双氧水烧碱法麻脱胶工艺研究

双氧水烧碱法麻脱胶工艺研究

通过氧化法去除麻纤维中的半纤维、果胶和木质素的大分子，并将其分解为小分子。双氧水在酸性介质中很稳定,分解速率非常低,而在碱性介质中可以被活化,因此需要加入适量的氢氧化钠,为双氧水提供一个碱性环境。苎麻氧化脱胶的优点是精干麻制成率提高,脱胶的同时完成漂白工艺,流程简单,时间缩短,能耗大大减少,而且药品的用量比脱胶、漂白二步法要少,相应的排污量也减少,有利于环境保护。在氧化脱胶过程中,所涉及的主要工艺参数有H2O2用量,NaOH用量,煮练温度和煮练时间。为了找出最佳工艺参数,本实验采用单因子及正交优化设计,并通过对工艺参数的方差分析,得出最优工艺参数。1测试1.1麻刮青汁本实验原料来自安徽苎麻,原麻外观质量较好,剥麻刮青比较干净。30%双氧水,烧碱,硅酸钠,亚硫酸钠,三聚磷酸钠,尿素,渗透剂JFC。1.2材料的拉伸和硬度仪器:DWD-20万能材料试验机,WSB-Ⅱ白度仪,JT202N电子天平,DK-S28电热恒温水浴锅,Y801A恒温烘箱。断裂强度:用DWD-20万能材料试验机测试麻束的强力,设定上下夹具的夹持隔距为20mm,下夹的位移速度为20mm/min。拉伸测试后剪下20mm隔距间的纤维,用于称重,然后计算精干麻纤维的断裂强度和不匀。测10组束纤维取其平均值。白度:按照国标GB5885-86《苎麻纤维白度试验方法》进行测试。COD:按照国标GB11914-89《水质-化学需氧量测定-重铬酸钾法》进行测试。色度:采用稀释倍数法进行测定。1.3氧化脱橡胶法的工艺工艺流程:苎麻→氧化煮练→水洗→亚硫酸钠洗→水洗→给油→脱油、脱水→烘干。药品用量见表1。2结果与分析2.1h2用量对纤维力学和断裂强度的影响按1.2工艺,固定NaOH3%,煮练温度90℃,煮练时间120min,采用不同双氧水用量对原麻进行脱胶处理,测试精干麻束纤维断裂强度,结果见表2。表2表明,随着H2O2用量的加大,苎麻束纤维强度呈先上升后降低趋势,且损伤下降趋势明显。当H2O2用量为6%时,苎麻脱胶不彻底,单纤维没有分离出来,无法作纺纱用;随H2O2用量的增多,其降解胶质作用加强,胶质渐渐脱离纤维表面,纤维截面逐渐变细,断裂强度有大的升高;但当H2O2的用量超过某一特定量,纤维素葡萄糖苷键被氧化断裂,生成酸性氧化纤维素,纤维聚合度降低,引起断裂强度下降。由实验结果可知,双氧水用量的合理范围为8%~12%。2.2双氧水分解工艺按1.2工艺,双氧水10%,煮练温度90℃,煮练时间120min,改变NaOH用量对原麻进行脱胶处理,结果见表3。由表3可知,随着NaOH用量的提高,苎麻纤维的断裂强度呈先上升后下降。适量的NaOH为双氧水分解提供一个良好的碱性环境,有利于双氧水电离出OOH—离子,OOH—离子是对果胶,半纤维素,木质素产生氧化作用的主要成分。NaOH用量在1%~3%之间,脱胶程度加深,纤维被细化,断裂强度呈上升趋势;但当碱的量达到一定程度时,导致过氧化氢的过度消耗,分解加快损伤纤维,而且强碱介质使纤维素水解发生剥皮效应,结果是纤维素聚合度下降,纤维素聚合度下降必然引起纤维强度下降,因此综合考虑,NaOH用量的合理范围为2%~5%。2.3煮练温度和温度对双氧水分解率的影响按1.2工艺,双氧水10%,NaOH3%,煮练时间120min,改变煮练温度对原麻进行脱胶处理,测试精干麻束纤维断裂强度,结果见表4。由表4知,当煮练温度的上升,精干麻纤维的断裂强度呈先增大后缓缓减小的趋势。双氧水分解率是随着温度的升高而增加,70~90℃时,双氧水的有效分解使纤维脱胶效果好,并在90℃时,纤维断裂强度达到最大值4.63cN/dtex;温度超过90℃时,促使双氧水分解加快,造成对纤维的氧化以及其他无效分解等副反应。因此煮练温度上升时,能提高精干麻的断裂强度,超过某一特定值后,高温反而会损伤纤维的强力。综合考虑,确定煮练温度的合理范围在70~100℃。2.4煮练精度的影响低表面活性剂和中种溶剂按1.2工艺,双氧水10%,NaOH3%,煮练温度90℃,对苎麻脱胶处理不同时间,结果见表5。表5表明,随着煮练时间的增加,精干麻纤维的断裂强度先降低后升高。苎麻纤维经60min煮练后,脱胶不彻底,麻样呈黄色,胶质和纤维都黏结在一起,胶质的掺杂导致强力较高;煮练时间越长,双氧水作用纤维表面的时间也长,脱胶效果越好,纤维细度渐渐细化,断裂强度呈上升趋势。煮练180min时,纤维的断裂强度达到最大值4.29cN/dtex。由实验结果可知,煮练时间的合理范围为90~180min。2.5最优条件的确定在上述试验所确定的参考值范围内,设计正交试验以考虑各个因素的最优组合。将影响精干麻断裂强度的几个主要因素(双氧水、烧碱用量,煮练温度、煮练时间)列出因素水平表。见表6。按表6进行L18(3)5正交试验,其结果见表7。方差分析结论:双氧水用量,烧碱用量,煮练温度对精干麻断裂强度显著,煮练时间的影响不显著。影响强度的重要性顺序为:煮练温度θ双氧水用量θ碱用量。最优参数的确定,以因素的水平为横坐标,断裂强度合计值为纵坐标,可得到因素与指标的趋势图,如图1至图4所示。根据上述的分析计算和图表可以看出,最高断裂强度合计值对应的各因素的水平分别为A1,B3,C2,D2。即为正交实验的12#,12#束纤维的断裂强度也最大,证明了试验在一定程度上的可信度。通过比较,发现2#方案断裂强度和12#差不多。另再做验证实验对其进行验证。验证实验见表9:通过比较,发现2#方案精干麻的断裂强度稍稍低于12#,两者在双氧水用量、煮练温度、煮练时间上条件相同,2#方案烧碱的用量比12#少。因此,从节约试验成本考虑,确定2#为最优方案,工艺条件为A1B2C2D2。即H2O2(分析纯,有效浓度30%)用量为8%,NaOH(分析纯)用量为3.5%,煮练温度为85℃,煮练时间为135min。2.6氧化脱胶工艺改性cod传统化学脱胶二煮一漂法工艺流程:苎麻→浸酸→水洗→一煮→水洗→二煮→水洗→漂白→酸洗→水洗→水→给油→脱水→烘干。传统工艺条件如下:浸酸:硫酸2g/L,50℃,60min,浴比1∶10一煮:烧碱5%,硅酸钠2%,亚硫酸钠2.5%,100℃,120min,浴比1∶15。二煮:烧碱15%,硅酸钠2.5%,三聚磷酸钠2%,100℃,180min,浴比1∶15。漂白:双氧水1g/L,常温,5min,浴比1∶20。酸洗:硫酸1g/L,常温,5min,浴比1∶20。给油:1.5%,常温,30min,浴比1∶1二种方法的物理指标对比见表10,煮液环境指标分析对比见表11。由表10可知,氧化脱胶法的束纤维强度比传统脱胶法稍低;并丝率与传统脱胶精干麻水平相近;但细度、制成率、白度均明显优于传统脱胶法。表11表明,氧化脱胶最优工艺得到的煮液,其化学需氧量明显低于传统工艺,传统工艺的一、二煮COD合计值为13104,化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。另外,氧化法煮液的碱性比较小,传统工艺煮液的碱性高,污染较大。从色度方面而言,本课题色度的测试方法是稀释倍数法,即用相同倍数的水稀释煮液,直至混合液体的透明度达到纯水水平。氧化脱胶法煮液颜色最浅,呈乳黄色,传统工艺一、二煮的煮液颜色则很深,废液呈深棕色。综合煮液的环境指标,氧化脱胶法污染最少,更加有益于环保。3氧化脱胶最优工艺与传统脱胶法工艺比较3.1苎麻氧化脱胶法,最佳工艺条件为:双氧水8%,烧碱3.5%,温度85℃,时间135min。3.2氧化脱胶最优工艺的束纤维强度稍差于传统脱胶法,并丝率与传统脱胶法精干麻相近,但细度、制成率,