实验仪器：液质的使用有哪些禁忌

第第页实验仪器：液质的使用有哪些禁忌液质是我们实验中使用的比较贵重的仪器，今天我们就来说一下，液质使用过程中如何避雷，记得分享哦，让你的小伙伴都知道。一、正负离子的分析酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵)，可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。1、推荐使用的流动相和添加剂：①有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷；正相：吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳②缓冲液：乙酸铵/甲酸铵③酸：甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)④碱：氨水2、不推荐使用/尽量不用的：①有机溶剂：四氢呋喃②缓冲液：磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐③酸：硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸④碱：季胺/强碱/三乙胺⑤其他：清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐二、糖苷类/盐类分析糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。三、胺类分析胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的)。四、水和氮气的选择质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好;质谱用甲醇和乙腈，换用了很多品牌，发现Merck的还是稍微好一些;Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了。建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看源里面，放大镜看你割的毛细管平整。五、基线问题质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。1、你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。2、检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。3、质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。4、多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。六、质谱维护经验做样前-检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度…1、最好不用直接进样(容易污染离子源)。2、做联用时最好分流(a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c延长质量分析器寿命)。3、最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)。4、开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater，太贵了，最好别烧)。5、待机时将切换阀置于waste，避免刚开液相时将流动相打入离子源。6、关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起内部线路及电子元器件老化加速。7、每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种。8、如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了。9、做定量时注意离子源喷针的具体位置，否则标准曲线就不能用了。10、不要不经过柱子分离进行定量分析，结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化)。11、如果是负离子检测的话，可以相流动相中加入少量异丙醇。12、不要使用不挥发性盐，如果使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/l。13、需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。七、缓冲液浓度选择理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐，浓度不要超过20mmol/l。对于不挥发性的缓冲盐，如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用，但一定要小心。万不得已也不要用，首先有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然一直会影响其他样品的分析。可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐