HJ 1324-2023 生物中氚和碳-14 的分析方法 管式燃烧法

中华人民共和国国家生态环境标准

1324—2023生物中氚和碳-14

的分析方法管式燃烧法Determination

of

tritium

and

carbon-14

in

biological

samples—Tube

furnace

oxidation

combustion

method本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-12-05

发布 2024-01-01

实施生 态 环 境 部

 发

 布HJ

13242023

10

1012

12

..............................................................................14HJ

13242023

2023

12

2024

iiHJ

13242023

2.0

1.0

2.0

0.5

0.1

8999

14883.2

61

3.1

furnace

combustion

method3.2

tissue

free

3.3

organically

HJ

13242023

5.15.299.0%5.3 99.0%5.4 99.0%5.55.6

5.799.0%5.899.5%5.9

74

5.9

100

0.4%

5-

0.03

4-与乳化剂乙二醇聚氧乙稀异辛基酚醚（

）的体积比为

2.5:1。配置后，常温避光保存，有

氚标准溶液，活度浓度推荐

0.5

10.0

，须经国内外权威机构认定或计量检定机构检

1.0

10.0

0.1

99.9%HJ

13242023

6.1

6.2

50

30

6.3

0.01%

0.10%2.0

6.4

70

300

6.5

℃。6.6

0.1

1.0

6.7

100

500

6.8

20

6.9

20

300

7.1

61

7.2 7.3

8.1

8.1.1.1取适量鲜样，切碎混匀，装入生物样品真空冷冻装置（6.2）内，真空冷冻至样品恒重。分别收集8.1.1.2量取

50

300

液态水样品（）装入蒸馏烧瓶（6.7）中，按每升样品

1.0

的比例加入高锰酸钾（5.1），接入蛇形冷凝管，常压蒸馏。弃去前

10

馏出液，用电导率仪（6.8）测量馏出液6.9）收集电导率低于

10

8.1.1.3

5.00

混匀的生物样品鲜样，放入生物样品水分仪（6.3）样品盘内，均匀摊开，测量自由水占生物样品鲜样的质量分数ω，即为生物样品的含水率。也可以将生物样品鲜样（记为

）置

105

HJ

13242023

8.1.2.1

105

6.48.1.2.2 6.5

500

5.6

8.1.2.3

20.0

100.0

），5.2

0.5

0.7

通气一段时间，赶净燃烧管内空气，同时检查设备气密性；打开高温催化区（图

）开关，温度设定

700

℃，启动升温。当高温催化区温度达到

700

℃时，铜丝被氧化成具有催化作用的氧化铜。打开高温氧化区开关，温度设定在

105

200

℃（具体温度宜通过实验确定）。当有水分流入水分吸收

700

1：

2：如果单独测量生物中碳-14

的活度浓度，可根据样品实际含碳量，称取少量（如

2.0

5.0

8.1.2.4

HJ

132420238.1.2.5

5.7

6.7

0.1

5.1

1.0

3.0

5.4

0.1

5.1

5.48.1.2.6

20.0

8.2

8.2.1.1

8.2.1.25.17

300

6.7

5.1

50

10

6.6

6.10

5.138.2.1.3用分析天平（6.6）称取质量为

的氚标准溶液（5.15）于计数瓶（6.10）中，加入体积为

的闪5.13），加盖密封，充分振荡，使标准溶液和闪烁液混合成均相，制成氚标准试样，备用。8.2.1.4 6.6

5.13

1126

8.1.1.2电解浓缩后，再按照

8.2.1.4

悬浮法制备碳-14

8.2.2.1制备碳-14

称取一定量的无水碳酸钠（5.3）于烧杯中，加入去除二氧化碳气体的去离子水溶解。加入氯化铵HJ

132420235.8），调节溶液

值至

10，缓慢滴加饱和氯化钙溶液（5.10），直至无白色沉淀产生为止。过滤白色沉淀，弃去上清液，用

20

去离子水和无水乙醇（5.12）各洗涤

次。沉淀在烘箱（）内

105

℃下烘至恒重，制成本底碳酸钙粉末，置于干燥器内冷却，研磨，备用。用分析天平（6.6）准确称取

2.000

本底碳酸钙粉末于

20

计数瓶（6.10）中，加入

14

闪烁5.14

8.2.2.2 制备碳-14

准确称取一定量的无水碳酸钠（5.3）于烧杯中，加入去除二氧化碳气体的去离子水溶解，再加入

5.16），搅拌均匀。加入氯化铵（5.8），调节溶液

值至

105.10

20

5.12

105

105

6.6

2.000

20

14

5.14

8.2.2.3 制备碳-14

烧杯中，加入氯化铵（5.8），调节溶液

10，缓慢滴加饱和氯化钙溶液（5.10），

20

去离子水和无水乙醇（5.12

次。沉淀在烘箱（

105

用分析天平（6.6）准确称取

2.000

样品碳酸钙粉末于

20

计数瓶（6.10）中，加入

14

闪烁5.14

吸收法制备碳-14

8.3

液体闪烁计数器（6.1）开机后，按照仪器使用说明书要求，须经过一段时间预热，以达到正常工

将氚本底试样、氚标准试样和氚待测试样，分别放入液体闪烁计数器（6.1

24

将碳

本底试样、碳

标准试样和碳

待测试样，分别放入液体闪烁计数器（6.1）内暗适应HJ

13242023

以上。选择碳

测量模式，设置样品循环次数和单次测量时间（需满足计数要求），时间设置可

9.1按照

8.3.2

8.3.3

方法操作，分别对氚本底试样、氚标准试样、碳

本底试样和碳

标准试样

s

b

m

m

mm标准试样放射性活度，注：在氧化燃烧过程中，收集的冷凝水中可能混有不完全燃烧的杂质，产生淬灭，干扰样品的准确测量，可参考

1126，利用淬灭校正曲线校正仪器的探测效率。9.2

ω

Y

=

2m6126

YHH2O

C6H12O6

HJ

13242023

ω

TFWT生物样品中组织自由水氚活度浓度，xb氚本底试样的计数率，mE

仪器对氚的探测效率，

ω

AN有机结合氚待测试样的计数率，N氚本底试样的计数率，m

mHEH

仪器对氚的探测效率，YH氧化燃烧装置对生物样品中有机结合水的回收率，M

Y

=

0.68

×

2m6126

转换系数，葡萄糖转化生成二氧化碳的分子质量比值；2

m6126

生物样品中碳-14

Bq/

Bq/

Bq/6.411.329.52.632.81有机结合氚9.228.210.90.0650.074-147.325.930.03.343.88HJ

13242023

g·

b

C

C

C

x

bCO

ω

C

C

C

kg·

2

氧化燃烧装置对生物样品中碳的回收率，9.3

10

家实验室对统一的蔬菜和肉类样品中组织自由水氚、有机结合氚和碳

的活度浓度进行测定，

表1

Bq/

Bq/

Bq/1.226.828.818.80.640.87有机结合氚3.017.615.40.3300.490-1435.53.422.812.814.218.093.3106.799.69.02.412.216.6标准样测试-142.918.610.513.6标准样测试HJ

13242023

表2

11

11.1.1

液体闪烁计数器的计数须满足泊松分布，应定期进行泊松分布检验。泊松分布检验方法参照

8999

11.1.2

61

20

11.2.1

每批次随机抽取

10%20%的样品进行平行双样测定，样品数量少于

10

个时，应至少测定

个平30%10HJ

1324202311.2.2

95%12

11

管式氧化燃烧装置Bq/LBq/Bq/0.9040.63795.50.36410000.0330.38227.00.56495.50.41910000.2310.90627.00.56495.50.50010000.0420.6310.63795.50.46910000.1630.6940.65495.50.46910000.1390.7270.56495.50.40310000.0990.8590.63695.50.45110000.0610.8790.65495.50.45710000.0540.8750.63795.50.45710000.054鲜样含水率

二氧化碳生成量与干样-14Bq/g·碳））（Bq/0.90418.90.8561.7193.10.0914.390.38230.00.8391.5793.10.05716.180.90622.20.5631.5093.10.0632.600.63127.50.8391.6593.10.06211.080.69427.80.8521.6493.10.0629.100.72718.90.8561.6493.10.09111.970.85918.90.8391.5793.10.0905.860.87919.60.6111.6193.10.0744.240.87519.00.6581.6293.10.0804.72HJ

13242023

A.1

61

A.2

HJ

13242023x

预定的相对标准偏差，A.3

1

N待测试样的测量时间，b本底试样的测量时间，

仪器测量待测试样的不确定度；仪器探测效率的不确定