氨氮自动监测仪

1本规程适用于基于电极法和光度法的在线氨氮自动监测仪的首次检定、后续检定和氨氮自动监测仪可自动连续监测地下水、地表水、生活污水和工业废水等水体中的氨氮自动监测仪(以下简称仪器)测量方法有光度法和电极法。光度法包括水杨酸光度法和纳氏试剂光度法等，其原理为水样中游离态的氨或铵离子与指示剂反应后显色，在特定波长处溶液的吸光度与氨氮含量成正比，以此实现对水样中氨氮的定量分析。电极法包括气敏电极法和氨离子选择电极法，仪器通过测量电极电位获得水样中氨根据氨氮自动监测仪不同使用场合，将仪器分为A类和B类，A类仪器用于低浓A类和B类仪器全部要求。仪器的计量性能要求见表1。表1氨氮自动监测仪计量性能要求示值误差士10%响应时间“4.1外观4.1.1仪器及附件的所有零件应紧固无松动；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；仪器内外各种管路连接口必须可靠密封，避免漏液。仪器通电后，各部件都能正常工作，各旋钮、按键应能正常调节，显示单元24.1.2新制造仪器的所有电镀表面不应有脱皮现象，喷漆表面色泽应均匀，不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象，外露部件接合处应整齐，无粗糙不平现象。使用中仪器不应有影响其正常工作的损伤。4.1.3仪器铭牌应标有仪器名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号。仪器的电源进线与机壳之间的绝缘电阻不小于20MD。仪器的电源进线与机光之间能平更2,V交流有效值连续1min电压试4.2.3泄漏电流仪器的泄泻电流术大于5mA。较较5类B类B都适用的仪器，需择照1、B类全粪系表行检5.1.1.6绝缘电阻表输出电压500V,10级。5.1.2检定环境条件E5.1.2.2相对湿度：不大于85%。5.1.2.3电源：(220±22)V,(50±0.5)Hz。5.2检定项目仪器首次检定、后续检定和使用中检查项目如表2所示。检定项目首次检定后续检定外观十十十++十十+3检定项目首次检定后续检定+十响应时间*十十十十十 绝缘强度十泄漏电流十注1:表格中“十””表示需检项目，“一”表示可注2:仪器经安装维修后，对计量性能有重大影响时，其后续检定原则上需按5.3检定方法目视和感官检查。5.3.2示值误差按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。A类仪器选用浓度为1.0mg/L、2.0mg/L及测量范围上限值80%的氨氮标准溶液，分别重复测定3次；B类仪器选用浓度为10mg/L、25mg/L及各测量范围上限值80%的氨氮标准溶液，分别重复测定3次。计算出3次测得值的平均值，A类仪器测量氨氮标准溶液浓度小于等于2.0mg/L时，按公式(1)计算仪器示值误差△c,A类仪器测量氨氮标准溶液浓度大于2.0mg/L时，按公式(2)计算仪器示值误差△c,;B类仪器按公式(2)计算仪器示值误差△c,,以绝对值最大者为仪器示值误差检定结果。Ac——示值误差，mg/L;△c;——示值相对误差，%;E——3次测得值的平均值，mg/L;5.3.3重复性按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。A类仪器用浓度为2.0mg/L的氨氮标准溶液重复测定7次，B类仪器用浓度为25mg/L的氨氮标准溶液重复测定7次，按公式(3)和公式(4)分别计算测得值的平均值c和标准偏差s:4c;——仪器第i次测得值，mg/L;按公式(5)计算仪器重复性s:按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。A类仪器用浓度为2.0mg/L的氨氮标准溶液进行测定，B类仪器用浓度为25mg/L的氨氮标准溶液进行测定，每隔0.5h测定一次，连续测定4h,按公式(6)计算各次测得值相对起始值变化幅度，取绝对值最大者为仪器稳定性检定结果。5.3.5响应时间系统先用无氨水洗净后，A类仪器用浓度为2.0mg/L的氨氮标准溶液进行测定，B类仪器用浓度为25mg/L的氨氮标准溶液进行测定，以待测溶液进入仪器检测池时为起始点，记录仪器示值达到稳定显示值90%的时间。重复测定3次，以平均值作为响应时间检定结果。5.3.6安全性能5.3.6.1绝缘电阻电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻表在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5s后，测量绝缘电阻。5.3.6.2绝缘强度电源插头不接入电网，仪器电源开关置于接通位置，用耐压测试仪分别在电源进线与外壳之间施加试验电压，试验电压逐渐上升到1.5kV,限流5mA,保持1min,观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。5.3.6.3泄漏电流将仪器置于绝缘工作台上，电源插头接入电网，电源开关置于接通位置，在仪器外壳与电源进线之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V,测量一次，变化电源极性，重复测量一次，取二次测得值的最大值为仪器泄漏电流检定结果。5按本规程的规定和要求，确定仪器合格类别，检定合格的仪器发给检定证书，结论可为A类合格，B类合格或者A类、B类合格；检定不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。内页格式见附录C。仪器的检定周期一般不超过1年。6附录A氨氮标准溶液的配制每1000mL蒸馏水中，加0.1mL浓硫酸(p=1.84kg/L),在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去最初的50mL馏出液，余下的馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃容器中，每升馏出液加入约10g强酸性离子交换树脂(氢型)。蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g同样的树脂，以利于保存。根据检定所需氨氮标准溶液的浓度、用量及所用的水中氨氮标准物质的浓度，配制检定用氨氮标准溶液。例如，准确移取10.00mL浓度为100mg/I.的水中氨氮标准物质，置于1.0L容量瓶中，用无氨水稀释至刻度，定容并摇匀，即得1L浓度为水中氨氮标准物质应按照标准物质证书的要求保存。氨氮标准溶液应现用现配。7氨氮自动监测仪检定记录收奋测基故围记果偏是。名称号多名你大.疲等大校准证书标准浓度测量值/(mg/L)示值误差23.重复性标准浓度/(mg/L)测量值/(mg/L)84.稳定性标准浓度/(mg/L)监测值/(mg/L)5.响应时间标准浓度/(mg/L)1236.绝缘电阻/MQ:7.绝缘强度：8.泄漏电流/mA,检定员核验员9附录C检定证书/检定结果通知书内页格式证书编号××××××-××××检定机构授权说明℃%名称差最大允鼻鼻宽书编号名称测量范围不确定度最大允许误差校准证书编号C.2