2023版高三一轮总复习化学鲁科版教案：第9章 大阶段高考总结(六) 化学实验基础

求哪震底髯寇缰《次》化学实验基础

'高考命题分析

本阶段涉及的内容为化学实验，高考试题中呈现两种题型—选择题和非

选择题，占分较多。对于选择题一般难度较小，主要考查方向有①常用仪器使

用的基本实验操作。②物质的分离、提纯方法和原理。③简易实验装置、方案

的评价分析。④简易流程中转化、分离提纯分析等。对于非选择题一般难度较

大，涉及的问题新颖，区分度较大，主要考查方向有①物质制备、分离提纯综

合实验。②物质性质探究综合实验。③定量测定综合实验等。

高考热点再现

热点一实验装置的分析与评价

V典例引领

【典例1](2021•山东联考)应用下列实验装置或方案能达到实验目的的是

()

t

fl20滴0.1mol-L-'0.1mol-L-'

稀盐酸卜NaCl溶液fLNai溶液

口一ru_n

(ico/biSeb,NasiO,

210滴0.1mol-f1

饱和溶液饱和溶液AgN()3溶液

图1图2

NH4cl固体

碱石灰

湿润的蓝湿润的酚配

石蕊试纸笠试纸

图3

A.用图1装置，可证明非金属性：Cl>C>Si

B.用图2装置，可证明：Ksp(AgI)<Ksp(AgCl)

C.用图3装置，检验氯化钱受热分解产物

D.用图4装置，制备Fe(OH)2白色沉淀

B[图1装置可以证明酸性：HCl>H2CO3>H2SiO3,但元素的非金属性是根

据其最高价氧化物对应的水化物(最高价含氧酸)的酸性进行判断的，A项错误；

图3装置，NH4C1固体分解产生NH3和HC1,左端通过碱石灰后得到氨气，应

用湿润的红色石蕊试纸或湿润的酚酸试纸检验，右端通过P2O5后得到HCL应

用湿润的蓝色石蕊试纸检验，C项错误；图4装置，制备Fe(OH)2白色沉淀的

关键是防止Fe(OH”被空气中氧气氧化，应在FeSC>4溶液液面上方加一层苯，

同时装有NaOH溶液的胶头滴管应伸入液面下方，D项错误。］

•知能升华

实验装置的评价一般思路

L分析试剂选择

一分析仪器及连接

一分析仪器使用及操作

一分析安全问题

「分析尾气处理问题

即学即练

V«••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

1.按如图所示装置进行实验，下列说法正确的是()

甲乙丙丁

A.利用图甲装置，可以制取并收集少量氨气

B.利用图乙装置，可以制取并检验乙烯

C.利用图丙装置，可以制备Fe(OH”并能较长时间观察其颜色

D.对图丁装置加热，可以分离SiCh和NH4cl

D［收集氨气的试管不能加盖塞子，A项错误；乙醇在浓硫酸作用下加热

到170℃发生消去反应得到乙烯，需用温度计控制温度，B项错误；制取Fe(OH)2

时需要铁作阳极形成Fe2+,图丙装置只是电解水，得不到Fe(OH)2,C项错误。］

热点二微型化工流程中的实验问题

典例引领

V\...........................................................................................................................................................

【典例2］(2021•烟台模拟)工业上利用锌焙砂(主要含ZnO、ZnFe2O4,还

含有少量FeO、CuO等)湿法制取金属锌的流程如图所示。

H2SO4①H2O/DZ11O过量ZnS

锌焙砂酸浸净化I净化［1电解|一锌

沉淀沉淀

下列说法错误的是()

+2+3+

A.ZnFezCh溶于硫酸的离子方程式:ZnFe2O4+8H=Zn+2Fe+4H2O

B.加入ZnO的目的是调节溶液的pH以除去溶液中的Fe3+

C.加过量ZnS可除去溶液中的CM+是利用了Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)

D.为加快反应速率，净化I和净化H均应在较高的温度下进行

+2+3+

D［ZnFezCh溶于硫酸的离子方程式为ZnFe2O4+8H=Zn+2Fe+

4H2O,A正确；加入的ZnO可以消耗溶液中的H+,调节溶液的pH以除去溶

液中的Fe3+,B正确；根据Ksp(ZnS)>&p(CuS),加过量ZnS生成更难溶的CuS,

可除去溶液中的Cu2+,C正确；净化I过程中加入了H2O2,H2O2在温度较高

时会分解，该过程需要控制温度不能太高，D错误。］

知能升华

Vidaii弟iHaw..................................................

微型化工流程中考查的化学问题

⑴流程中改变“转化”程度或速率的措施。

⑵流程中指定转化的方程式的正误判断。

⑶流程中的物质分离、提纯的原理、操作与评价。

(4)流程中简单计算。

⑸流程中调节pH的方法、目的等。

(6)滤渣或滤液成分的判定。

即学即练

2.用硫酸渣(主要成分为Fe2O3>SiO2)制备铁基颜料铁黄(FeOOH)的一种工

艺流程如图。

黄铁矿铁黄

硫酸粉feSJ氨水、空气

I

硫酸渣一屐而一I还原I过滤［—I沉降'、冢阳一T过直n］

SiO2^FeS2滤液

已知：“还原”时，发生反应FeS2+14Fe3++8HzO==2SO『+15Fe2++

16H+；FeS2与H2sO4不反应。

下列有关说法不正确的是（）

A.“酸溶”时适当提高硫酸浓度可加快反应速率

B.“还原”时氧化产物与还原产物的物质的量之比为2:15

C.“过滤I”所得滤液中存在的阳离子主要有Fe2+和H+

2+

D.“沉降、氧化”时发生反应的离子方程式：4Fe+8NH3H2O+

O2==8NH4+4FeOOHI+2H2O

B［适当提高反应物的浓度可以加快反应速率，A项正确；根据还原时发生

的反应可知，反应中S元素的化合价升高，SO/为氧化产物，部分Fe元素的化

合价降低，所以部分Fe2+为还原产物，根据Fe3+的化学计量数可知氧化产物与

还原产物的物质的量之比为2:14,B项错误；根据还原时发生的反应可知“过

滤I”所得滤液中存在的阳离子主要有Fe2+和H+,C项正确；FeOOH中Fe元

素的化合价为+3,所以“沉降、氧化”时Fe2+在一水合氨存在的环境中被空气

中的氧气氧化为FeOOH,根据得失电子守恒、电荷守恒和元素守恒可得反应的

2+

离子方程式为4Fe+8NH3H2O+O2==8NH4+4FeOOHI+2H2O,D项正

确。］

热点三选择题中物质制备及装置分析

、典例引领

【典例3］（2021•山东名校联考）常温常压下，一氧化二氯（CLO）为棕黄色

气体，42℃以上会分解生成CL和02,CbO易溶于水并与水反应生成HC1O。

实验室中将氯气和空气（不参与反应）按体积比1:3混合通入含水8%的碳酸钠

中制备CLO（同时生成一种能使澄清石灰水变浑浊的气体和一种盐），并用水吸

收CLO（不含CL）制备次氯酸溶液。下列说法不正确的是（已知。2在CC14中的

溶解度较大）（）

A.各装置的连接顺序为A-C-B-D-E

B.装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是加快反应速率，使反应充分进行

C.制备C12O的化学方程式为2Na2co3+2C12+H2O=2NaCl+CLO+

2NaHCO3或Na2CO3+2Ch=2NaCl+C02+C12O

D.装置C的作用是除去CLO中的Cb

A［选项A,装置A用二氧化镒和浓盐酸共热制备氟气，浓盐酸具有挥发

性，制得的氯气中混有氯化氢气体，将混合气体通过盛有饱和食盐水的装置D,

除去氯气中的氯化氢气体，同时将氟气和空气形成1：3的混合气体通入装置B,

氯气在装置B中与含水8%的碳酸钠充分反应制备ChO,反应制得的ChO气体

中混有二氧化碳和未反应的Cl2,装置C中盛有的四氯化碳用于吸收除去C12O

中的Cl2,装置E中水与CLO反应制备得到次氨酸溶液，则各装置的连接顺序

为A—D—BTC—E,A错误；选项B,装置B中多孔球泡和搅拌棒使氯气和含

水8%的碳酸钠溶液充分接触，加快反应速率，使反应充分进行，B正确；选项

C,氯气和空气（不参与反应）按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备

ChO,反应的化学方程式为2CL+Na2co3=C12O+2NaCl+CO2或2CL+

2Na2CO3+H2O==Cl2O+2NaCl+2NaHCO3,C正确；选项D,反应制得的Cl20

气体中混有二氧化碳和未反应的C12,装置C中盛有的四氯化碳用于吸收除去

C12O中的C12,D正确。］

V知能升华

j力kcrnu........................................................

物质制备的仪器连接顺序

物质制

气体的发e气体的净

|=>|密豉衽|』露辟|』尾气处理1

生装置化装置质实验措施

:考查反应原::考查除杂试;：考套反应：考查装置::考查尾气

:理、气密性;;剂的选取以;：原理、实:।:的作用或1：•：处/.k理rffl原理、

:检查等：:及除杂顺序1验现象等，：酸置设计，：方法等

V即学即练

3.在实验室中用红磷与02反应制备少量PC13（熔点：-112C,沸点：76℃）

的装置如图所示，已知：红磷与过量CL反应生成PC3熔点：148C,沸点:

160℃）,PC13遇水强烈反应,遇02会生成POC13。实验时打开K3通入适量CO2O

下列说法错误的是（）

A.装置B的作用是干燥氯气，装置C可吸收反应后装置A和B中的氯气

+2+

B.装置A中发生反应的离子方程式可能为MnO2+4H+2Cr=Mn+

Cl21+2H2O

C.打开K3通入CO2的目的是排净空气并稀释CL

D.PC13混有PC1S可通过蒸储来提纯PCh

B[A项，因PCb遇水强烈反应，故装置B为干燥装置，实验后关闭Ki,

打开K2,将A、B中剩余氯气通入装置C的NaOH溶液中，防止氯气污染空气，

正确；B项，装置A没有加热，故制取氯气不能用Mn(h和浓盐酸，常温下可

选用高锈酸钾、氯酸钾等与浓盐酸反应，错误；C项，PCL遇水强烈反应，遇

02会生成POCb,实验前需通入CO2排净曲颈瓶中的空气，又红磷与过量的C12

反应生成PCL,实验中通入CO2可稀释CL,正确；D项，PCb、PCk的沸点

相差较大，所以可通过蒸脩来提纯PCb,正确。]

热点四物质制备与定量测定相结合的实验

.典例引领

【典例4】亚氯酸钠(NaCKh)是一种重要的消毒剂，可以C1O2为原料制

取。实验室利用如图装置制备亚氯酸钠(夹持装置略)，并利用滴定法测定所制亚

氯酸钠的纯度。

已知：①二氧化氯(C1O2)是黄绿色易溶于水的气体，熔点为-59℃、沸点

为11℃,但其浓度过高时易发生分解。

②2NaOH+H2O2+2ClO2=2NaClO2+O2+2H2O。

I.亚氯酸钠的制备。

⑴装置A中装NaCKh和Na2s03固体的仪器的名称为;写出装置

A中发生反应的化学方程式：o

(2)仪器B的作用是o

用冷水浴冷却的目的是___________________________________________

__________________________________________________(写出一条即可)。

(3)空气流速过快或过慢，均会降低NaCKh的产率，试解释其原因：

n.亚氯酸钠纯度的测定。

（4）设计实验检验所得NaClO2晶体中是否含有杂质Na2s04：

（5）为了测定NaCKh粗品的纯度,取10.0g上述粗产品溶于水配成1L溶液,

取出10mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后（NaCKh

被还原为C「，杂质不参加反应），加入2〜3滴淀粉溶液，用0.20molL->的

Na2s2O3标准液滴定至终点，消耗Na2s2O3标准液的体积为20.00mL。

①滴定终点的现象为_________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

②NaClCh粗品的纯度为o（提示：2Na2s2€>3+l2=Na2s4O6+2NaI）

［解析］⑴装NaClCh和Na2s。3固体的仪器为三颈烧瓶。根据已知信息②,

结合题图可知装置A用于制备C1O2,发生的反应中NaCKh作氧化剂，被还原

成C1O2,还原剂Na2s。3被氧化成Na2s04,反应的化学方程式为2NaClO3+

Na2sO3+H2so4==2CK）2t+2Na2sO4+H2O。（2）仪器B是一个安全瓶，可防

止C中液体倒吸进入A中；根据题中信息，C1O2的熔沸点较低，温度过高易挥

发，制备NaCKh时使用H2O2,H2O2在高温下易分解，会导致产率降低，故用

冰水浴冷却的目的是减少H2O2分解、减少CKh的挥发。（3）当空气流速过快时,

C1O2来不及被充分吸收；当空气流速过慢时，CKh又会在容器内滞留，浓度过

高导致分解。（4）检验所得NaCKh晶体是否含有杂质Na2s04,可以通过检验硫

酸根离子来实现，即取少量晶体溶于蒸储水，滴加几滴BaCb溶液，若有白色沉

淀出现，则说明含有Na2so4,若无白色沉淀出现，则说明不含Na2so4。⑸①I2

遇淀粉，溶液变蓝色，滴定终点时，L反应完全，溶液由蓝色变为无色且半分钟

内不变色。②根据NaClCh被还原为C「，F'被氧化为I2,结合得失电子守恒可

得NaCKh〜

4r〜212,结合题给反应可得关系式NaCKh〜2L〜4Na2s2。3,则NaCKh粗品

,,।一,0.20mol-L-1X0.02LX90.5g-moF1X100

的纯度为---------------——------------------X100%=90.5%o

4X10.0g

［答案］⑴三颈烧瓶2NaClO3+Na2sO3+H2so4-2CK）2t+2Na2sO4

+H2O（2）作安全瓶，防止C中液体倒吸进入A中减少H2O2分解、减少CKh

的挥发（答案合理均可）（3）空气流速过快时，C1O2不能被充分吸收；空气流速

过慢时，C1O2浓度过高导致分解（4）取少量晶体溶于蒸馈水，滴加几滴BaCL

溶液，若有白色沉淀出现，则说明含有Na2s04,若无白色沉淀出现，则说明不

含Na2s。4（5）①溶液由蓝色变为无色且半分钟内颜色不再变化②90.5%

,知能升华

1.物质的制备实验方案的设计过程

实验'一目标产品

目的「选择原料：原料中必须含有目标产品中的组分或新

I化合物中的某个“子结构”（或可能转化

I为某个“子结构”的结构）

实验

一确定反应原理：根据原料的性质、设备条件确定反

原理

।应原理

=设计反应路径：依据反应原理，遵循优化原则设计

|反应路径

实验-设计反应装置：根据反应路径设计反应装置，确定

步骤一|实验用品

-控制反应条件：根据反应原理、设备及对目标产品

|的要求，选择控制反应的条件

L分离提纯产品：根据反应混合物的性质，确定分离

提纯方法

2.定量测定的常用方法

⑴测定沉淀质量。

⑵测定气体的体积。

⑶滴定法测定浓度或含量。

V即学即练..................

4.硫酰氯（SO2CI2）是有机合成和一些药物制造的重要原料，实验室可通过

1

如下原理制备：SO2（g）+Cl2（g）=SO2C12（l）A//=-97.3kJmoF,装置如图所

ZjKo

已知：SO2c12的熔点为-54.1C,沸点为69.1℃,遇水剧烈反应。

回答下列问题：

⑴干燥管g中所放入的试剂的名称为o

(2)若无洗气瓶B、D,反应过程中C中会出现大量白雾，该反应的化学方

程式为_______________________________________________________________

___________________________________________________________________>

洗气瓶B、D的主要作用为____________________________________________

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

(3)若分别用二氧化镒与高镒酸钾作氧化剂制备相同量的氯气，则消耗二氧

化镒与高镒酸钾物质的量之比为.

(4)冷凝管中冷凝水从(填"a”或"b”)口进入，理由是

(5)SO2cL纯度的测定：取1.50gSO2a2产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，

最后定容为250mL溶液，取25.00mL该溶液用0.1000mol-L-1的AgNCh标准

溶液滴定(用K2CrO4作指示剂，滴定过程中SOM不参与反应