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文档简介

8.6恒温槽的调节和液体粘度、密度的测定实验目的(1)了解恒温槽的组成构造及原理。(2)熟练掌握恒温槽的调节。(3)掌握对比法测粘度的原理和方法。(4)掌握对比法测密度的原理和方法。(1)恒温槽的工作原理在科学研究中,许多待测的数据如折射率、粘度、电导、蒸汽压、电动势、化学反应速率常数、电离平衡常数等都与温度有关,这些实验都必须在恒温的条件下进行。实验室中通常用恒温槽来准确控制温度、维持恒温。二、实验原理常用的水浴恒温槽主要由汞定温计、电子继电器、电加热器、搅拌器、精密温度计组成。图3-恒温槽装置图1-浴槽2-加热器3-搅拌器4-温度计5-感温元件6-恒温控制器7-贝克曼温度计图3-接触温度计的构造图1-调节帽2-调节固定螺丝3-磁铁4-螺杆引出线4’-水银槽引出线5-标铁6-触针7-刻度板8-螺丝杆9-水银槽。通过调节汞定温计上的磁帽,可以控制汞定温计内触丝的位置,即汞定温计内水银的最高膨胀位置。当水浴温度偏低、汞定温计内水银未膨胀及触丝时,汞定温计的引线间未连通,这时电子继电器内的加热器开关打开,对水体进行加热,汞定温计内水银随之膨胀。当水银膨胀到与触丝相接时,汞定温计的引线间接通,这时通过电子继电器关闭加热器,温度不再上升。由于槽温比室温高,恒温槽散热降温,一旦水银收缩至与触丝脱离,电子继电器会立即作出反应使加热器加热。通过灵敏的间歇加热方式,可以维持恒温槽内温度基本恒定。恒温槽的工作质量与以下因素有关:1)搅拌器、加热器、定温计的位置分布;2)搅拌器的功率;3)电子继电器的工作灵敏度;4)电子继电器内加热器开关的机械灵敏度;5)汞定温计水银与触丝的接触灵敏度;6)加热器的功率;若加热器功率太大,则余热的影响很大。粘度是指液体对流动所表现的阻力,

源自于流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力。当相距ds的两个液层以不同速度流动时,产生的流速梯度为dv/ds。维持流速所需的力为:f’=η·A·(dv/ds)A为接触面积。如果f=f’/A,则f=η·(dv/ds)η称为液体的粘度系数,简称粘度。粘度系数的单位为帕斯卡秒(Pa·S)。测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。(2)毛细管法测定粘度原理泊肃叶(Poiseuille)得出液体流经毛细管的速度与粘度系数之间存在如下关系式:式中,η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L为毛细管的长度;r为毛细管的半径;t为流出的时间;h为流过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经毛细管的液体体积;m为毛细管末端校正的参数(一般在r/L<<1时,可以取m=1)。对于某一只指定的粘度计和固定的液体量而言,式中,B<1。当流出的时间t在大于100s时,该项可以从略,则

用奥式粘度计测粘度η若两种液体在同一只粘度计中测定,在毛细管半径r、加入液体体积V、温度、液位差h等条件相同的情况下,有

当已知标准液体的粘度η1、两种液体的密度ρ1、ρ2,测定两种液体的流出时间t1和t2,即可算出η2。奥氏粘度计的使用方法(1)洗涤粘度计烘干。(2)调节恒温槽到指定温度。(3)用移液管取10mL样品放入粘度计中,然后将粘度计垂直固定在恒温槽中,恒温10分钟。(4)用吸耳球将样品抽吸至C球中部,取下吸耳球,此时溶液顺毛细管而流下,用秒表测定液体流经刻度m1至m2所需的时间。重复同样操作,测定3次,每次的时间相差不超过0.3sec。(5)倒出粘度计中的样品,用热风吹干,再取10mL蒸馏水放入粘度计中,测定流经时间t2。(1)测定过程中粘度计上面的球体要没入恒温水中,保证抽吸时液体温度恒定。(2)毛细管粘度计的毛细管内径选择,可根据所测物质的粘度而定。内径太细,容易堵塞。内径太粗,流出时间太短,测量误差太大。一般选择测水时流经毛细管的时间在120s左右为宜。(3)应用对比法测定粘度的前提是加入标准物及被测物的体积应相同,h、L、r和温度相同,实验中注意保持这些条件的恒定。(4)粘度计一定要垂直地置于恒温槽中,倾斜会造成液位差变化,引起测量误差,同时会使液体流经时间t变大。注意事项(3)液体密度测定原理将比重瓶洗静,烘干。连瓶塞在分析天平上称量,得空瓶质量g1。然后将蒸馏水注入瓶内,盖上瓶塞,置于恒温槽中恒温15min。用滤纸将超过刻线的液体吸去,控制液面刚好在刻线上。从恒温槽中取出比重瓶,小心的用干布或滤纸檫干外表水,称重,记为g2。则比重瓶中装水质量m1=g2-g1。倒出比重瓶中的水,用少量乙醇淌洗两次,用吸耳球打气吹干。按上法测定在温度、体积一定的条件下比重瓶中所装液体样品的质量m2。通过对比可知:ρ2=ρ1m2/m1。其中ρ1为水在该温度下的密度。三、实验仪器和试剂1.仪器超级恒温槽0~50℃精密温度计烧杯(2000mL)锥形瓶(250mL)吸量管(10mL)奥式粘度计比重瓶秒表2.试剂无水乙醇(AR)10%NaCl水溶液图8-9恒温测定粘度装置1-超级恒温槽2-大烧杯3-奥氏粘度计4-外循环恒温水5-垫块四、实验步骤(1)熟悉恒温槽的结构原理与调节方法,熟悉奥式粘度计的结构和使用方法。(2)分别精确调节恒温槽温度为25.00℃或30.00℃(一位同学调节一个指定数值),要求精度达±0.02℃。观测绿灯亮时的最高温度和红灯亮时的最低温度,考察恒温槽灵敏度的影响因素。(3)取100mL水于250mL锥形瓶中,测量水温随时间的变化,考察样品置于恒温介质中达恒温所需时间。(4)乙醇粘度测定:精确吸取10mL无水乙醇于干燥粘度计中,垂直放入30.00℃恒温水中,恒温10min后,测定吸起的液体流粘度计经细管的两个刻度所需时间。平行测定三次(误差在0.3s内)。回收乙醇,烘干粘度计,以同样步骤测水的流出时间。(5)30.00℃下10%NaCl水溶液密度测定。实验过程注意协调好实验次序。五、结果与分析

(1)将恒温槽的性能与粘度、密度测定数据记入表8-7。计算乙醇的粘度和10%NaCl的密度。表8-7恒温槽的性能与粘度、密度测定恒温槽的调节乙醇粘度的测定10%NaCl密度的测定观测项目最高温度/℃最低温度/℃液体名称水乙醇m(空瓶)/g观测温度/℃(三次)流出时间/sec(三次)m(空瓶+10%NaCl)/g平均温度/℃平均流出时间/secm(空瓶+水)/g平均槽温/℃ρ/g·mL-1ρ(水)/g·mL-1恒温精度/℃η/mpa.sρ(10%NaCl)/g·mL-1搅拌功率:(强或弱)加热功率:(强或弱)

(2)恒温过程样品温度的变化规律。表8-8锥形瓶内水温随时间的变化规律时间/min012345678910温度/℃时间/min1112131415……..温度/℃在坐标纸上画出水温随时间的变化曲线,说明锥形瓶内的水在恒温过程的升温规律。注释:[1]实验过程中,先测乙醇的粘度和密度,再测水的,仪器烘干更为快捷。[2]水和乙醇的密度查附录。思考题哪些因素影响

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