材料现代研究方法课件

材料现代研究方法

晶体学基础

绚丽多姿的晶体人们通过对天然矿物外部形态的观察发现，绝大多数天然矿物常具有独特的规则几何多面体的外形，即其外表多为平整的面所包围，同时还具有由二个面相交的直线和直线会聚的夹角。人们将这种天然生成的固体称为晶体，称其平面为晶面，称其直线为晶棱，称晶棱会聚的夹角为角顶。

晶体并非局限于天然生成的固体。金属和合金在一般条件下都是晶体，一些陶瓷材料是晶体，高聚物在某些条件下也是晶体。石盐(NaCl)的晶体结构一切晶体的内部质点(分子、原子或离子等)都是在空间有规则地排列着。晶体是由原子或分子按照一定的周期性规律在空间重复排列而成的固体物质。FeCu3Au如何在千姿百态的晶体中发现其内在规律？原子、分子是如何排列的？测试方法原子、分子排列的规律性？晶体学晶体结构及晶体学

晶体结构概论

固体无机物质分晶态和非晶态两种。

如：铁、金刚石、玻璃、水晶晶态：构成固体物质的分子或原子在三维空间有规律的周期性排列。

特点：长程有序，主要是周期有序或准周期性。非晶态：构成物质的分子或原子不具有周期性排列。特点：短程有序，长程无序晶体结构与非晶结构比较晶体非晶体晶体中所有基本单位的化学组成相同、空间结构相同、排列取向相同、周围环境相同。将这种基本单位称为基元(motif)。基元可以是单个原子，也可以是一组相同或不同的原子。一、点阵的概念构成晶体的原子呈周期性重复排列，同时，一个理想晶体也可以看成是由一个基本单位在空间按一定的规则周期性无限重复构成的。若将每个基元抽象成一个几何点，即在基元中任意规定一点，然后在所有其他基元的相同位置也标出一点，这些点的阵列就构成了该晶体的点阵(lattice)。点阵是一个几何概念，是按周期性规律在空间排布的一组无限多个的点，每个点都具有相同的周围环境，在其中连接任意两点的矢量进行平移时，能使点阵复原。点阵与晶体结构阵点(几何点代替结构单元)和点阵(阵点的分布总体)注意与晶体结构(=点阵+结构单元)的区别。点阵与晶体结构Stepstoreachlattice1,determinethebasicunit2,regardtheunitasapoint3,thegeometryofthepoints=latticea-Fe1,thebasicunit:oneFeatom2,regardtheunitasapoint3,thegeometryofthepoints=Bodycenteredcubiclattice点阵与晶体结构CsCl1,thebasicunit:oneCsatom+oneCl2,regardtheunitCs+Clasapoint3,thegeometryofthepoints=simplecubiclatticeab点阵与晶体结构g-Fe,fccCu3Au,simplecubicabc14种空间点阵(Bravais点阵)

根据晶体的对称特点,可分为7个晶系：1)三斜晶系(triclinic或anorthic)a≠b≠c；α≠β≠γ≠90˚。2)单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c；α＝γ＝90˚≠β(第二种定向,晶体学常用)。a≠b≠c；α＝β＝90˚≠γ(第一种定向)。3)正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c；α＝β＝γ＝90˚(又称斜方晶系)。4)菱方晶系(rhombohedral)a＝b＝c；α＝β＝γ≠90˚(又称三方晶系)。5)正方晶系(tetragonal)a＝b≠c；α＝β＝γ＝90˚(又称四方晶系)。6)六方晶系(hexagonal)a＝b≠c；α＝β＝90˚；γ＝120°。7)立方晶系(cubic)

a＝b＝c；α＝β＝γ＝90˚；(又称等轴晶系)。1.三斜(P)；2.简单单斜(P);3.底心单斜(C);4.简单正方(P);5.底心正方(C);6.体心正方(I);7.面心正方(F);8.简单斜方(P);9.体心斜方(I)10.简单立方(P);11.体心立方(I);12.面心立方(F);13.六方(P);14.菱方(R)二、晶体结构的对称性对称是指物体相同部分作有规律的重复。对称的物体是由两个或两个以上的等同部分组成,通过一定的对称操作后,各等同部分调换位置,整个物体恢复原状,分辨不出操作前后的差别。对称操作指不改变等同部分内部任何两点间的距离,而使物体中各等同部分调换位置后能够恢复原状的操作。对称操作所依据的几何元素,亦即在对称操作中保持不动的点、线、面等几何元素,称为对称元素。晶体的对称元素及对称操作

范畴对称元素对称操作微观宏观镜面(反映面)旋转轴对称中心反轴反映旋转倒反(反演)旋转倒反平移轴螺旋轴滑移轴

平移旋转+平移(螺旋旋转)

反映+平移(滑移反映)晶体的宏观对称性晶体的宏观对称性又称为点对称性。因为宏观对称操作中空间至少有一点不动(点对称操作)。晶体的宏观对称操作有反映、旋转和倒反(又称反演)等三种。相应于这三种操作，有三种对称元素，它们分别为镜面(对称面)、旋转轴(对称轴)和对称中心。同时，两种对称操作的联合作用，可产生复合对称操作和相应的复合对称元素。在晶体的宏观对称中，可独立存在的复合对称操作只有旋转倒反，相应的复合对称元素为反轴。反映对称【镜面】镜面是一个假想的平面，通过晶体中心，能将晶体分成彼此镜象反映的二个相等部分。镜面相应的对称操作是对此平面的反映，用符号m表示。旋转对称【旋转轴】旋转对称轴是通过中心的一条假想直线，当晶体围绕这一直线旋转一定角度后，可以使晶体相同的部分重复出现。旋转时能使晶体重复出现的最小角度，称为基转角；旋转360°时，晶体上相等的部分以相同位置出现的次数称为轴次，或称n次旋转轴。旋转对称由于晶体的三维周期性，实际晶体上可以存在的旋转轴只有五种(1，2，3，4，6次)。五次和高于六次的旋转轴都不存在，此定律为晶体的对称定律。倒反(反演)对称【对称中心】对称中心是晶体内部中心的一个假想的定点，通过此点的任意直线的等距离的两端，可以找到相应的点。相应的对称操作用1

表示。旋转倒反(反演)对称【反轴】反轴是一种复合的对称元素，其辅助的几何元素是通过晶体中心的假想直线和晶体的中心一定点。其对称操作是晶体围绕此直线进行n次旋转后，对中心定点进行倒反。记为1n，简略符号为n。虽然可能存在的反轴有五种(1，2，3，4，6)，但1相当于有对称中心，2相当于存在镜面，3相当于3+1，6相当于3+m，只有4具有新的对称性。综上所述，晶体的宏观对称元素只有以下八种是基本的，即

1，2，3，4，6，1，m，4点对称群

立方

六方菱方正方正交单斜三斜晶体的微观对称性晶体结构中的微观对称具有下列三个特点：(1)在晶体结构中任何一种微观对称元素不仅具有方向性，而且具有严格的位置。完全相同的对称元素在空间按照晶体的空间点阵规律互相平行排列，数目无限。(2)微观对称操作中，除了操作具有在宏观对称操作中的旋转、反映、倒反外，还有平移操作。由平移操作与其它对称操作联合操作的结果，将产生无限图形所特有的微观对称元素：平移轴、螺旋轴和滑移面。(3)当平移距离为零时，微观对称元素为同类型的宏观对称元素，因此，晶体外形上的宏观对称元素在晶体结构的对称中必然存在。旋转＋平移对称【螺旋轴】螺旋轴是晶体结构中的一条假想的直线，晶体结构围绕此直线旋转一定角度后，再沿此直线方向平移一定距离。此直线称为螺旋轴。螺旋轴的轴次必须满足晶体的对称定律。每旋转一基转角后平移图形重合的最小距离，称为螺旋轴的移距(t)。反映＋平移【滑移面】滑移面是晶体结构中的一个假想的平面，晶体结构对此平面反映，再平行与此平面平移一定距离时，结构中每个质点均与完全相同的质点重合，整个结构自相重合。这个对称操作是反映加平移的操作，与操作的顺序无关。此平面称为滑移面。

三、点阵的描述如果点阵只能用画在纸上的点的阵列来描述，那将是非常不便的，特别是对于三维空间点阵就更加困难。空间点阵可以用平移矢量r来描述。选择任一阵点为原点，连接三个不相平行的邻近的点阵点间的矢量作为平移基矢，则有：式中，u,v,w为任意整数。可以把空间点阵按平行六面体划分为许多大小、形状相同的网格，称为点阵晶胞。划分平行六面体点阵晶胞的Bravais法则是：应反映点阵的对称性，格子直角尽量多，且包括点阵点数最少。为了反映对称性，晶胞中的阵点数可大于１。含有一个阵点的晶胞称为初基或简单晶胞；含有两个或两个以上阵点的称为非初基晶胞。只有初基晶胞的三个棱边才能构成平移基矢。

为了表示晶胞的形状和大小，可将晶胞画在空间坐标上，坐标轴(又称晶轴)分别与晶胞的三个棱边重合，坐标的原点为晶胞的一个顶点，晶胞的棱边长以a,b,c表示，棱间夹角以α,β,γ表示。棱边长a,b,c和棱间夹角α,β,γ共六个参数称为点阵常数。点阵常数

在点阵晶胞中,标出相应晶体结构中基元各原子的位置,则可得到构成晶体的基本结构单位。这种平行六面体的基本结构单位叫晶胞(unitcell)。晶胞的两个要素：

晶胞的大小和形状,它由点阵常数a,b,c,α,β,γ规定；

晶胞内部各个原子的坐标x,y,z。坐标参数的意义是指由晶胞原点指向原子的矢量ｒ,用单位矢量表达,即晶向指数与晶面指数

为了更精确地研究晶体的结构,需要用一种符号来表示晶体中的平面和方向(即晶面和晶向)。点阵中穿过若干结点的直线方向称为晶向确定晶向指数的步骤如下：1.过原点作一平行于该晶向的直线；2.求出该直线上任一点的坐标(以a.b.c为单位)；3.把这三个坐标值比化为最小整数比,如u:v:w；4.将所得的指数括以方括号[uvw]。

根据晶向指数的定义,平行于a轴的晶向指数为[100],平行于b轴的晶向指数为[010],平行于c轴的晶向指数为[001]。当某一指数为负值时,则在该指数上加一横线,如。相互平行的晶向具有相同的指数,但是[100]与是一条线上的两个指向相反的方向,不能等同看待。

<uvw>表示由对称性联系的一系列等同晶向,这些等同晶向组成等效晶向族。例如立方晶系中各棱边都属于<100>晶向族,它包括以下晶向：晶面指数及晶面间距现在广泛使用的用来表示晶面指数的密勒指数是由英国晶体学家W.H.Miller于1939年提出的。

确定晶面指数的具体步骤如下：1.以各晶轴点阵常数为度量单位,求出晶面与三晶轴的截距m,n,p；2.取上述截距的倒数1/m,1/n,1/p；3.将以上三数值简为比值相同的三个最小简单整数,即其中e为m,n,p三数的最小公倍数,h,k,l为简单整数；4.将所得指数括以圆括号,(hkl)即为密勒指数。(553)xyz如果晶面通过原点,可将坐标适当平移,再求截距。晶面在晶轴上的相对截距系数越大,则在晶面指数中与该晶轴相应的指数越小，如果晶面平行于晶轴,则晶面指数为０。晶面与某一晶轴的负端相交时,即在某晶轴的晶面指数上方加一横线。列如(hkl)表示该晶面与x轴的截距为负值。凡是相互平行的晶面,其指数相同,例如(hkl)与(hkl)代表相同的晶面。通常用{hkl}表示对称性联系的一组晶面,它们称为等效晶面族。例如,晶面(hkl)中相邻的两个平面的间距(晶面间距)用d表示,这个d值是表示由(hkl)规定的平面族中相邻两个平面之间的垂直距离。当点阵常数a、b、c、α、β、γ已知时,即可用下列公式算出：单斜晶系：d＝sinβ(h2/a2＋k2sin2β/b2＋l2/c2－2hlcosβ/ac)-1/2正交晶系：d＝[h2/a2＋k2/b2＋l2/c2]-1/2四方晶系：d＝[(h2＋k2)/a2＋l2/c2]-1/2六方晶系：d＝[4(h2＋hk＋k2)/3a2＋l2/c2]-1/2立方晶系：六方晶系晶面指数(密勒－布喇菲指数)：采用四轴系统，晶向指数：[UVTW],U=2u-vV=2v-uT=-(u+v)=-(U+V)W=3w四、晶带在晶体中如果许多晶面同时平行于一个轴向,前者总称为一个晶带,后者为晶带轴。如立方晶体中(100),(210),(110)和(120)等晶面同时和[001]晶向平行，因此这些晶面族构成了一个以[001]为晶带轴的晶带。晶带中的每一个晶面称为晶带面。用晶带轴的晶向指数代表该晶带在空间的位置，称为晶带符号。晶带定律

晶体是一个封闭的几何多面体，每一个晶面与其它晶面相交，必有两个以上互不平行的晶棱。也就是说，每一个晶面至少属于两个晶带，而每一个晶带至少包括两个互不平行的晶面。任何两个晶带轴相交所形成的平面,必定是晶体上的一个可能晶面,这一定律称为结晶学的晶带定律。某晶面属于某晶带的条件：hu＋kv＋lw＝0；晶带轴方向指数可由该晶带中两组已知不平行的晶面指数定出；同属于两个晶带的晶面指数,可由这两个晶带轴指数定出。

五、倒易点阵

倒易点阵是晶体学中极为重要的概念，也是衍射理论的基础。晶体点阵：－－实空间

由晶体的周期性直接抽象出的点阵(正点阵)；倒易点阵：－－倒易空间

根据空间点阵虚构的一种点阵。倒易点阵概念的引入在晶体学中通常关心的是晶体取向,即晶面的法线方向,希望能利用点阵的三个基矢来表示出某晶面的法向矢量。0a/hc/lb/k以为新的三个基矢，引入另一个点阵，显然该点阵中的点阵矢量的方向就是晶面(hkl)的法线方向，该矢量指向的点阵点指数即为hkl。倒易点阵的一个结点对应空间点阵的一个晶面

二维问题一维化处理

正点阵和倒易点阵中基本平移矢量之间的关系正点阵基本平移矢量：倒易点阵基本平移矢量：晶胞体积正点阵和倒易点阵中点、线、面的关系点阵矢量倒易点阵基本平移矢量：晶面与倒易结点的关系空间点阵倒易点阵空间点阵中的(hkl)面在倒易点阵中用一个结点表示X射线的发现WilhelmRöntgen(1845-1923)Nov.8,1895，星期五，德国物理学家伦琴(W.Röntgen)在研究真空管中的高压放电现象(阴极射线)时，发现荧光板上有光亮；进一步的研究发现：

1、可使照相底片感光；

2、激发荧光；

3、以直线方式传播；

4、有很高的穿透能力Dec.28,1895.W.Röntgen报道了这一现象。由于不清楚该射线的本质，所以命名“X”射线。X射线的发现，为材料科学与工程研究提供了全新的分析测试方法。1901年，Röntgen获诺贝尔物理学奖；1914年，MaxvonLaue获诺贝尔物理学奖（discoveryofthediffractionofX-raysbycrystals）1915年，Bragg父子获诺贝尔物理学奖；

（theanalysisofcrystalstructurebymeansofXrays）

1921年，AlbertEinstein获诺贝尔物理学奖；

(TheoreticalPhysics,andespeciallyforhisdiscoveryofthelawofthephotoelectriceffect)1927年，A.H.Compton

获诺贝尔物理学奖

(discoveryoftheComptoneffect)

Laue的设想：

X射线是波长很短的电磁波；晶体是原子有规则的三维排列。

X射线的性质---波动性

只要X射线的波长与晶体中原子的间距具有相同的数量级，那么当用X射线照射晶体时就应能观察到干涉现象。波长(cm)X射线在空间传播时，可以看成是大量以光速运动的粒子流，这些粒子流称为量子或光子。每个光子的动量为：X射线的性质---粒子性每个光子的能量为：X射线的强度：单位时间内通过与X射线传播方向相垂直的单位面积上的光子数目与光子能量的乘积。X射线的产生X射线管电子速度的急剧变化，引起电子周围电磁场发生急剧变化，产生一个或几个电磁脉冲

--X射线X射线谱连续X射线谱；特征X射线谱；短波限λ0Mo的X射线谱(示意图)(Å)连续X射线谱电子速度的急剧变化，引起电子周围电磁场发生急剧变化，产生一个或几个电磁脉冲--X射线；电子速度变化程度不同，产生光子的能量不同；

与管电压、管电流、阳极靶材料有关

管电压管电流阳极靶材料特征X射线谱临界电压谱线波长X射线强度波长管电压对特征谱强度的影响与阳极靶材有关Z：原子序数；C、σ：常数莫塞莱定律：特征X射线的产生X射线的产生----同步辐射X射线与物质的相互作用X射线衍射成分分析无损检测1、X射线的散射散射：一束单色X射线通过晶体物质时将能量传给原子中的电子，电子获得能量后产生一定的加速度。具有加速度的电子将向外散射电磁波，其频率与电子振动的频率相同，即与入射X射线的频率相同。前提：原子中受束缚力比较大的电子（内层电子）

1、X射线的散射相干散射：由于入射线与散射线的波长与频率一致，位相固定，各散射波之间以及与入射波可以发生干涉，故称相干散射（弹性散射）。干涉的结果：散射波在某些方向上相互加强，在另一些方向上相互减弱或抵消。

－晶体中发生衍射的基础λλ′非相干散射Compton-Wu散射---X射线粒子性的证明

入射X射线光子与原子中受核束缚较弱的电子发生碰撞。散布于各个方向的散射波波长互不相同，与入射波的相位不存在确定关系，不能互相干涉。形成连续背底，不利于衍射分析非相干散射X射线能量损失的散射又称非弹性散射。康普顿散射：喇曼散射：X射线光子能量比壳层电子临界激发能小得非常少时发生的共振散射；热漫散射：X射线光子与声子碰撞造成的散射（晶格热振动造成的晶格动畸变引起的漫散射）；黄昆散射：晶格静畸变引起的漫散射。2、X射线的吸收现象：1)随着波长的减小，质量衰减系数减小；

软X射线：长波长X射线；硬X射线：短波长X射线。2)当波长降到一定值时吸收系数突然增高，对于不同的物质，具有特定的吸收限。3)在吸收限两边，

－X射线的衰减规律X射线通过物质时，强度减弱。衰减的程度与物质的厚度和密度有关。xdx:线衰减系数:穿透系数:质量衰减系数2、X射线的吸收X射线穿透物质后衰减的原因是物质对X射线散射和吸收的结果。因此，质量衰减系数由于质量吸收系数远大于质量散射系数所以

－X射线的衰减规律2、X射线的吸收2、X射线的吸收当入射X射线光子的能量足够大时，(hν明显超过原子的芯电子束缚能Eb)，将使原子中的内层电子被击出，使原子处于激发态。随后，原子中的外层电子将跃迁到内层电子空位上，同时辐射出特征X射线(辐射跃迁)。•••••••••••°•光电子hν特征X射线二次特征X射线，荧光X射线光电效应与荧光(二次特征)辐射2、X射线的吸收产生吸收系数突变的波长就是能够激发物质荧光辐射的最长的波长。

(注意：是)光电效应与荧光(二次特征)辐射2、X射线的吸收俄歇效应•光电子•••••••••••°••••••••••°°俄歇电子•••••••••••°°俄歇电子•••••••••••°°俄歇电子•KL1L1LM1M1L2,3VV2、X射线的吸收---吸收限的利用滤波：选择吸收限介于X射线中的Kα和Kβ的波长之间的物质。滤波片材料选择规律是：

Z靶＜40时：

Z滤＝Z靶－1Z靶＞40时：

Z滤＝Z靶－2常用滤波片数据表2、X射线的吸收---吸收限的利用一、晶体的衍射效应与衍射几何

可见光的光栅衍射现象K:0,1,2,…

…,增强K:1,2,3,…

…,相消X射线衍射的基本原理晶体结构、点阵常数已知，测定波长。--X射线光谱分析；已知波长，测定晶体的点阵常数。劳埃方程

(1)X射线受一维点阵(原子列)衍射的条件0级衍射-1级衍射1级衍射-2级衍射2级衍射X射线传播方向劳埃方程

(1)X射线受一维点阵(原子列)衍射的条件0级衍射1级衍射X射线传播方向一维原子列的圆锥入射线束圆锥0级衍射圆锥(H=0)+1级(H=+1)+2级(H=+2)劳埃方程

(2)X射线受二维点阵

(原子面)衍射的条件整个原子面上所有原子的散射线产生干涉加强的条件衍射方向入射方向劳埃方程

(3)X射线受三维点阵(空间点阵)衍射的条件整个三维点阵中所有原子的散射波产生相长干涉的条件劳埃方程可以用矢量表示。设s0为入射线方向的单位矢量，s为衍射线方向的单位矢量，令：劳埃方程

(3)X射线受三维点阵(空间点阵)衍射的条件劳埃方程的矢量表达式：劳埃方程的讨论：是定值；对于某一条衍射线，H,K,L也是定值。但是：相互关联。如何确定？布拉格方程布拉格方程WilliamBragg,LawrenceBragg劳埃(Laue)斑点可以看作是由于晶体中原子富集面对Ｘ射线的反射形成的。布拉格方程的讨论1、选择反射

与可见光的反射相同，某一晶面的入射线、反射线和晶面法线必须位于同一平面内，且入射线和反射线分居在晶面法线二侧。

与可见光的反射不同，必须满足布拉格方程时，才有可能发生反射。（选择反射）2、衍射面（或称干涉面）和衍射指数H、K、L：衍射指数；(HKL)：衍射面(111)晶面的1级、2级和3级衍射线的布拉格角分别为：15.13°，31.46°，51.52°(222)晶面的1级衍射线的布拉格角为：31.46°(333)晶面的1级衍射线的布拉格角为：51.52°用MoKα辐射Ag晶体试样布拉格方程的讨论3、产生反射的极限条件4、衍射花样与晶体结构的关系5、衍射实验方法

试样λθ劳埃法：单晶体变化不变化转晶法：单晶体不变化变化粉末法：粉末、多晶体不变化变化二、X射线衍射的强度X射线的强度：单位时间内通过与X射线传播方向相垂直的单位面积上的光子数目与光子能量的乘积。

把X射线看成是电磁波时，和普通波的传播相同，单位时间通过单位面积的波的能量（能流密度），单位J/m2·s。与波的振幅平方成正比。布拉格方程命题：1、满足布拉格方程，是否衍射线强度一定不为零；2、不满足布拉格方程，是否衍射线强度一定为零。1、满足布拉格方程，是否衍射线强度一定不为零；衍射线强度与原子在晶体中的位置密切相关：原子在阵胞内位置的微小变动，都可以改变衍射光束的强度。任务：确定衍射线强度与原子位置之间关系的表达式。思路：首先考虑一个电子对X射线的散射；然后讨论一个孤立原子对X射线的散射；最后考虑一个单位晶胞中的所有原子对X射线散射的情况。一个电子对X射线的散射散射的物理过程与本质：

1.X射线迫使电子振动，振动电子发射出电磁波。

2.散射光束实际是电子在入射光束作用下所辐射的光束

3.散射光束波长及频率与入射光相同设在空间上有任意一点P，O-P距离为r，OP与OY夹角为2θ，则电子所散射的X射线在P点的强度由汤姆逊方程给出：

Ip—散射波在P点的强度Io—入射波强度e--电子电荷m—电子质量c---光速2θ—散射角讨论1、电子散射强度在空间的分布2、一个电子能够散射掉入射X射线的强度对空间整体积分后,散射强度约为10-25I0一个原子的散射汤姆逊方程表明相干散射的强度与散射质点的质量平方成正比，净效果是散射由原子所含电子产生。1.θ＝0：如果一个电子散射波振幅为Ee，则原子散射波振幅为ZEe2.θ≠0：原子散射波振幅为fxEe,fx<Z,原子散射因数。

一个晶胞的散射晶体对X射线的衍射：方向与强度衍射束方向：布拉格方程；衍射束强度：原子位置的函数。

在满足布拉格定律条件下，各个单位晶胞之间没有周相差。讨论一个晶胞则可以代表整个晶体。

确定了周相差和原子排列之间的关系，则可以获得衍射束强度与原子位置的函数关系。

解决这个问题的最简单办法就是求出位于原点上的一个原子与阵胞内的另一个原子散射波的周相差。上图表示一个晶胞内两个原子散射波相干的情况。其中s0表示入射波方向的单位矢量，s表示所讨论的（hkl）面的衍射波方向的单位矢量，rj为第j个原子的位置矢量两波周相差为：O原子散射波2’第j个原子A散射波1’1’与2’之间的光程差δj衍射矢量方程衍射矢量倒易矢量从上式可以求出：当Xj,Yj,Zj一定时，不同(hkl)反射中两个原子的周相差；当h、k、l一定时，晶胞中任意两个原子之间的周相差。两波周相差为：*

有关晶胞中的散射问题，可以变成将周相与振幅不同的各个波相加，以求其合波的问题。由于单位晶胞中各个原子(包括原点上的原子在内)的散射波都要相加，欲求这些波的合波时，最方便的方式是将每个波都表达成复数函数的形式。

波的复数平面表示：波的解析式为：由欧拉公式及强度与振幅平方成正比：或波函数定态波函数：对第j个原子散射波，当用复数表达时，f：原子散射波振幅则：结构因数：X射线衍射中，单位晶胞中各个原子散射波的合波，用F表示。F=一个单位晶胞中全部原子散射波振幅

一个电子散射波振幅也可用原子散射波振幅与电子散射波振幅比值定义：若单胞含N个原子，坐标各为x1y1z1，x2y2z2，…xnynzn，原子散射因数为f1，f2，…，fn，则hkl反射的结构因数为：相应的衍射波强度I为：X射线的强度：单位时间内通过与X射线传播方向相垂直的单位面积上的光子数目与光子能量的乘积。

把X射线看成是电磁波时，和普通波的传播相同，单位时间通过单位面积的波的能量（能流密度），单位J/m2·s。与波的振幅平方成正比。布拉格方程命题：1、满足布拉格方程，是否衍射线强度一定不为零；2、不满足布拉格方程，是否衍射线强度一定为零。1、满足布拉格方程，是否衍射线强度一定不为零；衍射线强度与原子在晶体中的位置密切相关：原子在阵胞内位置的微小变动，都可以改变衍射光束的强度。任务：确定衍射线强度与原子位置之间关系的表达式。思路：首先考虑一个电子对X射线的散射；然后讨论一个孤立原子对X射线的散射；最后考虑一个单位晶胞中的所有原子对X射线散射的情况。一个电子对X射线的散射散射的物理过程与本质：

1.X射线迫使电子振动，振动电子发射出电磁波。

2.散射光束实际是电子在入射光束作用下所辐射的光束

3.散射光束波长及频率与入射光相同设在空间上有任意一点P，O-P距离为r，OP与OY夹角为2θ，则电子所散射的X射线在P点的强度由汤姆逊方程给出：

Ip—散射波在P点的强度Io—入射波强度e--电子电荷m—电子质量c---光速2θ—散射角讨论1、电子散射强度在空间的分布2、一个电子能够散射掉入射X射线的强度对空间整体积分后,散射强度约为10-25I0一个原子的散射汤姆逊方程表明相干散射的强度与散射质点的质量平方成正比，净效果是散射由原子所含电子产生。1.θ＝0：如果一个电子散射波振幅为Ee，则原子散射波振幅为ZEe2.θ≠0：原子散射波振幅为fxEe,fx<Z,原子散射因数。

一个晶胞的散射晶体对X射线的衍射：方向与强度衍射束方向：布拉格方程；衍射束强度：原子位置的函数。

在满足布拉格定律条件下，各个单位晶胞之间没有周相差。讨论一个晶胞则可以代表整个晶体。

确定了周相差和原子排列之间的关系，则可以获得衍射束强度与原子位置的函数关系。

解决这个问题的最简单办法就是求出位于原点上的一个原子与阵胞内的另一个原子散射波的周相差。上图表示一个晶胞内两个原子散射波相干的情况。其中s0表示入射波方向的单位矢量，s表示所讨论的（hkl）面的衍射波方向的单位矢量，rj为第j个原子的位置矢量两波周相差为：O原子散射波2’第j个原子A散射波1’1’与2’之间的光程差δj衍射矢量方程衍射矢量倒易矢量从上式可以求出：当Xj,Yj,Zj一定时，不同(hkl)反射中两个原子的周相差；当h、k、l一定时，晶胞中任意两个原子之间的周相差。两波周相差为：*

有关晶胞中的散射问题，可以变成将周相与振幅不同的各个波相加，以求其合波的问题。由于单位晶胞中各个原子(包括原点上的原子在内)的散射波都要相加，欲求这些波的合波时，最方便的方式是将每个波都表达成复数函数的形式。

波的复数平面表示：波的解析式为：由欧拉公式及强度与振幅平方成正比：或波函数定态波函数：对第j个原子散射波，当用复数表达时，f：原子散射波振幅则：结构因数：X射线衍射中，单位晶胞中各个原子散射波的合波，用F表示。F=一个单位晶胞中全部原子散射波振幅

一个电子散射波振幅也可用原子散射波振幅与电子散射波振幅比值定义：若单胞含N个原子，坐标各为x1y1z1，x2y2z2，…xnynzn，原子散射因数为f1，f2，…，fn，则hkl反射的结构因数为：相应的衍射波强度I为：X射线发生设备X射线晶体分析仪:用照相法记录X射线的设备

德拜相机试样：多晶体or粉末X射线：单色(固定波长)相机直径D通常D=57.3mm或57.3mm的整数倍通过衍射条纹计算衍射面面间距d对于正装法

若D=57.3mm对于反装法三种底片装法的特点1、正装法：常用于物相分析

物相分析主要用前反射的几条强衍射线为依据2、反装法：常用于晶体点阵常数的测定大角度衍射线对测量晶体点阵常数的误差小3、偏装法：用于精确测量晶体点阵常数可以计算由于底片的收缩造成误差平板相机劳埃法：连续X射线单晶样品针孔法：单色X射线粉末或多晶样品透射法背射法D：试样到底片的距离R：衍射圆环的半径研究多晶体中的晶粒大小、再结晶研究内应力，精确测定点阵常数等。晶体单色器

用滤波片滤波的射线并不是单一波长的射线，只是Kα射线的强度远远大于其它波长的射线。使用单色器可以获得真正的单色波。单色器：一块单晶体，选其反射能力最强的晶面平行晶体的一个表面。常用的单色器晶体有氟化锂、石英、岩盐、石墨等。现代衍射仪大多使用石墨单色器。X射线衍射仪：用计数器记录衍射线光子数多晶或粉末样品；单色X射线θ－2θ扫描θθ2θ－2θ

扫描θθ2θ－2θ

扫描θθ2衍射仪的光路图X射线粉末衍射花样指数标定和

晶体结构测定原理目标：从实验衍射线条的位置和强度推断出晶胞的形状和大小，以及晶胞中原子的分布。结构已知：事先知道待测物质的结构；已知结构：待测物质结构不知，但有卡片；未知结构：???立方晶系衍射花样的指数标定简单立方：1：2：3：4：5：6：8：9：10体心立方：1：2：3：4：5：6：7：8：9：10面心立方：3：4：8：11：12：16：19：…金刚石：3：8：11：16：19：…劳埃法劳埃法：样品：单晶X射线：连续X射线物相定性分析物相定性分析的原理

每一物相均有其特定的晶体结构参数（点阵类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的数目和位置等）每一物相给出特定的X射线衍射花样（衍射角度和强度）不同物相的X射线衍射花样不同

根据衍射花样，即衍射线的角度与强度确定晶体结构，进而确定物相。X射线物相定性分析

因为衍射角与X射线的波长和晶体的晶面间距有关，为了消除波长的影响，通常利用布拉格公式计算出反射晶面的面间距，这些面间距是物相的特征值。

为了确定试样中含有什么相:

首先拍摄X射线衍射花样，计算出各反射面的面间距，测量衍射线的强度，与已知物相的标准数据(晶面间距和强度)比较，

如果能找到这样的物相，它与被测物相的数据相符合，则被测物相就是该标准物相所对应的相。标准数据：ASTM卡片或PDF卡片(JCPDS)

对已知的物相进行X射线结构分析，测量其各反射面的面间距和衍射线的相对强度，并制成卡片。卡片序号，说明氯化钠的卡片是第5组628号衍射花样中三根最强线条对应的晶面间距和相对强度，以最强线条的强度为100最低角度衍射线对应的晶面间距和相对强度物质的化学式和化学名称。右下角为普通名称或矿物名称。★号表示卡片的数据高度可靠；○表示可靠性很低；i表示线条已指数化；C表示数据来自计算；无标号者表示可靠性一般所用实验方法的数据晶体学数据光学和其它物理性质数据试样数据。如试样来源，制备方法，化学分析结果，升华点，分解温度，转变点，获得衍射花样的温度等衍射花样数据。晶面间距，相对强度，晶面指数索引有机物索引与无机物索引字母索引和数字索引字母索引字母索引数字索引

哈氏数字索引：按强度值排列索引芬克数字索引：按面间距值索引分析步骤摄取衍射花样测量和计算选取三条最强衍射线对应的晶面间距d1,d2,d3字母索引注意：标准数据中的衍射值在实测中并不一定都能测出，但是，实测值必须与标准值对应！多项混合物不同物相的某些衍射线有可能重叠应用举例应用举例序号2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665应用举例序号2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665应用举例序号2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665d(A)I/I0d(A)I/I02.3592.0441.445

1.2311.1796

1.02150.93750.91370.8341

1004025

2612

4151213

2.3552.0391.442

1.2301.1774

1.01960.93580.91200.8325

1005232

36126232223

试验数据4－0783Ag4－0784Au应用举例序号2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665试验数据应用举例序号2θd(A)I/I0

2

4

6

91015

43.28

50.40

74.0990.8695.10136.82

2.0905

1.8106

1.27861.08131.04390.8284

80

28

11935试验数据规一化10035141146d(A)I/I02.0881.8081.2781.09001.04360.90380.82930.809310046201753984-0836Cu一.基本原理内容——物相定量分析，即分析多相混和物中某一相的含量原理——试样中某一相产生的衍射线的强度与该相在试样中的含量成比例（不是正比关系）仪器——x射线衍射仪任务：通过X射线衍射，获得多相样品中每一相的衍射强度，对衍射强度进行分析，根据上述原理，进行定量分析。X射线的强度：单位时间内通过与X射线传播方向相垂直的单位面积上的光子数目与光子能量的乘积。

把X射线看成是电磁波时，和普通波的传播相同，单位时间通过单位面积的波的能量（能流密度），单位J/m2·s。与波的振幅平方成正比。粉末衍射的积分强度非理想条件的衍射(1)实际使用的x射线不是严格的平行光束，其发散的程度取决于实验条件。(2)当前使用的探测器窗口都不能做得无限小，总有一定的宽度。衍射仪的光路图一个小晶体的反射入射线的能力一块体积为V的小晶体，浸在强度为I0的入射X射线束中时，小晶体的反射本领：式中：M——单位体积的晶胞数；

——入射X线波长；

V——小晶体的体积；

F——结构因数二、粉末多晶体的衍射影响不同（hkl）衍射线条强度的因素（1）结构因素（2）角因素

粉末多晶体衍射强度公式V---试样受X射线照射的体积，R---试样至衍射线接受器之间距，V0---单胞体积，P---多重性因数，

---罗伦兹-偏振因数，

---温度因数，

---吸收因数。·

…粉末多晶体衍射强度公式·

…特点：不依赖任何材料和任何辐射的常数项；与实验条件有关的项；与试样本身有关的项。通常影响强度的因素主要为如下五个：（1）结构因数（2）多重性因数（3）罗伦兹-偏振因数（4）温度因数（5）吸收因数·

…1、多重性因数P0：反映（hkl）晶面处于有利取向几率的因数。某个面族中具有同样晶面间距的不同点阵面组数目。如：立方晶体｛100｝面多重性因数为6，｛111｝面多重性因数为82、罗伦兹-偏振因数（角因数）定义：衍射角对积分强度的影响，归纳为角因数（1）在单晶中涉及的角因数为

其中由小单晶体旋转时导出(2)当假定晶粒取向无规则，在可觉察角范围Δθ内，取向有利于反射的晶粒数与cosθB成正比2、罗伦兹-偏振因数（角因数）（3）任一衍射线条长度均为2πRsin2θB，则单位长度的相对强度与成正比。2、罗伦兹-偏振因数（角因数）以上三者相结合（相乘），即角因数为：2、罗伦兹-偏振因数（角因数）cosθB式中f0是在绝对零度时的原于散射因数。温度愈高，f

值愈小。为校正原子散射因数的温度因数，为校正衍射强度的温度因数。

原子的振动所造成的X射线程差，与温度有关。原子振动所得X射线强度IT与理想强度I之比：3、温度因数又称为德拜-瓦洛因子，表达式：以上公式中的数据可由以下两个表格查得3、温度因数4、吸收因数为试样本身对衍射强度的影响对于圆柱形试样：

当使用X射线衍射仪时，平板试样的吸收系数与θ角无关，对于任何一个hkl反射，吸收系数都等于

一个晶体相的某一(hkl)晶面在单位时间内、单位衍射线长度上的积分强度为

试样的线吸收系数含有n个相的多相混和物中，i相的（hkl）晶面的衍射线强度：试样（多相混和物）的线吸收系数X射线物相定量分析基本公式：X射线照射的试样体积V内i相的体积i相体积分数常用物相分析方法外标法：以分析相的纯样品的某一衍射线为标准；内标法：以掺入试样内某已知物相的衍射线为标准直接对比法：以试样中另一相的衍射线为标准。外标法〈只含两相的试样〉测出α相和β相的同指数衍射线强度已知α相和β相的质量吸收系数（or制作标定曲线）

可计算得α相在试样中的含量将分析相的某一衍射线强度与该相纯样品的同指数衍射线强度相比较，来测定物相含量。基本公式常用物相分析方法外标法：以分析相的纯样品的某一衍射线为标准；内标法：以掺入试样内某已知物相的衍射线为标准直接对比法：以试样中另一相的衍射线为标准。内标法〈粉末试样〉往试样中掺入另一种粉末状的标准物质，搅匀，摄取x射线衍射花样，利用待测相和标准相的某一衍射线强度比，来测定物相含量。基本公式

测出α相和S相的同指数衍射线强度

制作Ia/Is-Wa标定曲线可计算得α相在试样中的含量常用物相分析方法外标法：以分析相的纯样品的某一衍射线为标准；内标法：以掺入试样内某已知物相的衍射线为标准直接对比法：以试样中另一相的衍射线为标准。直接对比法〈块状试样〉往试样中待测相的某一衍射线强度与该试样内另一相的某一衍射线强度相比较，来测定物相含量。适于金属材料的相分析，测淬火钢中残余奥氏体的含量。基本公式

可计算出残余奥氏体的体积分数内应力的分类

第一类内应力（宏观内应力）范围大，均匀分布第二类内应力（微观内应力）存在于晶粒之间第三类内应力（超显微内应力）几十个原子范围单轴应力的测定单轴应力测定的理论依据虎克定律Bragg方程

xyzl0lzFF公式推导其中，d0为x或y方向上某一（hkl）晶面的面间距；

dn为同一（hkl）晶面的面间距。

平面应力的测定平面应力测定的理论依据广义虎克定律Bragg方程公式推导由广义虎克定律由于OB方向的应变为其中，为该方向相对于主应变轴的方向余弦：()OB方向的应力为（1）

用晶面间距代替应变则有

其中分别为垂直OB方向、平行表面和无应力试样某一（hkl）晶面的面间距。则(1)式：X射线测量表面内某一方向上应力的基本公式测量方法衍射仪测量应力的衍射几何测量方法采用多个倾斜角测量优点：精确，可得多组数据缺点：费时，繁琐公式推导

由可得

已知微分Bragg公式得晶面间距变化不大，可用无应力的代替，因此

令称为的应力常数则常用在实际工作中只测量两个方向的应变是的简化公式推导

当时其中

称为的应力常数测量技术X-Ray入射方法用聚焦法测定应力衍射峰位的确定半高宽法三点抛光线法试样制备试样表面必须清洁清洁时不可改变试样表面的应力状态常用侵蚀法和电解抛光法表面粗糙度对衍射线的影响应力沿表层深度分布的测量

如果需要测量表层的应力梯度，需要电解抛光法在局部区域剥去一层。每剥一层进行一次测量，直至测到需要的深度。Introduction在科学发展史上直观地观察原子、分子一直是人们长期以来梦寐以求的愿望。1982年IBM公司苏黎士研究实验室的GerdBining与HeinrichRohrer博士研制出一种新型显微镜--扫描隧道显微镜，终于使这一愿望成为现实。诺贝尔奖：ErnstRuska，GerdBinnig和HeinrichRohrer（从左至右）分别因为发明电子显微镜和扫描隧道显微镜而分享1986年的诺贝尔物理学奖

原理经典电子理论：金属体内存在大量“自由”电子，从经典物理学来说，这些“自由”电子在金属体内能量分布如图所示。在绝对零度时，所有自由电子的能量都小于费米能级EF,随着温度的升高，一部分电了的能量可以大于费米能级，大于费米能级的电子的数量随着温度的升高而增加，另一方面经典物理学还认为在金属边界上存在着一个能量比费米能级EF高的位垒φ，在金属内“自由”电子，只有能量高于位垒的那些电子才可能从金属内部逸出到外部。

原理量子力学：

认为金属中的自由电子还具有波动性，这种电子波φ1向金属边界传播，在遇到表面位垒时，部分反射为φR，部分透过为φT。这样，即使金属温度不是很高，仍有部分电子穿透金属表面位垒，形成金属表面上的电子云。这种效应称为隧道效应。TheoryI:QuantumBarrierPotentialbarrierElectron(massm,energyE)hasfiniteprobabilityof‘tunneling’throughSchroedinger’sequationofmotionAppliedvoltagebias,VTunnelingelectrongainsenergyeVNumberofelectronsthatcantunneldependsonoccupationoneachsideTheoryII:TunnelingCurrentmetal1metal2insulatorz隧道扫描显微镜的基本原理是基于量子的隧道效应。将原子线度的极细针尖和被研究物质的表面作为

两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两

个电极之间的绝缘层流向另一个电极。

电流I、针尖与样品之间的距离S、平均功函数Φ、针尖和样品之间的偏置电压Vb：原理隧道电流强度与针尖与样品表面之的距离非常敏感，如果距离减小0.1nm，电流将增加一个数量级。Si(7X7)表面单胞二聚体-吸附原子-堆积错位模型计算机模拟结果

特点

扫描隧道显微镜是继透射电镜和场离子显微镜之后具有原子级分辨率的新一代显微镜。与已有的其它各种显微镜相比，它具有如下特性：

（一）STM具有空前的空间分辨率，其横向与纵向分辨率已分别达到0.1nm和0.01nm,完全可分辨单个原子。（原子的典型尺寸为0.2～0.3纳米）

特点（二）STM得到的是实空间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构观察，这种可实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的观察；（三）STM可得到表面单原子层的局域结构图象，这对于研究局部的表面缺陷、表面重构、表面吸附物质的位置及形貌极其有效。

（四）STM在真空、大气、溶液等环境中都能保持很高的分辨率，从而可以实现近自然条件下对样品表面的观测。这为生物样品的研究提供了新途径。

特点（五）STM对样品几乎无损伤，不要求特别的样品制备技术。而且样品需求量很小（毫微克），这为观测珍稀提供了便利。

（六）在超高真空条件下，STM不仅可获得表面形貌的图象，还可通过扫描隧道谱（STS）研究表面的电子结构。这对表面物理研究很有用途。

ModesofOperationConstant-CurrentModeConstant-HeightModeTipheightis~constant:anx-yscanrevealsatopographic‘image’ofthesurface.betterverticalresolutionslowerscanning–mayyieldoveralldriftinx-yscancanbeusedforsurfacesthataren’tatomicallyflatTipheightiskeptconstantandtunnelingcurrentismonitored.veryfastscans,reducesimagedistortionlowerverticalresolutionallowsstudyofdynamicprocesses工作原理示意图工作模式在STM中把针尖装在压电陶瓷构成的三维扫描架上，通过改变加在陶瓷上的电压来控制针尖位置，在针尖和样品之间加上偏压V以产生隧道电流，再把隧道电流送回电子学控制单元来控制加在Z陶瓷上的电压，以保证在针尖扫描时样品－针尖间距恒定不变。工作时在X、Y陶瓷上施加扫描电压，针尖便在表面上扫描。扫描过程中表面形貌起伏引起的电流的任何变化都会被反馈到控制Z方向运动的压电陶瓷元，使针尖能跟踪表面的起伏，以保持电流恒定。记录针尖高度作为横向位置的函数Z（X、Y）就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图像，这是STM最常用的恒定电流的工作模式。它可用于观察表面形貌起伏较大的样品，而且通过加在Z方向陶瓷上的电压值推算表面起伏高度数值。

工作模式STM的另一种工作模式为恒定高度模式，如图。此时控制Z陶瓷的反馈回路虽然仍在工作，但反应速度很慢，以致不能反映表面的细节，只跟踪表面大的起伏。这样，在扫描中针尖基本上停留在同样的高度，而通过记录隧道电流的变化得到表面态度密度的分布。一般的高速STM便是在此模式下工作的。但由于在扫描中针尖高度几乎不变，在遇到起伏较大的样品表面（如起伏超过针尖样品间距0.5～1nm），针尖往往会被撞坏，因此这种模式只适宜测量小范围、小起伏的表面。STMImagesIrononcopper:patternedassembledusingSTMtipStandingwavescausedbydefectsincopperImagefromanSTMIronatomsonthesurfaceofCu(111)STM存在的问题

在Vb和I保持不变的扫描过程中，如果功函数随样品表面位置而异，也同样会引起探针与样品表面间距S的变化，因而也引起控制针尖高度的电压Vz的变化。如样品表面原子种类不同，或样品表面吸附有原子、分子时，由于不同种类的原子或分子团等具有不同的电子态密度和功函数，此时STM给出的等电子态密度轮廓不再对应于样品表面原子的起伏，而是表面原子起伏与不同原子和各自态密度组合后的综合效果。STM不能区分这两个因素。

利用表面功函数，偏置电压与隧道电流之间的关系，可以得到表面电子态和化学特性的有关信息。

继STM之后，各国科技工作者在STM原理基础上又发明了一系列新型显微镜。如原子力显微镜（AFM）、摩擦力显微镜、静电力显微镜、扫描热显微镜、弹道电子发射显微镜（BEEM）、扫描隧道电位仪（STP）、扫描离子电导显微镜（SICM）、扫描近场光学显微镜（SNOM）和光子扫描隧道显微镜（PSTM）等。这些新型的显微镜可获得STM不能得到的有关表面的各种信息，对STM的功能有所补充和扩展。AFM

基本原理LaserSampleXYZPiezoelectricScannerPositionSensitivePhotodiodeMirrorTipCantileverAFM

基本原理测量原子间相互作用力AFM

基本原理再生紙表面形貌像（左）不清晰，位相像（右）中高分辩率地观察到纤维的微观结构。（使用位相检测系统）苯乙烯/丁二烯嵌块共聚物表面形貌像（左）不清晰，位相像（右）中苯乙烯与丁二烯清晰地物相分離。（使用位相检测系统）形貌以外的信息LFM ：横向力显微镜CurrentImaging ：电流測定PhaseImaging ：位相检测ForceModulation ：粘弹性測定MFM ：磁力显微镜EFM ：电位显微镜NanoIndentation ：超微硬度測定ForceCurve ：力曲线･･････硬盘表面形貌像（左），基片上的纹理，同一視野的MFM像（右）观察到磁性信息。（使用MFM系统）超微硬度測定（纳米压痕硬度计）超微硬度計（纳米压痕硬度计）微观刻痕实验Triboscope的观察顺序硬度測定前扫描后扫描・选择打圧痕的位置・确认圧痕的状态Load-Displacement

Curve前言分析测试技术包括化学分析和仪器分析两大部分。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。测定时，常常需要使用比较复杂的仪器设备。

前言必须注意：1）

选择一个合适方法并不容易；2）

大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比化学分析高；3）

仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但化学分析中的重量或容量分析的选择性比仪器