高锰酸钾法测定双氧水

双氧水中H2O2含量的测定——高锰酸钾法一、实验目的：1.掌握KMnO4溶液配制和标定的原理、方法。2.了解自身指示剂和自动催化的原理。3.掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。二、实验原理：1.KMnO4溶液配制与标定：⑴配制：KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。⑵标定：标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应如下式：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++8H2O+10CO2↑（紫色）

（肉色）此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至75?~85℃和有Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差。4KMnO4+6H2SO4=2K2SO4+4MnSO4+6H2O+5O2↑在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴为宜。由于KMnO4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO4-即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。2、双氧水中H2O2含量的测定H2O2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO4时表现为还原剂。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化，反应式如下：2MnO4-

+

5H2O2

+

6H+

=

2Mn2+

+

8H2O

+

5O2↑（紫红）

（肉色）开始时，反应很慢，待溶液中生成了Mn2+，反应速度加快（自动催化反应），故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂（2×10-6mol/L）显示它本身颜色（自身指示剂），即为终点。三、试剂与仪器：1．仪器：分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅、等2.试剂：基准物Na2C2O4、6mol/LH2SO4溶液、0.02mol/LKMnO4溶液、30%的H2O2水溶液、等四、实验步骤：1.KMnO4溶液配制称取KMnO4固体1.6克，于烧杯中，加500ml水溶解，盖上表面皿，加热至沸，并保持微沸1h（或提早二周配制，暗处静置），冷却后，用4号微孔玻璃漏斗过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。在暗处静置2~3后，过滤备用。2.KMnO4溶液的标定

准确称取干燥的分析纯Na2C2O40.15~0.20g（用差减称量法，准确至0.0001g）3份，分别置于250ml锥形瓶中，加入67ml水，使之溶解加入8ml6mol·L－1H2SO4，在水浴上加热到75~85℃。趁热用KMnO4溶液滴至微红（开始先一滴，充分振摇，等第一滴紫红色褪去。再加第二滴，然后再继续滴。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢速度，同时充分摇匀，直至最后半滴KMnO4溶液滴入摇匀后，保持30秒钟不褪色）。3.双氧水中H2O2含量的测定⑴稀释：用1ml移液管吸取原装双氧水（原装H2O2约30%）1.000ml于250ml容量瓶中（容量瓶中先装入半瓶水），用水稀释至标线充分摇匀。⑵测定：用25ml移液管吸取待测溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加75ml水，6mol·L-1H2SO415ml，用KMnO4标准溶液滴定至溶液显粉红色，经过30秒钟不消褪，即达终点。再重复测定两份。五、实验记录与数据处理：表2

H2O2含量的测定KMnO4标准溶液浓度（mol/L）

H2O2体积(ml)0.10000.10000.1000滴定初始读数(ml)

第一终点读数(ml)

VKMnO4(ml)

平均V(ml)

CH2O2(g/L)

计算试样中H2O2的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。六．注意事项：1．标定KMnO4溶液浓度时，整个滴定过程要注意控制溶液的酸度、温度、滴定速度。2.温度不宜太高。3．KMnO4滴定的终点是不太稳定的，由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入溶液中能使KMnO4