浅谈几种常用的食品中铅含量的测定

浅谈几种常用的食品中铅含量的测定

蛋皮也被称为松花蛋。它是中国人的传统食品。它以其独特的口感、良好的口感和长期的使用寿命而闻名。但近年媒体不断报道,在重金属类食品污染名单中,易造成铅污染的皮蛋尤为严重,其中铅平均含量超过国家标准限量值的1.2～8.0倍。制作加工原料中使用铅丹(氧化铅)是导致皮蛋中铅含量过高的主要原因。铅可对人体多种组织器官产生危害,因此,检测食品中的铅含量是否符合国家标准直接关系着人体健康。在食品的检验中,样品的预处理是一个很重要的环节。本实验对皮蛋样品的两种预处理方法进行了比较。1材料表面1.1标准溶液的配制硝酸,过氧化氢,去离子水,1+1硝酸(均为分析纯)。铅标准溶液:准确称取1.000g金属铅(99.99%),加入20ml1+1硝酸,加热溶解,移入1000ml容量瓶中,加去离子水至刻度,混匀,得到1.00mg/ml的铅标准溶液作为储备液。临用时用硝酸稀释成质量浓度为10.0μg/ml的铅标准溶液。1.2板、性板、仪器原子吸收分光光度计,马弗炉,可调电热板,离心机,50ml容量瓶等。所有玻璃器皿都以硝酸(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1.3样品在集贸市场购买的松花蛋6～8个,洗去其外壳上的料泥,剥去外壳,小心分开蛋白和蛋黄,将蛋白部分用塑料刀切碎备用。2样品预处理2.1试样消化、制备称取样品5.00g10份分别置于10只瓷坩锅中,在电热板上用小火加热至炭化,移入马弗炉,500℃下灰化6h左右,放冷取出。若个别样品灰化不完全,应加3ml1+1硝酸,在可调电热板上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸(0.5mol/L)使灰分溶解至样液澄清,将试样消化液移入50ml容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩锅,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白。2.2浓催化剂的制备称取同样的试样5.00g10份分别置于10只250ml定氮烧瓶中,各加3粒小玻璃珠,装上分液漏斗,从分液漏斗缓慢加入浓硝酸5ml,过氧化氢2ml。待剧烈反应缓和后,置电热套上加热煮沸,小心逐滴加入过氧化氢,直至有机质完全消化,消化液为澄清的无色或微黄色溶液。冷却后转移至50ml容量瓶中,用水少量多次洗涤烧瓶,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。3样品检测用原子吸收分光光度法(GFAAS)测定。3.1灯电流的影响波长283.2nm,狭缝0.7nm,灯电流7mA;干燥温度120℃,保持时间20s;灰化温度500℃,持续20s;原子化温度2100℃,持续20s。3.2元线性回归法取配制好的铅标准溶液0,0.25,0.50,0.75,1.00ml分装于25ml容量瓶中,用硝酸(0.5mol/l)定容,各吸取10μl,分别注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。3.3样品检测分别吸取各样品液和试剂空白各10μl,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中的铅的含量。4结果与分析4.1湿法消解与湿法消解的比较从表1可见,干法消解样品测得数值重现性较差,湿法消解样品测得数值比干法消解测得的数值集中,干法消解的测定均值小于湿法消解的均值。4.2变异系数cv从表2可见,湿法消解法的标准差s为0.0812,变异系数CV为3.00%;干法消解法的标准差s为0.1347,变异系数CV为6.80%。湿法消解法的精密度明显优于干法消解法。4.3吸收剂回收率测定取以上各样品分别加入相同量的铅标准液,用两种方法处理后,用原子吸收分光光度法测定,计算其回收率(表3、表4)。从表3、表4可见,湿法消解法回收率高于干法消解法。5炭化过程中铅含量的变化皮蛋中铅含量测定采用不同的预处理方法测得的数值不同,两种处理方法有较大的差别。干法消解即高温灰化,设备昂贵,操作繁琐,工作周期较长,金属元素挥发损失严重。皮蛋中的铅测定如用干法灰化,样品经过炭化后移入马弗炉需500℃灰化6～8h,使样品中的铅蒸发的损失较多,测得的铅含量减少。而湿法消解时温度较低,铅的挥发损失较少。但湿法消解用氧化剂敞口加热进行消化,化学试剂消耗大,且易造成污染,也有待于改进和探寻更好的方法。另GB2749-1996《蛋制品卫生标准》规定,传统工艺皮蛋含铅量不得超过2mk/kg,而本次测定的皮蛋样品铅含量均超过国家