的获得青海湖受到的具体影响情况，对于青海湖水质中的氨氮含量了解是一个重要的条件之一，因为氨氮含量的多少将会改变着湖水中的溶解氧、水环境容量、湖水的自净能力，改变水体营养化程度ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>刘勇</Author><Year>2004</Year><RecNum>12</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[3]</style></DisplayText><record><rec-number>12</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="22902x527wexabe0fw8xpven5wp02a0wsfxv"timestamp="1619083151">12</key><keyapp="ENWeb"db-id="">0</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>刘勇</author><author>黄志宇</author><author>陆屹</author><author>崔浩</author></authors></contributors><auth-address>西南石油学院研究生院,西南石油学院化学化工学院,西南石油学院研究生院,玉门炼油化工总厂四川成都610500,四川成都610500,四川成都610500,四川玉门735100</auth-address><titles><title>水体富营养化及其防治措施研究进展</title><secondary-title>玉溪师范学院学报</secondary-title></titles><periodical><full-title>玉溪师范学院学报</full-title></periodical><pages>39-41</pages><number>08</number><keywords><keyword>富营养化</keyword><keyword>成因</keyword><keyword>防治措施</keyword><keyword>分类</keyword></keywords><dates><year>2004</year></dates><isbn>1008-8334</isbn><call-num>53-1139/G4</call-num><urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[3]，同时，氮浓度变化还反映了外部环境和内部环境对湖水的干扰程度ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>严刚</Author><Year>2015</Year><RecNum>19</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[4]</style></DisplayText><record><rec-number>19</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="22902x527wexabe0fw8xpven5wp02a0wsfxv"timestamp="1619082721">19</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>严刚</author><author>何玉邦</author><author>郑洁</author><author>袁富升</author></authors></contributors><auth-address>青海大学化工学院;青海湖国家级自然保护区管理局;</auth-address><titles><title>青海湖湖水中氮的时空变化</title><secondary-title>水电能源科学</secondary-title></titles><periodical><full-title>水电能源科学</full-title></periodical><pages>49-52</pages><volume>33</volume><number>09</number><keywords><keyword>青海湖</keyword><keyword>总氮</keyword><keyword>硝酸盐氮</keyword><keyword>亚硝酸盐氮</keyword><keyword>时空变化</keyword></keywords><dates><year>2015</year></dates><isbn>1000-7709</isbn><call-num>42-1231/TK</call-num><urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[4]。青海湖中含有高浓度的盐ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Year>2002</Year><RecNum>20</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[5]</style></DisplayText><record><rec-number>20</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="22902x527wexabe0fw8xpven5wp02a0wsfxv"timestamp="1619082735">20</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors></contributors><auth-address>新华社</auth-address><titles><title>青海湖咸味浓</title><secondary-title>少儿科技</secondary-title></titles><periodical><full-title>少儿科技</full-title></periodical><pages>40</pages><number>01</number><keywords><keyword>青海湖地区</keyword><keyword>含盐量</keyword><keyword>碳酸根离子</keyword></keywords><dates><year>2002</year></dates><isbn>1671-3923</isbn><call-num>34-1245/N</call-num><urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[5]，若按照常规地表水氨氮的检测方法，即直接取水样显色后测定吸光度是不可行的，因为会出现严重的浑浊现象，采用酒石酸钾钠溶液无法完全掩蔽掉金属离子的干扰，再者，若是采用絮凝沉淀的方法进行，依旧是不能对氨氮进行测定的，因为在显色时依旧会出现浑浊现象导致无法测定吸光度。因此，本论文主要就青海湖水质氨氮的检测方法进行了研究探索，找到适合青海湖湖水氨氮的检测方法，主要是根据现行标准方法进行探索。最开始选用的方法是纳氏试剂分光光度法，基于青海湖水样含盐量的特点，采用酒石酸钾钠无法完全掩蔽掉金属离子的干扰，需要对水样进行预蒸馏处理，但在显色这一环节达不到预想的效果，会出现汞析出的现象，将pH值调节到偏碱性ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>吴朝霞</Author><Year>2017</Year><RecNum>18</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[6]</style></DisplayText><record><rec-number>18</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="22902x527wexabe0fw8xpven5wp02a0wsfxv"timestamp="1619083145">18</key><keyapp="ENWeb"db-id="">0</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>吴朝霞</author><author>潘娜娜</author><author>伊郎</author></authors></contributors><auth-address>湖北省孝感市水文水资源勘测局;</auth-address><titles><title>水质氨氮的检测技术及其检测质量影响因素研究</title><secondary-title>科技资讯</secondary-title></titles><periodical><full-title>科技资讯</full-title></periodical><pages>108+110</pages><volume>15</volume><number>27</number><keywords><keyword>氨氮检测技术</keyword><keyword>检测质量</keyword><keyword>影响因素</keyword></keywords><dates><year>2017</year></dates><isbn>1672-3791</isbn><call-num>11-5042/N</call-num><urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[6]后依旧无法解决这个问题，综合考虑之下最终选用《水质氨氮的检测水杨酸分光光度法》HJ536-2009ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>娄红杰</Author><Year>2020</Year><RecNum>22</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[7]</style></DisplayText><record><rec-number>22</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="pvzdetp28z9v9kedze6vazdmerfsvzvrez2z"timestamp="1619438588">22</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>娄红杰</author><author>刘威</author><author>胡艳晶</author><author>张冠楠</author><author>吴弘基</author><author>赵尹婕</author></authors><translated-authors><author>L.O.U.Hongjie</author><author>L.I.U.Wei</author><author>H.U.Yanjing</author><author>ZhangGuannan</author><author>W.U.Hongji</author><author>ZhaoYinjie</author></translated-authors></contributors><titles><title>水杨酸分光光度法测定水中氨氮</title><secondary-title>化学分析计量</secondary-title></titles><periodical><full-title>化学分析计量</full-title></periodical><pages>25-29</pages><volume>29</volume><number>4</number><keywords><keyword>水杨酸</keyword><keyword>分光光度法</keyword><keyword>氨氮</keyword><keyword>优化</keyword></keywords><dates><year>2020</year></dates><isbn>1008-6145</isbn><urls><related-urls><url>/periodical/ChlQZXJpb2RpY2FsQ0hJTmV3UzIwMjEwNDE1Eg9oeGZ4amwyMDIwMDQwMDcaCDFrczd6eWYy</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.3969/j.issn.1008-6145.2020.04.006</electronic-resource-num><remote-database-provider>北京万方数据股份有限公司</remote-database-provider><language>chi</language></record></Cite></EndNote>[7]作为本实验的研究方法。

2.实验操作部分2.1实验药品及器材2.1.1所需药品和试剂无氨水，硫酸吸收液c（H2SO4）=0.01mol/L，轻质氧化镁，氢氧化钠c（NaOH）=2mol/L,显色剂（水杨酸—酒石酸钾钠溶液），次氯酸钠，次氯酸钠使用液，亚甲基铁氰化钠溶液ρ=0.5g/L，氨氮标准储备液ρN=1000ug/mL，氨氮标准中间使用液ρN=100ug/mL，氨氮标准使用液ρN=1ug/mL，硫代硫酸钠标准溶液c（NaSO4）=0.1mol/L，硫酸（1+5），碘化钾，碘酸钾，c（1/6KIO3），硫酸镁，氯化钠，以上药品均采用分析纯。2.1.2所需实验器材紫外分光光度计（普析），氨氮蒸馏装置（500mL凯氏氮瓶、氮球、直形冷凝管和导管），电子调温电热套（220V、0.18KW）。容量瓶，移液管，10mL的比色管，烧杯，玻璃棒，量筒，pH试纸，电子天平，纯水器装置（规格编号ED12-30）等。2.2方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在的条件下，水中氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色的化合物，在697nm处用紫外分光光度计测定吸光度ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Year>2009</Year><RecNum>2</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[8]</style></DisplayText><record><rec-number>2</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="pvzdetp28z9v9kedze6vazdmerfsvzvrez2z"timestamp="1619435468">2</key></foreign-keys><ref-typename="Standard">58</ref-type><contributors></contributors><titles><title>水质氨氮的测定水杨酸分光光度法</title></titles><dates><year>2009</year></dates><urls><related-urls><url>/standard/ChRTdGFuZGFyZE5ld1MyMDIxMDQxNRILSEogNTM2LTIwMDkaCGYxejkya2I0</url></related-urls></urls><remote-database-provider>北京万方数据股份有限公司</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[8]。2.3氨氮标准曲线的制作取6支10mL的比色管，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的氨氮标准使用液，各试管中分别加入1.00mL的显色剂和2滴亚甲基铁氰化钠混匀，再依次加入2滴次氯酸钠的使用液，加水至刻度线之后进行充分混匀，显色时间达到60min之后，用紫外分光光度计在697nm的波长下测量吸光度ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Year>2009</Year><RecNum>2</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[8]</style></DisplayText><record><rec-number>2</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="pvzdetp28z9v9kedze6vazdmerfsvzvrez2z"timestamp="1619435468">2</key></foreign-keys><ref-typename="Standard">58</ref-type><contributors></contributors><titles><title>水质氨氮的测定水杨酸分光光度法</title></titles><dates><year>2009</year></dates><urls><related-urls><url>/standard/ChRTdGFuZGFyZE5ld1MyMDIxMDQxNRILSEogNTM2LTIwMDkaCGYxejkya2I0</url></related-urls></urls><remote-database-provider>北京万方数据股份有限公司</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[8]。2.4测定青海湖水样中的含盐量青海湖中对于氨氮检测的干扰因素主要有全盐量，SO42-，Cl-，Mg2+和Ca2+，因此将对以上几种物质进行测定。全盐量采用HJ/T51-1999中的重量法测定；硫酸根SO42-根据HJ/T342-2007铬酸钡光度法测定；Cl-采用硫酸银滴定法GB11896-89测定；Mg2+和Ca2+即中硬度采用GB7477-87的EDTA滴定法测定。实验步骤：①全盐量测定：取水样用中速定性滤纸过滤，并用量筒量取100mL至于恒重的小烧杯中，之后将装有水样的小烧杯至于水浴锅中进行沸水浴蒸干，置于烤箱中烘干很重，称得的质量即为全盐量ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><RecNum>54</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[10]</style></DisplayText><record><rec-number>54</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="pvzdetp28z9v9kedze6vazdmerfsvzvrez2z"timestamp="1619448821">54</key></foreign-keys><ref-typename="Standard">58</ref-type><contributors></contributors><titles><title>水质全盐量的测定重量法</title></titles><dates></dates><urls><related-urls><url>/standard/ChRTdGFuZGFyZE5ld1MyMDIxMDQxNRIMSEovVCA1MS0xOTk5GghzaXoyeTFudQ%3D%3D</url></related-urls></urls><remote-database-provider>北京万方数据股份有限公司</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[9]。②SO42-测定：取150mL锥形瓶，分别加入00.201.002.004.006.008.0010.00mL硫酸根标准溶液，加入去离子水50mL；另取一个150mL锥形瓶，加入去离子水50mL；取下锥形瓶稍冷后向各瓶中逐滴加入（1+1）氨水至柠檬酸色，再滴加2滴；待溶液冷却后用慢速定性滤纸过滤，收集滤液于50mL比色管中，用去离子水洗涤锥形瓶及滤纸三次后定容至标线，之后用10mL的比色管于420nm的波长下测定吸光度，绘制曲线求取含量ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Year>2007</Year><RecNum>84</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[11]</style></DisplayText><record><rec-number>84</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="pvzdetp28z9v9kedze6vazdmerfsvzvrez2z"timestamp="1619449005">84</key></foreign-keys><ref-typename="Standard">58</ref-type><contributors></contributors><titles><title>水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）</title></titles><dates><year>2007</year></dates><urls><related-urls><url>/standard/ChRTdGFuZGFyZE5ld1MyMDIxMDQxNRINSEovVCAzNDItMjAwNxoIOW1vMWY2aDk%3D</url></related-urls></urls><remote-database-provider>北京万方数据股份有限公司</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[10]。③Mg2+和Ca2+的测定：0.01mol/L的EDTA标准溶液，用CaCO3标定，其浓度为将各水样稀释10倍后，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定后求含量ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>胡艳丽</Author><Year>2015</Year><RecNum>100</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[12]</style></DisplayText><record><rec-number>100</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="pvzdetp28z9v9kedze6vazdmerfsvzvrez2z"timestamp="1619449122">100</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>胡艳丽</author><author>张海军</author><author>李晓曼</author><author>余世东</author><author>张自全</author></authors><translated-authors><author>H.U.Yan-li</author><author>ZhangHai-jun</author><author>L.I.Xiao-man</author><author>Y.U.Shi-dong</author><author>ZhangZi-quan</author></translated-authors></contributors><auth-address>南充市环境监测中心站</auth-address><titles><title>EDTA滴定测定水质钙和镁总量水样稀释后总硬度的计算</title><secondary-title>四川环境</secondary-title></titles><periodical><full-title>四川环境</full-title></periodical><pages>71-73</pages><volume>34</volume><number>1</number><keywords><keyword>总硬度</keyword><keyword>稀释</keyword><keyword>计算公式</keyword><keyword>水样</keyword></keywords><dates><year>2015</year></dates><isbn>1001-3644</isbn><urls><related-urls><url>/periodical/ChlQZXJpb2RpY2FsQ0hJTmV3UzIwMjEwNDE1Eg1zY2hqMjAxNTAxMDE0Ggg1ZnU0czk4bg%3D%3D</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.3969/j.issn.1001-3644.2015.01.014</electronic-resource-num><remote-database-provider>北京万方数据股份有限公司</remote-database-provider><language>chi</language></record></Cite></EndNote>[11]。④Cl-测定：用吸管吸取50mL的水样置于锥形瓶中，另取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作为空白试验；水样的酸碱度应该控制在6.5~10.5范围，若不在这个范围内就需要用试剂进行调节；加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至溶液中出现砖红色沉淀刚消失即为滴定终点，求取含量ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>陈晓红</Author><Year>2021</Year><RecNum>117</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[13]</style></DisplayText><record><rec-number>117</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="pvzdetp28z9v9kedze6vazdmerfsvzvrez2z"timestamp="1619449209">117</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>陈晓红</author></authors></contributors><titles><title>水中氯化物测定探讨</title><secondary-title>中国战略新兴产业</secondary-title></titles><periodical><full-title>中国战略新兴产业</full-title></periodical><pages>112</pages><number>2</number><keywords><keyword>硝酸银滴定法</keyword><keyword>氯化物</keyword><keyword>试剂</keyword><keyword>氰化物</keyword></keywords><dates><year>2021</year></dates><isbn>2095-6657</isbn><urls><related-urls><url>/periodical/ChlQZXJpb2RpY2FsQ0hJTmV3UzIwMjEwNDE1EhpRS0JKQkQyMDIxMjAyMTAzMTkwMDAwMTY2MxoIemQ3aXE5anI%3D</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.12230/j.2095-6657.2021.02.081</electronic-resource-num><remote-database-provider>北京万方数据股份有限公司</remote-database-provider><language>chi</language></record></Cite></EndNote>[12]。2.5方法的空白检出限实验根据青海湖水质的含盐量模拟水样，因为水样在测定氨氮时主要受金属离子的干扰，而金属离子中钠占据绝对的比例，镁的含量相对较少，所以实验中采用NaCl和MgSO4来进行模拟水样的配制，按照每升蒸馏水中NaCl（0.15mol/L）,取药品约9克；MgSO4（0.02mol/L），取药品约3克此次的实验水样不加入氨氮含量。进行20次的空白值的重复测定，将求得的空白值浓度用标准偏差Sb表示，所求结果的三倍标准偏差3Sb，就是实验方法的检出限ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Year>2002</Year><RecNum>21</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[9]</style></DisplayText><record><rec-number>21</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="pvzdetp28z9v9kedze6vazdmerfsvzvrez2z"timestamp="1619438588">21</key></foreign-keys><ref-typename="Standard">58</ref-type><contributors></contributors><titles><title>地表水和污水监测技术规范</title></titles><dates><year>2002</year></dates><urls><related-urls><url>/standard/ChRTdGFuZGFyZE5ld1MyMDIxMDQxNRIMSEovVCA5MS0yMDAyGggxa3M3enlmMg%3D%3D</url></related-urls></urls><remote-database-provider>北京万方数据股份有限公司</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[13]。2.6方法精密度和准确度实验2.6.1实验室模拟水样根据测得的各个盐度的含量进行实验室水样模拟。按每升蒸馏水中NaCl（0.15mol/L）,取药品约9克；MgSO4（0.02mol/L），取药品约3克。在模拟水样的基础上对每升模拟水样的氨氮质量浓度为0.5mg/L进行配制ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Year>2004</Year><RecNum>25</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[14]</style></DisplayText><record><rec-number>25</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="pvzdetp28z9v9kedze6vazdmerfsvzvrez2z"timestamp="1619438588">25</key></foreign-keys><ref-typename="Standard">58</ref-type><contributors></contributors><titles><title>地下水环境监测技术规范</title></titles><dates><year>2004</year></dates><urls><related-urls><url>/standard/ChRTdGFuZGFyZE5ld1MyMDIxMDQxNRINSEovVCAxNjQtMjAwNBoIMWtzN3p5ZjI%3D</url></related-urls></urls><remote-database-provider>北京万方数据股份有限公司</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[14]。按照预蒸馏的操作后进行水样显色再进行吸光度的测定。2.6.2通过测定结果计算精密度实验数据测量值的精密度采用标准偏差或相对标准偏差表示。2.6.3方法的准确度实验以标准物质的测定结果的相对误差表示，以前一项精密度实验测定的最大值为基准，对此做准确度分析.2.7水样的加标回收率实验2.7.1加标回收率的实验操作步骤在实验开始前需用肥皂水检查氨氮蒸馏装置的气密性。青海湖水样共采集了4个，每个水样均做加标回收率，即对于每一个水样取两份进行蒸馏。其中一份取250mL水样，在水样中加入几滴溴百里酚蓝，会出现微蓝色现象，再加入0.25g的轻质氧化镁，加入几颗玻璃珠防爆沸，另外取50mL浓度为0.01mol/L的硫酸作为吸收液放于接收瓶中，用于吸收蒸馏出的氨氮，链接氨氮蒸馏装置，设定馏出液约为10mL/min的速度进行加热蒸馏，当馏出液到200mL，即接收瓶中液位约为250mL时可视为氨氮已经完全蒸出，调节pH=11.7左右时将溶液定容到250mL；另一份同样也取250mL水样，在水样中加入提前配制的1000ug/mL的氨氮溶液，按照前一份水样同样的方法进行蒸馏和定容，之后按照与制作标准曲线同样的步骤测定吸光度，进而根据加标公式求取加标回收率。其中①②水样加入的是2mL浓度为1000ug/mL的氨氮溶液，③④号水样加入的是3mL浓度为1000ug/mL的氨氮溶液。2.8青海湖水样氨氮含量的测定青海湖水样采样采了4个水样，通过蒸馏的方法，按前面相同的操作对水样进行蒸馏，蒸馏后将pH值调节到11.7左右ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>谭琦</Author><Year>2013</Year><RecNum>39</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[15]</style></DisplayText><record><rec-number>39</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="22902x527wexabe0fw8xpven5wp02a0wsfxv"timestamp="1619088586">39</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>谭琦</author><author>易容</author><author>宁小红</author></authors></contributors><auth-address>中国石油西南油气田公司重庆天然气净化总厂环境监测中心;</auth-address><titles><title>pH值对废水中氨氮监测结果的影响</title><secondary-title>油气田环境保护</secondary-title></titles><periodical><full-title>油气田环境保护</full-title></periodical><pages>53-55+84</pages><volume>23</volume><number>05</number><keywords><keyword>工业废水</keyword><keyword>氨氮</keyword><keyword>蒸馏-中和滴定法</keyword><keyword>pH值</keyword></keywords><dates><year>2013</year></dates><isbn>1005-3158</isbn><call-num>11-3369/X</call-num><urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[15]后定容，进行显色和测定吸光度3.数据记录和数据处理3.1数据的计算方法全盐量测定： c=W−SO42-测定： mol/L=m×1000Cl-测定： C=(vMg2+和Ca2+的测定： C=c1v1v0精密度： 标准偏差S= 相对标准偏差RSD,%=准确度： 相对误差%=加标回收率： 回收率P,%=3.2氨氮标准曲线3.2.1氨氮标准曲线溶液的测定表3-1氨氮标准曲线测定值数据记录编号浓度（mg/L）Abs标准样品10.0000.000标准样品20.1000.089标准样品30.2000.176标准样品40.4000.349标准样品50.6000.544标准样品60.8000.7303.2.2校准曲线图3-1氨氮标准曲线3.2.3标准曲线回归方程及相关系数表3-2标准曲线和相关系数名称线性回归方程相关系数氨氮Y=0.912x-0.004610.999氨氮标准曲线的分析和小结：本方法的氨氮标准曲线的相关系数达到了0.999，截距为-0.00461，根据HJ/T91—2002《地表水和污水检测规范》中对标准曲线的要求，相关系数(r)应≥0.999，截距应低于±0.005ADDINEN.CITEADDINEN.CITE.DATA[16]，所以此方法是符合该要求的。3.3方法的空白检出限3.3.1实验测定值数据记录表3-3空白检出限氨氮的测定值编号浓度（mg/L）Abs标准偏差Sb3Sb方法检出限10.0280.0210.003350.0100.01020.0250.01830.0230.01640.0270.02050.0230.01660.0190.01370.0240.01780.0230.01690.0190.013100.0210.015110.0240.017120.0280.021130.0270.020140.0260.019150.0290.022160.0270.020170.0280.021180.0190.013190.0210.015200.0280.021方法检出限的小结：该方法的采用的是取样体积为8mL，使用的是10mm的比色皿，根据HJ/T91—2002《地表水和污水检测规范》中对得检出限浓度的测定方法，即进行了20次的空白值的重复测定，对测定结果进行标准偏差Sb计算，因其3倍的标准偏差3Sb就为检出浓度ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>夏春</Author><Year>2014</Year><RecNum>24</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[17]</style></DisplayText><record><rec-number>24</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="pvzdetp28z9v9kedze6vazdmerfsvzvrez2z"timestamp="1619438588">24</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>夏春</author><author>陈琨</author></authors><translated-authors><author>X.I.A.Chun</author><author>ChenKun</author></translated-authors></contributors><auth-address>贵州省环境监测中心站</auth-address><titles><title>水质分析方法中检出限的计算</title><secondary-title>广州化工</secondary-title></titles><periodical><full-title>广州化工</full-title></periodical><pages>169-171</pages><volume>42</volume><number>10</number><keywords><keyword>方法检出限</keyword><keyword>空白样品</keyword><keyword>标准偏差</keyword></keywords><dates><year>2014</year></dates><isbn>1001-9677</isbn><urls><related-urls><url>/periodical/ChlQZXJpb2RpY2FsQ0hJTmV3UzIwMjEwNDE1Eg1nemhnMjAxNDEwMDYxGggxa3M3enlmMg%3D%3D</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.3969/j.issn.1001-9677.2014.10.061</electronic-resource-num><remote-database-provider>北京万方数据股份有限公司</remote-database-provider><language>chi</language></record></Cite></EndNote>[17]，测得的检测限为0.01mg/L，该要点符合《水质氨氮的检测水杨酸分光光度法》HJ536-2009对检出浓度的要求。3.4青海湖水质含盐量的测定值表3-4青海湖含盐量测定值记录编号成分1234Cl-(g/L)55.05SO42-(g/L)1.992.001.861.96Mg2+、Ca2+(mol/L)0.3130.2970.2960.271全盐量（g/L）12.33.5实验室模拟水样3.5.1模拟水样氨氮检测表3-5模拟水样数据的记录编号浓度（mg/L）Abs10.4980.45020.4910.44330.4550.41040.4610.41650.4610.41660.4750.42970.4670.42180.4800.43390.4780.431100.4830.436110.4730.427120.4810.434130.4690.423140.4720.425150.4810.434160.4760.429170.4850.438180.4740.427190.4630.417200.4770.4303.5.2模拟水样的精密度表3-6模拟水样精密度编号氨氮测定值（mg/L）平均值标准偏差相对标准偏差%10.4980.4750.01052.2220.49130.45540.46150.46160.47570.46780.48090.478100.483110.473120.481130.469140.472150.481160.476170.485180.474190.463200.477方法精密度的小结：本次实验是按照氨氮质量浓度为ρN=0.5(mg/L)来配制的，精密度是由标准偏差和相对标准偏差来表示的，实验中测得的标准偏差为0.0105%，相对标准偏差为2.22%。由《水质氨氮的检测水杨酸分光光度法》HJ536-2009中的附录A，根据表3标准样品1那一栏中标准偏差为0.014%，相对标准偏差为2.94%。由此可知在对精密度这一要求上，该方法的是达到相关要求的。3.5.3模拟水样的准确度计算表3-7模拟水样准确度单位（mg/L）测定值0.498保证值0.500相对误差0.400%方法准确度的小结：本次实验是按照氨氮质量浓度为ρN=0.5(mg/L)来配制的，准确度是由相对误差来表示的，实验中测得的相对误差为0.4%，由《水质氨氮的检测水杨酸分光光度法》HJ536-2009中的附录A，根据表3标准样品1那一栏中相对误差为2.4%。由此可知在准确度这一要求上，该方法高度符合要求。3.6青海湖实际水样3.6.1加标回收率表3-8青海湖水样加标回收率编号浓度（mg/L）Abs加标回收率水样样品10.1460.129102%加标水样10.1540.136水样样品20.1440.12798.7%加标水样20.1520.134水样样品30.1450.128103%加标水样30.1570.139水样样品40.1410.124101%加标水样40.1530.135方法加标回收率的小结：一般认为氨氮的加标回收率在95%～105%这个范围内ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>毕钦祥</Author><Year>2013</Year><RecNum>1</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[18]</style></DisplayText><record><rec-number>1</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="pvzdetp28z9v9kedze6vazdmerfsvzvrez2z"timestamp="1619435468">1</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>毕钦祥</author><author>冷维亮</author><author>徐月琴</author><author>闫杰</author></authors></contributors><auth-address>山东省潍坊市水文局</auth-address><titles><title>加标回收率在实验分析质量控制中的应用实例分析</title><secondary-title>治淮</secondary-title></titles><periodical><full-title>治淮</full-title></periodical><pages>62-63</pages><number>1</number><dates><year>2013</year></dates><isbn>1001-9243</isbn><urls><related-urls><url>/periodical/ChlQZXJpb2RpY2FsQ0hJTmV3UzIwMjEwNDE1Eg16aGloMjAxMzAxMDM3GghmMXo5MmtiNA%3D%3D</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.3969/j.issn.1001-9243.2013.01.037</electronic-resource-num><remote-database-provider>北京