农业用硫酸钾

农业用硫酸钾主题内容与适用范围本标准规定了农业用硫酸钾的技术要求试验方法检验规则和标志包装运输及贮存本标准适用于由天然硫酸盐钾矿为原料生产的硫酸钾或用硫酸分解氯化钾等方法制取的硫酸钾.农业上作为化肥使用.分子式:K2SO4分子量:174・26(按1985年国际原子量)引用标准GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6284化工产品中水分含量测定的通用方法重量法GB6679固体化工产品采样通则GB8569固体化学肥料包装技术要求3.1外观:白色或带颜色的结晶或颗粒.3.2农业用硫酸钾应符合表1要求。表1农业用硫酸钾技术指标 %指标名称指标优等品一等品合格品氧化钾(&0)含量50.045.033.0M1.52.5氯(€^)含量 M1.03.05.0水分含量 W0.53.0游离酸(以H2SO4计)含量 M1.0碱度(以Na2O计)含量 M注：合格品指标仅适用于明矶石还原热解法生产的硫酸钾粗盐。试验方法分析方法中，除特殊规定外，仅能用分析纯的试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1氧化钾含量测定一四苯硼酸钾重量法本方法参照采用国际标准ISO5318《肥料中钾含量测定四苯硼酸钾重量法》和ISO2485《工业硫酸钾中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》。方法原理用甲醇消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸钠以络合其他微量阳离子，在微碱性介质中，钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀。过滤、干燥并称重沉淀。试剂和溶液氢氧化钠(GB629)：200g/L溶液；乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401)：40g/L溶液；甲醇(GB685):约3%溶液；六水氯化镁(GB672):100g/L溶液；四苯硼酸钠(HG3--1164)：15g/L溶液；溶解15g四苯硼酸钠于960ml水中，加8ml氢氧化钠溶液和20ml六水氯化镁溶液，搅拌15min，静置后，通过纸过滤。4.1.2.6四苯硼酸钠洗涤液：1体积的四苯硼酸钠溶液(4.1.2.5)用10体积水稀释；4.1.2.7酚酞(HG3--3039)：5g/L乙醇溶液。4.1.3仪器一般实验室玻璃仪器和：烧结玻璃坩埚式滤器：4号(孔径4〜16um)，容积30ml；干燥箱：能维持120±5°C。试样溶液的制备实验室样品研磨至全部通过500um筛网；称量约2・5g试样(4・1・4・1)，精确到0・001g，置于250ml烧杯中，加100ml水，在电炉上缓缓煮沸15min，转移到500ml容量瓶中，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度。通过干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液备份析用。分析步骤吸取含有约40mgK2O的滤液(4.1.4.2)(K2O含量50%，吸取15.0ml；K2O含量45%，吸取20・0ml；K2O含量33%，吸取25・0ml)到200ml烧杯中，用水稀释至50ml，加10mlEDTA溶液和5滴酚猷，逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1ml。然后用5ml甲醇，如果红色褪去，则加入几滴氢氧化钠溶液至再出现红色，置于沸水浴上加热15min，使溶液始终保持红。在不断搅拌下，用滴管以每秒1~2滴的速度滴加30ML四苯酸钠溶液(4.1.2.5),继续搅拌1min,然后在水流下迅速冷却至室温，静置15min。通过预先在120±5°C下干燥恒重的滤器(4.1.3.1)过滤上面的清夜，以四苯硼酸钠洗涤液(4.1.2.6)用倾泻法反复洗涤沉淀5~7次，每次用约洗涤液5ml，转移沉淀到滤器中，用少量洗涤液(4.1.2.6)洗涤烧杯，最后用水洗涤烧杯两次，每次用水约5ml。将盛有沉淀的滤器置于120±5°C的干燥箱中，待温度达到后干燥90min，移入干燥器内冷却、称重。空白试验在测定的同时，除不加试样外，按同样的操作步骤，同样试剂、溶液和用量，进行平行操作。分析结果计算氧化钾(K2O)含量Z］以质量百分数(%)表示，按式(1)计算：fH式申讷】——四基硼稚卸沉淀匝型谑』—空白试验所群四莘硼哉梆沉淀质最谐Iffla 国林.顾*±rH|V——沉藏所取就战体勇怦L.0.1314——四羊硼酸押挟算为氧化钾履庄的矗数，41-8允许误差取平厅测定蝶果的算末平均值蚱为测定站果j平行剧定站果的绝.时茬值车大丁-Q39%j科』实验室初定妹果的绝对差值不太T。・花％・4.2叛含窒割定——汞置法本方法等效果用国豚标撩ISO队强I-I腮硬酸野氯含童部定——旌法，4*1方法原理IEpH2-3的蒂髓中.用强电离的硝酸汞（J）溶腹梧氯商子转北为甥电离的制化汞<I）,过量汞离子与二莘基号巴踪反曲.生成紫虹皆含物.为维点,4£』试剂和溶液42.21寰化汞（I）Chgfi^>442,22硝酿（GH嵌肘gOlNQDS1blgI/L溶街星牧lOmL琦酸于l（WmL容蛆瓶中.用水稀释至.射度「胞匀*4.2直.*堑氧化钠QB酝时E旧叫H）&（u皿1/L酵液，溶辄4,g氛芯化钠丁水中，常警至I颇皿，混匀.42.24新化钾（GE64fi>^准参若落值J荔最ifcwa^4wr：时干燥至慎重的靠（t钾,精确到血的】g,辫辟后转寤到imaL容史瓶中,稀釐至刻度，涅匀.该懈诙ImL含4J66niB氯.4.2.2-S硬酸束◎。叭:］mOfimal/b薪量&43g氧化汞□”精确到0LO1勤温于LQ皿硝酸中•转牌到lOCOaL容量瓶,用水稀释至刻度，棍匀・吸取iC-Gmlj筑化神株推参老溶液"妄4-2L55}析步骤准确标定硝酸汞（D溶被波度.42.23混WO慌①奇3-1224）巡队山虾％乙醇蒂酸］42*271,4二苯基卡巴踪01声河叫,就=冗0.霸）点瓯舶林乙前溶;知42-J技器•骰实验室技璃伎器和，42N，1电磁搅群器］<2.3.2酿式榆建管tiOfBir苻rrxra】g&A怨*+2-4试样帽液的制备42.4.1实验室样品研磨至全部通过GOOpd筛网,42皿2株量幼”试样0尢4】）枝确到俱001既置T25DmL烧杆中，抑爵100inL水忑爆加热至沸.维蟾煮曜16血8挣知至室沮*转暮潞湛到6。。mL客量戚中,稀释至刻度，榻匀■,通过干椽旅器或滤纸H滤、奔去最刮的部分滤波.4,2.6分折步骤吸晦1DD.0inL--it£M（i£4.2}T250ml 中,如5倘浪酎蓝指示前'如果溶拔戳色呈蓝色.连通地也入殆酸落波呈额色堡成黄色，然后世如址垃SBd的硝酸溶波卜加果漠既蕊指示利11入后溶波就色呈黄色技|阔婀1LJ思真化钠溶液至颤色变成蓝也,然后滴加硝稽溶液到甑色变成黄色，冉现过ftO.EmL的硝聘潜液.接暗加滴L忐二弟基卡凹瞟指示札在电磁搅拌器I■.用硝偿汞（■｝洋波渔定至擀油由黄色变波紫村色为缗点。42B分析结果计算氯©）合旦勺以匝置百静成30或示,技式藤）才算.10X^Xd.7£G

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ffl*D*^]式中*Ki——Ift-OmL觌化钾标推警告籍液棋当于硝酸汞〔■）溶检的体明imL，Ki—摘定用去殖曜汞［,）溶液您枳＞mLjan 试样瓯堂归卜D——吸取忒液独根与试肆溶兼电排观之比F4?一每至』•氯化钾标准蓼考搭液含CJ瓦电，叫.4£-7允许误差取平西割定结果的算术平均恒作弟测定结臬步平行免定站果的绝对差"大亍0-】&%*不间实验空溜定蜻果的箜封差值不太于壮矗昭。注.含汞庶强批型疗活商下古格律获也想于皆百】L方苧初L当成禳达手1U1L左布叶，帝次如入4网K1L4D乾丁"迭料化弟锵袱.L网目侨*船敝7・8«心打握律均习.Wnln匚博能&%4网皿都代化&浴澈，利化泣■割词化瞒［防北束快寺摭■1七韧施抠式拇繇,史寸流音♦段置*th忘捋卜既清谖'I氏.瑾小十，垣淀物（埔化汞又帛匠松■不解亍木,材人体无吉｝转丸羊睿辞中1叵西.5水分测定——苴童法本方法蓼照来用国际标虐军。2«5«「“疑会钾水会到定＞・4E1方法原理也样在13fr±2t干燥始内干燥,然后浏电或样凝夕的皿星.4.S.2瞄-般实验室枚器利*+12-1称呈瓶市互牌卜皿「尚3皿，坦商口跋瑁志j4&么2干燥箱［能第拮13吐Z席-4£3分折眷骤4.，％1试样称星根携硫椎段的水分金星，碓定肝件的称旦，水分含里,帆 试样祢鱼40.1^-1.0 10—56-144.5分析站.果计算酸度队以硅推小蜀5）溟里有孙取％）表示’按式Q）计算IH・FX。0帽04V・5 。■丁X4顺2j= XIUU= mimiimninmiui式中51—称兵瓶及试样在干燥前质ru—称包麻及试株在干燥后质星,gJm—试样干燥前原鱼,8.4-3-5允许误差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果・平行测定结果的绝对差值*HQ% 允许差值■%TOC\o"1-5"\h\z<1.0 0.101.0—5.0 0.20不同实验室测定结果的坦对•差值：HQ% 允许差值「％VL0 0.151.0~6.0 0.304.4游离想度测定一容堂法4.41方法原理试祥溶液以甲基红•亚甲基蕊为指示剂，用氢氧化钠标准溶液演定酸度.由就红色变成灰绿色为终・「己Q4.4.2试剂和溶液4.4.2-1不含二氧化碳的水,按GB603方法制备，4.4.2-2狙氧化钠(GE629)8tN2H)n0.1md/L标准溶液，按GB601方法配制和标定j4.4,2.3甲基红(HG168),2g/L95%乙醇溶液.4.4.2.4亚甲基蓝(HGB—3394)：1g/L95%乙醇溶液j4・4.2.5甲基红-W甲里蓝混合指示剂』伸积甲基纽溶液和1傅积亚甲基蓝溶液混匀.4.4.3仪器般实验室玻璃仪器和I4-4.5.1电磁揽拌器84.43-2彼式滴定管*25皿和50mL.符<?JJO196,A级.4-44分折步霹称扭5〜10&未研磨过的实捡室耳品，精确划0.0018(浒离酸Q5%,称堂10g试样■游高酸3.0%,称量6g试样)，宜丁400mL烧杯中.加200mL水,小心煮沸并雅持缓缓煮沸5mii,稍冷,过滤•用少星不含二氧化碳的水洗涤烧杯和滤纸各三次,洗涤液与滤液合并起.在滤液中加3液挹•合指示剂，如果溶液呈绿色,则试岸无酸性♦如果溶液呈箴红色,用氢弟化钠标准溶液滴定溶波颜色白袤tr色变成灰绿色为终点。式中］y——ift定用去氢■化机标准溶跋体积C——盈瓦化钠标准溶被液也trnfll/sm □'>2上■-tE»aWW 与^&J±OH>=LmnuHfLI.OOj&L 液相当的硫酸旺量遍.4A13允许谡差暇十行制定梦果的B末平均值作为邮定括果1平宥测定皓果的泡.付差值不太丁小旧实验室测定结果的绝时差值不^r«-16^.45谖壤烈定——容是法丈M1方法源■理bU羊溶她以好基红-叩平基蓝为指示制•阴硫酸标准溶戒浦定硼度卞由械色变成虹色-些点.^5.2武剂和溶强4&就I平含二氧化碳的水■同4.42.，45.2-2磕酸SB瞄)姓1WWL1件I几标准溶戒,橱601方法配制和标定，45*2.1甲座虹-叩甲基蓝握合指示剂4金我仪器,般实验室亶璃仗器.刊,4XS.1电确搅拌器f+5-3-2酸式漓皂管;1。皿「符合JJQI跚,A裁.45M会析步骤祢置约"末醐蘑过的实验室样品，埼墉划&宜于顾JmL烧杯中，加大或,小心克词并维持畿缨击房B皿,精冷，过酒「用少垣F含二国化碳的术洗探燧杯和渡堆备二次'洗涤液与滤浪舍并一起.在谑族中加35#混■台指示剂,用硫酸标椎溶液滴定温流颜色由绿色斐成红色为在黑4ES分析纺果计算碱度也以轲化钠伊3〉所参有分数(％)成示，按式(5〉计算._#-KXG.0302S,_a-FX3.MSNt nt式Mv—滴定用去硫陵标准落泄伸积心lur一酸诲维溶祓浓度*mo1/Lr醒 』.L1=.*B*B翊一-cC-|hjSOJ=1.COGmd/L的LOOmL疏酸溶液相当的装化钠质最血4&&允许诙差应平有剽定靖果的翼术平均值作为测定结果j平行测定靖果的泡荷差值不大于0i】0%j不何实验室测定结果的始时差值不大F”16%.S检验岫5检验规则61琉酸钾疑由生产厂的质量检.强都门址行检叠*生，叮成保证所仃出厂的产品都祥有本标推蜜束卜每批出厂的产品酣购N打r定格式的匝宣证明•乱由容包括】生产厂竹舔、产品名称，等缄.批号、生产日期、产品净堇、产黑成星利本标推瑞号•由z使用单位有版按即在标准的规定，对所收到的硫植钾届置进行险验，检验K指标是否符合本标准要相3砥柬钾挨批检验，辱批里尽不起址6业,戒表W随机版祥,q髓酸钾扭理援疑每枇墙敷眼杵裳数1—LCJ色哥:衰致11〜姆1164枇12BE~B1覆14LGW~1Z615124—3911617LB2—2LfiLB217-354266-296£0397—3433W-30422396^460iS34tna5tM）技,临式也）计算取样袋知取样袋数=，x” （e>式中#n——毒批卢品.袋数』& 4用不镌钢取桦嚣夜悠口边斜届至底边巍深的3/4姓取样，取由不少FIDO也的样是.，每