


下载本文档
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
基于电子捕获检测器的气相色谱法测定cr
阜流气体具有化学稳定性、环境阈值低、易于识别、无色、无痛、与世隔绝等优点。广泛应用于绝缘材料和电子设备的绝缘保护、制剂、检测线、雕刻和化学沉淀。同时SF6也是一种温室气体,对臭氧层有破坏作用。因此,对于SF6的分析方法的研究有利于完善相关领域的定量分析方法。目前,电子捕获检测器(ECD)广泛用于卤代烃的色谱分析,但是在SF6分析中,空气中的氧气会对ECD检测器造成损坏,使检测器的灵敏度下降。本方法通过阀切换将氧气反吹,防止氧气进入检测器,并且缩短了测量时间,实现了快速测量的目的。1实验部分1.1仪器和检测仪器本方法采用美国Agilent公司生产的7890A气相色谱仪。色谱仪进样器为气体定量环,进样量为1mL。仪器配置有十通阀,通过十通阀的切换实现自动进样和氧气的反吹扫。色谱仪配置有5ue6a6分子筛的色谱柱,分子筛色谱柱能够有效地实现样品气体中氮气、氧气及SF6的分离。仪器的检测器为电子捕获检测器,电子捕获检测器能够实现SF6定量分析。标准SF6气体为上海伟创标准气体有限公司生产,气体纯度为99.99%。标准气体的稀释采用流量计法。1.2气体标准溶液的装复打开气相色谱仪以及载气(N2),运行仪器至基线稳定。通过流量计的调节,将SF6标准气体与高纯氮按不同的比例混合后装进气袋中。挤压气袋使气体进入定量环。切换十通阀,实现进样;再切换十通阀,将样品气体中氧气反吹扫,避免氧气进入检测器。读取谱图,积分峰面积,通过外标曲线实现样品的定量分析。1.3色谱条件设置本方法采用的色谱柱为5ue6a6分子筛的填充柱,使用前对色谱柱进行老化。老化过程采用程序升温,最后在300℃恒温3h。十通阀的切换时间分别设置为0.05min和2.2min。进样口的温度设置为50℃;载气氮气的流速为60mL/min;隔垫吹扫的流速为3mL/min;色谱柱的温度为40℃;检测器的温度为250℃;尾吹气的流速为10mL/min;辅助加热(十通阀)的温度为50℃。2结果与讨论2.1气体流速对sf6和o2出峰时间的影响载气流速的快慢直接关系到SF6和O2的出峰时间和分离效果,为了实现对SF6的快速定量分析,应设置尽可能高的载气流速。设置载气的流速分别为30、40、50、60及70mL/min进行试探实验,得到表1中SF6和O2的出峰时间。从表中可以看出,随着气体流速的增加,SF6和O2的出峰时间提前。但是,提前的幅度越来越小并且SF6和O2的分离效果越来越差。为了兼顾分析方法的快速性和分离的效果,选择60mL/min的载气流速为此分析方法的流速。2.2色谱柱及色谱柱出峰时间的影响在流速为60mL/min的条件下,改变色谱柱的温度,研究最佳的色谱柱温度。将色谱柱的温度分别设置为40、60及80℃,SF6的出峰时间分别为1.5min、1.4min及1.3min,出峰时间没有因温度变化而显著变化。所以本方法中设置色谱柱的温度为40℃,略高于室温,便于对仪器温度的控制。2.3阀门切换对sf6出峰的影响十通阀门在切换的过程中会造成基线的漂移,图1中阀门切换的时间分别为0.05min和2.2min。从图中可以明显的看出阀门切换造成基线的下降和上升。图中基线稳定段为0.7~2.3min。当流速设置为60mL/min时,SF6的出峰时间为1.5min。阀门切换造成的基线漂移不会对SF6峰造成干扰。2.2min时关闭阀门,能将样品中的O2反吹掉,避免O2进入检测器,对检测器造成损坏,同时也缩短了测量的时间,在阀切换之后即可进行下一个样品的进样。2.4积分终止时间本方法采用SF6峰面积的积分来实现SF6的定量分析,对积分段的合理选择显得尤为关键。通过实验考查了不同的积分区域峰面积的大小,决定合理的积分区间。积分区间由开始积分时间和结束积分时间构成,在SF6出峰前,基线较为平稳,色谱工作站能够自动判断开始积分的时间,SF6出峰后,由于阀门关闭造成的基线漂移,仪器不能判断结束积分的时间。需要手动设置积分结束时间,手动设置结束积分时间为1.6、1.65、1.7、1.75、1.8、1.85及1.9min,峰面积分别为48037、49064、49335.4、49430.9、49505、49549.5、49453.3Hz·s。1.8min和1.85min的峰面积仅仅相差4.5Hz·s。属于基线的波动,所以设置结束积分时间为1.85min。可以完全的将SF6产生的信号积分。2.5气体浓度的确定通过以上的实验确定了实验条件以后,我们绘制了SF6外标曲线来实现SF6的定量分析。从图2中可以看出,标准气体的浓度分别为10、30、50、70、100×10-9,拟合曲线R2值为0.995,线性误差为3.1%,与李春瑛的报道相符。氮气中SF6外标曲线不同浓度的色谱图见图3。2.6方法,英国对同一样品进行5次重复的实验,其峰面积分别为37069.1、37503.4、37419.1、38034.9、37342.6Hz·s。样品平均值为37473.8Hz·s,标准偏差为353.4Hz·s,其相对标准偏差为0.94%。2.7仪器的探测限根据气相色谱仪的检定规程,ECD的检测限的计算公式:其中DECD为ECD的检测限,N为基线噪声,W为样品的进样量,A为样品峰面积的算术平均值。从上式中可以看出,仪器的探测限取值为两倍基线噪声面积产生的计算浓度。图4记录了仪器0.5h的基线,通过色谱工作站的分析,仪器的基线噪声为1.08Hz,通过计算,仪器的定性探测限为0.012×10-6,仪器的定量探测下限一般为基线噪声的10倍。定量的探测限为0.06×10-6。3定量测量本方法通过配有气体定量环、5ue6a6分子筛填充柱、ECD检测
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 2025年厦门a2货运从业资格证考试
- 2025年武威驾校考试货运从业资格证考试
- 《中医药基础》课程标准
- 减肥连锁加盟合同范本
- 农村后院出租合同范本
- 厂房车间装修合同范本
- 加工合同范本文库
- 中专毕业个人自我鉴定
- 关于小麦收购合同范本
- 仓库配送员合同范本
- 《配电自动化运维人员培训考核规范(征求意见意见稿)》
- (中职组)植物病虫害防治知识竞赛考试题库(含答案)
- 肌肉注射新版本
- 大班语言活动-海豹到哪里去了
- 小班社会《认识家用电器》课件
- 高考概率大题必练20题(理科)-含答案
- 凉水井煤矿矿山地质环境与土地复垦方案
- 果实酚类和挥发性物质含量特征及其与果实品质关系的研究
- 2023年东华高级中学中考自招数学复习题及答案解析
- 结果比过程重要辩论赛
- JTG C10-2007 公路勘测规范
评论
0/150
提交评论