第九届全国大学生化学实验邀请赛物理化学题一

第九届全国大学生化学实验邀请赛2014.7.兰州

第九届全国大学生化学实验邀请赛试题

物理化学实验

实验一低压下双液系气-液平衡相图的绘制

选手编号：成绩：

注意事项

1.实验过程中请注意安全。

2.物理化学实验竞赛时间共为6小时，分两部分进行；本部分实验时间为3小时；到时实验立即终止，

请合理安排时间。

3.请先详细阅读试题，再根据实验步骤进行实验操作。

4.需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。伪造数据者以零分计。

5.实验结束后，将沸点仪中液体吸出，倒入废液缸，整理实验台，并将实验试题(包括报告、草稿)及

存留样品交给监考老师，经监考老师确认后方可离开考场。

6.废弃物应投放于指定的容器内。

一、实验原理

气液平衡是相平衡中重要的平衡体系之一。气液平衡对压力十分敏感，降低压力可以降低

纯物质及溶液的沸点。为了防止有机物的分解，减压蒸馏及工业上很多精馏操作都需在一定真

空度下进行。

本实验利用回流冷凝的方法在沸点仪中保持双液系气液两相平衡。确定平衡温度后，冷却

后分别取出两相样品，通过折光率确定两相组成。多次测量后，得出该温度下气、液两相平衡

时的相点。改变液相组成，重复上述操作，测出不同组成体系的气、液平衡相点。将气相点和

液相点分别连成气相线和液相线，即得相图。本实验绘制水和1-丙醇体系在30kPa压力下的

沸点-组成(t-w%)相图。

二、实验装置及试剂

1．仪器

真空装置（真空泵，真空压力计，缓冲瓶，干燥塔，两通活塞）；大气压力计；沸点仪；

阿贝折光仪；低温恒温槽；恒压恒流电源；数字温度计；滴管及漏斗；烧杯（废液缸）；保温

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套，冰袋；烧瓶夹；离心管；擦镜纸等。

2．试剂

1-丙醇(A.R.)，丙酮(A.R.)，液体石蜡（初馏点≥300℃），人造沸石，超纯水。

3.沸点仪

接缓冲瓶

数字温度计

L

D

C

H

加热圈，接稳

压稳流电源

图1沸点仪装置图

图2低压下气-液平衡相图的绘制装置图

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三、实验步骤

1．开启低温恒温槽、阿贝折光仪，调节低温恒温槽温度使阿贝折光仪的测量温度在

25.0±0.2℃，开启温度计、真空压力计。

2．检查接有沸点仪的缓冲瓶的气密性（每2分钟压力降不大于30Pa），并练习使用二通阀2

逐渐增大压力3次(每次1kPa）。

3．测量水和1-丙醇的折光率（调节折光仪时请从单边接近叉丝中心。此步可在其它实验操作

间隙进行）。将数据交与监考老师，20分钟后，从监考老师处领取折光率-组成标准曲线。

4．由加液口L加入60mL待测样品1后，旋紧各磨口塞。

5．抽真空使沸点仪及缓冲瓶体系压力为27~28kPa。

6．打开冷凝水，给烧瓶裹上保温套，开启稳压稳流电源，调节加热电压至22V左右，加热沸

点仪中的溶液至沸腾后，适当降低加热电压以维持均匀沸腾，气相在冷凝管中冷凝后通过

D经毛细管H回流至烧瓶底部。微调二通阀2使体系压力保持在30.0±0.5kPa（如果压力

高出范围不要再次抽真空以避免暴沸将溶液吸入缓冲瓶）。观察温度计读数，一分钟读取

一次，直至相邻读数差小于0.04℃，记录最后三次读数，同时记录真空压力计读数和大

气压读数。

7．关闭稳压稳流电源，停止加热，将系统缓慢接通大气，取下保温套，用夹子将冰袋（展示

柜中）包裹在烧瓶上加速液体冷却，冷却后分别测量气相和液相的冷凝液的折光率，重复

测量一次。留存少量气相冷凝液和液相在离心管中，贴上标签，实验结束后一并交给监考

教师。

8．将沸点仪中液体吸出，倒入废液缸，重复以上4~7步操作，分别测定待测样品2、3、4；

记录数据。

9．完成上述步骤后，如果仍有富余时间，可自行配样品测定。

10．将沸点仪中液体吸出，倒入废液缸，整理实验台；关闭各仪器。

四、数据处理

1.通过折光率-组成标准曲线，将测得的各组折光率换算成气、液两相组成。

2.利用克劳修斯-克拉贝龙方程计算水及1-丙醇在30kPa压力下的的沸点。

3.以沸点温度为纵坐标，组成为横坐标，将对应于各温度的气相组成和液相组成标在空白相

图中，绘出水与1-丙醇双液体系相图。

4.计算待测样品1中水和1-丙醇的活度系数，气相近似作为理想气体考虑。

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五、实验报告

内容(一)(二)(三)总分

分数

阅卷教师

(一)数据记录:

25

nD,水=

25

nD,1-丙醇=

待测样品4自配样品

样品待测样品1待测样品2待测样品3

（选做）

大气压（kPa）

真空度（kPa）

压力p（kPa）

t1

温度t2

（℃）t3

t平均

nD1

气相折

nD2

光率

nD平均

气相组成w%

nD1′

液相折

nD2′

光率

nD′平均

液相组成w%

水的活度系数－－－－

1-丙醇的活度系数－－－－

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（二）根据下表中数据计算水和1-丙醇在30kPa下的沸点:

沸点（℃）

-1

样品vapHm(kJ·mol)

50kPa30kPa

水41.781.3

1-丙醇45.680.0