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文档简介
1粉末冶金资料及制备技术
郑海忠:haizhongzheng@126联络方式:M栋106室(答疑地点)76993858南昌航空大学资料学院2目录绪论一、粉末的制取二、粉末的性能及测定三、成形四、烧结五、粉末冶金资料和制品3原料粉末的制备制备方法:化学法、物理法及机械法粉末种类:铁粉、不锈钢粉、低碳钢粉、合金粉、铜粉、铝粉、非金属粉等粉末外形:光滑形、不规那么形
绪论41.在不同形状下制备粉末的方法1.1在固态下制备粉末的方法〔1〕从固态金属与合金制取金属与合金粉末的有机械粉碎法和电化腐蚀法;〔2〕从固态金属氧化物及盐类制取金属与合金粉末的复原法;〔3〕从金属和非金属粉末、金属氧化物和非金属粉末制取金属化合物粉末的复原-化合法。一、粉末制备技术51.2在液态下制备粉末的方法〔1〕从液态金属与合金制取金属与合金粉末的雾化法;〔2〕从金属盐溶液置换和复原制金属、合金以及包覆粉末的置换法、溶液氢复原法;从金属熔盐中沉淀制金属粉末的熔盐沉淀法;从辅助金属浴中析出制金属化合物粉末的金属浴法;〔3〕从金属盐溶液电解制金属与合金粉末的水溶液电解法;从金属熔盐电解制金属和金属化合物粉末的熔盐电解法。一、粉末制备技术61.3在气态下制备粉末的方法〔1〕从金属蒸气冷凝制取金属粉末的蒸气冷凝法;〔2)从气态金属羰基物离解制取金属、合金粉末以及包覆粉末的羰基物热离解法;〔3〕从气态金属卤化物气相复原制取金属、合金粉末以及金属、合金涂层的气相氢复原法;从气态金属卤化物堆积制取金属化合物粉末以及涂层的化学气相堆积法。一、粉末制备技术7从本质过程看,现有制粉方法大体可归纳为两大类,即机械法和物理化学法。机械法是将原资料机械地粉碎,而化学成分根本上不发生变化;物理化学法是借助化学的或物理的作用,改动原资料的化学成分或聚集形状而获得粉末的。粉末的消费方法很多,从工业规模而言,运用最广泛的是复原法、雾化法和电解法;而气相沉淀法和液相沉淀法在特殊运用时亦很重要。表1-1为制取粉末的一些方法。一、粉末制备技术8表1-1粉末消费方法一、粉末制备技术9续表1-1一、粉末制备技术102.常用的粉末制备方法2.1机械粉碎法固态金属的机械粉碎既是一种独立的制粉方法,又经常作为某些制粉方法的补充工序。机械粉碎是靠压碎、击碎和磨削等作用,将块状金属、合金或化合物机械地粉碎成粉末的。根据物料粉碎的最终程度,可以分为粗碎和细碎两类。以压碎为主要作用的有碾压、锟轧以及颚式破碎等;以击碎为主的有锤磨;属于击碎和磨削等多方面作用的机械粉碎有球磨、棒磨等。实际阐明,机械研磨比较适用于脆性资料。塑性金属或合金制取粉末多采用涡旋研磨、冷气流粉碎等方法。一、粉末制备技术112.1.1机械研磨法研磨的义务包括:减少或增大粉末粒度;合金化;固态混料;改善、转变或改动资料的性能等。在大多数情况下,研磨的义务是使粉末的粒度变细。研磨后的金属粉末会有加工硬化,现状不规那么以及出现流动性变坏和团块等特征。〔1〕研磨规律在研磨时,有四种力作用于颗粒资料上:冲击、磨耗、剪切以及紧缩。在球磨机中球体运动的方式有四种〔如图1-1〕:滑动、滚动、自在下落以及在临界转速时球体的运动。一、粉末制备技术12临界转速与圆筒直径有关,其关系为:
球体发生滚动的临界条件为:
一、粉末制备技术图1-1在球磨机中球体运动表示图(a)滑动;(b)滚动;(c)自在下落;(d)在临界转速时球体的运动13〔2〕影响球磨的要素球磨机中的研磨过程取决于众多要素:装料量、球磨筒尺寸、球磨机转速、研磨时间、球体与被研磨物料的比例、研磨介质以及球体直径等。研磨硬而脆的材质时,可选用球筒直径D与长度L之比D/L>3的球磨机,这时可保证球体的冲击作用。当D/L<3时,只发生摩擦作用,此时适于研磨塑性的材质。在一定范围内,添加装球量能提高研磨效率。假设把球体体积与球筒容积之比称为装填系数,那么普通球磨机的装填系数取0.4~0.5为宜。随转速的提高,装填系数可略为增大。
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在研磨过程中要留意球体与物料的比例。普通在球体装填系数为0.4~0.5时,装料量应以填满球体的空隙,稍掩盖住球体外表为原那么。可取装料量为球磨筒容积的20%。球体的大小对物料的粉碎有很大的影响。实际中,球磨铁粉普通选用10~20mm的钢球;球磨硬质合金混合料时,那么选用5~10mm大小的硬质合金球。〔3〕强化球磨球磨粉碎物料是一个很慢的过程,因此提高研磨效率、强化球磨效果很有意义。例如采用振动球磨和行星球磨即属于此。图1-2为一种湿式振动球磨机。一、粉末制备技术152.1.2机械合金化它是种高能球磨法。用这种方法可制造具有可控细显微组织的复合金属粉末。它是在高速搅拌球磨的条件下,利用金属粉末混合物的反复冷焊和断裂进展进展合金化的。也可以在金属粉末中参与非金属粉末来实现机械合金化。用机械合金化制造的资料,其内部的均一性与原资料粉末的粒度无关。因此,用较粗的原资料粉末(50~100μm)可制成超细弥散体〔颗粒间距小于1μm〕。制造机械合金化弥散强化高温合金的原资料都是工业上广泛采用的纯粉末,粒度约为1~200μm。对用于机械合金化的粉末混合物,其独一限制(除上述粒度要求和需求控制极低的氧含量外)是混合物至少有15%〔容积〕的可紧缩变形的金属粉末。一、粉末制备技术16图1-3为机械合金化安装表示图。机械合金化与滚动球磨的区别在于使球体运动的驱动力不同。
图1-2斯韦科湿式振动球磨机图1-3机械合金化安装表示图一、粉末制备技术172.2雾化法雾化:将熔融金属或合金直接破碎成细小液滴,然后冷凝成粉末。始于第二次世界大战消费铁粉。方法:二流雾化〔水流、气流〕、离心雾化、真空雾化、超声波雾化等。流程:金属→熔化→破碎→液滴→冷凝→粉末一、粉末制备技术雾化聚并凝固外力冲击相互接触冷却18过程一:大的液珠当遭到外力冲击的瞬间,破碎成数个小液滴,假设在破碎瞬间液体温度不变,那么液体的能量变化可近似为液体的外表能添加。很明显,雾化时液体吸收的能量与雾化液滴的粒径存在一个对应关系,即:吸收的能量越高那么粒径越小;反之亦然。一、粉末制备技术19过程二:液体颗粒破碎的同时,还能够发生颗粒间相互接触,再次成为一个较大的液体颗粒,并且液体颗粒外形向球形转化,这个过程中,体系的总外表能降低,属于自发过程。过程三:液体颗粒冷却构成小的固体颗粒。一、粉末制备技术20金属或合金先由电阻炉或感应电炉融化,再注入金属液中间包内。金属液由上方孔流出时液流与沿一定角度高速射击的气体或水相遇,然后被击碎成小液滴,随着液滴与气体或水流的混合流动,液滴的热量被雾化介质迅速带走,使液滴在很短的时间内凝固成为粉末颗粒。一、粉末制备技术21雾化过程的四种情况动能交换:雾化介质的动能转变为金属液滴的外表能;热量交换:雾化介质带走大量的液固相变潜热;流变特性变化:液态金属的粘度及外表张力随温度的降低而不断发生变化;化学反响:高比外表积颗粒〔液滴或粉粒〕的化学活性很强,会发生一定程度的化学反响。一、粉末制备技术22气雾化的四个区域负压紊流区—高速气流的抽吸作用,在喷嘴中心孔下方构成负压紊流层;颗粒构成区—在气流冲击下,金属液流分裂为许多液滴;有效雾化区—气流聚集点对原始液滴产生剧烈破碎作用,进一步细化;冷却凝固区—细化的液滴的热量迅速传送给雾化介质,凝固为粉末颗粒。一、粉末制备技术23一、粉末制备技术24原理:熔融金属借助介质〔水、气、离心力、真空、超声波能量〕的作用破碎成液滴,然后凝固成粉末。整个过程只需抑制液体金属原子间的结合力就能把液体金属分散成液滴。相比较而言,机械法要抑制固体金属原子间的结合力。因此,从能量耗费来看,雾化法是一种简便且经济的粉末冶金方法。一、粉末制备技术雾化制粉分类双流雾化指被雾化的液体流和放射的介质流;单流雾化直接经过离心力、压力差或机械冲击力实现雾化252.21.二流雾化〔水雾化或气雾化〕借助高压水流或气流的冲击来破碎熔融金属流。
图2-2水雾化和气雾化表示图(a)水雾化;(b)气雾化一、粉末制备技术26〔1〕二流雾化方式a.平行放射:气流与金属流平行;b.垂直放射:气流或水流与金属流成垂直方向;c.V形放射:气流或水流与金属流成一定角度;d.锥形放射:气体或水从平均分布在圆周上的小孔喷出,构成一个封锁的锥体,交汇于锥顶点,将流经该处的金属流击碎;e.旋涡环形放射:紧缩气体从切想方向进入喷嘴内腔,然后以高速喷出构成一封锁的锥体,金属流在锥底被击碎。一、粉末制备技术27图2-5二流雾化方式一、粉末制备技术28图2-7V形水放射方式一、粉末制备技术29图2-6二流雾化喷嘴构造α—气流与金属流间的交角;A—喷口与金属流轴间的间隔;D—放射宽度;P——漏嘴突出喷嘴部分(2)二流雾化喷嘴作用:使雾化介质获得高能量、高速度,稳定雾化效率和雾化过程。一、粉末制备技术30〔3〕气雾化雾化介质:高压惰性气体粉末外形:球形图2-9气雾化粉末构成过程图2-8气雾化安装一、粉末制备技术31〔4〕水雾化来源:1872年Marriott〔英国〕发明蒸汽熔化金属并雾化;1950’s英国PMLtd.发明雾化喷嘴,制备有色金属;1954英国B.S.A.CoLtd和瑞典Hoganas消费水雾化铁粉
雾化介质:高压水粉末外形:不规那么形粉末粒度:其中D—常数;α——金属流与水流轴间的夹角。
一、粉末制备技术32图2-10水雾化安装一、粉末制备技术33气雾化和水雾化的区别粉末外形:气雾化容易获得球形粉末。水雾化获得粉末外表张力较小的呈土豆状或不规那么外形,只需那些外表张力较大的合金,例如镍基合金,才干得到球形合金粉末。化学成分:不论是采用水雾化还是采用气雾化,制造出的合金粉末的化学成份不会由于制造方法的不同而产生差别。金相组织:采用气雾化制造的合金粉末,合金的过冷度要比采用水雾化制造的小许多,所以一样的化学成份,采用不同的雾化方法制出的合金粉末的金相组织会不一样。一、粉末制备技术34气雾化颗粒形貌水雾化铜粉颗粒形貌一、粉末制备技术35(5)水雾化机理:a.溅落机理:所得金属液滴与水滴飞行方向相反;b.擦落机理:所得金属液滴与水滴飞行方向一样。图2-11水雾化方式一、粉末制备技术36〔6〕雾化粉末性能:a.粒度、粒度分布及可用粉末收得率;b.粉末外形、松装密度、流动性、坯块密度及比外表;c.粉末的纯度和构造。〔7〕影响二流雾化粉末性能的要素:a.雾化介质气雾化可得球形粉末,水雾化得不规那么形粉末,水冷却才干强且廉价,用于含氧化物的金属或合金,用于制取易氧化金属或合金粉末。b.金属流金属的外表张力、粘度、过热度及金属流直径;c.雾化安装金属流长度、放射长度、放射角度。一、粉末制备技术37油雾化1980’sSumitomoMetals发明,主要用来制备低氧含量粉末。优点:杂质含量低:O(<0.01%)缺陷:C含量不易控制;多消费高碳钢粉末粉末粒度:~70um一、粉末制备技术382.离心雾化〔离心力〕
一、粉末制备技术离心雾化法是借助离心力的作用将液态金属破碎为小液滴,然后凝固为固态粉末颗粒的方法。1974年,首先由美国提出旋转电极雾化制粉法,后来又开展了旋转锭模、旋转园盘等离心雾化方法。3940旋转电极雾化:将要雾化的金属作为旋转自耗电极,国定的钨电极产生电弧,使金属熔化。制备高合金粉末、活性金属粉末〔Zr、Ti〕、超合金粉末等。一、粉末制备技术41一、粉末制备技术42旋转坩埚雾化:有一固定电极和一个旋转水冷坩埚,电极和坩埚内的金属之间产生电弧时金属熔化,在离心力作用下,熔融金属在坩埚出口处被破碎成液滴。制备铝合金、钛合金、镍合金粉末。
一、粉末制备技术43旋转盘法:旋转盘法最早于1976的美国Pratt&Whitney飞机制造公司研制出,用来制备超合金粉末。这种方法获得的粉末平均粒度同园盘转速有关,转速越高,那么平均粒度越小,细粉收得率越高。一、粉末制备技术44一、粉末制备技术45旋转轮法一、粉末制备技术46旋转杯一、粉末制备技术47旋转网一、粉末制备技术483.超声波雾化利用超声波能量破碎金属流成液滴。高速气体脉冲以60000~120000Hz的特征频率和4个马赫数的高速冲击金属,将金属流破碎成液滴。粉末外形:球形粉末特性:平均粒度小,粒度分布范围窄。图2-4超声波雾化表示图一、粉末制备技术494.真空雾化〔真空溶气雾化〕雾化原理:熔融金属在真空形状下器具有一定压力下的气体〔氢气〕快速饱和,气体膨胀构成细的粉末放射流。粉末特征:纯度高粉末外形:球形图2-3真空雾化表示图一、粉末制备技术50图1-4水雾化和气雾化表示图
图1-5雾化的多种方式一、粉末制备技术512.2.4雾化粉末显微构造的控制在快速冷却的合金粉末中,显微组织构造的控制取决于形核和长大要素。在凝固中,较大的温度梯度的情况易于构成非晶态,相反,要在低的冷却速率和小的温度梯度的条件下,易构成具有偏析的显微组织构造。图1-8是显微组织构造与粉末颗粒温度梯度和温度之间的关系。图1-8温度梯度和温度对快速凝固粉末的显微组织构造的影响一、粉末制备技术522.3复原法用复原剂复原金属氧化物及盐类来制取金属粉末是一种广泛采用的制粉方法。复原剂可呈固态、气态或液态;被复原的物料也可采用固态、气态或液态物质。表1-4为用不同复原剂和被复原的物质进展复原作用来制取粉末的一些例子。一、粉末制备技术表1-4复原法广义的运用范围53mnXOMeXMeO+=+2.3.1复原过程的根本原理
2.3.1.1.金属氧化物复原热力学条件X-复原剂,Me-金属氧化物,XO-金属氧化物;每种氧化物都有各自的离解压,离解压越低,氧化物越稳定;MeO有离解压,XO也有离解压,前者离解压大于后者,MeO才干被X复原,他们的离解反响为:一、粉末制备技术54(1)(2)上述金属氧化物复原过程规范自在能变化是
即ΔZφ(1)<ΔZφ(2)PO2(XO)<PO2(MO)一、粉末制备技术55即XO离解反响规范自在能变化应小于MO离解反响自在能的变化,这样XO才比MO稳定,这时,XO的离解压小于MO的离解压,复原反响正向进展。氧对X的亲和力大于对Me的亲和力,推行之,对氧的亲和力大于被复原的金属时,都可以作为该金属氧化物的复原剂。一、粉末制备技术56金属氧化过程规范自在能变化与温度的关系是:直线关系,截距A表示在绝对零度T=0时,构成该金属氧化物的自在能一、粉末制备技术57ΔZ°-Tofoxides一、粉末制备技术58上图阐明:1)T升高,各种金属的氧化反响难度增大;缘由:ΔZ=RTlnPo2(XO),也随温度升高,金属氧化物的离解压Po2(XO)将增大,金属对氧的亲和力将减小。2)ΔZ-T关系线在相变温度处,特别是在沸点处发生明显的转机。这是由于系统的熵在相变时发生了变化。3)CO生成的ΔZ-T关系的走向是向下,即CO的ΔZ随温度升高而减小。4)图中位置愈低的氧化物,其稳定度愈大,即该元素对氧的亲和力也愈大。一、粉末制备技术592.3.1.1.金属氧化物复原动力学–速度问题
即反响进展的速度及其影响要素一、粉末制备技术60在复原过程中,复原进展的速度和复原的程度是与复原的条件有关的。影响复原反响速度和复原程度的要素是很复杂的。图1-9是氧化物被复原构成金属粉末的表示图,其反响速率取决于两个分散流。图1-10为吸附自动催化的反响速度与时间的关系。图1-9氧化物颗粒部分复原为图1-10吸附自动催化的反响速度金属粉末的表示图与时间的关系一、粉末制备技术61反响的分类均相反响:反响在同一个相中进展,即各相反响物之间无相界面。如二种气体间的反响:(2)多相反响:反响在多个相中进展,即有明显界面反响过程。固—固反响:S-S界面.固相反响合金:物质迁移,相交共析.固—液反响:S-L界面.金属熔化,相熔解,析出.固—气反响:S-G界面.气体金属复原,金属外表氧化。
一、粉末制备技术622.3.2碳复原法Fe,Cu,W,Ni,Mopowders温度高于570℃时,Fe2O3复原成Fe的过程a、b、c、
温度低于570℃时,FeO不稳定,Fe3O4直接复原成金属Fed、一、粉末制备技术63碳复原铁的制备过程轧制铁鳞磁选粉碎分级参与焦碳装料隧道窑复原〔1100-1150C〕粉碎磁选分级复原磁选合批包装一、粉末制备技术64影响复原过程及铁粉质量的要素〔1〕原料杂质:Si+FeFe2SiO4;粒度:添加反响界面;〔2〕固体碳复原剂类型:木碳焦碳无烟煤用量:〔3〕复原工艺条件温度:温度升高有利复原反响进展,但过高可使海绵铁烧结变硬,从而使CO难以分散经过,且海绵铁有渗碳的趋势料层厚度:密封:一、粉末制备技术65〔4〕添加剂松装固体碳;废铁粉;气体复原剂;碱金属盐;〔5〕海绵铁的后处置退火处置一、粉末制备技术662.3.3气体复原法该法不仅可以制取铁、镍、钴、铜以及钨等金属粉末,还可以制取一些合金粉末。气体复原法制取的铁粉比固体复原法制取的要纯,从而得到了很大的开展。钨粉的消费主要是用氢复原法。〔1〕氢复原法制取铁粉〔2〕水冶法消费钴粉〔3〕氢复原法制取钨粉影响钨粉粒度和纯度的主要要素有:原料;氢气;复原速度、时间和料层厚度;以及添加剂等。一、粉末制备技术67W粉及氧化钨的形状:WO3〔α相〕黄色,WO2.90〔β相〕兰色,WO2.72紫色WO2褐色总反响式:当T>584℃时,T=700℃时有Kp〔a〕=4.73Kp〔b〕=2.78Kp〔c〕=0.93Kp〔d〕=0.18氢复原法制取钨粉一、粉末制备技术68W粉:一次颗粒;二次颗粒;700℃,WO2开场挥发,1050℃显著挥发;400℃,WO3开场挥发。W粉易长大,主要机理不是聚集再结晶,而是挥发堆积引起的。如何得到中细颗粒的W粉?一、粉末制备技术692.3.4金属热复原金属热复原法主要运用于制取稀有金属粉末,如钛、锆、铀、钍、铌等金属粉末。在金属复原法中,多采用钠、钙、镁作金属复原剂。2.3.5难熔化合物粉末的制取制取难熔化合物粉末〔碳化物、硼化物、氮化物和硅化物〕的主要方法,与复原法制取金属粉末极为类似。碳、硼和氮能与过渡族金属元素构成间隙固溶体或间隙化合物,而硅与这类金属元素只能构成非间隙固溶体或非间隙化合物。难熔化合物具有高熔点、高硬度以及其他有用的性能,因此在现代技术中已被广泛地用来作为硬质合金、耐热资料、电工资料、耐蚀资料以及其他资料地基体。一、粉末制备技术70难熔金属化合物化合反响复原-化合反响碳化物Me+C==MeCMeO+C==MeC+CO或MeO+CO==MeC+CO2Me+CnHm==MeC+H2硼化物Me+B==MeBMeO+B4C==MeB+CO一、粉末制备技术712.6气相堆积法在粉末冶金技术中运用气相堆积法有几种方式:金属蒸气冷凝、羰基物热离解、气相复原以及化学气相堆积。2.6.1金属蒸气冷凝法这种方法主要用于制取具有大的蒸气压的金属〔如锌、镉等〕粉末。由于这些金属的特点是具有较低的熔点和较高的挥发性。假设将这些金属蒸气在冷却面上冷凝下来,便可构成很细的球形粉末。2.6.2羰基物热离解法羰基物热离解法(简称羰基法)就是离解金属羰基化合物而制取金属粉末的方法。用这种方法不仅可以消费纯金属粉末,而且假好像时离解几种羰基物的混合物,那么可制得合金粉末;假设在一些颗粒外表上堆积热离解羰基物,就可以制得包覆粉末。图1-12是常压羰基法制取镍粉的工艺流程。
一、粉末制备技术72
图1-12常压羰基法制取镍粉的工艺流程表示图2.6.3化学气相堆积法化学气相堆积法〔CVD)是从气态金属卤化物〔主要是氯化物〕复原化合堆积制取难熔化合物粉末和各种涂层,包括碳化物、硼化物、硅化物和氮化物等的方法。在堆积法中也可用等离子弧法。这种方法可用来制取微细碳化物,图1-13为等离子弧法安装表示图。一、粉末制备技术73图1-13等离子弧法安装表示图2.6.4气相复原法气相复原法包括气相氢复原法和气相金属热复原法。气相氢复原是指用氢复原气态金属卤化物,主要是复原金属氯化物。此法可制取钨、钼、铌、铬、钒、镍、钴等金属粉末,也可同时复原几种金属氯化物而制得合金粉末,也可以制取包覆粉末。此法所得粉末普通都是很细或超细的。而用镁复原气态四氯化钛、四氯化锆等属于气相金属热复原。一、粉末制备技术742.7液相沉淀法用液相沉淀法可以制取复合粉末,普通有两种方案:〔1〕用基体金属和弥散相金属盐或氢氧化物在某种溶液中同时析出到达均匀分布,然后经过枯燥、分解、复原过程以得到基体金属和弥散相的复合粉末。〔2〕将弥散相制成最终粒度,然后悬浮在含基体金属的水溶液中作为沉淀结晶中心。待基体金属以某种化合物沉淀后,经过枯燥和复原就得到以弥散相为中心,基体金属包覆在弥散相中心外面的包覆粉末。一、粉末制备技术752.8电解法在一定条件下,粉末可以在电解槽的阴极上堆积出来。普通说来,电解法消费的粉末本钱较高,因此在粉末消费中所占的比重是较小的。电解粉末具有吸引力的缘由是它的纯度高。电解法制取粉末主要采用水溶液电解和熔盐电解。水溶液电解可以消费铜、铁、镍、银、锡、铅、铬、锰等金属粉末;在一定条件下也可以使几种元素同时堆积而制得铁-镍、铁-铬等合金粉末。图1-14为电解过程表示图。
图1-14电解过程表示图一、粉末制备技术76熔盐电解法可以制取钛、锆、钽、铌、钍、铀、铍等纯金属粉末,也可制取如钽-铌等合金粉末,以及制取各种难熔化合物粉末。影响熔盐电解过程和电流效率的主要要素有:电解质成分、电解质温度、电流密度和极间间隔等。图1-15为电解制钽表示图。图1-15电解制钽表示图一、粉末制备技术77采用熄灭火焰--化学气相法消费纳米粉末。在此法中,稳定的平头火焰是由低压燃料/氧气混合气的熄灭产生的。化学母体与燃料一同导入熄灭室,在火焰的热区进展快速热分解。由于熄灭室外表温度分布良好,气相逗留时间短以及化学母体浓度均匀,并在很窄的热区进展热分解,因此能消费出粒度分布集中的高质量的纳米粉。2.9.1熄灭火焰--化学气相法消费纳米粉末2.9其它制粉新技术一、粉末制备技术78目前,该法已用于消费SiO2、TiO2、Al2O3、SnO2、V2O5、ZrO2等氧化物纳米粉。该法消费的纳米粉末本钱非常低廉,按年产100吨纳米粉估算,每公斤纳米粉的本钱不会高于50美圆。一、粉末制备技术2.9.1熄灭火焰--化学气相法消费纳米粉末79美国采用普通搅拌器、激光与廉价的反响资料,可快速、廉价、干净地消费1~100nm的银粉与镍粉。2.9.2激光消费纳米粉末一、粉末制备技术80例如,将硝酸银溶液与一种复原剂导入搅拌器中,用激光短时照射混合物,同时进展搅拌。当激光脉冲射到液体时,构成极小的“热点〞,使硝酸银与复原剂发生反响,生成极小的银颗粒。经过改动激光强度、搅拌器转速与反响成分,可控制银粉粒度,在一定程度上也可控制颗粒外形。一、粉末制备技术81该法消费速度为0.5-30g/min,比其他纳米粉末制备方法消费率高。本方法所用反响资料不污染环境,而以前消费银粉所用的联氨是一种致癌物。用这种方法消费的银粉可用于制造焊料、牙科填料、电路板、高速摄影胶片等。一、粉末制备技术82
大功率电脉冲施于氩气维护的金属丝上,并遭到大功率脉冲产生的特殊场约束。柱形等离子体被加热到15000K以上高温,因此电阻剧增,引起特殊场解体。金属蒸气的高压引起爆炸,产生冲击波,构成的金属气溶胶快速绝热冷却,制得纳米粉。2.9.3电爆炸金属丝制取纳米粉一、粉末制备技术83此法可消费铝、镍、银、铜、锌、铂、钼、钛、锆、铟、钨及其合金粉.这些粉末可用于推进剂、炸药、烟火、金属与陶瓷的粘结、助烧结剂、催化剂、合成有机金属化合物等。一、粉末制备技术84澳大利亚开发出一种机械化学法,可廉价消费纳米金属粉与陶瓷粉。它采用球磨机来激活化学反响,使构成极细的纳米金属或化合物晶粒,再分别与提取微细晶粒。例如机械研磨FeCl3,由钠、钙或铝将其复原为铁与氯化物的混合物。用适当洗涤法去除氯化物后,便可得到纳米铁颗粒。2.9.4机械化学法消费廉价的纳米粉末一、粉末制备技术85这一方法可胜利消费10~20nm的粉末,化学纯度高,外表氧化物低于10%~15%。也可消费氧化物粉末,粒度小于5nm。潜在高技术运用:切削工具、先进陶瓷、高密度磁记录介质、磁流体、催化剂等。一、粉末制备技术86美国科学家采用声化学技术制取纳米金属粉。声化学是研讨液体中高强度超声波产生的小气泡的构成、长大与内向破裂等景象的学科。2.9.5声化学制取纳米金属粉一、粉末制备技术87这些超声波气泡的破裂,产生很强的部分加热而在冷液中构成“热点〞,瞬时温度约为5000℃,压力约1GPa,继续时间约10亿分之一秒。粗略而笼统地说,上述这些数据相当于太阳的外表温度,大洋底部的压力,闪电的时间。当气泡破裂时,气泡内所含金属的易挥发化合物分解成单个金属原子,而后聚集为原子簇。这些原子簇含有几百个原子,直径约为2~3nm。一、粉末制备技术88这些小的磁性金属原子簇,像顺磁体资料一样,磁矩由原子簇的原子自旋构成,且一切自旋均在同一方向上,因此磁矩比普通资料高100多倍。包覆这些颗粒可构成稳定铁胶体,颗粒永远处于悬浮态,现已作为“磁流体〞工业化消费,用于扬声器,磁性墨水,磁流体密封,光滑剂,轴承,医学等。一、粉末制备技术893.小结综上所述,制取粉末的方法使多种多样的,并且在工程中运用的一切金属资料几乎都可以加工成为粉末形状。在选择制取粉末方法时,应该思索到对粉末所提出的要求和遵照经济的原那么。当需求采用廉价的粉末作原料时,经济问题便是先决条件;但是当需求粉末具有严厉的性能要求时,那么也可选用昂贵的制粉方法。表1-5为一些金属和合金粉末引荐的制取方法。表1-5金属和合金粉末的引荐制取方法一、粉末制备技术90续表1-5一、粉末制备技术91二、粉末的性能及其测定1.粉末及粉末性能1.1粉末体固态物质按分散程度分为致密体、粉末体和胶体。固体〔致密体〕:一种晶粒的集合体。粒度>1mm粉末〔粉末体〕:由大量颗粒及颗粒之间的空隙所构成的集合体。粒度介于0.1μm~1mm。特点是颗粒之间有空隙,且衔接面少,面上的原子键不能构成强的键力,没有固定外形,具有与液体类似的流动性,但由于挪动时有摩擦,流动性有限。胶体:粒度<0.1μm921.2粉末颗粒1.2.1颗粒聚集形状单颗粒:粉末中能分开并独立存在的最小实体。二次颗粒:单颗粒假设以某种方式聚集。
一次颗粒往往不能单独存在而聚集在一同,聚集力主要是物理作用力,而非强化学健结合;一次颗粒粒度测定:惰性气体外表吸附方法BET二次颗粒粒度测定:x-ray,金相显微镜,TEM,等二、粉末的性能及其测定93图2-1颗粒表示图a—单颗粒;b—聚集颗粒〔二次颗粒〕;c—晶粒;a—一次颗粒图2-1描画了由假设干一次颗粒聚集成二次颗粒的情形。一次颗粒之间构成一定的粘结面,在二次颗粒内存在一些细微的孔。一次颗粒或单颗粒能够是单颗粒,而更普遍情况下是多晶颗粒,但晶粒间不存在空隙。二、粉末的性能及其测定94团粒:由单颗粒或二次颗粒依托范德华的作用下结合而成的粉末颗粒,易于分散.絮凝体:用溶胶凝胶Sol-Gel方法制备的粉末,是一种小颗粒聚合在一同的结合。通常,粗颗粒以单颗粒存在,细颗粒由于外表兴隆而结合,以二次颗粒方式存在。二、粉末的性能及其测定951.2.2粉末颗粒结晶构造(1)金属及多数非金属颗粒都是结晶体。(2)制粉工艺对粉末颗粒的结晶构造起着主要作用。
普通说来,粉末颗粒具有多晶构造,而晶粒的大小取决于工艺特点和条件,对于极细粉末能够出现单晶颗粒。粉末颗粒实践构造的复杂性还表现为晶体的严重不完好性,即存在许多结晶缺陷,如空隙、畸变、夹杂等。因此粉末总是储存有较高的晶格畸变能,具有较高的活性。与颗粒的外部构造比较,颗粒的内部构造非常复杂二、粉末的性能及其测定961.2.3外表形状粉末颗粒的外表形状非常复杂。普通粉末颗粒愈细,外外表愈兴隆;同时粉末颗粒的缺陷多,内外表也就相当大。粉末兴隆的外表贮藏着高的外表能,因此超细粉末容易自发地聚集成二次颗粒,并且在空气中极易氧化和自燃。缺陷:外表缺陷,加工硬化,内空隙。颗粒外表形状:内外表、外外表、全外表,内外表远比外外表复杂、丰富。二、粉末的性能及其测定971.3粉末性能粉末是颗粒与颗粒间的空隙所组成的集合体。因此研讨粉末体时应分别研讨单颗粒、粉末体和粉末体中空隙等的一切性质。单颗粒的性质:〔1〕由粉末资料决议的性质,如点阵构造、实际密度、熔点、塑性、弹性、电磁性质、化学成分等;〔2〕由粉末消费方法所决议的性质,如粒度、颗粒外形、密度、外表形状、晶粒构造、点阵缺陷、颗粒内气体含量、外表吸附的气体与氧化物、活性等。粉末体的性质:除单颗粒的性质以外,还有平均粒度、粒度组成、比外表、松装密度、振实密度、流动性、颗粒间的摩擦形状。粉末的孔隙性质:总孔隙体积、颗粒间的孔隙体积、颗粒内孔隙体积、颗粒间孔隙数量、平均孔隙大小、孔隙大小的分布以及孔隙的外形。二、粉末的性能及其测定98在实际中通常按化学成分、物理性能和工艺性能来进展划分和测定。化学成分主要是指金属的含量和杂质含量。物理性能包括颗粒外形与构造、粒度与粒度组成、比外表积、颗粒密度、显微硬度,以及光学、电学、滋学和热学等诸性质。实践上,粉末的熔点、蒸气压、比热容与同成分的致密资料差别很小,一些性质与粉末冶金关系不大,因此本部分仅引见颗粒外形、粒度及粒度组成、比外表、颗粒密度、粉末体密度及其测试的方法。工艺性能包括松装密度、振实密度、流动性、紧缩性和成形性。二、粉末的性能及其测定991.3.1化学成分化学检验是检测粉末中金属和杂质的含量,采用四分法或滑槽式分样器制样后进展,检测执行规范是:国际:ASTM〔AmericanStandardoftestingManual)规范中国:GB5314-85杂质来源:a.与主金属结合构成固溶体或化合物的金属或非金属;b.机械夹杂〔SiO2、Al2O3、硅酸盐、难熔金属碳化物等酸不溶物〕;c.粉末外表吸附的氧、水蒸气、氮、二氧化碳等;d.制粉工艺带入的杂质〔氢、碳等〕。二、粉末的性能及其测定100a.氢损测定定义:把金属粉末混合后,在氢气流中煅烧足够长的时间,粉末中的氧被复原成水蒸气,某些元素〔C、S〕与氢生成挥发性化合物与挥发金属〔Zn、Cd、Pb)一同排出,然后测得金属粉末质量的损失。此时的氢损值接近粉末中可测的氧含量。假设在实验条件下,还存在没有被氢复原的氧化物〔Al3O2、CaO等〕,那么氢损值低于实践氧含量;假设存在与氢构成挥发性化合物的元素〔C、S〕或存在挥发金属〔Zn、Cd、Pb)时,那么氢损值高于实践氧含量。煅烧时间:Fe粉1000~1050℃1h;Cu粉875℃0.5h二、粉末的性能及其测定101A——粉末加烧舟的质量;B——煅烧后残留物加烧舟的质量;C——烧舟的质量。表2-2氢损实验的复原温度和时间二、粉末的性能及其测定102b.滴定法滴定法是在氢损法的根底上进展了修正,该法防止测定C、S或挥发金属,只测加热的氢气流产生的水蒸气量。测定过程:采用一个较小的、单独用途的石墨坩埚,在2000℃温度下熔化样品,并用惰性气体维护,样品中的氧以CO方式释放出来,用红外线吸收法测定氧。或氧被转换成CO2,经过热导率差别来测定。c.酸不溶物法流程:试样→无机酸溶解→过滤不溶物沉淀→煅烧沉淀→称重→计算酸不溶物含量〔不包括挥发的不溶物〕无机酸:不同粉末用不同酸〔铁粉用盐酸,铜粉用硝酸〕不溶物:硅酸盐、氧化铝、泥土、难熔金属等不溶物来源:原料、炉衬、燃料二、粉末的性能及其测定1031.3.2物理性能(1)颗粒外形颗粒的外形是指粉末颗粒的几何外形。可以笼统地划分为规那么外形和不规那么外形两大类。规那么外形的颗粒外形可近似地用某种几何外形地称号描画,它们与粉末消费方法亲密相关。表2-2描画了颗粒外形和消费方法之间的关系。粉末颗粒外形如图2-2所示。表2-2颗粒外形与粉末消费方法的关系
二、粉末的性能及其测定104
图2-2粉末颗粒外形
普通说来,准确描画粉末颗粒的外形是很困难的。在测定和表示粉末粒度时,经常采用表外形因子、体积外形因子和比外形因子。二、粉末的性能及其测定105对于任不测形的颗粒,其外表积和体积可以以为与某一相当的直径的平方和立方成正比,而比例系数那么与选择的直径有关。外形愈复杂,那么比外形因子就愈大〔表2-3〕。颗粒的外形对粉末的流动性、松装密度以及压制和烧结均有影响。表2-3某些金属粉末的外形因子二、粉末的性能及其测定106延伸度:对于任不测形的颗粒,取其最大尺寸作为长度l(图2-5〕,从垂直于最稳定平面的方向察看到颗粒的最大投影面上两切线间的最短间隔作为宽度b,而与最稳定平面垂直的尺寸作为厚度t,那么延伸度定义为n=l/b。延伸度越大,阐明颗粒越细长,如针状、纤维状粉末;而对称性越高的粉末,延伸度越小。延伸度显然不能小于1。二、粉末的性能及其测定107
扁平度:片状粉末用延伸度显然不能描画颗粒厚度方向的不对称性,因此又定义扁平度m=b/t。此值越大,阐明颗粒越扁。齐格指数:〔Zigg〕指数定义为延伸度/扁平度=l/b/b/t=lt/b2,其值偏离1越大,表示颗粒外形对称性越小。二、粉末的性能及其测定108球形度:与颗粒一样体积的相当球体的外表积对颗粒的实践外表积之比称为球形度。它不仅表征了颗粒的对称性,而且与颗粒的外表粗糙程度有关。普通情况下,球形度均远小于1。圆形度:与颗粒具有相等投影面积的圆的周长对颗粒投影像的实践周长之比称为圆形度。二、粉末的性能及其测定109粗糙度:〔皱度系数〕球形度的倒数称粗糙度。颗粒外表有凹陷、缝隙和台阶等缺陷均使颗粒的实践外表积增大,这时皱度系数值也将增大。确定粗糙度最精细的方法是用吸附法准确测定颗粒的比外表。二、粉末的性能及其测定110粉末的实际密度不能代表粉末的真实密度,由于粉末总是有孔的,与颗粒外外表连同的孔叫开孔或半开孔〔一端连同〕,颗粒内不与外外表连同的潜孔叫闭孔,计算粉末密度时能否计入孔隙体积会有不同的值。a.真密度:粉末质量与除去开孔和闭孔体积的粉末体积的比值,是资料的实际密度;b.假密度〔有效密度〕:粉末质量与包括闭孔在内的粉末体积的比值,假设没有开孔;c.表观密度:粉末质量与包括开孔和闭孔在内的粉末体积的比值,是粉末的真实密度,如松装密度、震实密度。(2)颗粒密度二、粉末的性能及其测定111有效密度的丈量:枯燥后的粉末装入规定容积V的比重瓶,约占瓶容积的1/3~1/2,连瓶一同称重。然后参与液体盖过粉末试样,经过真空除气使润湿液体充溢比重瓶,再次称重。计算公式:式中m1——比重瓶质量;m2——比重瓶加粉末试样质量;m3——比重瓶加粉末试样和充溢液体后的质量;Ρ——液体密度。图2-9比重瓶二、粉末的性能及其测定112(3)显微硬度普通地,粉末强度愈高,硬度愈高,混合粉末的强度比合金粉末的硬度低,合金化可以使得金属强化,硬度随之提高;不同方法消费同一种金属的粉末,显微硬度是不同。粉末纯度越高,那么硬度越低,粉末退火降低加工硬化、减少氧、碳等杂质含量后,硬度降低。颗粒的显微硬度丈量,采用普遍的显微硬度计丈量金刚石角锥压头的压痕对角线长,经计算得到的。〔粉末试样与树脂粉混匀,在100-200Mpa下,加热至140℃固化获得〕。二、粉末的性能及其测定1131.3.3工艺性能金属粉末的工艺性能包括松装密度、振实密度、流动性、紧缩性和成形性。工艺性能主要取决于粉末的消费方法和粉末的处置工艺〔球磨、退火、加光滑剂、制粒等〕(1)金属粉末的松装密度和振实密度的测定1)松装密度松装密度是粉末试样自然地充溢规定的容器时,单位容积的粉末质量。松装密度可用漏斗法、斯柯特容量计法或震动漏斗法来测定。漏斗法是用图2-13所示的规范漏斗来测定金属粉末松装密度的。本法仅适用于能自在流过孔径为2.5mm或5mm规范漏斗的粉末。二、粉末的性能及其测定114丈量方法:用手指堵住规范漏斗小孔,将粉末倒入其中,量杯容积为25±0.05cm3,粉末自在经过漏斗的小孔流入量杯中,充溢量杯后刮平,按公式计算松装密度:式中m——粉末试样质量;V——量杯容积〔25cm3〕。丈量安装:霍尔流量计小孔孔径:2.5mm或5mm二、粉末的性能及其测定115图2-9霍尔流量计图2-9松装密度丈量安装适用于不能自在经过5mm漏斗孔径和用震动漏斗法易改动特性的粉末二、粉末的性能及其测定116图2-9震动漏斗安装表示图1—漏斗;2—滑块;3—定位块;4—量杯;5—杯座;6—调理螺钉;7—底座;8—开关;9—震动器支架;10—震动调理钮;11—震动器震动漏斗适用于不能自在流过5mm漏斗孔的金属粉末二、粉末的性能及其测定1172)振实密度振实密度指将粉末装入振动容器中,在规定条件下经过振实后所测得的粉末密度。振实密度比松装密度高20~50%。丈量方法:将定量粉末装入振动容器中,在规定条件下进展振动,直到粉末体积不能再小,测得粉末的振实体积,然后计算振实密度。式中m——粉末质量;V——粉末的振实体积。二、粉末的性能及其测定118图2-3振实密度丈量安装表示图1—量筒;2—量筒支座;3—定向滑杆;4—轴套;5—凸轮;6—砧板二、粉末的性能及其测定1193)影响松装密度和振实密度的要素松装密度是粉末自然堆积的密度,因此取决于颗粒间的粘附力、相对滑动的阻力以及粉末体孔隙被小颗粒填充的程度、粉末体的密度、颗粒外形、颗粒密度和外表形状、粉末的粒度和粒度组成等要素。a粉末颗粒外形愈规那么,其松装密度就愈大;颗粒外表愈光滑,松装密度也愈大。表2-8为粒度大小和粒度组成大致一样的三种铜粉,由于外形不同表现出密度和孔隙度的差别。表2-8三种颗粒外形不同的铜粉密度
二、粉末的性能及其测定120b粉末颗粒愈粗大,其松装密度就愈大。表2-9表示粉末粒度对松装密度的影响。细粉末构成拱桥和相互粘结防碍了颗粒相互挪动,故粉末的松装密度减少。表2-9钨粉的粒度对松装密度的影响
c粉末颗粒愈致密,松装密度就愈大。外表氧化物的生成提高了粉末的松装密度。d粉末粒度范围窄的粗细粉末,松装密度都较低。当粗细粉末按一定比例混合均匀后,可获得最大松装密度。二、粉末的性能及其测定121(2)流动性粉末的流动性指50g粉末从规范流速漏斗流出所需的时间,单位为s/50g,其倒数是单位时间流出粉末的质量,称为流速。丈量方法:先用手堵住漏斗底部小孔,把称量好的50g粉末倒入漏斗中,拿开手指粉末开场流出时计时,漏斗中粉末一流完,停顿计时,记录全部粉末流完的时间。延续测三次取其算术平均值即为粉末的流动性。另外还可采用粉末自然堆积角实验测定流动性。二、粉末的性能及其测定122影响要素:颗粒间的摩擦外形复杂,外表粗糙,流动性差;实际密度添加,比艰苦,流动性添加粒度组成,细粉添加,流动性变差;假设粉末的相对密度不变,颗粒密度越高,流动性越好;颗粒密度不变,相对密度的增大会使流动性提高;如Al粉,虽然相对密度较大,但由于颗粒密度小,流动性仍比较差;同松装密度一样流动性受颗粒间粘附作用的影响,因此,颗粒外表吸附水分、气体,参与成形剂减低粉末的流动性;二、粉末的性能及其测定123意义粉末流动性影响压制过程自动装粉和压件密度的均匀性,自动压制工艺中必需思索的重要工艺性能---制粒工序,改善流动性;124(3)紧缩性紧缩性指粉末在规定的压制条件下被压紧的才干;用规定的单位压力下粉末所能到达的坯块密度表示,即:样品压模:硬质合金样品尺寸:的矩形或φ1″的圆棒光滑方法:a.模壁光滑:用光滑剂擦涂模腔、上下模冲,或将光滑剂注满模腔,再立刻倒出,挥发后在模腔外表留下一层均匀的光滑剂薄膜;b.粉末光滑:将光滑剂与粉末混合均匀后压制。紧缩性测定:将粉末装入规范的封锁模具中,采用单轴双向压制,丈量坯块尺寸并称其分量,即可计算出坯块密度。二、粉末的性能及其测定125意义:压坯的密度大大影响最终烧结制品的密度。影响要素:a加工硬化,紧缩性能差;b粉末外形不规那么,紧缩性能差;c密度减少时〔空隙添加〕紧缩性差二、粉末的性能及其测定126(4)成形性成形性指粉末压制后,坯块坚持原有外形的才干。用坯块横向断裂强度表示。样品尺寸:成形性测定:将压制好的样品在特定条件下作横向弯曲实验,样品断裂时施加的力对应的强度,可根据公式计算:式中S——坯块强度;P——断裂所需的力;L——夹具跨度;t——试样厚度;w——试样宽度。二、粉末的性能及其测定127意义:压坯加工才干,加工外形复杂零件的能够性影响要素:a粉末外形不规那么,颗粒间衔接力强,成型性好;b细小颗粒,成型性好;二、粉末的性能及其测定1282.粉末的粒度及其测定粉末的粒度和粒度组成对金属粉末的加工性能有艰苦影响,在很大程度上,它们决议着最终粉末冶金资料和制品的性能。粉末的粒度和粒度的组成主要与粉末的制取方法和工艺有关。机械粉碎粉末普通较粗,气相堆积粉末极细,而复原粉末和电解粉末那么可以经过复原温度或电流密度,在较宽的范围的范围内变化。2.1粒度和粒度组成以mm或μm的表示的颗粒的大小,简称粒径或粒度。由于组成粉末的无数颗粒普通粒径不同,故又器具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度组成,又称粒度分布二、粉末的性能及其测定129严厉讲,粒度仅指单颗粒而言,而粒度组成那么指整个粉末体,但是通常说的粉末粒度包含有粉末平均粒度的意义,也就是粉末的某种统计性平均粒径。粉末冶金用金属粉末的粒度范围很广,大致为500μm至0.1μm,可以按平均粒度划分为假设干级别。消费机械零件的粉末,大都在150目〔104μm〕以下,并有50%比325目〔43μm〕还细;二、粉末的性能及其测定130硬质合金用钨粉那么更细得多,接近粒级的下限,所以W粉或WC粉的粒级划分要比表中的级别更窄,普通为20~0.5μm;但是消费过滤器的青铜粉就偏向用粗粒级的粉末。级
别
平均粒径范围,μm级
别平均粒径范围,μm粗粉
150~500
极细粉0.5~10
中粉40~150
超细粉<0.1
细粉10~40
二、粉末的性能及其测定1312.1.1粒径基准多数粉末颗粒由于外形不对称,仅用一维几何尺寸不能准确地表示颗粒地真实大小,可用长、宽、高三维尺寸地某种平均值来度量,这称为几何学粒度径。由于度量颗粒地几何尺寸非常费事,计算几何学平均粒径比较繁琐,因此又有经过测定粉末地沉降速度、比外表、光波衍射和散射等性质,而用当量或名义直径表示粒度的方法。可以采用四种粒径作为基准。〔1〕几何学粒径dg:用显微镜投影几何学原理测得的粒径称为投影径。普通要根据与颗粒最稳定平面垂直方法投影所测得的投影像来丈量,然后取各种几何学平均径;还可根据与颗粒最大投影面积f与颗粒体积v一样的矩形、正方形或圆、球的边长或直径来确定颗粒的平均粒径,称名义粒径。二、粉末的性能及其测定132
Part2:粉末性能表征1〕二轴平均径;2〕三轴平均径;3〕加和〔调和〕平均径;4〕几何平均径;5〕体积平均径。133颗粒最大投影面积〔f〕或颗粒体积〔V〕一样的矩形、正方体或圆、球的边长或直径确定颗粒的平均粒径,称名义粒径:
Part2:粉末性能表征1〕外接矩形名义径;2〕圆名义径;3〕正方形名义径;4〕圆柱体名义径;5〕立方体名义径;6〕球体名义径。134〔2〕当量粒径de:用沉降法、离心法或水利学方法〔风筛法,水筛法〕测得的粉末粒度称为当量粒径。当量粒径中有一种斯托克斯径,其物理意义是与被测粉末具有一样沉降速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的直径。由于粉末的实践沉降速度还受颗粒外形和外表形状的影响,故外形复杂、外表粗糙的粉末,斯托克斯径总比按体积计算的几何学名义径小。〔3〕比外表粒径dsp:利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比外表,再换算成具有一样比外表值的均匀球形颗粒的直径表示,称为比外表粒径。因此,由比外表一样、大小相等的均匀小球直径可以求得粉末的比外表粒径。〔4〕衍射粒径dsc:对于粒度接近电磁波波长的粉末,基于光和电磁波〔如X线等〕的衍射景象所测得的粒径称为衍射粒径。X线小角度衍射法测定极细粉末的粒度就属于这一类。二、粉末的性能及其测定1352.1.2粒度分布基准粉末粒度组成为各种粒径的颗粒在全体粉末总数量中所占的百分数,可用某种统计分布曲线或统计分布函数来描画。粒度的统计分布可以选择四种不同的基准。〔1〕个数基准分布:以每一粒径间隔内的颗粒数占全部颗粒总数中的个数表示,又称为频度分布。〔2〕长度基准分布:以每一粒径间隔内的颗粒总长度占全部颗粒的长度总和的多少表示。〔3〕面积基准分布:以每一粒径间隔内的颗粒总外表积占全部颗粒的总外表积和中的多少表示。〔4〕面积基准分布:以每一粒径间隔内的颗粒总质量占全部颗粒的质量总和中的多少表示。四种基准之间虽存在一定的换算关系,但实践运用的是频率分布和质量分布。二、粉末的性能及其测定136相对频度;单位尺寸(微米)上的频度数relativefrequency例如:10-15微米总颗粒数占总颗粒数的30%,即具有10-15微米粉末颗粒的频度值为30%,相对频度应该是:=30%/〔15-10〕微米=6%微米粒度分布曲线 以颗粒数或颗粒频度对平均粒径所作的粒度分布曲线成为频度分布曲线,曲线峰值所对应的粒径称为多数径.二、粉末的性能及其测定1372.1.3粒度分布函数粒度分布函数假设用数学式表达,就称为分布函数。黑赤-乔特由正态几率分布函数导出计算粉末中具有粒径d的颗粒频度n的公式:
按正态分布函数作出频度分布曲线是以算术平均值为均值的,这时算术平均值与多数径和累积分布曲线中的中位径是一致的,是一种最理想的分布曲线。而用各种粉末实测的粒度分布曲线常比正态分布曲线复杂得多〔图2-3〕。
图2-3粒度分布曲线的几种类型二、粉末的性能及其测定138二、粉末的性能及其测定(a)原始粉末(b)球磨50h后的粉末1392.1.4平均粒度粉末粒度组成的表示比较费事,运用也不大方便,许多情况下只需求知道粉末的平均粒度即可。计算平均粒度的公式如表2-4所示。公式中的粒径可以按前述四种基准中的任一种统计。 表2-4粉末统计平均粒径的计算公式二、粉末的性能及其测定140用显微镜法测得颗粒数百分含量,
按算术平均径计算时:
fi和di分别为表2-10中的个数百分数和平均粒径。以体积或质量百分数表示粒度组成,如筛分析、沉降分析等,实践上是按质量平均径计算平均粒度。二、粉末的性能及其测定141比外表平均径是吸附法和透过法用以表示粒度的方式,它本质上就是表中的面子积平均径。克比外表,所以各种平均粒径之间遵照不等式:最大值与最小值可相差三倍以上。二、粉末的性能及其测定142例:0-20微米20-40微米40-60微米200个700个100个N=1000个算术平均径da=(10x200+30x700+50x100)/1000=28微米二、粉末的性能及其测定143作业,数据如下0~5μm5~10μm10~15μm15~20μm 37 37 49 7220~25μm25~30μm30~35μm35~40μm 108 164 121 9340~45μm45~50μm>50μm 62 40 19做粒度分布曲线,确立中位径,计算平均粒径。二、粉末的性能及其测定144级别粒级平均粒径颗粒数个数百分数累积百分数12345678910110~5μm5~10μm10~15μm15~20μm20~25μm25~30μm30~35μm35~40μm40~45μm45~50μm>50μm2.5μm7.5μm12.5μm17.5μm22.5μm27.5μm32.5μm37.5μm42.5μm47.5μm50μm37374972108164121936240194.64.66.18.913.520.415.111.67.74.92.44.69.215.324.237.758.173.284.892.697.6100二、粉末的性能及其测定算术平均径da=2.5x4.6+7.5x4.6+12.5x6.1+…………+50x2.4=27.5微米145二、粉末的性能及其测定146粒径基准方法名称测量范围,μm粒度分布基准几何学粒径筛分析光学显微镜电子显微镜>40500~0.210~0.01质量分布个数分布同上
当量粒径重力沉降离心沉降50~1.010~0.05质量分布同上比表面粒径气体吸附气体透过20~0.00150~0.2比表面积平均径同上光衍射粒径光衍射X光衍射10~0.0010.05~0.0001体积分布体积分布
2.2粉末粒度的测定原理粉末粒度的测定是粉末冶金消费中检验粉末质量,以及调理和控制工艺过程的重要根据。测定粉末粒度的方法很多。表2-5为常用的一些丈量粒度的方法及其运用的范围。
二、粉末的性能及其测定147a.筛分析法粉末借助筛网的振动经过网孔,用筛网的孔定义粒度,如是针状颗粒,直径比网孔小,按长度可经过的网孔计算粒度。筛分设备:震筛机、实验筛筛网目数:其中a——网孔尺寸;b——丝径。二、粉末的性能及其测定148b.显微镜法光学显微镜的分辨才干,在理想情况下可到达0.2μm,它和光源的波长,透镜的数值孔径有关。但在实践运
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