大气污染控制工程实验指导书要点

大气实验指导书PAGEPAGE63大气污染控制控制工程实验指导书（环境工程专业用）编者：刘晖明彩兵刘洁萍仲恺农业技术学院教材科印2013年9月目录实验一粉尘真密度的测量2实验二旋风除尘器除尘效率的测量5实验三袋式除尘器除尘效率的测量10实验四填料塔液相传质系数的测定37实验五用化学法测量室内甲醛浓度的测量44实验六用仪器法测量室内甲醛浓度的测量48实验七TVOC的测量54实验八光催化剂的制备实验58实验九利用光催化法去除有机污染物59时间：地点：学校英东楼415环保室测量人：班级：学号：指导老师：评分：实验一粉尘真密度的测量一、实验目的(1)通过本实验进一步了解粉尘真密度的物理意义。(2)熟悉真空装置的连接及使用。二、实验原理及装置：密度是粉尘的重要物理性质之一。所谓真密度是指在密实状态下，单位体积粉尘的质量。它区别于粉尘的堆积密度。由于细粉尘的颗粒与颗粒内部存在许多孔隙。因此同样质量的粉尘，它们实际古有的体积比密实状态下占有的体积大。粉尘的真密度直接影响粉尘在空气中韵沉降与悬浮，它是设计和选用性能优良的除尘器的一个重要依据。本实验就是要通过排除孔隙中空气的影响求得密实状态下粉尘的真密度，准确掌握测定粉尘真密度的方法。在装满液体的容量瓶中加入_定的粉尘，瓶中的液体就必然有一部分被粉尘所排出，这一部分液体在瓶中所占有的体积显然由粉尘所取代。因此我们就可以根据它们的体积相等的原理来测定粉尘的真密度，其测定原理可由下图表示：(Mp+M01)十(M1+M02)=(M2+M01)+(ML+M02)由此我们可以求出粉尘排出的液体的质量ML：ML=Mp+M1—M2(1)又因为：Vp十50m1=50ml+VL，所以：VP=VL．即：粉尘质所占有的体积等于排出的液体质量ML所占有的体积：所以：Mp／=ML／(2)将上式(1-1)代入(1-2)．即可得到粉尘的真密度ρp=Mp*／(Mp+Ml—M2)(3)式中：三、实验试剂及仪器(1)试剂：硅藻土(滑石粉)蒸馏水(2)仪器：药物天平分析天平50ml。容量瓶温度计干燥箱真空干燥器真空泵 四、实验步骤：(1)取500克的硅藻土(或滑石粉)筛选后，105℃以上烘2小时，冷却至室温。(2)将容量瓶编号，洗净，烘干至室温，待用。(3)取二个容量瓶分别称取其实际的重量，即M01，M02。(4)称取3克左右的滑石粉，用漏斗加入第1个容量瓶中，称重，即为(Mp+M01)求取Mp。(5)将另一个容量瓶中加入抽过真空的蒸馏水空刻度处，称重量，即为(M1+M02)，求取M1，(6)将第二个容量瓶中的水少许的润湿第一个容量瓶的滑石粉后，再加水至容量瓶的三分之一处，轻轻摇动，使之充分润湿。(7)将第一个容量瓶放置真空干燥器内，慢慢打开阀门，开始抽真空15分钟。(8)将第二个容量瓶中的水注满第一个容量瓶，称出(瓶+水+尘)的重量(M2+M01)，求出M2。(9)用温度计测水温并查出此温度之下的密度ρL。(10)将结果填入表格，按公式(3)计算出粉尘的真密度ρp。(11)另取1个容量瓶，实验的步骤基本相同，但省略步骤(7)，即不用放入真空干燥器中抽真空。五、实验注意事项：（1）步骤（5）中请将容量瓶外部和内壁的水用纸巾去掉。（2）步骤（8）中注意加入水时不要超过容量瓶的刻度，否则实验前功尽弃，须重新进行。（3）步骤（8）中注意请将容量瓶外部和内壁的水尽可能地去除再用分析天平称量。六、实验记录及数据整理测定次数1（抽真空15分钟）2（不抽真空）第一个瓶质量（g）第二个瓶质量（g）(瓶+尘)质量（g）尘质量（g）(瓶+水)质量（g）50ml水质量（g）(瓶+尘+水)质量（g）(尘+水)质量（g）剩下的水的质量（g）水温水的密度(kg/m3)粉尘密度(kg/m3)=Mp*／ML七、思考题1硅藻土的真密度是多少？本实验是否在其，并请分析误差的来源。2．两种测量方法测定的真密度哪一个值偏大?哪一个结果更加接近实际值?为什么?时间：地点：学校英东楼504环保室测量人：班级：学号：同组同学的学号指导老师：评分：实验二旋风除尘器的性能研究一、实验要素实验目的本实验的目的是为了了解旋风除尘器的除尘原理以及影响除尘效果的因素，并学会测量烟道气的流量和浓度，从而计算出除尘器的效率。实验原理旋风除尘器是工业上应用最为广泛的除尘设备之一，它具有除尘效率高，设备简单，一次投资较少等优点。它主要是利用气体在除尘器中旋转多圈，由于粉尘粒子所受到的离心力远远大于气体，因此粉尘撞击在除尘器的内壁，从而降落在灰斗中，干净的气体从排气管排出。实验装置XLP/A型旋风除尘器；风机；皮托管平行烟尘烟气测试仪；多功能采样管。除尘装置如图：实验步骤确定采样位置：在采集尘粒样品时，尽可能将采样位置放在管道中气流平稳的管段，距阀门、接头和其它变径管段的下游方向大于6倍管径，或在起上游倍管径处，不得小于管道直径的1.5倍。圆形的管道，采样的个数随管道的直径而变化。对于直径小于0.5米，取两个测量点，距离管道内壁分别为0.146D，0.853D，本实验只取管道内壁为0.5D的情况进行实验。如下图所示：对于矩形的管道，当面积小于1时，将矩形分成四小块，取中间四个点，如下图所示：气体流量的测定：测定气体流量时采用烟气动压法，即先测得气体的动压，算出气体的速度，再计算气体的流量。由于计算时需要气体的密度，所以同时必须测量全压，计算静压。气体全压的测量主要用皮托管，将一个迎气流的皮托管接口与U型压力计连接，读得的压力数值即为管道的全压（注意数值的正负），如图所示：气动压的测量也用皮托管，将迎气流的接口与烟气测试仪的“+”级连接，将背气流的接口与烟气测试仪的“-”级连接，管道连接图如下：测得动压后，根据公式管道的静压Ps=P-Pd×Kp2式中：P——管道的全压，PaPd——管道的动压，PaPs——管道的静压，PaKp——皮托管的修正系数，取0.84；注意：测量管道的全压时注意读数的正负值和单位。管道的动压须待读数稳定时进行读取。（2）烟气的密度r=1.34×[273/(273+ts)]×[(Ba+Ps)/101325]式中：ts——烟气的温度，0Ba——大气的压力，Pa（3）烟气的流速公式Vs=1.414×Kp×(Pd/r)1/2式中：Vs——烟气的流速，m/s（4）测定状态烟气的流量Q=3600×Vs×F式中：Q——烟气的流量，F——管道的截面积m2，；此处的管径为150mm，即0.01767m2尘样的浓度测量：此处用采样器测量。将已经称量好重量的滤筒放入采样管的滤筒夹内，采样管伸入管道，开机运行一段时间，记录大气压力，采样器的指示压力Pr，温度tr，按照等速采样的公式计算此时的流量，公式如下：等速采样的流量Q1=0.047×d2×Vs×[（Ba+Ps）/(273+ts)]×[（273+tr）/(Ba+Pr)]

式中：Q1——等速采样的流量，L/min

d——采样嘴的直径，mm

tr——采样器上温度计的温度，0C

Pr——采样器压力表的压力，Pa

注意：读取Pr时注意采样器压力表的单位和正负值。调节采样嘴的大小和流量计，近量使流量Q1在20~30L/min的范围。称量起始的滤筒重量g1。同时称量加入的粉尘重量M，按每次5g投加，每20s投加一次，共实验5min。开动机器，定时均匀地加入粉尘，正式开始实验，采样5分钟，记录总流量，称量此时滤筒的重量g2。根据下面的公式计算粉尘浓度：C=(g2-g1)/(Q1×t)

式中：g2——滤筒采样后的重量，g

g1——滤筒采样前的重量，g

t——采样的时间，min

管道的连接图如下：

从除尘器出气的粉尘流量G2根据G2=C×Q计算。除尘器的进气的粉尘流量G1按15g/min换算成kg/h来进行计算计算除尘器的效率。η=(1-G2/G1)×100%式中：G1——除尘器进口的粉尘流量，kg/hG2——除尘器出口的粉尘流量，kg/h实验记录测量点：测量时间：当地大气压力：Ba=（表1）原始数据测量尘指标读数动压PdKpa流速m/s烟气温度Ts(℃)采样嘴的直径d(mm)湿度（%）滤筒采样前的重量g1g滤筒采样后的重量g2g进气的粉尘流量G1g/min

表2纪录数据测量指标读数备注编号跟踪率时间地点滤筒号标况体积(Qr’nd*t)NdLNdL即为化成标况下的L标干流量QsndNdm³/hNdm³/h即为化成标况下的m³N/h动压Pa静压KPa全压KPa流速m/s烟温℃截面m²大气压KPa含湿量%采样嘴mm采样时间min滤筒采样前的重量g1g滤筒采样前的重量g2g粉尘的投加量G1g/min表3计算数据测量尘指标读数化成标准单位出气的粉尘浓度Cg/Lg/L出气的粉尘流量G2g/hKg/h进气的粉尘流量G1g/minKg/h除尘效率（%）%等速采样的粉尘浓度C=(g2-g1)/(Qr’nd*t)从除尘器出来的粉尘根据G2=C×Qsnd计算，注意G2单位为kg/h。计算除尘器的效率：η=(1-G2/G1)×100%

进除尘器的粉尘流量G1为投加量*次数/5min，即kg/h

数据处理计算出表2所列的项目。实验中出现了等速采样的流量和烟气的流量两个流量值，它们有什么不同？为什么要将等速采样的流量计算出来再正式开始实验？将全班各组的实验数据进行汇总，分别做出除尘器的除尘效率与进气流量Q的曲线并分析影响旋风除尘器效率的因素。时间：地点：学校英东楼504环保教研室测量人：班级：学号：同组同学的学号指导老师：评分：实验三袋式除尘器的性能研究实验目的：了解袋式除尘器的除尘机理，以及影响除尘效率的因素。实验原理：（略）实验装置：简易袋式除尘器；2、WJ-60B型皮托管平行全自动烟尘采样器；3、多功能采样管。实验步骤：打开电源开关。设置参数工况测量压力校零烟气温度的测量烟气湿度的测量选嘴正式开始采样

设置好时间，开始正式实验。

实验记录：测量点：测量时间：当地大气压力：Ba=（表1）原始数据测量尘指标读数动压PdKpa流速m/s烟气温度Ts(℃)采样嘴的直径d(mm)湿度（%）滤筒采样前的重量g1g滤筒采样后的重量g2g进气的粉尘流量G1g/min

表2纪录数据测量指标读数备注编号跟踪率时间地点滤筒号标况体积(Qr’nd*t)NdLNdL即为化成标况下的LN标干流量QsndNdm³/hNdm³/h即为化成标况下的m³N/h动压Pa静压KPa全压KPa流速m/s烟温℃截面m²大气压KPa含湿量%采样嘴mm采样时间min滤筒采样前的重量g1g滤筒采样前的重量g2g粉尘的投加量G1g/min表3计算数据测量尘指标读数化成标准单位出气的粉尘浓度Cg/Lg/L出气的粉尘流量G2g/hKg/h进气的粉尘流量G1g/minKg/h除尘效率（%）%出气的粉尘C=(g2--g1)/(Qr’nd*t)出气的粉尘浓流量G2=C*Qsnd除尘效率=1—G2/G1数据处理：（1）、计算出表1所列出的项目；（2）、将全班各组的实验数据进行汇总，做出除尘器的除尘效率与进气流量的曲线图并分析影响袋式除尘器效率的因素。附录：WJ-60B皮托管平等全自动烟尘采样器说明书实验四填料塔液相传质系数的测定实验目的：吸收是传质过程的重要操作，应用非常广泛。为强化吸收过程，必须研究传质过程的控制步骤，测定传质膜系数和总传质系数。本实验采用水吸收CO2，测定填料塔的液相传质膜系数、总传质系数和传质单元高度，并通过实验确定液相传质系数和各项操作条件的关系。通过本实验，学习并掌握研究物质传质过程的一种实验方法，并加深对传质过程原理的理解。实验原理：

根据双膜模型的基本假设，气相和液相的吸收质A的传质速率方程可分别表达为气膜DA=KgA(PA—PAi)(1)液膜GA=K1A（CAi—CA）公式中GA——A组份的传质速率，kmol·S-1;A——两相接触面积，m2;PA————气相A组分的平均分压，PaPAi——相界面A组分的分压，PaCA————液相A组分的平均浓度，kmol·m-3Kg——以分压表达推动力的气相传质膜系数，kmol•m-3K1————以物质的浓度表达推动力的液相传质膜系数，m•s-1以气相分压或以液相浓度表示传质过程推动力的相际传质速率方程又可分别表达为：DA=KGA(PA—PA*)(3)GA=KLA（CA*—CA）(4)公式中PA*——液相中Ａ组分的实际浓度所要求的气相平衡分压，PaCA*——气相中Ａ组分的实际分压所要求的液相平衡浓度，kmol•m-3KG——为以气相分压表示推动力的总传质系数或简称为气相传质总系数，kmol•m-２•S-1•Pa-1KL——为以液相浓度表示推动力的总传质系数或简称为液相传质总系数，m•S-1;若气液相平衡关系遵循亨利定理：，则：（５）（６）当气膜阻力远大于液膜阻力时，则相际传质过程受气膜传质速率控制，此时，；反之，当液膜阻力远大于气膜阻力时，则相际传质过程受液膜传质速率控制，此时。如图2所示，在逆流接触的填料塔层内，任意截取一微分段，并以此为衡算系统，则由吸收质A的物料衡算可得：(a)式中为液相摩尔流率，kmol•S-1;为液相摩尔密度，kmol•S-1;根据传质速率基本方程，可写出该微分段的饿传质速率微分方程：(b)联立（a）和(b)两式可得，式中为气液两相接触的比表面积，；S为填料塔的横截面积，。本实验采用水吸收，且已知在常温下溶解度较小，因此，液相摩尔流率和摩尔密度的比值，亦即液相体积流率可视为定值，且设总传质系数和两相接触比表面积，在整个填料层内为一个定植，按下列边值条件积分式可得填料层高度的计算公式：（7）令且程为液相传质单元高度（HTU）；且程为液相传质单元数（NTU）；因此填料层高度为传质单元高度与传质单元数之乘积，即（8）若气液平衡关系遵循亨利定律，则即可采用平均推动力法计算填料层的高度或液相传质单元高度。（9）（10）所以式中标为液相平均推动力，即因为本实验采用纯水吸收二氧化碳，则二氧化碳的溶解度常数式中标为水的密度，为水的摩尔质量，E为亨利系数，Pa,因此，（10）式可简化为又因为本实验采用的物系遵循亨利定理，而且气膜阻力可以不计。在此情况下，整个传质阻力都集中在液膜，即属于液膜控制过程，则液膜体积传质膜系数等于液相体积传质总系数，即对于填料塔，液侧体积传质膜系数与主要影响因素的关系，曾有不少研究者由实验得出各种关联式，其中，SherwoodHolloway得出如下的关联式：式中——吸收质在水中的扩散系数，L——液体的质量流速，——液体的黏度，或——液体的密度，应该注意的是关联式中和两项没有特性长度，因此，该式不是真正的无因次准数关联式，该式中A，m和n的具体数值，需在一定条件下由实验求得。实验装置：本实验装置由填料吸收塔、二氧化碳、高位水槽和各种测量仪器组成，其流程图如图画所示：

填料吸收塔采用直径为50毫米的玻璃柱，柱内装填直径5毫米球形玻璃填料，填充高度为300毫米，吸收质即纯二氧化碳气体由钢瓶经二次减压阀、调节阀和转子流量计，进入塔底。气体由下向上经过填料层与液相逆流接触，最后由柱顶放空。吸收剂——水由高位水槽，经调节阀和流量计，进入塔顶，在喷洒而下。吸收后溶液由塔底H行管排出，U形液柱压差计用以测量塔底压强和填料塔的压强降。四、实验方法(1)实验前，首先检查填料塔的进气阀和进水阀，以及二氧化碳二次减压阀是否均已经关严，然后打开二氧化碳钢瓶顶上的针阀，将压力调至此lMPa；同时向高位稳压水槽注水，直至溢流管有适量水溢流而出。(2)缓慢开启进水调节阀，水流量可在10—50L·h范围内选取。一般在此范围内选取5—6个数据点。调节流量时一定要注意保持高位水槽有适量溢流水流出，以保证水压稳定。(3)缓慢开启进气调节阀。二氧化碳流量一般控制在0.1m·h左右为宜。(4)当操作达到稳定状态后，测量塔顶和塔底的水温和气温，同时，测定塔底溶液中二氧化碳的含量。(5)溶液中二氧化碳含量的测定方法：用吸管吸取0.1MBa(OH)溶液l0mL，放入三角瓶中，并由塔底附设的计量管滴入塔底溶液20mL，再加入酚酞指示剂数滴，最后用0.1N的盐酸滴定，直至脱除红色的瞬时为止。由空白实验与溶液滴定用量之差值，按下式计算得出溶液中二氧化碳的浓度：

式中N为标准盐酸溶液的当量浓度，V为实际滴定用量，即空白实验用量与滴定试样时用量之差值，mL：V为塔底溶液采样量，mL。注意：边采样时边滴定，若时间紧迫，需将样品中的CO2用Ba(OH)溶液沉淀下来，以免CO2逸出。五、实验结果

1.测量并记录实验基本参数填料柱：

柱体内径：d=mm

填料型式：填料规格：填料层高度：h=mm大气压力：P=KPa室温：T=℃试剂：

Ba(OH)溶液浓度：N=0.1mol/L

用量：V=10ml

盐酸溶液浓度：N=0.1205mol/L2．测定并记录实验数据实验序号气相塔底气温，T/℃塔顶气温，T/℃塔底；压强，p/mmCO流量，V液相塔底液温，T/℃塔顶水温，T/℃水的流量，V塔底采样量，V/mL盐酸滴定量，V/mL3．记录并整理实验数据:

液相的流量l/h1020304050HCL的空白定量(ml)HCL的滴定量(ml)HCL的实际滴定量(ml)塔底的采样量V(ml)2020202020CO2的浓度CAX=lnKA（）根据实验结果，绘出液相的流量与出水浓度的关系图时间：地点：测量人：班级：学号：指导老师：评分：实验五用化学法测量室内甲醛浓度——乙酰丙酮分光光度比色法1．主题内容及适用范围(1)主题内容本法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。(2)适用范围1)本法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气，以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。2)在采样体积为0.5～10.0L时，测定范围为0.5～800mg/。3)当甲醛含量为20μg／10ml时，共存8mg苯酚(400倍)，10mg乙醛(500倍)，600mg铵离子(30000倍)无干扰影响；共存S02，小于20μg，N02小于50μg，甲醛回收率不低于95％。2．原理甲醛气体经水处理后，在Ph=6的乙酸一乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定，反应式如下：3．试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(1)条制备的水。请注意实验过程中做标准曲线和吸收液都必须采用双蒸水。(1)不含有机物的蒸馏水，即实验室内的双蒸水。加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾)。(2)吸收液：不含有机物的重蒸馏水，即实验室内的双蒸水。(3)乙酸铵(NH4cH3COO)。(4)冰乙酸(CH3COOH)：=1.055g／mL。(5)乙酸丙酮(C5H802)：=0.975g／mL。乙酸丙酮溶液：0．25％(体积分数)，称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0．25mL新蒸馏的乙酸丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6．O，此溶液于2～50(6)盐酸(HCl)溶液：p一1.19(1+5)g／mL。(7)氢氧化钠(NaOH)溶液：30g/100mL。(8)碘(12)。碘(12)溶液：c(12)=0.1mol／L，称40g碘化钾溶于10mL水，加入12.7g碘，溶解后移入1000mL容量瓶，用水稀释定容。(9)碘化钾(KI)。碘化钾(KI)溶液：10g／100mL。(10)碘酸钾(KIO3)溶液c(1／6KIO3)=0.1000mol／L，称3.567g经110。干燥2h的碘酸钾(优级纯)溶于水，于1000ml容量瓶稀释定容。(11)淀粉溶液：1g／100ml，称1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制。(12)硫代硫酸钠溶液：C(‘NaS203)=0.1mol／L，称取25g硫代硫酸钠(NaS2O3·5H2O)和2g碳酸钠(NaN03)溶解于1000mI，新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过虑，并标定其含量。硫代硫酸钠溶液标定：吸取0.1000mol／L碘酸钾标准溶液25．0mL置于250mL碘量瓶中，加40mL新煮沸但已冷却的水，加10g／100mL碘化钾溶液10mL，再加(1+5)盐酸溶液10mL，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去。硫代硫酸钠溶液含量CNa2S2O(mol／L)按式(3—4)计算。(3—4)(13)甲醛(HCHO)溶液，含甲醛36％～38％。1)甲醛标准储备液：取10mL甲醛溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释定容。2)甲醛标准储备液的标定：吸取5．0mL甲醛标准储备液置于250m]i，碘量瓶中，加0．1mol／L碘溶液30．0mL，立即逐滴地加入30g／100mL氢氧化钠溶液至颜色腿到淡黄色为止(大约O.7mL)。静置10min，加(1+5)盐酸溶液5mL酸化(空白滴定时需多加2mL)，在暗处静置10min，加入100mL新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入新配制的1g／100mL淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时进行空白测定。按式(3—5)计算甲醛标准储备液含量。(3—5)式中v1——空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值(mL)；v2——标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值(mL)；——硫代硫酸钠溶液含量(mol／L)；15.0——甲醛(1／21-tCHO)摩尔质量；5.0——甲醛标准储备液取样体积(mL)。3)甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00ug／mL甲醛标准使用液，2～5~C贮存，可稳定一周。4．仪器(1)采样器：流量范围为0.2～1.0L／min的空气采样器(备有流量测量装置)。(2)皂膜流量计。(3)多孔玻板吸收管：50mL或125mL、采样流量0.5L／min时，阻力为6.7±0.7kPa，单管吸收效率大于99％。(4)具塞比色管：25mL、具10mL、25mL刻度，经校正。(5)分光光度计：附1cm吸收池。．(6)标准皮托管：具校正系数。(7)倾斜式微压计。(8)采样引气管：聚四氟乙烯管，内径6～7mm，引气管前端带有玻璃纤维滤料。(9)空盒气压表(10)水银温度计：O～100~C。(11)pH酸度计。(12)水浴锅。5．样品(1)样品的采集采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50mL或125mL，吸收液装液量为10mL，以0.5L／min的流量，采气20min，即总采气量为10L。注意：A.采样引气管与空气采样器的连接方式，一定要将引气管的大头和玻璃纤维滤料的那一端与缓冲瓶连接然后再与空气采样器的连接，切不可连接相反的方向，以防空气采样器开关时吸收液进入真空泵中。B.吸收液的移液管移入采样引气管中(2)样品的保存采集好的样品于2～5温度下贮存，2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。(3)采样体积的校准1)流量校准在采样时用电膜流量计对空气采样器进行流量校准。采样体积V(L)按式(3-6)计算。(3—6)式中——经校准后的流量(L／min)；n——采样时间(min)。2)压力测量连接标准皮托管和倾斜式微压计进行压力测量，空气采样用空盒气压表进行气压读数，废气或空气压力以P(kPa)表示，压力计在教室的挂在教室的墙壁上。3)温度测量用水银温度计测量管道废气或空气温度，以tm(。c)表示。4)体积校准采气标准状态体积Vnd(L)按下式计算。(3—7)式中Vm——废气或空气采样体积(L)：Pm——废气或空气压力的相对压力(kPa)；101.325+Pm——废气或空气压力的绝对压力(kPa)tm——废气或空气温度(0CVnd——废气或空气采样体积(L)(标准状态以00C，101.325kPa为计)。6．步骤(1)校准曲线的绘制取7支25ml具塞比色管按表3-2配制标准系列：表3—2具塞比色管标准系列管号0123456甲醛（5.00）/mL00.20.82.04.06.07.0甲醛/01.04.010.020.030.035.0注意；标准曲线中甲醛的量可以根据实验中甲醛的浓度做相应的调整。若甲醛的量非常低，也可以分别取0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0等。若甲醛的量高，也可以分别取0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0等。于上述标准系列中，用水稀释定容至10.0mL刻线，加0.25％乙酰丙酮溶液2.0mL，混匀，置于沸水浴加热3min，取出冷却至室温，以水为参比，于波长为413nm处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零含量)的吸光度A0值，便得到校准吸光度y值，以校准吸光度y为纵坐标，以甲醛含量x为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程式(3.8)。注意“零”含量不参与计算。y=bx+a(3—8)式中a——校准曲线截距；b——校准曲线斜率。由斜率倒数求得校准因子：Bs=1/b，并计算出相应的相关系数r,,以确定标准曲线中浓度与吸光度的相关性。(2)样品测定将吸收后的样品溶液移入比色管中，取少于10mL试样(吸取量视试样含量而定)，于25mL比色管中，用水定容至10.0mL刻线，下一步骤按分光光度法进行测定。(3)空白试验用现场未采样空白吸收管的吸收液按(1)中所述进行空白测定。7．结果表示(1)计算公式试样中甲醛的吸光度y用式(3。9)计算。(3—9)式中Aa—-样品测定吸光度；Ab——空白试验吸光度。试样中甲醛含量x（）用式(3一10)计算。(3一10)式中V1—一定容体积(mL)：V2——测定取样体积(mL)。废气或环境空气中甲醛含量c（mg/m3)用式(3—11)计算。(3-11)式中Vnd——所采气样标准状态体积，（0OC，101．325kPa)。(2)精密度和准确度经六个实验室分析含甲醛2.96mg／L和3.55mg／L的两个统一样品，重复性标准偏差为0.035nxg／L和0.028Ing／L，重复性相对标准偏差为1.2％和0.79％，再现性标准偏差为0.068mg／L和0.13mg／L，再现性相对标准偏差为2.3％和3.6％，加标回收率为100．3％～100．8％。在四个实样分析中加标回收率为95.3％～104.2％。8．注意事项日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。9．实验记录（1）标准曲线管号取样量/mL甲醛x/μgAaAb吸光度y0123456由此计算得：y=ax+b 其中a=b=相关系数r=(2)测量纪录监测量Q’t(L/min)N(min)Vm(L)空气压力Pm(KPa)空气温度tm(℃)Vnd(L)样品测定吸光度Aa空白试验吸光度Ab甲醛样品的吸光度y=Aa-Ab定容体积V1（mL）测定取样体积V2（mL）样品的甲醛含量x（μg）=[(y-a)/b]*[V1/V2]空气中的甲醛浓度C（mg/m3）=X/Vnd时间：地点：测量人：班级：学号：指导老师：评分：实验六用仪器法测量室内甲醛浓度1、简介INTERSCAN4160系列数字便携式小型分析仪是全球著名厂家美国Interscan公司生产的专门用于检测空气中甲醛含量的直读式仪器，仪器内有电池供电的内置采样泵，检测元件是长寿命、高可靠性的电化学传感器。操作时，样气进入传感器，气体浓度以ppm为单位直接显示。仪器的基本部件是：传感器、电池、电路。电路包括：零点补偿、传感器偏置、放大器、报警单元、采样泵和液晶显示器等。2、规格：显示液晶数字显示测量范围0～19.99ppm最小读书0.01ppm不确定度0.03ppm（0~0.5ppm）体积178102225mm3重量2Kg3、仪器面板ppmppm显示屏出厂标定用报警值设定（用户勿动）用户勿动SAMPLESAMPLE调零和测量报警灯BATTESTAZEROBATTESTAZEROBOFF不用BOFF关机状态ZERO检查碱性ZERO电池电量调零旋钮4、传感器原理拥有专利技术的INTERSCAN二电极传感器有一系列有点，INTERSCAN传感器电解质是不活动的类似于闪光灯中的电解质和镍镉电池。所以不需要考虑电池损坏或酸对仪器的损坏。游离的电解质减少将清除不希望的传感器噪音干扰，特别是低浓度测量需要高放大倍数时。INTERSCAN传感器有一个密封的储气室，这不仅使传感器的寿命更长，而且消除了参比电极污染的可能性，不像三电极传感器需要空气来操作。INTERSCAN传感器可用于厌氧环境。INTERSCAN样品抽取传感器是高灵敏度的检测器，根据气体的类型，其灵敏度大于扩散性传感器的50～200倍。可以测量非常低的值，这对于低浓度气体测量是重要的条件。5、操作原理INTERSCAN电压 型传感器，是一种电化学气体检测器，它是在控制扩散的条件下运行的。样气的气体分子被吸收到电化学敏感电极，经过扩散介质后，在适当的敏感电极电位下气体分子发生电化学反应，这一反应产生一个与气体浓度成正比的电流，这一电流转换为电压值并送给仪表读书或记录仪。根据取样公式：，扩散限定电流ilim是直接与气体浓度成正比的。这里ilim是电流，用安培表示；F是法拉第常数（96500库仑），A是界面面积，用cm2表示；n是每摩尔反应物的电子数；是扩散长度；C是气体浓度（摩尔/cm3）；D是气体扩散常数，代表扩散介质中气体渗透率因素和溶解度因素的乘积。外部电压偏置在敏感电极上维持一个恒定的电位，这个电位以二电极INTERSCAN传感器中的不可极化的参考反电极为基准，“不可极化电的”指的是反电极能维持一个电流流动而不受电位变化的影响。这样，反电极也用作参考电极，所以就不需要第三个电极和反馈电路。而其它传感器则需要一个可极化的空气反电极。6、使用说明6.1检查电池6.1.1电池状况被指示在分析仪LCD显示板上。6.1.2使用之前，先检查电池。把功能开关（FUNCTION）旋到BAT.TEST“A”。这个位置测试镍镉充电电池电量。这组电池向泵及报警供电。如果电量充足，则LCD显示值高于1.00，如低于1.00则需要充电。6.1.3功能开关旋到BAT.TEST“B”位置，测试2#碱性电池（给电路板及传感器供电）。改组电池无论分析仪处于开或关状态下，都给传感器供电。为保障仪器正常工作，最好在显示低于1.00之前（如1.02）更换电池。6.2仪器调零和测量仪器在气体取样前必须加装采气管并在现场调零。采气管的安装：将C12F过滤器两头的小红帽取出（用完后，必须将小红帽再盖严）。另有一个由两个不同粗细连成的软管，将粗的一端接C12F过滤器的任意一端，将细的一端接到采气管上。采气管与仪器背面的进气口相接。安装工作完毕。需要注意的是，采气管的软管端在拔出仪器背面的进气口时，需先用手按住进气口处灰色的圆形卡子，再往外拔软管即可。连接到仪器进气口连接到仪器进气口采样管采样管软管C12F过滤器调零时将C12F过虑器连接到此端点软管C12F过滤器调零时将C12F过虑器连接到此端点小红帽小红帽仪器调零和测量对于甲醛分析仪，零点调节是在SAMPLE（采样）模式下进行的，将采样管连接到仪器进气口，在测量现场将C12F过滤器用过渡软管接到采样管上，将气体过虑成零气。注意在调零旋钮调零之前，仪器指示要稳定。取下C12F过滤器，仪器稳定后读数即为现场的甲醛浓度。7、电池、充电和更换7.1碱性电池4160用二个2#碱性电池，电池放在右边的铰链口处。在BAT.TEST“B”指示低于1.00时，需更换碱性电池。更换电池后仪器需放置24小时以上，保证传感器有时间重新稳定。这段时间内功能开关应旋到OFF位置。更换电池时注意电池，电池极性装反将烧坏电路板。极性极性标在电池卡上方的门上。注意：仪器没有显示时，请更换碱性电池，更换电池后仪器需放置48小时以上。7.2充电电池充电池组为4节1/2C镍－镉电池，容量为750mAh，安装在铰链门的左边。极性标在电池卡上方的门上。电池电量可以通过旋转FUNCTION钮到BAT.TEST“A”位置来检查。当镍－镉电池电量低于正常工作电压时，它的电压降低较快。建议当功能开关置于BAT.TEST“A”时仪器显示值接近1.00时，就应当重新对电池充电。充电器输出电压为9V。在充电之前，它被连到仪器背面的电源插孔。充电时功能开关应旋到OFF位置。充电时间为16小时左右。充满后仪器可连续使用约12小时。如果充完电后，仪器使用时间明显缩短（如只有2、3小时），则要更换充电电池。8、仪器附件使用说明书（英文）一本使用说明书（中文）一本C12F过滤管一件连接管一件采样管一件充电器一件专用小改锥一把9、仪器使用时常见的问题由于4160型甲醛分析仪具有非常高的灵敏度和分辨率（可检测并分辨出亿分之一的甲醛含量），同所有精密仪器一样，在使用时都要求排出环境影响，以保证仪器检测结果的准确性。9.1仪器显示负值或数值波动仪器显示负值通常是人呼出气体的影响，检测时应将采样管进气口离开检测者1米以上，或者将采样管进气口指向检测者背后。此外，采样管或者仪器内部的进气连接管，连接不牢固而漏气，也会使仪器显示负值或者数值波动。检测环境的风速应尽量小，GB50324-2001中A.0.3的第4条规定，空气流速为0.1～0.3m/s。检测环境的风速过大，会使环境中的甲醛气体浓度发生波动，因而仪器的检测结果也会发生波动。9.2检测数值明显偏小检测时如果人已经感觉到甲醛的刺激，而仪器的显示数值却很小，这种现象通常是仪器调零时连接管、调零管与仪器之间没插紧造成的。如果连接不紧，调零时气体实际上未通过（或者部分通过）调零管而直接进入仪器，此时仪器的零点并不是真正的零点，而是检测环境中甲醛气体的浓度值。拔掉调零管后，检测值变化很小。检查是否连接紧密的方法很简单，调零时用手堵一下调零管的进气口，如果仪器泵被憋住几乎不动，表明连接紧密；如果仪器泵的频率不变或变化不大，说明连接有问题，插紧后再试。9.3仪器响应时间变长甲醛传感器要定期维护，每使用二到三个月需要注一次去离子水。如果传感器长时间不注水，传感器的响应时间会变长、灵敏度会下降。失水超过25g，传感器将报废。注水时关闭仪器电源，打开仪器右侧面板，在仪器的后上部可以看到圆柱形传感器。拔下传感器信号线和进出气管，再用十字改锥拆下仪器后上方的两个螺钉，拿出传感器称重；传感器侧面标签上注有传感器重量（240g左右），注入去离子水的重量应等于传感器减少的重量。用注射器（1mL约为1g）吸入去离子水，将水喷入注水孔（不要将针头扎进去）。注水过量会损坏传感器。注满水后仪器需放置12小时以上才能稳定。10、甲醛浓度换算公式：甲醛浓度（mg/m3）=甲醛所占体积（ppm）M/BB——标准状态下气体的摩尔体积（0oC时，B=22.4升；25oC时，B=24.46升）M——被测物质的分子量例：甲醛HCHOM=30，其中：H=1，C=12，O=16由上式可以得出：0oC时，0.12mg/m3相当于0.0896ppm即1ppm＝1.399mg/m325oC时，0.12mg/m3相当于0.0978ppm即1ppm＝1.227mg/m3任意温度：11、室内甲醛空气质量标准0.08mg/m3家具内甲醛空气质量标准的为0.2mg/m312、实验记录-仪器法监测物理量甲醛所占的体积（ppm）B标准状态下的气体的摩尔体积(L)被测物质的分子量M空气温度(℃)甲醛浓度在标准状态下的浓度（0oC，1atm）（mg/m3）13、数据处理（1）将分光光度法测量值与仪器法相比较，哪个值偏高一些，高多少？（2）分光光度法测量过程中误差产生的原因？（3）将测量值与室内甲醛标准对比，有无超标？时间：地点：学校英东楼504环保教研室测量人：班级：学号：同组同学的学号指导老师：评分：实验七TVOC的测量实验目的：了解袋式除尘器的除尘机理，以及影响除尘效率的因素。实验原理：（略）实验装置：PGM30气体检测仪。ToxiRAE气体监测仪可用在危险场合连续监测有毒气体，氧气，可燃气浓度。按人体工学设计的ToxiRAE，可方便的佩带在口袋或腰带上。ToxiRAE特别合适于石油化工、矿山、冶金、防化、消防、医学、环保、卫生防疫、危险品运输、城市地下管道作业等领域的安全监测。特点：体积小(钢笔型)、重量轻(含电池120-200克)坚固可靠，方便佩带数字显示，一目了然三键操作，类似“傻瓜"相机超过设定限制时，自动声、光、振动(选件)报警内置微处理器，显示多种测量值(STEL，TWA)UL认证本质安全，适用于任何工作环境“智能"电化学毒气传感器，用户可更换(CO，H2S，SO2，CL2，NO，NO2)型号PGM-30专用

有毒气体检测仪检测器光离子化检测器电池2.4V,1100mAh,镍铬充电电池或2节AAA碱性电池显示8位LCD显示，以及LED背景灯重量

(含电池)180克标定零点与标准气体两点校正按键一键操作，两键编程直接读数瞬时值(ppm)

最高最低值

TWA和STEL值

电池电压，仪器工作时间操作模式连续操作声光报警90dB蜂鸣器及LED闪动指示超标

·高端报警-每秒发出三下报警声并闪烁

·低端报警-每秒发出二下报警声并闪烁

·STEL和TWA-每秒发出一下报警声并闪烁

电池电压过低，仪器会给予报警并显示相应提示信息机外报警可选购振动式报警器和耳机报警器报警模式锁定式自动设置数据记录可存储4000个数据，向PC机传输的数据，带用户编号、被测地点编号及校准数据(仅PGM-30)数据传输通过充电座电缆与计算机联接下载数据工作时间连续10小时通过变压器连接充电工作温度-20℃～工作湿度0%-99%相对湿度(未凝结)尺寸15.2cm×4.4cm×2.5cm安全级别美国、加拿大UL，cUL，Class1，Division1，GroupA，B，C，D。欧洲EExiaIICT4(本质安全)图1PGM30气体检测仪图2传感器实验步骤：在关闭状态下，长按“MODE”键，打开仪器，显示屏打开时，松开“MODE”键；同时长按“N/-”键跟“MODE”键，进入编程模式，进入编程模式后分别按“N/-”键会一次出现Calib（标定）、Alarm（报警点）、Data（数据记录）和Clock（时间）、Gas（气体选择）、Setup（设置）等界面，按”Y/+”键进入相应的设置项目，按“MODE”退出设置模式，按““N/-”键进入下一项，若已在最后一项将循环到第一项。在Calib界面按“Y/+”键进入，出现zero，即零点（清洁空气）的标定，按“N/-”键出现Span（扩展标定），按“Y/+”键选定。选择零点标定，将标气瓶与仪器连接，按“Y/+”开始标定，按“MODE”键退出标定。选择Span（扩展标定）按“Y/+”键出现Gason，通入需要标定的气体，按“Y/+”键确定，出现checkon，按“Y/+”键，再出现Gason，按“Y/+”键确定。在Alarm界面，按“Y/+”键，出现TWA（时间加权平均报警限值，单位为百万分之ppm），再长按“MODE”键选择默认值，出现STEL，长按“MODE”键选择默认值，出现Loalarm，长按“MODE”键选择默认值，出现Hialarm，长按“MODE”键选择默认值，若要修改这些报警数值，进入界面后，按“Y/+”键可增加数值，按“N/-”键可减少数值，按“MODE”键可进入下一位数值的确定，长按“MODE”键可退出设置，此时可选择保存或取消修改，按“Y/+”键保存修改，按“N/-”键可取消修改，回复原有设置。进入Data界面，按“Y/+”键出现clear界面，按“Y/+”键出现sure，“Y/+”键确定清除，按“N/-”键取消清除，在Period界面按“Y/+”键出现需设定的间隔时间，单位为s，按“Y/+”键可增加数值，按“N/-”键可减少数值，按“MODE”键可进入下一位数值的确定，长按“MODE”键可退出设置。进入Clocd界面，可设定时间，每次设定之后出现save，按“Y/+”确定，按“Y/+”键可增加数值，按“N/-”键可减少数值，按“MODE”键可进入下一位数值的确定，长按“MODE”键可退出设置。进入Gas界面，按“Y/+”键出现要测量的气体，按“N/-”键选择下一种气体，按“Y/+”键选择要测量的气体，选择好气体之后，可设定气体的最高浓度限值，按“Y/+”键可增加数值，按“N/-”键可减少数值，按“MODE”键可进入下一位数值的确定，长按“MODE”键可退出设置。10、进入Setup界面，出现User，可设定用户编号，按“Y/+”键可增加数值，按“N/-”键可减少数值，按“MODE”键可进入下一位数值的确定，长按“MODE”键可退出设置，同理，可设置Site。设定完成后，则开始测定，可直接读数，使用完后，长按“MODE”关机，待显示屏关闭后，松开手。实验记录：监测物理量TVOC所占的体积（ppm）B标准状态下的气体的摩尔体积(L)被测物质的分子量M空气温度(℃)TVOC浓度在标准状态下的浓度（0oC，1atm）（mg/m3）数据处理（1）将分光光度法测量值与仪器法相比较，哪个值偏高一些，高多少？（2）将测量值与室内TVOC标准对比，有无超标？时间：