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文档简介
第九届全国大学生化学实验邀请赛2014.7.兰州
第九届全国大学生化学实验邀请赛实验试题
物理化学实验二
选手编号:成绩:
注意事项:
1.物理化学实验总竞赛时间共为6小时,分两个实验进行;本实验时间共为3小时,监考老师
要求停止实验时,必须立即终止实验操作,请参赛选手合理安排时间。
2.实验过程中请规范操作,注意安全,可使用手套、防护眼镜、口罩等一次性防护用品。
3.请先详细阅读实验原理、实验步骤。本实验允许在实验操作间隙,回答实验问题、提前开始
下面实验的准备、操作等。数据处理若提前进行,可就近选用实验室内的计算机;否则,请
预留出相应的时间,去计算机房,专门处理数据。
4.若某一步骤失败,请及时告知监考老师,由监考老师酌情处置,重做时须预留足够时间。
5.本实验设有选做实验内容,请根据自己的剩余时间选择完成。
6.需监考老师签字的部分,考生务必主动配合,未签字者无效。伪造数据者以零分计。
7.实验结束,请清洗所用的仪器并整理台面,将实验试题(包括报告、草稿纸)全部交给监考
老师后,实验室统一安排休息地点。
8.废弃物应投放于指定的容器内。
改性毛细管接触角的测定
一.实验原理
十八烷基三氯硅烷(简称OTS)是一种良好的自组装单层膜基。在玻璃表面羟
基化后,依靠硅烷端基的氯,二缩合成的产物-SiOH,后再与底物羟基自组装形成单
层膜。本实验采用毛细管和最大泡压两种方法测定玻璃毛细管改性前后液体的表面
张力,推算接触角大小,通过比较接触角的变化结果说明改性的作用原理。
接触角θ是指液体在固体表面发生润湿并达到稳定,在气、液、固三相交界处,
气-液界面和固-液界面之间的夹角(即,气-液界面的表面张力γg-l和固-液界面表面
张力γl-s之间的夹角)。它是固体润湿程度的量度,其数值受温度和固液间相互作用
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力的影响。毛细管法的测定原理是:当毛细管下端恰与待测液面相切时,当上升的
弯曲表面呈半球状时,上升液柱的静压力等于弯曲表面的附加压力,则有:
2cosγθ
=Δρgh①
R
式中,Δρ为管内液相和管外气相的密度差(常以管内液体的密度值直接代入
进行近似计算);R为毛细管半径。
最大泡压法的测定原理是:当毛细管外壁逐渐减压、压力差不断增大至气泡破
裂时,毛细管内外的最大压差Δpmax与表面张力关系如下:
2
Δ=pγ②
maxR'
实验装置图如下所示。
二.仪器及试剂
仪器:玻璃恒温槽;微差压计;毛细管;表面张力测定管;洗涤管;试管;毫米尺;
放大镜;小瓷盘;镊子;秒表;硅胶塞;电导水及洗瓶;量筒;
试剂:氮气;1-丙醇(A.R.);待测样品1(0.01mol·dm-31-丙醇水溶液);待测样品2
(0.07mol·dm-31-丙醇水溶液);1%十八烷基三氯硅烷甲苯溶液。
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三.实验步骤
1.毛细管改性前接触角的测量
1.1开启恒温槽(可依次打开总电源、搅拌、加热及循环冷却水开关),控温温度为
25.00℃;开启微差压计,预热至少10分钟。取两支编号不同毛细管(下以编号:
“A”、“B”为例,请尽量用镊子夹取!),分清编号后,用氮气吹干,备用。
1.2用洗液润洗表面张力测定管1、电导水量筒后,在表面张力测定管1中装入11mL
电导水,恒温10分钟,分别在毛细管A和B上选择合适的位置套上硅胶塞,在
毛细管下端口恰与液面相切时,测定并记录毛细管内外液面的高度差,重复测定
一次,并记录数据。(毛细管高度值的测量零点,均以毛细管外液面为基准;另
外,请注意每一次毛细管深入测量管时,必须是干燥的!)
1.3将带针头的调压漏斗的气管连接在表面张力测定管1的支管上,调节微压差计的
零点,再调节漏斗底部出水活塞,控制毛细管下端鼓泡的速度约为每4秒钟一个
气泡,观察微差压计的示数,记录最大压差数据,重复测定两次,在数据表1
中记录数据。
1.4另取毛细管B,用氮气吹干后,在表面张力测定管2中装入11mL1-丙醇,重复
步骤1.2和1.3的其他操作,分别测量毛细管B的液面高度和最大泡压数据,记
录数据于表1中。(注意:为节省时间,此步骤可以在下一步操作的时间间隔中
安排进行!)
2.毛细管的改性
2.1在洗涤管1倒入适量的0.1mol·dm-3NaOH溶液,将毛细管A完全浸泡其中5分
-3
钟后,再改用0.1mol·dmHNO3溶液浸泡10分钟,用电导水冲洗干净后,再用
氮气将毛细管内外吹干。
2.2在洗涤管2中倒入适量的1%的十八烷基三氯硅烷甲苯溶液(该溶液可循环使用,
请勿废弃!),再将毛细管A浸泡其中30分钟。(OTS极易水解,与OTS相关的
各物品及操作均需无水操作!)
2.3将浸泡好的毛细管取出,再次用氮气吹干,放进编号的试管中,置于60℃干燥
箱中烘10分钟,降温后备用。
3.毛细管A改性后接触角的测量
3.1在表面张力测定管1的电导水中,将处理好的毛细管A插入,在恰与水液面相切
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的位置上,恒温后,先观察毛细管现象,再测量最大泡压数据(方法同步骤1.3),
数据记录在表2中;最后,将毛细管插入待测液液面下40.0mm的位置,记录此
时毛细管内外液面的高度值,并将数据记录到表3相关位置上;
3.2选做步骤(一)在表面张力测定管1中,装入0.01mol·dm-31-丙醇水溶液(待
测液1)11mL,重复操作步骤3.1,将数据记录到表3中;
3.3选做步骤(二)在表面张力测定管1中,改装成0.07mol·dm-31-丙醇水溶液(待
测液2)11mL后,同上步骤操作测定并记录;
3.4选做步骤(三)在表面张力测定管1的0.07mol·dm-31-丙醇水溶液中,滴加三
滴1-丙醇得到待测液3,混合均匀后,同上步骤操作;
3.5在表面张力测定管2的1-丙醇溶液中,重复步骤3.1,将数据记录到表2中。
4.整理实验台面
4.1实验结束后,将各表面张力测定管清洗干净、干燥后,放回瓷盘。
4.2关闭微差压计,关闭恒温槽。
4.3整理、清洁实验台面。
四.数据处理
(一)根据各组实验测量的结果,分别计算出平行测量数据的平均值;
(二)当毛细管直径为0.2mm时,参考毛细管法各数据,先分别计算各毛细管在不同
纯溶液中的接触角θ(0注意弧度与角度之间的转换:角度=(弧度×180°)/π);-
再根据纯水数据计算1-丙醇纯液体25℃的表面张力γ1-丙醇:;
(三)利用最大泡压法数据,计算改性后毛细管A在两种纯溶液中接触角θ,并填入表
2;
(四)(选做部分回答题)从两种不浓度的1-丙醇水溶液实验测量结果,可得出毛细
管现象怎样的变化规律。根据测定数据,可否计算出理论液面高度?请写出计
算公式后,再计算结果。
-2
25℃参考数据如下:g兰州=9.725m·s
3
ρ水=0.9971g/cm,M水=18.02g/mol,γ水=0.07197N/m,
M1-丙醇=60.10g/mol,1-丙醇的相对密度为0.8036
0.01M1-丙醇溶液的密度为0.985g/ml;
0.07M1-丙醇溶液的密度为0.9618g/ml;
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五.回答问题
选手编号:实验台号:
内容1234总分
分数
阅卷教师
1.标出两图中表面张力γ的方向和接触
角θ。
2.根据实验原理,证明
2γ
Δ=Δ=pghρcosθ,并导出同种液
maxR
体接触角θ的计算公式。
3.接触角θ在0-90°之间的材料,被称为亲水材料;接触角在90-180°之间是疏
水材料;请说明:OTS改性玻璃毛细管的原因。
4.本实验的实验主要误差是什么?
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六.实验数据报告
选手编号:实验台号:
(一)数据记录及处理结果
表1毛细管改性前数据记录表
测量液体电导水1-丙醇
测量对象毛细管A毛细管B毛细管A毛细管B
温度(℃)——
毛
毛毛细管现象——
细
细
管h1——
管高度
改h2——
法(mm)
性h平均——
前泡最大Δpmax1——
压压力Δpmax2——
法差
Δpmax3——
(kPa)Δp平均——
cosθ0——
θ0(弧度值)——
θ0(角度值)——
计算公式:cosθ0=
计算结果:γ1-丙醇=N/m
表2毛细管A改性后在纯溶液测定中的数据记录表
纯液体电导水1-丙醇
温度(℃)
毛毛细管现象
细水柱h1
管
毛细高度h2
法
管改(mm)h平均
性后理论Δh(教师填写)
泡最大Δpmax1
压压力Δpmax2
法差
Δpmax3
(kPa)
Δp平均
θ’
数据
处理θ(弧度值)
θ(角度值)
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表3毛细管A改性后深入指定位置的测定数据表(主要为选做实验内容)
毛细管A的测量结果电导水待测样品1待测样品2待测样品31-丙醇
毛
温度(℃)
细
毛毛细管现象
管
细水柱h
改1
管高度h
性2
法(mm)平均
后h
理论Δh--
实验结论:
(1)
(2)
(3)
(二)选做实验部分结论:
(1)
(2)
(3)
监考老师:
成绩:
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