2022届高三化学一轮复习考点特训综合实验设计与评价含解析

综合实验设计与评价

大题训练(共8题)

1.某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备CU(NO3)2-H20晶体，并进一步探究用

SOCk制备少量无水Cu(N0：t)2«设计的合成路线如下：

已知：Cu(N03)2•31I2017U?CU(NO3•Cu(OH).,20020CuO

50d2熔点一105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。

请回答：

(1)第②步调pH适合的物质是(填化学式)。

(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是

o为得到较大颗粒的Cu(N03)2•3七0晶体，可采用的方法是(填一

种)。

(3)第④步中发生反应的化学方程式是。

(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理,

请提出改进方案并说明理由。

NaOHMM

装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCk时，需打开活塞______(填“a"、"b”或"a

和b”)。

(5)为测定无水Cu(N03)2产品的纯度，可用分光光度法。

已知:4NH,•H20+Cu"=CuCNHs)?+4H20；CU(NH3)?对特定波长光的吸收程度(用

吸光度A表示)与Cu"在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)产的吸光度A与C/*标准溶液

浓度关系如图所示:

c（CiP'）/105moi1'

准确称取0.3150g无水Cu(N0j,用蒸储水溶解并定容至100mL,准确移取该溶液

10.00mL,加过量NH--上0,再用蒸储水定容至100mL,测得溶液吸光度A=0.620,则无水Cu(N03

产品的纯度是(以质量分数表示)。

2.C10?是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO?固体以便运

输和贮存。过氧化氢法制备NaClOe固体的实验装置如图1所示。

已知：2NaC103+H202+H2S04=2C1021+02f+Na2S04+2H20

2C102+H202+2Na0H=2NaC102+02t+2H.0

CIO2熔点-59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃

甘

T►尾气吸收

g-冰水浴

NaC103(s)+H2SO4NaOH+H2O2

请回答：

(1)仪器A的作用是；冰水浴冷却的目的是(写出两种)。

(2)空气流速过快或过慢，均降低NaClOz产率，试解释其原因。

(3)C1存在时会催化C102的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，C102的生成

速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①(用

离子方程式表示)，②H20Z+CL=2C1+02+2H-O

(4)浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量309611。溶液浓缩至40%,B

处应增加一个设备。该设备的作用是，储出物是。

(5)抽滤法分离NaClOz过程中，下列操作不正确的是—

A.为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤

B.先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀

C.洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀

D.抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头

3.硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备

合成反应：S02+Na2C03=Na2S0；)+C022Na2s+3S0z=2Na2so：,+3S

Na2s03+s4(a2s2O3

滴定反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S„O(；

已知：Na2s20尸5压0易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。

实验步骤：

INa2s•5HQ制备：装置A制备的S0?经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、

搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。

II产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到

Na2sB•5H2。产品。

III产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na尽•5HQ产品配制的溶液滴定碘标准溶液

至滴定终点，计算NazSO•5H2含量.

请回答：

(1)步骤I单向阀的作用是;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导

致产率降低，原因是。

(2)步骤H下列说话正确的是_一。

A.快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒

B.蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热

C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率

D.可选用冷的Na£03溶液作洗涤剂

(3)步骤山

①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：

检漏一蒸馈水洗涤一(一)一(—)一(一)-(…)一(—)一开始滴定。

A.烘干B.装入滴定液至零刻度以上

C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下

D.用洗耳球吹出润洗液E.排除气泡

F.用滴定液润洗2至3次G.记录起始读数

②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是。

③滴定法测得产品中Na2s2O3•51L0含量为100.5%,则Na2S203•5H20产品中可能混有的

物质是o

5.CL0是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl4。已知：

①Hg0+2c12=HgCl2+Cl2O,合适反应温度为18~25℃；副反应：2Hg0+2Cl2=2HgCl2+02«

②常压下，CL沸点-34.0C,熔点-10L0C；CkO沸点2.0°C,熔点-120.6C。

③ClQ+HsO2HC1O,CL0在CCL中的溶解度远大于其在水中的溶解度。

请回答：

(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是

②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用。

(2)有关反应柱B,须进行的操作是.

A.将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱

B.调控进入反应柱的混合气中CL和Nz的比例

C.调控混合气从下口进入反应柱的流速

D.将加热带缠绕于反应柱并加热

(3)装置C,冷却液的温度通常控制在-80—60℃。反应停止后，温度保持不变，为减少

产品中的CL含量，可采用的方法是。

(4)将纯化后的C1Q产品气化，通入水中得到高纯度CkO的浓溶液，于阴凉暗处贮存。

当需要C1Q时，可将CU)浓溶液用CC1,萃取分液，经气化重新得到。

针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：

c--»/efdfff_。

a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水

b.将溶液和CCL转入分液漏斗

c.涂凡士林

d.旋开旋塞放气

e.倒转分液漏斗，小心振摇

f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置

g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体

h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶

(5)产品分析：取一定量CkO浓溶液的稀释液，加入适量CCL、过量KI溶液及一定量的

稀HzSO,,充分反应。用标准NaSO溶液滴定(滴定I)；再以酚献为指示剂，用标准NaOH溶液

滴定(滴定H)。己知产生L的反应(不考虑Ck与水反应)：

21+C3L+2C1、41+C1Q+2H'=2L+2HO2C1、21+HC1O+H=I2+HAC1

实验数据如下表：

加入量n(H2sOD/mol2.505X103

滴定I测出量n(h)/mol2.005X1()7

滴定n测出量nWSO")/mol1.505XIO-3

①用标准Na&()3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断演牢！到达终点的实验现象是

②高纯度C1Q浓溶液中要求n(CkO)/n(Ck)299(CbO和HC1O均以CbO计液..藜

婚分析所制备的CLO浓溶液是否符合要求。

6.无水MgBn可用作催化剂。实验室采用镁屑与液漠为原料制备无水MgBr”装置如图1,

主要步骤如下：

iJKCaa,

笫29题图2

第29题图I

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150niL无水乙醛；装置B中加入15mL液溟。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至浪完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃,析

出晶体，再过滤得三乙醛合演化镁粗品。

步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃,析出晶体，过滤，洗涤得三乙酸合演化镁，

加热至160℃分解得无水MgBn产品。

已知：①Mg和B。反应剧烈放热；MgBn具有强吸水性。

②MgBrz+3CzH50c2%=MgBr2.3C2H50C2H5

请回答：

(1)仪器A的名称是。

实验中不能用干燥空气代替干燥N”原因是o

(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是o

(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是。

(4)有关步骤4的说法，正确的是。

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B.洗涤晶体可选用的苯

C.加热至160C的主要目的是除去苯

D.该步骤的目的是除去乙醛和可能残留的溟

(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为父)标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg"+Y=〃===Mg〃Y"

①滴定前润洗滴定管的操作方法是。

②测定时，先称取0.2500g无水MgBrz产品,溶解后，用0.0500mol-L1的EDTA标准

溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBn产品的纯度是

(以质量分数表示)。

7.实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

A。：像

Aq壁场©^陷井场我诟：

制备过程中还有©耳©»三：¥倒跳,一►:©/哂期姬嫡人也等副反应。

主要实验装置和步骤如下：

盲夜痛斗

(I)合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCh和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，

边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酎和10ml.无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。

滴加完毕后加热回流1小时。

(II)分离与提纯：

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层

②水层用苯萃取，分液

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品

④蒸微粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：

(1)仪器a的名称：；装置b的作用：。

(2)合成过程中要求无水操作，理由是。

(3)若将乙酸酢和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致

A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢D.副产物增多

⑷分离和提纯操作②的目的是。该操作中是否可改用乙醇萃取？(填“是”

或“否”)，原因是。

(5)分液漏斗使用前须并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和

萃取剂，经振摇并后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。

分离上下层液体时，应先,然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口

倒出。

(6)粗产品蒸储提纯时，下面装置中温度计位置正确的是,可能会导

致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是。

BCD

8.葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得:

C6Hl2。6（葡萄糖）+Br?+HQfC6Hl2。7（葡萄糖酸）+2HBr

2C6H1207+CaC03-Ca（CBHUOT）2+1I2O+CO2t

相关物质的溶解性见下表:

澳化氯化

物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸

钙钙

可溶于冷水

水中的溶解性可溶易溶.易溶

易溶于热水

乙醇中的溶解微溶

微溶可溶可溶

性

实验流程如F：

滴加3%滨水/55℃过量CaC（V70℃趁热过滤乙醇抽滤洗涤干燥

C6H加6溶液-----屯-----►------育----*--③-----④一悬浊液qgf夜fpf

Ca（CBHHO；）2

请回答下列问题：

（1）第①步中滨水氧化葡萄糖时,下列装置最适合的是一_。

搅扑器缶一搅拌器

温度计7、'/

4f搅拌器宣十/j

水浴

ABC

制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是

A.新制Cu(OH)2悬浊液B.酸性KMnO」溶液

C.Oz/葡萄糖氧化醐D.[Ag(NH3)z]0H溶液

(2)第②步充分反应后CaCOs固体需有剩余，其目的是;本实验中不宜用CaCk

替代CaCO：”理由是________.

(3)第③步需趁热过滤，其原因是。

(4)第④步加入乙静的作用是。

(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是。

A.冷水B.热水C.乙醇D.乙醇一水混合溶液

综合实验设计与评价

大题训练(共8题)

1.某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备CU(N0；,)2-H20晶体，并进一步探究用

SOCk制备少量无水CU(N03)2«设计的合成路线如下：

已知：CU(N03)2•3H20170^^(NO：,)2•Cu(OH)，2QO0CuO

SOCI2熔点一105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。

请回答：

(1)第②步调pH适合的物质是(填化学式)。

(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是

o为得到较大颗粒的Cu(N03•3H20晶体，可采用的方法是(填一

种)。

(3)第④步中发生反应的化学方程式是.

(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理,

请提出改进方案并说明理由

N.OH消液

装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOS时，需打开活塞(填“a"、"b”或"a

和b”和

(5)为测定无水Cu(N03)2产品的纯度，可用分光光度法。

2t

已知:4NH3-H20+Cu=CU(NH3)?+4H2O；Cu(NHa)?对特定波长光的吸收程度(用

吸光度A表示)与Cu"在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)广的吸光度A与Cu2＜标准溶液

浓度关系如图所示：

1.2

1.0

0.8

0.6

0.4

0.2

0.0.一

0.0051Q152.02.53.0

准确称取0.3150g无水Cu(N03,用蒸储水溶解并定容至100mL,准确移取该溶液

10.00mL,加过量NH「也0,再用蒸储水定容至100mL,测得溶液吸光度A=0.620,则无水Cu(NO3)2

产品的纯度是(以质量分数表示)。

【答案】⑴Cu(OH)?或Cuz(OH)2c

(2)将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜减慢冷却结晶的

速度

(3)Cu(N03)2•3H20+3S0C12=CU(N03)2+3S021+6HC1t

(4)在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器Ab

(5)92.5%

【解析】(1)加足量HN03后调节pH,目的是提高pH,在不引入杂质的基础上选择加入

Cu(0H)2或CuKOHKCO：。⑵参照硫酸亚铁锭的制备，蒸发浓缩的操作是将溶液转移至蒸发皿中，

控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜。晶体颗粒大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越大

或溶液浓度越低或溶剂的蒸发速度越慢或溶液冷却得越慢，析出的晶体颗粒就越大，所以为

得到较大颗粒的Cu(.\U)2-3HQ晶体可采取减慢冷却结晶的速度的方法。(3)SOCk遇水剧烈水

解生成两种酸性气体，应为SO?和HC1,故第④步反应方程式为Cu(NO；()-3H.0+

3SOC12=CU(NO3)2+3SO2t+6HC1t«(4)因SOCL遇水剧烈水解，故在A、B之间缺少干燥装

置，防止B中水蒸气进入反应器A。根据滴液漏斗的使用方法知，滴加SOCL时，需打开活塞

bo(5)由图知溶液吸光度A=0.620时，c(Cu2+)=1.55X10-3mol•L1,故100.00mL溶液中

n(Cu2')=0.1LX1.55X103mol,L=1.55X101mol,原溶液中/?(Cu')—10X1.55X10

-3

'mol=l.55X10mol,(N0B)2]=0.2914g,故无水Cu(NO。2产品的纯度是92.5%。

2.CIO?是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO?固体以便运

输和贮存。过氧化氢法制备NaClOe固体的实验装置如图1所示。

已知：2NaC103+H202+H2S04=2C1021+02f+Na2so吐2&0

2C102+H202+2Na0H=2NaC102+02t+2H.0

CIO2熔点-59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃

请回答：

(1)仪器A的作用是；冰水浴冷却的目的是(写出两种)。

(2)空气流速过快或过慢，均降低NaClOz产率，试解释其原因。

(3)C1存在时会催化C102的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，C102的生成

速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①(用

离子方程式表示），②H2（）2+CL=2C1+O2+2H。

（4）浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%11。溶液浓缩至40%,B

处应增加一个设备。该设备的作用是,储出物是—

（5）抽滤法分离NaClOz过程中，下列操作不正确的是—

A.为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤

B.先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀

C.洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀

D.抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头

【答案】（1）防止倒吸；降低NaClO?的溶解度；减少H2O2的分解；增加C10?的溶解度：

减少C10?的分解（写两种）

（2）空气流速过慢时，CIO?不能及时被移走，浓度过高导致分解：空气流速过快时，C102

不能被充分吸收。

（3）2C103-+2C1-+4H'=2C102t+CLt+2HQ（4）减压HQ（5）C

【解析】（1）仪器A是安全瓶，作用是防倒吸：双氧水易分解，CIO2的熔点降低，因此

冰水浴冷却的目的是防止压0?分解，使C10?液化，促进C10?的吸收。（2）如果空气流速过慢会

导致反应的三颈烧瓶内CIO,浓度过高，发生分解，产率降低；空气流速过快则反应物反应不

充分，原料利用率不高。（3）C1存在时会催化CIO?的生成，根据第二步反应可知产生氯离子，

因此第一步是消耗氯离子，离子方程式为2C103+2Cr+4H=Cl2+2C102+2H20o（4）由于是浓缩双

氧水，则镯出物是水，而双氧水易分解，因此该设备的作用是减少体系内压强，降低出0的沸

点（促进HQ蒸出，同时减少HQ,的受热分解等）。（5）A项，为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代

替滤纸进行抽滤，A正确；B项，先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确；C

项，洗涤沉淀时，应将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干，C错误；D项，抽滤完

毕，为防止水倒吸到抽滤瓶内，应断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头，D正确，故

选Co

3.硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备

Na2s2O3•5H2。0

c

合成反应：S02+Na2cO：,=Na2s+C022Na2s+3so2=2Na2so：,+3S

Na2sOs+S^Na2s2O3

滴定反应：I2+2Na2S2O3=2NaH-Na2S.1O6

已知：NazSQs•540易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。

实验步骤：

INa2szQ,•5HQ制备：装置A制备的S0?经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、

搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SQ气体，得产品混合溶液。

II产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到

Na2s2O3•5HzO产品。

III产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na&Q,•5H20产品配制的溶液滴定碘标准溶液

至滴定终点，计算Na2S20a•5HQ含量.

请回答：

(1)步骤I单向阀的作用是;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导

致产率降低，原因是」

(2)步骤H下列说话正确的是o

A.快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒

B.蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热

C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率

D.可选用冷的NazCQ,溶液作洗涤剂

(3)步骤m

①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：

检漏一蒸储水洗涤f()f(__)一(_)-(—)一(—)一开始滴定。

A.烘干B.装入滴定液至零刻度以上

C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下

D.用洗耳球吹出润洗液E.排除气泡

F.用滴定液润洗2至3次G.记录起始读数

②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是o

③滴定法测得产品中Na2s2O3•5H2含量为100.5%,则NazSzth-5HQ产品中可能混有的

物质是。

【答案】(1)防止倒吸

pH过高，Na£O3、Na2s反应不充分；pH过低，导致Na&Os转化为S和SO?

(2)BC

(3)①F、B、E、C、G②防止碘挥发损失

③Na2sOs失去部分结晶水的Na2s0«5HQ

【解析】(DSOz会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的

装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na£0,、Naf水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明

Na2cth、Na2s反应不充分；而pH过低，又会导致Naf。发生歧化反应转化为S和SO?,所以pH

过高或过低都会导致产率降低；(2)A项，蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较

小的晶体颗粒，故A错误；B项，为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加

热，故B正确；C项，NafzO-SHX)难溶于乙醉，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适

量乙醉降低Na2s。的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；D项，用碳酸钠溶液洗

涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2SA-5HQ难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误;

故选BC；(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸储水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液

使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中

的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以卜，并记录起始读数，开始滴定，所以正

确的操作和顺序为：捡漏一蒸储水洗涤fF—BfEfC—Gf开始滴定；②碘容易挥发，所以装

标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；③测定的产品中NazSQr5HQ

含量大于100%,说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S20；t-5H20O

5.CL0是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯CkO。已知：

①HgO+2Ck=HgCL+Cl2O,合适反应温度为18~25℃；副反应：2HgO+2ck=2HgCl2+02.)

②常压下,CL沸点-34.0℃,熔点-101.0℃；C1Q沸点2.0℃,熔点-120.6℃。

③ClQ+HeO=2HC1O,CLO在CCL,中的溶解度远大于其在水中的溶解度。

请回答:

(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是—

②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用

(2)有关反应柱B,须进行的操作是,

A.将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱

B.调控进入反应柱的混合气中CL和岫的比例

C.调控混合气从下口进入反应柱的流速

D.将加热带缠绕于反应柱并加热

(3)装置C,冷却液的温度通常控制在-8()〜-6()℃。反应停止后，温度保持不变，为减少

产品中的Ch含量，可采用的方法是。

(4)将纯化后的CLO产品气化，通入水中得到高纯度CU)的浓溶液，于阴凉暗处贮存。

当需要CkO时，可将CkO浓溶液用CCL,萃取分液，经气化重新得到。

针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：

c

a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水

b.将溶液和CCL,转入分液漏斗

c.涂凡士林

d.旋开旋塞放气

e.倒转分液漏斗，小心振摇

f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置

g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体

h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶

(5)产品分析：取一定量CkO浓溶液的稀释液，加入适量CCL、过量KI溶液及一定量的

稀H2SO“充分反应。用标准Na00溶液滴定(滴定I)；再以酚酗为指示剂，用标准NaOH溶液

滴定(滴定IDo已知产生h的反应(不考虑CL与水反应)：

21+C12=I2+2C1\41+CLO+2H=2I2+2H2O.2C1\21+HC10+H=I2+H2O,C1

实验数据如下表：

加入量n(H2s0。/mol2.505XIO'3

3

滴定I测出量n(I2)/mol2.005XIO-

滴定H测出量n(H£0,)/mol1.505XIO-3

①用标准Na2s◎溶液滴定时，无需另加指示剂。判断演牢！到达终点的实验现象是

②高纯度ChO浓溶液中要求n(ClQ)/n(Ch)299(CU)和HC1O均以CU)计)。缙合数

事分析所制备的CLO浓溶液是否符合要求。

【答案】⑴①浓HSOi②a

(2)ABC(3)抽气(或通干燥氮气)

⑷abg

(5)①CCh中由紫红色突变到无色，且30s不恢复

n(Cl,O)

②溶液中C1Q和CL,分别为LOOOXlO'mol、5X10mol,、'=200>99,符合要求

n(CI2J

【解析】(1)①装置A的作用是去除原料气(CL、NJ中的少量水分，可用的试剂是浓H-SOi；

②Ch和CLO都不能宜接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Ch、CLO能与NaOH溶液反

应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接

吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。（2）装置B为HgO与Ch反应制备CLO的装

置，A项，因CLO能与也0发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气

体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；B项，N2的作用是稀释CL,在

气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时CL不足时会发生副反应,

因此需要调控进入反应柱的混合气中CL和N2的比例，故B选；C项，为了让气体与固体充分

接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选;

D项，HgO与Ck反应制备CLO的合适反应温度为18℃〜25℃,因此该反应在常温下进行，若

对反应柱加热会发生副反应，故D不选；故选ABC。（3）由题可知，CL沸点小于CL0,在CL

未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的CL。（4）萃取分液的操作顺序为：检

漏f加入萃取剂和溶液f振荡摇匀f放气f静置分层一放液，下层液体从下口流出，上层液

体从上口倒出，因CCL密度大于水，因此萃取后溶有CkO的CCL位于下层，因此操作顺序为:

涂凡士林f检查旋塞、玻璃塞处是否漏水一将溶液和CCL转入分液漏斗一倒转分液漏斗，小

心振摇一旋开旋塞放气一经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置一打开旋塞，

向锥形瓶放出下层液体，故答案为abg。（5）①溶有L的CC1”溶液呈紫红色，用标准Na2s2O3

溶液滴定k过程中，当I?恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定L到达终点的实验现象是

CCh中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。②由21+C12=I2+2C1\4I+CL0+2H=2I2+2HA2C1\

21+HC10+H=L+HAC1（HC10为C1Q与HQ反应的产物）可得关系式：ChO〜2H+〜2上,由实

验数据可知CL0和HC10共消耗22（H）=2X（2.505X10'3mol-l.505X10mol）=2X10'mol,生成

L的物质的量为2X则高纯度CL0浓溶液中〃（CLO）=1X103moi,加入过量KI溶液共

生成L的物质的量为2.005X10"mol,因此CL与I反应生成L的物质的量为

:l

2.005X10mol-2X10mol=5X10mol,由此可知高纯度Cl20浓溶液中n（Cl2）=5X10"mol,所

“（CIQ）1x10-3mo1

以高纯度CL0浓溶液中小；、/，-2（）（）〉99,则所制备的高纯度ChO浓溶液符合

〃（5）5xl0-6mol

要求，故答案为：溶液中C1Q和CL分别为IXlO'mol、5X106mol,--7^7^=200>99,符

〃（。2）

合要求。

6.无水MgBn可用作催化剂。实验室采用镁屑与液澳为原料制备无水MgBr2,装置如图1,

主要步骤如下:

第29题图I

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醛；装置B中加入15mL液澳。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至浪完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0C,析

出晶体，再过滤得三乙醛合嗅化镁粗品。

步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃,析出晶体，过滤，洗涤得三乙醛合澳化镁，

加热至160℃分解得无水MgBn产品。

已知：①悔和Be反应剧烈放热；MgBn具有强吸水性。

②MgBn+3C2H50c2H$MgBr2.3C2H3OC2H5

请回答：

(1)仪器A的名称是。

实验中不能用干燥空气代替干燥Nz,原因是。

(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是。

(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是。

(4)有关步骤4的说法，正确的是。

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B.洗涤晶体可选用0℃的苯

C.加热至160℃的主要目的是除去苯

D.该步骤的目的是除去乙醛和可能残留的浪

(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y')标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg?*+Y*="===Mg"Y?

①滴定前润洗滴定管的操作方法是。

②测定时，先称取0.2500g无水MgBrz产品,溶解后，用0.0500mol•I?的EDTA标准

溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50矶，则测得无水MgBn产品的纯度是

（以质量分数表示）。

【答案】（1）干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Bm的反应

（2）会将液溟快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

（3）镁屑（4）BD

（5）①从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下

部放出，重复2-3次②97.5%

【解析】（1）仪器A为干燥管，本实验要用镁屑和液溟反应生成澳化镁，所以装置中不

能有能与镁反应的气体，例如氧气，所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气，故答案为防止

镁屑与氧气反应生成的氧化镁阻碍Mg和Bn的反应，故答案为干燥管；防止镁屑与氧气反应,

生成的MgO阻碍Mg和Bn的反应；（2）将装置B改为C装置，当干燥的氮气通入，会使气压变

大，将液漠快速压入三颈瓶，反应过快大量放热存在安全隐患，装置B是利用干燥的氮气将

溪蒸气带入三颈瓶中，反应可以容易控制防止反应过快，故答案为会将液澳快速压入三颈瓶,

反应过快大量放热而存在安全隐患；（3）步骤3过滤出去的是不溶于水的镁屑，故答案为镁屑；

（4）A.95%的乙醇中含有水，浪化镁有强烈的吸水性，故A错误：B.加入苯的目的是除去乙

酸和澳，洗涤晶体用0。C的苯，可以减少产品的溶解，故B正确；C.加热至160°C的主要

目的是分解三乙醛合澳化镁得到溟化镁，不是为了除去苯，故C错误；D.该步骤是为了除去

乙醛和澳，故D正确；故选BD；（5）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待测液,

倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，然后从下步放出，重复2-3次，故答案为从滴定管上

口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次;

②依据方程式Mg，Y“一MgY”分析，漠化镁的物质的量=0.0500mol/LX0.02650L=0.001325mol,

则澳化镁的质量为0.001325molX184g/mol=0.2438g,滨化镁的产品的纯度

0.2438g

X100%=97.5%»

0.2500g

7.实验室制备苯乙酮的化学方程式为:

0瑶4W三昌—心」一花

制备过程中还有*,颜凯图方嗨福麴等副反应。

主要实验装置和步骤如下:

盲夜痛斗

(I)合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCh和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，

边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酎和10ml.无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。

滴加完毕后加热回流1小时。

(II)分离与提纯：

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层

②水层用苯萃取，分液

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品

④蒸微粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：

(1)仪器a的名称：；装置b的作用：。

(2)合成过程中要求无水操作，理由是。

(3)若将乙酸酢和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致

A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢D.副产物增多

⑷分离和提纯操作②的目的是。该操作中是否可改用乙醇萃取？(填“是”

或“否”)，原因是。

(5)分液漏斗使用前须并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和

萃取剂，经振摇并后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。

分离上下层液体时，应先,然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口

倒出。

(6)粗产品蒸储提纯时，下面装置中温度计位置正确的是,可能会导

致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是。

ABCD

【答案】（1）干燥管吸收HC1气体，并防止倒吸

（2）防止三氯化铝与乙酸酊水解（3）AD

（4）把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否乙醇与水混溶

（5）检查分液漏斗是否漏水放气打开上口玻璃塞（或使塞上的凹槽对准漏斗口

上的小孔）（6）CAB

【解析】（1）仪器a为干燥管，装置b的作用是吸收反应过程中所产生的HC1气体，用

倒扣于水面的漏斗可以防止倒吸。故答案为吸收产生的氯化氢并防止倒吸；（2）由于三氯化铝

与乙酸酊均极易水解，所以要求合成过程中应该无水操作，故答案为防止三氯化铝与乙酸醉

水解；（3）若将乙酸酊和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能会导致反应太剧烈及产生更多的

副产物，故选AD；（4）水层用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损

失，山于乙醇能与水混溶，所以不能用酒精代替苯进行萃取操作，故答案为把溶解在水中的

苯乙酮提取出来以减少